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CN105651683A - 一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法 - Google Patents

一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法 Download PDF

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CN105651683A
CN105651683A CN201610209997.0A CN201610209997A CN105651683A CN 105651683 A CN105651683 A CN 105651683A CN 201610209997 A CN201610209997 A CN 201610209997A CN 105651683 A CN105651683 A CN 105651683A
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CN201610209997.0A
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Inventor
吕波
杜剑桥
刘勇
伍良英
王海波
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Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
    • G01N17/004—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light to light

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Abstract

本发明公开了一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，涉及化工领域。所述方法包括以下步骤：选用一定量的溶剂，溶解有机染料，配置有机降解液；取一定量的所述有机降解液，与金红石钛白粉混合，加入分散剂，进行超声分散；将得到的混合液在避光条件下搅拌吸收一定时间；取一定量避光吸收后的混合液，在光照条件下搅拌降解；分别取避光吸收剩余样品和光照降解结束的混合液，在高速离心下将钛白粉分离，然后取上清液用紫外可见吸收光谱分析，测试其特征光谱波长下的吸光度，计算降解率，用降解率来表征其耐候性。与现有技术相比，本发明缩短了金红石钛白粉耐候性的检测周期，为工业生产和产品开发设计提供相应的指导。

Description

一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法。
背景技术
钛白粉(学名为二氧化钛)作为一种白色颜料，广泛应用在涂料、塑料、油墨及造纸领域，但二氧化钛本身具有光敏感性，在复杂的体系中发生催化化学反应，促使产品的粉化、色变和失光，生产企业常通过对二氧化钛表面包覆氧化硅、氧化铝、氧化锆等氧化物膜层，堵塞其光化学点，降低二氧化钛光活性，提高产品的耐候性，这也提供了对其进行耐候测试方法的思路。
然而，自然老化和人工加速老化的周期较长，在60天以上，无法及时反映产品的现状，难以满足生产控制和产品研究的需要，根据目前的相关文献和专利报道，尚未出现关于采用光催化的方法来检测金红石型二氧化钛耐候性。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术中的不足，提供一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，通过金红石型的钛白粉对有机染料的光降解快慢来判别膜层的致密程度，表征其耐候性能。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，所述方法包括以下步骤：
a、配制有机降解液；
选用一定量的溶剂，溶解有机染料，配置有机降解液。
b、混合与分散；
取一定量的所述有机降解液，与金红石钛白粉混合，加入分散剂，进行超声分散。
c、避光吸收；
将步骤b中得到的混合液在避光条件下搅拌吸收一定时间。
d、光照降解；
取一定量避光吸收后的混合液，在光照条件下搅拌降解。
e、分离与测试；
分别取避光吸收剩余样品和光照降解结束的混合液，在高速离心下将钛白粉分离，然后取上清液用紫外可见吸收光谱分析，测试其特征光谱波长下的吸光度，得出避光吸收剩余样品的相应吸光度为A1，光照降解结束的混合液的相应吸光度为A2，计算降解率为A2/A1*100％，用降解率来表征其耐候性。
作为优选，步骤a所述溶剂是选用水、乙醇、丙酮中的一种或多种，有机染料是选自亚甲基蓝、亚甲基红、罗丹明B、萘酚绿B中的一种或多种，所述有机降解液浓度为0.01g/L-0.1g/L。
作为优选，所述步骤b，取有机降解液100mL-500mL，金红石钛白粉加量按1g/L-10g/L加入，分散剂是选用硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、单乙醇铵中的一种或多种，分散剂加量为有机降解液质量分数的1‰-3‰，避光超声分散30min-60min。
作为优选，所述步骤c，在避光条件下，搅拌吸收12h-24h。
作为优选，所述步骤d，将避光吸收后的混合液一半取出，在氙灯或紫外下，光照1h-4h。
作为优选，所述步骤e，高速离心分离的转速为8000-1000r/min，离心分离3-5次，单次5min-10min，取出上清液，放入遮光器皿，用紫外可见吸收光谱分析，读取吸光度波峰处对应波长的吸光度，计算降解率。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：通过金红石型的钛白粉对有机染料的光降解快慢来判别膜层的致密程度，表征其耐候性能。其降解率越小，说明钛白粉膜层越致密，耐候性越好。与现有技术相比，本发明缩短了金红石钛白粉耐候性的检测周期，为工业生产和产品开发设计提供相应的指导。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，所述方法包括以下步骤：
a、配制有机降解液，有机染料选用亚甲基蓝、亚甲基红、罗丹明B、萘酚绿B中的一种或多种，溶剂选用水、乙醇、丙酮中的一种或多种，有机降解液浓度控制在0.01g/L-0.1g/L。
b、混合与分散，取配置好的有机降解液100mL-500mL，加入金红石钛白粉，加量按1g/L-10g/L加入；加入分散剂，提高在溶液的分散，分散剂选用硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、单乙醇铵中的一种或多种，加量为有机降解液质量分数的1‰-3‰；避光条件下进行超声波分散30min-60min。
c、避光吸收，充分的搅拌吸收，金红石型钛白粉表面多孔吸附有机染料，为保证充分的吸收，避光搅拌时间大于12h。
d、光照降解，将避光吸收后的样品按体积均分为两个部分，一部分继续在避光条件下搅拌，另一部分，放置在光源下，在氙灯或紫外下，光照降解1h-4h。
e、分离与测试，分别取避光吸收剩余样品和光照降解结束的混合液，各自在高速离心下，将钛白粉分离，取上清液用紫外可见吸收光谱分析，测试其特征光谱波长下的吸光度。用降解率(A2/A1*100％)来表征其耐候性，其中，A1为避光吸收剩余样品的吸光度波峰处对应波长的吸光度，A2为光照降解结束的混合液的吸光度波峰处对应波长的吸光度。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施方式，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
实施例1：
用50％的乙醇水溶液配制10mg/L的亚甲基红溶液，取出400mL，加入4.0g金红石钛白粉样品A(本实施选用的金红石钛白粉样品A为杜邦公司R902)，并加入0.3mL硅酸钠作为分散剂，避光超声分散30min，避光搅拌12h，取出200mL混合液体，在氙灯光源下照射降解2h，剩余的200mL混合液体在避光条件下搅拌2h，分别取出两部分液体在高速离心机下分离，转速为8000r/min，离心分离4次，取上清液，用紫外光谱测试其在554nm处的吸光度，计算其降解率为12％。
实施例2：
用50％的乙醇水溶液配制10mg/L的亚甲基红溶液，取出400mL，加入4.0g金红石钛白粉样品B(本实施选用的金红石钛白粉样品B为杜邦公司R706)，并加入0.3mL硅酸钠作为分散剂，避光超声分散30min，避光搅拌12h，取出200mL混合液体，在氙灯光源下照射降解2h，剩余的200mL混合液体在避光条件下搅拌2h，分别取出两部分液体在高速离心机下分离，转速为8000r/min，离心分离4次，取上清液，用紫外光谱测试其在554nm处的吸光度，计算其降解率为10％。
由以上两组实施例可以看出，在相同条件下测得金红石钛白粉样品B的降解率小于金红石钛白粉样品A的降解率，因此金红石钛白粉样品B的膜层越致密，耐候性越好。
实施例3：
用水溶液配制10mg/L的萘酚绿B溶液，取出200mL，加入4.0g金红石钛白粉样品C(本实施选用的金红石钛白粉样品C是选用国内硫酸法生产的初品为原料，采用锆铝包覆工艺进行表面改性)，并加入0.2mL六偏磷酸钠作为分散剂，避光超声分散30min，避光搅拌12h，取出100mL混合液体，在氙灯光源下照射降解3h，剩余的100mL混合液体在避光条件下搅拌2h，分别取出两部分液体在高速离心机下分离，转速为8000r/min，离心分离3次，取上清液，用紫外光谱测试其在700nm处的吸光度，计算其降解率为40％。
实施例4：
用水溶液配制10mg/L的萘酚绿B溶液，取出200mL，加入4.0g金红石钛白粉样品D(本实施选用的金红石钛白粉样品D是选用国内硫酸法生产的初品为原料，采用硅铝包覆工艺进行表面改性)，并加入0.2mL六偏磷酸钠作为分散剂，避光超声分散30min，避光搅拌12h，取出100mL混合液体，在氙灯光源下照射降解3h，剩余的100mL混合液体在避光条件下搅拌2h，分别取出两部分液体在高速离心机下分离，转速为8000r/min，离心分离3次，取上清液，用紫外光谱测试其在700nm处的吸光度，计算其降解率为36％。
由以上两组实施例可以看出，在相同条件下测得金红石钛白粉样品D的降解率小于金红石钛白粉样品C的降解率，因此金红石钛白粉样品D的膜层越致密，耐候性越好。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、配制有机降解液
选用一定量的溶剂，溶解有机染料，配置有机降解液；
b、混合与分散
取一定量的所述有机降解液，与金红石钛白粉混合，加入分散剂，进行超声分散；
c、避光吸收
将步骤b中得到的混合液在避光条件下搅拌吸收一定时间；
d、光照降解
取一定量避光吸收后的混合液，在光照条件下搅拌降解；
e、分离与测试
分别取避光吸收剩余样品和光照降解结束的混合液，在高速离心下将钛白粉分离，然后取上清液用紫外可见吸收光谱分析，测试其特征光谱波长下的吸光度，得出避光吸收剩余样品的相应吸光度为A1，光照降解结束的混合液的相应吸光度为A2，计算降解率为A2/A1*100％，用降解率来表征其耐候性。
2.根据权利要求1所述的快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，其特征在于：步骤a所述溶剂是选用水、乙醇、丙酮中的一种或多种，有机染料是选自亚甲基蓝、亚甲基红、罗丹明B、萘酚绿B中的一种或多种，所述有机降解液浓度为0.01g/L-0.1g/L。
3.根据权利要求1所述的快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，其特征在于：所述步骤b，取有机降解液100mL-500mL，金红石钛白粉加量按1g/L-10g/L加入，分散剂是选用硅酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、焦磷酸钾、单乙醇铵中的一种或多种，分散剂加量为有机降解液质量分数的1‰-3‰，避光超声分散30min-60min。
4.根据权利要求1所述的快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，其特征在于，所述步骤c，在避光条件下，搅拌吸收12h-24h。
5.根据权利要求1所述的快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，其特征在于，所述步骤d，将避光吸收后的混合液一半取出，在氙灯或紫外下，光照1h-4h。
6.根据权利要求1所述的快速测试金红石钛白粉耐候性的方法，其特征在于，所述步骤e，高速离心分离的转速为8000-1000r/min，离心分离3-5次，单次5min-10min，取出上清液，放入遮光器皿，用紫外可见吸收光谱分析，读取吸光度波峰处对应波长的吸光度，计算降解率。
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