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CN105651912A - 岩石热解分析仪及热解分析方法 - Google Patents

岩石热解分析仪及热解分析方法 Download PDF

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CN105651912A
CN105651912A CN201511017849.0A CN201511017849A CN105651912A CN 105651912 A CN105651912 A CN 105651912A CN 201511017849 A CN201511017849 A CN 201511017849A CN 105651912 A CN105651912 A CN 105651912A
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rock
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杨仁政
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HAICHENG CITY PETROCHEMICAL INSTRUMENT FACTORY
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Abstract

本发明属于岩石热解及组分分析技术领域，尤其是涉及一种岩石热解分析仪及热解分析方法，其特征在于包括热解检测系统，与此热解检测系统相连接的气体分析系统，与所述热解检测系统相连接的样品残余分析系统。本发明用一块样品一次能够测试出S0、S1、S2、S3、S4、Tmax各项指标，并且能够进行S0、S1、S2组分细分，最高裂解温度能够达到800℃的国家标准，且其精度高、稳定度高，可广泛应用于各大科研院所和各大油田进行检测分析，具有检测精度高、分析速度快、能够适应野外恶劣条件等优点，填补了国内此类仪器的空白，解决了国内科研院所对此类仪器的急切需求。

Description

岩石热解分析仪及热解分析方法
技术领域
本发明属于岩石热解及组分分析技术领域，尤其是涉及一种岩石热解分析仪及热解分析方法。
背景技术
在我国石油勘探过程中，对地层及时、准确、定量的评价出油气特性是录井工作的目标和要求。近年来，随着勘探的进度和发展，地层的复杂性也逐渐被认知的同时，对于能够现场录井资料的全面性更是加大，那么就迫切的需要录井时能够分析出所勘探地层的数据，目前我国的石油勘探行业已经进行了几十年，很多油田都已经进入或者面临着进入油田中后期开发的阶段，因此各区块的高成熟或过成熟烃源岩的勘探工作逐渐为大家所关注。但是目前国内的岩石热解分析仪器只能测得烃源岩S0含量、S1含量、S2含量、最高裂解温度Tmax值或得到储集岩S0、S11、S21、S22、S23五个指标，无法测得300℃-400℃二氧化碳与300℃-500℃一氧化碳的含量(二者的和即为S3含量)、无法同时进行热蒸发烃(S0+S1)及热裂解烃(S2)组分的细分，并且热解的最终温度为600℃，不能满足现行国家标准“GB/T18602-2012岩石热解分析”最高裂解温度800℃的要求，不适合高成熟或过成熟烃源岩检测分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种岩石热解分析仪及热解分析方法，用一块样品一次能够测试出S0、S1、S2、S3、S4、Tmax各项指标，并且能够进行S0、S1、S2组分细分，最高裂解温度能够达到800℃的国家标准，且其精度高、稳定度高、能适应野外恶劣环境。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
本发明的岩石热解分析仪，其特征在于包括热解检测系统，与此热解检测系统相连接的气体分析系统，与所述热解检测系统相连接的样品残余分析系统，
所述的热解检测系统包括热解炉，与此热解炉相连接的气体管道I，与此气体管道I相连接的FID检测器I，
所述的气体分析系统包括与所述气体管道I相连接的气体管道II，与此气体管道II分别相连接的气体分流管道I、气体分流管道II、气体分流管道III和气体分流管道IV，
依次设置在所述气体分流管道I上的稳流阀I、真空泵I和一氧化碳红外探测器，
依次设置在所述气体分流管道II上的稳流阀II、真空泵II和二氧化碳红外探测器，
依次设置在所述气体分流管道III上的稳流阀III、真空泵III、多通阀I、稳压阀I、毛细色谱柱I、稳流阀V和FID检测器II，所述的多通阀I上还连接有定量管I，所述的稳压阀I上还连接有压力表I，
依次设置在所述气体分流管道IV上的稳流阀IV、真空泵IV、多通阀II、稳压阀II、毛细色谱柱II、稳流阀VI和FID检测器III，所述的多通阀II上还连接有定量管II，所述的稳压阀II上还连接有的压力表II，
所述的稳压阀I设置在所述的毛细色谱柱I的前端，
所述的稳压阀II设置在所述的毛细色谱柱II的前端，
所述的样品残余分析系统包括与所述热解炉相连接的氧化炉，设置在此氧化炉底端的氧气输送管路，与所述氧化炉顶端相连接的捕集井，与此捕集井相连接的红外检测器。
所述的热解炉内部加热丝为耐温1000℃的铠装加热丝。
一种利用岩石热解分析仪的热解分析方法，其特征在于其热解过程如下：
(1)试样热解检测
(a)热解炉将进入其内部的试样从室温加热到800℃，使试样中A(烃源岩)所含的烃类蒸发、裂解，沿气体管道I进入FID检测器I中，从而检测试样中A(烃源岩)所含的S0、S1、S2含量以及最高裂解温度Tmax值；
(b)热解炉将进入其内部的试样从室温加热到800℃，使试样中B(储集岩)所含的烃类蒸发、裂解，沿气体管道I进入FID检测器I中，从而检测试样中B(储集岩)所含的烃类S0、S11、S21、S22、S23的含量；
(2)热解气体检测
(a)热解炉在将内部的试样加热到800℃的过程中，真空泵I动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀I、真空泵I送入一氧化碳红外探测器，进而检测试样中300℃-500℃的CO含量；
(b)热解炉在将内部的试样加热到800℃的过程中，真空泵II同时动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀II、真空泵II送入二氧化碳红外探测器，进而检测试样中300℃-400℃的CO2的含量；
(c)热解炉在将内部的试样加热到300℃的过程中，真空泵III动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀III、真空泵III送入多通阀I，并在定量管I中吸附，当试样温度加热到300℃后，多通阀I动作，将采集到的气体密封于定量管I中，待试样加热完成后，多通阀I再次动作，将定量管I中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱I中，载气(氮气)经毛细色谱柱I前端的稳压阀I、压力表I进入毛细色谱柱I，携带从定量管I进入毛细色谱柱I的含有烃类的气体从毛细色谱柱I后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀V携带进入FID检测器II，进而检测试样所含的热蒸发烃(S0+S1)组分；
(d)热解炉在将内部的试样从300℃加热到600℃的过程中，真空泵IV动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀IV、真空泵IV送入多通阀II，并在定量管II中吸附，当试样温度加热到600℃后，多通阀II动作，将采集到的气体密封于定量管II中，待试样加热完成后，多通阀II再次动作，将定量管II中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱II中，载气(氮气)经毛细色谱柱II前端的稳压阀II、压力表II进入毛细色谱柱II，携带从定量管II进入毛细色谱柱II的含有烃类的气体从毛细色谱柱II后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀毛细色谱柱II携带进入FID检测器III，从而检测试样所含的热裂解烃(S2)的组分；
(3)残余试样检测
当热解炉加热完成后，将残余的试样从热解炉中移除，送入氧化炉中，经氧化炉加热，将试样加热到600℃，并从氧化炉底端的氧气输送管路送入氧气，使试样中残余的烃类被氧化，氧化后的气体(含CO2)进入捕集井中，在捕集井中低温(55℃-65℃)吸附，当氧化过程结束后，捕集井加热到260℃，使吸附的CO2气体进入红外检测器中，从而检测试样中残余碳(S4值)的含量。
本发明的优点：
本发明的岩石热解分析仪及热解分析方法用一块样品一次能够测试出S0、S1、S2、S3、S4、Tmax各项指标，并且能够进行S0、S1、S2组分细分，最高裂解温度能够达到800℃的国家标准，且其精度高、稳定度高，可广泛应用于各大科研院所和各大油田进行检测分析，具有检测精度高、分析速度快、能够适应野外恶劣条件等优点，填补了国内此类仪器的空白，解决了国内科研院所对此类仪器的急切需求。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为(S0+S1)组分的图谱示意图。
图3为(S2)组分的图谱示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本发明的岩石热解分析仪，其特征在于包括热解检测系统，与此热解检测系统相连接的气体分析系统，与所述热解检测系统相连接的样品残余分析系统，
所述的热解检测系统包括热解炉1，与此热解炉相连接的气体管道I2，与此气体管道I2相连接的FID检测器I3，
所述的气体分析系统包括与所述气体管道I2相连接的气体管道II10，与此气体管道II10分别相连接的气体分流管道I、气体分流管道II、气体分流管道III和气体分流管道IV，
依次设置在所述气体分流管道I上的稳流阀I4、真空泵I5和一氧化碳红外探测器6，
依次设置在所述气体分流管道II上的稳流阀II7、真空泵II8和二氧化碳红外探测器9，
依次设置在所述气体分流管道III上的稳流阀III12、真空泵III13、多通阀I11、稳压阀I16、毛细色谱柱I17、稳流阀V19和FID检测器II18，所述的多通阀I11上还连接有定量管I14，所述的稳压阀I16上还连接有压力表I15，
依次设置在所述气体分流管道IV上的稳流阀IV21、真空泵IV22、多通阀II20、稳压阀II25、毛细色谱柱II26、稳流阀VI28和FID检测器III27，所述的多通阀II20上还连接有定量管II23，所述的稳压阀II25上还连接有的压力表II24，
所述的稳压阀I16设置在所述的毛细色谱柱I17的前端，
所述的稳压阀II25设置在所述的毛细色谱柱II26的前端，
所述的样品残余分析系统包括与所述热解炉相连接的氧化炉29，设置在此氧化炉29底端的氧气输送管路，与所述氧化炉29顶端相连接的捕集井30，与此捕集井30相连接的红外检测器31。
所述的热解炉1内部加热丝为耐温1000℃的铠装加热丝。
一种利用岩石热解分析仪的热解分析方法，其特征在于其热解过程如下：
实施例：
(1)试样热解检测
(a)热解炉1将进入其内部的试样从室温加热到800℃，使试样中A(烃源岩)所含的烃类蒸发、裂解，沿气体管道I2进入FID检测器I3中，从而检测试样中A(烃源岩)所含的S0、S1、S2含量以及最高裂解温度Tmax值，如表1所示；
表1
样品基本参数
(b)热解炉1将进入其内部的试样从室温加热到800℃，使试样中B(储集岩)所含的烃类蒸发、裂解，沿气体管道I2进入FID检测器I3中，从而检测试样中B(储集岩)所含的烃类S0、S11、S21、S22、S23的含量，如表2所示；
表2
(2)热解气体检测
(a)热解炉1在将内部的试样加热到800℃的过程中，真空泵I5动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀I4、真空泵I5送入一氧化碳红外探测器6，进而检测试样中300℃-500℃的CO含量，如表3所示；
(b)热解炉1在将内部的试样加热到800℃的过程中，真空泵II8同时动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀II7、真空泵II8送入二氧化碳红外探测器9，进而检测试样中300℃-400℃的CO2的含量，如表3所示；
表3
(c)热解炉1在将内部的试样加热到300℃的过程中，真空泵III13动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀III12、真空泵III12送入多通阀I11，并在定量管I14中吸附，当试样温度加热到300℃后，多通阀I11动作，将采集到的气体密封于定量管I14中，待试样加热完成后，多通阀I11再次动作，将定量管I14中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱I17中，载气(氮气)经毛细色谱柱I17前端的稳压阀I16、压力表I15进入毛细色谱柱I17，携带从定量管I14进入毛细色谱柱I17的含有烃类的气体从毛细色谱柱I17后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀V19携带进入FID检测器II18，进而检测试样所含的热蒸发烃(S0+S1)组分，如图2和表4所示，表4对(S0+S1)的组分进行了具体分析；
表4
(d)热解炉1在将内部的试样从300℃加热到600℃的过程中，真空泵IV22动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀IV21、真空泵IV22送入多通阀II20，并在定量管II23中吸附，当试样温度加热到600℃后，多通阀II20动作，将采集到的气体密封于定量管II23中，待试样加热完成后，多通阀II20再次动作，将定量管II23中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱II26中，载气(氮气)经毛细色谱柱II26前端的稳压阀II25、压力表II24进入毛细色谱柱II26，携带从定量管II23进入毛细色谱柱II26的含有烃类的气体从毛细色谱柱II26后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀VI28携带进入FID检测器III27，进而检测试样所含的热裂解烃(S2)的组分，如图3和表5所示，表5对(S2)的组分进行了具体分析；
表5
(3)残余试样检测
当热解炉1加热完成后，将残余的试样从热解炉1中移除，送入氧化炉29中，经氧化炉29加热，将试样加热到600℃，并从氧化炉29底端的氧气输送管路送入氧气，使试样中残余的烃类被氧化，氧化后的气体(含CO2)进入捕集井30中，在捕集井30中低温(55℃-65℃)吸附，当氧化过程结束后，捕集井30加热到260℃，使吸附的CO2气体进入红外检测器31中，从而检测试样中残余碳(S4值)的含量，该方法的测试的S1、S2、S4及Tmax均在同一个数据库中，具体如表1所示。

Claims (3)

1.一种岩石热解分析仪，其特征在于包括热解检测系统，与此热解检测系统相连接的气体分析系统，与所述热解检测系统相连接的样品残余分析系统，
所述的热解检测系统包括热解炉，与此热解炉相连接的气体管道I，与此气体管道I相连接的FID检测器I，
所述的气体分析系统包括与所述气体管道I相连接的气体管道II，与此气体管道II分别相连接的气体分流管道I、气体分流管道II、气体分流管道III和气体分流管道IV，
依次设置在所述气体分流管道I上的稳流阀I、真空泵I和一氧化碳红外探测器，
依次设置在所述气体分流管道II上的稳流阀II、真空泵II和二氧化碳红外探测器，
依次设置在所述气体分流管道III上的稳流阀III、真空泵III、多通阀I、稳压阀I、毛细色谱柱I、稳流阀V和FID检测器II，所述的多通阀I上还连接有定量管I，所述的稳压阀I上还连接有压力表I，
依次设置在所述气体分流管道IV上的稳流阀IV、真空泵IV、多通阀II、稳压阀II、毛细色谱柱II、稳流阀VI和FID检测器III，所述的多通阀II上还连接有定量管II，所述的稳压阀II上还连接有的压力表II，
所述的稳压阀I设置在所述的毛细色谱柱I的前端，
所述的稳压阀II设置在所述的毛细色谱柱II的前端，
所述的样品残余分析系统包括与所述热解炉相连接的氧化炉，设置在此氧化炉底端的氧气输送管路，与所述氧化炉顶端相连接的捕集井，与此捕集井相连接的红外检测器。
2.根据权利要求1所述的岩石热解分析仪，其特征在于所述的热解炉内部加热丝为耐温1000℃的铠装加热丝。
3.一种利用岩石热解分析仪的热解分析方法，其特征在于其热解过程如下：
(1)试样热解检测
(a)热解炉将进入其内部的试样从室温加热到800℃，使试样中A(烃源岩)所含的烃类蒸发、裂解，沿气体管道I进入FID检测器I中，从而检测试样中A(烃源岩)所含的S0、S1、S2含量以及最高裂解温度Tmax值；
(b)热解炉将进入其内部的试样从室温加热到800℃，使试样中B(储集岩)所含的烃类蒸发、裂解，沿气体管道I进入FID检测器I中，从而检测试样中B(储集岩)所含的烃类S0、S11、S21、S22、S23的含量；
(2)热解气体检测
(a)热解炉在将内部的试样加热到800℃的过程中，真空泵I动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀I、真空泵I送入一氧化碳红外探测器，进而检测试样中300℃-500℃的CO含量；
(b)热解炉在将内部的试样加热到800℃的过程中，真空泵II同时动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀II、真空泵II送入二氧化碳红外探测器，进而检测试样中300℃-400℃的CO2的含量；
(c)热解炉在将内部的试样加热到300℃的过程中，真空泵III动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀III、真空泵III送入多通阀I，并在定量管I中吸附，当试样温度加热到300℃后，多通阀I动作，将采集到的气体密封于定量管I中，待试样加热完成后，多通阀I再次动作，将定量管I中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱I中，载气(氮气)经毛细色谱柱I前端的稳压阀I、压力表I进入毛细色谱柱I，携带从定量管I进入毛细色谱柱I的含有烃类的气体从毛细色谱柱I后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀V携带进入FID检测器II，进而检测试样所含的热蒸发烃(S0+S1)组分；
(d)热解炉在将内部的试样从300℃加热到600℃的过程中，真空泵IV动作，将含有烃类信息的气体经稳流阀IV、真空泵IV送入多通阀II，并在定量管II中吸附，当试样温度加热到600℃后，多通阀II动作，将采集到的气体密封于定量管II中，待试样加热完成后，多通阀II再次动作，将定量管II中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱II中，载气(氮气)经毛细色谱柱II前端的稳压阀II、压力表II进入毛细色谱柱II，携带从定量管II进入毛细色谱柱II的含有烃类的气体从毛细色谱柱II后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀毛细色谱柱II携带进入FID检测器III，从而检测试样所含的热裂解烃(S2)的组分；
(3)残余试样检测
当热解炉加热完成后，将残余的试样从热解炉中移除，送入氧化炉中，经氧化炉加热，将试样加热到600℃，并从氧化炉底端的氧气输送管路送入氧气，使试样中残余的烃类被氧化，氧化后的气体(含CO2)进入捕集井中，在捕集井中低温(55℃-65℃)吸附，当氧化过程结束后，捕集井加热到260℃，使吸附的CO2气体进入红外检测器中，从而检测试样中残余碳(S4值)的含量。
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