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CN105636779B - 具有降低的边缘缺陷率的改进的多层面板 - Google Patents

具有降低的边缘缺陷率的改进的多层面板 Download PDF

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Abstract

一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板具有两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。该多层玻璃层合体面板具有改进的光学性能，特别是降低的边缘缺陷率，例如该层合体中的边缘气泡率。

Description

具有降低的边缘缺陷率的改进的多层面板
背景技术
本发明涉及具有降低的边缘缺陷率的多层面板(也称作多层玻璃层合体面板)和用于生产具有至少一种聚合物夹层板的改进的多层面板的优化的高压釜循环条件领域。具体的，本发明涉及优化的高压釜循环条件领域，其用于生产具有至少一种聚合物夹层板和具有降低的边缘缺陷率的改进的多层面板。
多层面板通常是这样的面板，其包含两个硬质基底(例如但不限于玻璃，聚酯，聚丙烯酸酯或者聚碳酸酯)板和夹在其间的一个或多个聚合物夹层。该层合的多层玻璃面板通常用于建筑物窗户应用中，机动车和飞机窗户中，以及光伏太阳能面板中。前面的两个应用通常称作层合的安全玻璃。该层合的安全玻璃中的夹层的主要作用是吸收施加到该玻璃上的冲击或者力所产生的能量，甚至在施加力和玻璃破碎时也将玻璃层保持结合在一起，和防止玻璃破裂成尖锐的片。此外，该夹层也可以赋予玻璃明显更高的隔音等级，降低的UV和/或IR光透射率，和增强相关的玻璃的美学吸引力。
为了实现玻璃面板期望的和最佳的隔音效果，使用具有特定性能的夹层已经成为常规操作。在一些情况中，将多层化夹层(其具有夹在两个更硬的“皮”层之间的至少一个软“芯”层)用作多层玻璃层合体面板中的夹层。这些夹层通常是通过将聚合物树脂例如聚乙烯醇缩丁醛与一种或多种增塑剂混合，并且通过任何适用的方法或者本领域技术人员已知的方法来将该混合物熔融加工成板，包括但不限于挤出。对于多层夹层来说，该层通常是通过方法例如共挤出和层合来组合的。其他另外的成分可以任选的加入来用于不同的其他目的。在该夹层板形成后，通常将它收集和卷起用于运输和存储和用于随后用于多层玻璃面板中，如下所述。
所预期的聚合物夹层包括但不限于聚乙烯醇缩醛(PVA)(例如聚乙烯醇缩丁醛(PVB))，聚氨酯(PU)，聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)(EVA)，聚氯乙烯(PVC)，聚乙烯，聚烯烃，乙烯丙烯酸酯共聚物，聚(乙烯-共聚-丙烯酸丁酯)，有机硅弹性体，环氧树脂和酸共聚物例如乙烯/羧酸共聚物和它的离聚物，其来源于任何前述可能的热塑性树脂。多层层合体可以包括多层玻璃面板和多层聚合物膜。在某些实施方案中，该多层层合体中的多聚合物膜可以层合在一起来提供多层膜或者夹层。在某些实施方案中，这些聚合物膜可以具有涂层，例如金属，有机硅或者本领域技术人员已知的其他适用的涂层。单个聚合物膜(其包含该多层聚合物膜)可以使用粘结剂层合在一起，如本领域技术人员已知的那样。
该夹层可以是单个层，大于一个单层的组合，已经共挤出的多层，至少一个单层和至少一个多层的组合，或者多层板的组合。
下面提供了一种简化的说明方式，在其中多层玻璃面板通常是以与夹层组合来生产的。首先，将至少一个聚合物夹层板(单层或多层)置于两个基底之间，并且修剪掉边缘上的任何多余夹层，产生组件。将多聚合物夹层板或者具有多层的聚合物夹层板(或者二者的组合)置于两个基底内生产具有多聚合物夹层的多层玻璃面板(在此也称作多层玻璃层合体面板)并不鲜见。然后，通过适用的方法或者本领域技术人员已知的方法从该组件中除去空气；例如通过捏合辊，真空袋，真空环或者其他的脱气机构。此外，通过本领域技术人员已知的任何方法将该夹层部分压接到基底上。在最后的步骤中，为了形成最终的一体化结构，通过高温和高压层合方法，或者本领域技术人员已知的任何其他方法来使得这种初步结合(或粘结)更耐久，例如但不限于高压釜加工。下面进一步讨论高压釜加工另外的参数和细节。
制造多层层合体玻璃面板的问题之一是在最终的一体化结构或者面板中存在着边缘缺陷例如气泡。气泡可以在层合方法过程中，在层合方法后在存储或者使用时，或者在二者中形成。这些气泡或者边缘缺陷通常在玻璃面板边缘附近形成，例如距离边缘大约2-3mm。该边缘气泡通常是圆形的，直径从十分之几毫米到大约1毫米(大约0.1mm或者更大到大约1mm)。其他气泡或者边缘缺陷可以在玻璃面板的完全边缘处或者进一步从边缘形成。在距离玻璃面板边缘5毫米或更大处形成气泡或者边缘缺陷并不鲜见。该气泡或者边缘缺陷导致最终的多层玻璃层合体面板例如挡风玻璃中的光学缺陷，影响了该面板的边缘完整性，影响了夹层与该玻璃基底的结合，并且是最终的消费者不可接受的。
形成边缘气泡的空气或者其他气体的一个来源是脱气方法。在层合的多层玻璃面板的制造方法过程中，当这些层堆叠在一起(而非共挤出)来形成多层夹层时，空气和其他气体经常被夹带在基底和夹层之间或者多层夹层的单个层之间的间隙空间中。
如上所述，所夹带的空气通常是在玻璃窗或者玻璃面板制造方法中通过真空或者捏合辊脱气该构造来除去的。但是，这些技术在除去基底之间的间隙空间中所夹带的全部空气方面并不总是有效的。这些空气袋在错配玻璃(例如回火玻璃，热增强玻璃，和厚的退火玻璃)和挡风玻璃中是特别明显的，这里该玻璃的曲率通常导致了空气间隙。挡风玻璃中的这些空气间隙通常被称作“弯曲间隙”。此外，当在高压釜加工过程中存在弯曲间隙时，热和压力压缩该玻璃来与夹层一致和使得所述间隙变窄，使得在玻璃的初始间隙区域中形成高应力。
因为脱气技术在除去玻璃面板组件的全部空气中并不总是有效的，因此在玻璃和夹层之间通常存在着残留空气。在高压釜加工过程中，该残留空气在热(温度)和压力下溶解在夹层中。当大量的残留空气(例如过量的残留空气)存在于该夹层中时，在该夹层变软和不太耐成核时，空气气泡会成核，特别是在高温时成核。
在温暖或者热气候中，特别是在夏季中，安装在建筑物和车辆中的多层玻璃层合体面板中的玻璃的温度会升高到50℃-100℃或者更高。在这些高温，由于玻璃面板或者挡风玻璃中的应力而产生的力在垂直于它们的平面和在相反方向上将压力施加到该玻璃上，牵引该玻璃面板彼此远离来尝试将它们恢复到它们的初始状态。这个压力或者应力降低了空气的抗成核和膨胀性，并且它允许气泡在该夹层中增大，特别是在面板或者挡风玻璃的边缘周围增大。
形成边缘气泡的空气或者其他气体的另一来源是高压釜加工步骤或者方法。一种典型的高压釜加工循环包括下面的步骤：(1)加热和加压高压釜腔室(其填充有多层玻璃层合体面板，例如挡风玻璃)内部来预限定最大温度和压力；(2)将该温度和压力在该预定最大水平保持恒定一段时间；(3)降温，同时保持压力恒定；和(4)一旦温度达到大致环境温度或者室温，则将该压力释放到大气压。高压釜压力释放时的温度通常称作压力释放温度或者卸压温度。任选的，在步骤(1)过程中，压力和温度可以逐渐的和同时的增加；温度首先逐渐增加，然后接着压力增加，反之亦然；或者温度和压力可以首先同时增加，然后在温度继续增加时，压力保持在低于最大值的压力水平较短时间，然后它增加到最大压力。在步骤(3)过程中，在降温时，压力可以分步降低，而非保持恒定。最后，在步骤(4)过程中，压力释放温度可以是室温或者稍高于室温，通常范围是大约30℃-大约55℃。不管每个步骤会如何变化，最大温度(经常称作“饱和温度”或者“保持温度”或者“高压釜温度”)，最大压力(经常称作“饱和压力”或者“保持压力”或者“高压釜压力”)和该最大温度和压力保持的时间(经常称作“饱和时间”或者“保持时间”或者“高压釜时间”)是用于制作多层玻璃层合体面板或者层合的安全玻璃来实现所需性能和特性的三个关键参数。
高压釜加工来生产多层面板的常规做法是使用尽可能高的温度和压力来促进夹层到基底的结合(或粘结)和除去该夹层表面来促进该夹层到基底更好的(或更强的)粘附。常规上，典型的高压釜温度是高于140℃或者高于150℃，和典型的压力是大约12-14bar。温度和压力保持在最大水平的典型的保持时间对于多层玻璃层合体面板例如挡风玻璃或者侧玻璃层合体(也称作“侧位置”)可以是大约20分钟-大约60分钟，和对于用于层合的建筑玻璃(这里使用更厚的玻璃和通常更厚的夹层)的多层玻璃层合体面板来说是20分钟到几小时。如下面进一步讨论的，大量的空气在高压釜方法过程中溶解在该多层玻璃层合体面板的夹层中。
多层层合体玻璃面板的最终一体化结构中存在边缘气泡会是有问题的，因为某些程度的光学品质和透明度在多层层合体玻璃面板的许多(如果不是大部分)的最终使用商业应用(例如车辆，航空和建筑应用)中是必需的。因此，在多层玻璃层合体面板制造领域中产生具有商业上可接受的边缘缺陷率(即，这里边缘缺陷率是非常低的，或者特别是这里消除了边缘气泡和不存在边缘缺陷)的多层层合体玻璃面板是极为重要的。
总之，光学品质缺陷例如边缘缺陷(或者边缘气泡)和其他可见的光学缺陷，以及边缘完整性是多层玻璃面板领域中的共同问题，特别是用于需要更高水平的光学或者视觉品质和边缘完整性的应用中的那些。因此，本领域中需要开发一种生产这样的多层玻璃层合体面板的方法，其在高压釜循环过程中或者在高压釜加工之后抗或者防止形成边缘气泡，而不降低该多层层合体玻璃面板的其他光学、机械和声学特性。
发明内容
因为本领域的这些和其他问题，此处所述的是一种生产多层玻璃层合体面板的方法等，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力是小于大约11bar的压力，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。
在另一实施方案中，公开的是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力是小于大约11bar的压力，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。
还公开了通过该方法所制造的多层面板，其具有降低的边缘缺陷率。该面板具有改进的光学性能和降低(或者甚至消除的)边缘缺陷例如气泡。
在另一实施方案中，公开了一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力的范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。该多层玻璃层合体面板可以是挡风玻璃。
在另一实施方案中，公开了一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。该多层玻璃层合体面板可以是挡风玻璃。
附图说明
图1是一个图，其显示了高压釜压力对于在层合的玻璃面板中形成边缘气泡的作用。
图2是一个图，其显示了高压釜温度对于在层合的玻璃面板中形成边缘气泡的作用。
图3是一个图，其显示了高压釜饱和温度对于在层合的玻璃面板中形成边缘气泡的作用。
具体实施方式
此处所述的是一种通过优化高压釜加工条件和后高压釜条件来改进多层玻璃层合体面板的方法等。还公开的是多层玻璃层合体面板，其具有改进的品质，例如改进的光学品质和较低的边缘缺陷率例如边缘气泡。虽然层合机用于生产多层层合体玻璃面板已经很多年了，但是以前并不公认的是高压釜参数或者性能对于溶解在多层层合体玻璃面板的夹层中的空气的量有显著影响。作为此处公开的改进的方法和优化的高压釜条件的结果，生产了更高品质的多层玻璃层合体面板，其具有降低的边缘缺陷率。
公开的是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力是小于大约11bar的压力，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。在一种实施方案中，该热的温度范围是大约115℃-大约150℃。在一种实施方案中，压力范围是大约2-大约10bar。在一种实施方案中，保持时间范围是大约10分钟-大约40分钟，或者大约20分钟-大约40分钟。在一种实施方案中，该多层玻璃层合体面板是挡风玻璃。
在另一实施方案中，公开的是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力是小于大约11bar的压力，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。在一种实施方案中，该多层玻璃层合体面板是挡风玻璃。
在一种实施方案中，还公开了一种通过所述方法制造的多层玻璃层合体面板，其具有降低的边缘缺陷率。
在一种实施方案中，还公开了特别适用于优化的高压釜方法的夹层。在一种实施方案中，该夹层是高流动夹层。包含该夹层的面板具有改进的光学性能和降低(或者甚至消除的)边缘缺陷例如气泡。
在另一实施方案中，公开的是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。该多层玻璃层合体面板可以是挡风玻璃。
在另一实施方案中，公开的是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。该多层玻璃层合体面板可以是挡风玻璃。
在另一实施方案中，公开的是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是在大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该夹层的分子量小于大约140000道尔顿，和其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。在一种实施方案中，该夹层的流动性(通过DF135测量)大于大约0.18mm。在一种实施方案中，该夹层在150℃的应力松弛小于大约100帕。该多层玻璃层合体面板可以是挡风玻璃。
该用于改进多层玻璃层合体面板的方法在最终的层合或者高压釜循环过程中将高到11bar的压力与高至155℃的保持或者饱和温度和高至大约60分钟的保持时间相结合。该压力可以是11bar或者更低，10bar或者更低，9bar或者更低，8bar或者更低，7bar或者更低，或者大约1bar或者更高，或者大约2bar或者更高，或者大约3bar或者更高，或者大约1bar-大约11bar，或者大约2bar-大约10bar。该温度可以是大约155℃或者更低，或者大约150℃或者更低，或者大约145℃或者更低，或者大约140℃或者更低，或者大约135℃或者更低，或者大约130℃或者更低。该温度范围的下限仅仅受限于夹层板和期望的最终产品的期望的物理性能。例如，如果该夹层板是高流动材料，则小于130℃，或者小于125℃，或者小于120℃，或者小于115℃或者甚至小于110℃的温度是可接受的，只要该夹层具有足够的流动性来促进到玻璃上可接受的粘附性就行。该保持时间可以是大约60分钟或者更低，或者大约55分钟或者更低，或者大约50分钟或者更低，或者大约45分钟或者更低，或者大约40分钟或者更低，或者大约35分钟或者更低，或者大约30分钟或者更低，或者大约25分钟或者更低，或者大约20分钟或者更低，或者大约10分钟或者更高，或者大于大约10分钟，或者大于大约15分钟，或者大于大约20分钟，或者大于大约25分钟，或者大于大约30分钟，或者大约10分钟-大约60分钟，或者大约15分钟-大约50分钟，或者大约20分钟-大约40分钟。
如下面将进一步描述的，多层玻璃层合体面板可以包含夹层，其是单层板或者多层板。还可以使用一个或多个单层和一个或多个多层板的组合。该多层板可以具有所期望的任何数目的层。作为此处使用的，术语“夹层”或“夹层板”可以指的是单层或者多层夹层板。
作为此处使用的，多层玻璃层合体面板可以包含单个基底，例如玻璃，丙烯酸或者聚碳酸酯，在其上布置有聚合物夹层板，和最通常的，具有进一步位于该聚合物夹层上的聚合物膜。聚合物夹层板和聚合物膜的组合在本领域中通常被称作双层。具有双层结构的典型的多层面板是：(玻璃)//(聚合物夹层板)//(聚合物膜)，这里该聚合物夹层板可以包含多个夹层，如上所述。该聚合物膜提供了光滑的、薄的、硬质基底，其提供了比用单个聚合物夹层板通常所获得的更好的光学性质，并且充当了性能增强层。作为此处使用的，聚合物膜与聚合物夹层板的区别在于聚合物膜本身不提供必需的耐穿透性和玻璃保持性能，而是提供了性能改进，例如红外吸收特性。聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(“PET”)是最常用的聚合物膜。通常，作为此处使用的，聚合物膜比聚合物板薄，例如厚度是大约0.001-0.2mm。
此外，该多层玻璃层合体面板可以是本领域公知的太阳能面板，并且该面板进一步包含光伏电池，如本领域技术人员所理解的该术语，其被聚合物夹层包封。在这样的情况中，该夹层经常层合在光伏电池上，具有结构例如：(玻璃)//(聚合物夹层)//(光伏电池)//(聚合物夹层)//(玻璃或者聚合物膜)。
最常用的多层面板包含两个基底，优选一对玻璃板(或者其他硬质材料，例如聚碳酸酯或者丙烯酸，如本领域已知的)，具有位于两个基底之间的一个或多个夹层。这样的结构的一个例子是：(玻璃)//(聚合物夹层板)//(玻璃)，这里该聚合物夹层板可以包含单层或者多层夹层，如上所述。多层面板的这些例子绝非表示限制性的，因为本领域技术人员将容易认可使用本发明的优化的高压釜加工条件和方法可以制造不同于上述那些的众多结构。
典型的或者常规的玻璃层合方法包含下面的步骤：(1)两个基底(例如玻璃)和夹层的组装；(2)经由IR辐射或者对流装置短时间加热该组件；(3)将该组件送入压力捏合辊来首次脱气；(4)将该组件第二次加热到大约60℃-大约120℃，来生产该组件足够的临时附着性，来密封该夹层的边缘；(5)将该组件送入第二压力捏合辊来进一步密封该夹层的边缘和允许进一步处置；和(6)在140℃-155℃的保持温度和180psig-200psig(大约12.4-大约13.8bar)的保持压力高压釜加工该组件大约20-90分钟，如上所述。
本领域已知的和商业上实践的用于脱气该夹层-玻璃界面(步骤2-5)的其他装置包括真空袋和真空环方法，在其中使用真空来除去空气。
本发明的多层玻璃层合体面板是使用具有优化的高压釜条件的方法来制备的。代替上面在步骤6和如前所述的典型的或者常规的高压釜条件，使用了高压釜条件具有降低的温度和/或压力的高压釜条件的新的改进的组合，同时保持了常规的保持时间或者甚至更短的保持时间。
如前所述，保持温度，保持压力和保持时间是用于在最终的层合加工或者高压釜加工中制作多层玻璃面板的三个关键方法参数。在最终的层合过程中，温度典型的升高到大约140℃或者150℃或者更高来软化该夹层，帮助使它符合玻璃基底的表面和将该夹层流入这样的区域，在这里该基底间距会是不均匀的。一旦该夹层符合之后，该夹层的可移动的聚合物链与玻璃形成了结合(或者粘附)。高温还加速了残留空气和/或湿气袋从玻璃/PVB界面向聚合物夹层(PVB)的扩散。
压力，其通常保持在大约12-14bar，在多层玻璃层合体面板生产中看起来起到了两个关键作用。首先，压力帮助促进了PVB在玻璃或者其他基底之间的流动。其次，压力压缩所述玻璃来符合该夹层和将错配玻璃对所形成的间隙变窄。时间也在多层玻璃层合体面板生产中起到了重要作用。虽然温度和压力可以加速层合，但是必须经过一定的临界时间以允许聚合物夹层流动足够的时间和建立对玻璃的粘附性，来生产良好品质的多层玻璃层合体面板。
多层玻璃层合体面板例如挡风玻璃经常形成边缘缺陷例如在该层合体边缘中的气泡(也称作边缘气泡)。当温度和湿度较高时，在热和潮湿条件例如夏季中高压釜加工之后，边缘气泡形成经常发生于几分钟到几天内。在冬季，当温度和湿度在许多地区较低时，边缘气泡的发生率通常较低。已经确定了当发生较高的边缘气泡率时，它通常处于夏季和/或处于其中该多层玻璃层合体面板例如挡风玻璃曝露于较高温度和较高湿度水平的地区或气候。在一些情况中，该温度可以高至40℃或者更高，并且相对湿度水平可以是90％或者更高。
已经尝试了不同的方案，并且寻求解决方案来降低和使得边缘气泡发生率最小化，例如通过降低高压釜加工中的压力释放温度，改进多层玻璃层合体面板的边缘密封和/或优化脱气温度设置和条件。这些方案都没有被证实在显著降低或者消除多层玻璃层合体面板的边缘气泡方面是有效的。本发明人调查了边缘气泡在多层玻璃层合体面板中如何形成的基本方面，研究了高压釜加工参数对于边缘气泡形成的作用，和开发了消除边缘气泡形成的可能的解决方案。
空气在聚乙烯醇缩丁醛(“PVB”)中的溶解性和扩散性随着温度的增加而升高。当PVB的温度升高时，PVB软化，其导致相对于空气溶解来说降低了吉布斯自由能。测量了相对于温度，空气在较软的PVB夹层(玻璃化转变温度Tg是大约-2℃)和较硬的PVB夹层(玻璃化转变温度Tg是大约30℃)中的溶解度。数据是使用用于测量在一个大气压的空气溶解(和因此溶解度)的透过测试(下述)来获得的。在40℃或者更高的温度，空气在较软的夹层中的溶解度是较硬夹层的大约两倍。该较软的PVB夹层和较硬的PVB夹层可以组合来形成双层，三层或者多层夹层，这里该软和硬层可以处于任何次序的软/硬层排列。例如该夹层可以是多层PVB夹层，例如三层夹层，具有较软的芯(或中间)层和较硬的皮(或外)层，或者PVB夹层具有较硬或者更刚性的芯和较软的皮层。对于上面的多层夹层，空气在每个层中的溶解度将是不同的。较软的层，其可以是内层或者芯层(例如处于三层夹层结构)，是外层或更硬层(其可以是外层或皮层)的大约两倍。升温增加了该溶解度。升温还软化了PVB。所以，空气在多层夹层的较软的PVB层例如芯层中的溶解度甚至高于空气在较硬PVB层例如皮层中的溶解度。虽然空气溶解度的测量限制于某些所测量的温度范围，但是可以预期在超过在其中进行测量的温度范围时，空气溶解度的增加也随着温度的增加而增加。在PVB中的溶解度的这种温度依赖性表明PVB夹层越软，空气在PVB中的溶解度越高。因为空气在PVB中的溶解度随着温度的增加而增加，因此将预期的是在高压釜加工温度空气在PVB中的溶解度将明显高于室温。所以可以预期的是在常规高压釜加工条件例如高压和高温下的高压釜加工将在层合体或者挡风玻璃的边缘中溶解大量空气，远高于室温时空气在PVB中的溶解度。在高压釜加工过程中空气在PVB中的最终溶解度独立于时间，并且随着压力的增加(其增加了高压釜内的空气浓度和驱使空气溶解在夹层中)而增加。较高的压力将在层合体边缘中溶解更多的空气；较低的压力将在层合体边缘中溶解较少的空气。
当空气溶解在多层玻璃层合体面板的夹层的真正边缘中时，它开始扩散入该夹层的内部和远离所述边缘。当在高压釜加工步骤过程中重复这个循环时，越来越多的空气溶解在该层合体的夹层的边缘和内部中。存在着空气在层合体边缘中的溶解浓度梯度。溶解的空气距离层合体边缘的距离是时间的函数。增加时间将增加溶解的空气距离层合体边缘的距离。还测量了相对于温度，空气在较软的PVB夹层和较硬的PVB夹层中的扩散性。该较软的PVB夹层和较硬的PVB夹层可以组合来生产多层PVB夹层，例如三层夹层，如上面所讨论的。该数据是通过与前述用于溶解度数据相同的透过测试来获得的。类似于温度对于溶解度的作用，空气在PVB板中的扩散性随着温度的增加而增加，并且在较软的PVB夹层中高于较硬的PVB夹层。因为空气的扩散性可以理解为空气的扩散速率，空气因此随着温度增加而更快的扩散，并且在较软的PVB夹层中扩散快于在较硬的PVB夹层中。所以，在标准或者常规高压釜加工温度空气在PVB中的扩散性将明显高于室温。此外，在包含较软和较硬PVB层的多层PVB夹层中，空气的扩散速率在该较软和较硬层中是不同的，并且空气在较软层中传播较快。
空气在PVB中的扩散率(D)可以通过等式1来表示：
和通过Fickian的扩散法则(等式2)来表示：
等式(1)揭示了扩散率和温度之间的数学关系。等式(2)显示了作为扩散长度(4Dt)1/2的函数，在位置x和时间t的浓度(作为扩散的结果)，并且提供了一种空气浓度在x方向上通过扩散在时间t传播多远的一种度量。erfc是互补误差函数。
透过测试测量了空气或者氧在PVB中的透过性(P)，扩散率(D)和溶解度(S)。测量在三个温度进行：20℃，40℃和60℃，和在0％相对湿度，使用MOCON Ox-Tran2/20仪器和通过使用“半时方法”来进行。测试夹层样品是如下来制备的：将树脂、增塑剂和添加剂在加热下混合来形成熔体，然后压缩该熔体来产生0.76mm厚的15cmx15cm测试样品。将该样品置于测试室内和用干燥氮气在两侧上冲洗，直到建立了恒定的基线，然后将纯氧引入该样品的一侧中。所述仪器记录了瞬间数据，直到该透过达到平衡为止。透过率是从平衡传输率值来推导的。扩散率是由t1/2，由瞬间吸收曲线来计算的。溶解度是使用等式：P＝S×D来计算的。对于在60℃的测试来说，将样品置于位于高温烘箱内的远腔室中。在建立基线之后，经由一片长铜管将氧引入所述腔室的底侧。
已知的是高压釜加工方法促进了PVB夹层板在热和压力下的流动，来除去所述板的残留表面，在玻璃基底和夹层板之间建立粘附，和来生产透明的多层层合的玻璃面板例如挡风玻璃。高压釜加工方法还在层合的玻璃的边缘中溶解了大量空气。如上所述，热(或者温度)，压力和时间(多层玻璃层合体面板保持在所述温度和压力的时间(也称作“饱和时间”))是在高压釜加工之后影响最终的多层层合的玻璃面板例如挡风玻璃品质的三个关键参数。虽然这些参数在过去几十年中在多层玻璃层合体面板例如挡风玻璃在层合机中层合过程中是基本的，但是在考虑边缘缺陷或者边缘气泡和溶解在层合体中的空气的量，特别是对于多层夹层来说，已经对这些参数进行了优化。热(温度)，压力和时间影响了空气在PVB中的溶解度和扩散率，并且这些变量因此将影响在多层层合的玻璃面板边缘处溶解在PVB中的空气的量和该溶解的空气将在PVB中透过的程度。
如上所述，存在于多层层合的玻璃面板边缘处的空气可以来自于两种来源。第一来源是在脱气(例如捏合辊，真空环或者真空袋脱气)之后存在于玻璃和夹层之间的残留空气。在高压釜加工方法过程中，该残留空气在热和压力下溶入夹层中，和多层夹层中，大部分处于皮层中。位于皮层中的残留空气可以移入芯层中，并且它最终在皮层和芯层之间分配来达到平衡态。如前所述，空气在芯层中的溶解度是在皮层中的大约两倍。第二种来源是高压釜加工方法本身，其包括热和压力和使得空气溶解在多层层合的玻璃面板边缘处的PVB中。当该多层层合的玻璃面板的边缘没有良好密封时，空气会在高压下渗入该多层层合的玻璃面板边缘中。当大量空气存在于多层层合的玻璃面板边缘处时，空气气泡会成核，特别是在高温和高湿条件(例如在热和潮湿气候中，在夏季月份中等)下更是如此，因为该夹层变软和不太抗成核。
通常，空气有利于在软介质中成核。在高压釜温度时，PVB是非常软的，并且溶解的空气的压力会是高的。这个压力允许空气膨胀来形成气泡。该高压釜压力是在与空气膨胀相反的方向上施加的，并且防止了溶解的空气膨胀。当降温时，溶解的空气的压力也降低。为了将溶解的空气成核和膨胀成气泡，需要克服两种力或者应力：(1)变形和压缩该粘弹性PVB来使得空气气泡成核和膨胀的力，和(2)局部扭转所结合的玻璃板来使得空气膨胀成气泡的力(这典型的是形成空气气泡簇时的情况，但是对于单个气泡也可以如此)。当在给定温度时溶解的空气的压力低于上述力(1)和(2)之和时，气泡将不立即形成。在这个时间(和温度)，高压釜压力可以安全释放。高于这个压力释放温度，形成边缘气泡的风险增加。
虽然压力释放温度是影响PVB中边缘气泡是否立即形成的一个重要参数，并且是可控的，但是另一问题或者关注是存在于层合体的PVB边缘中的空气量和空气压力。当该多层玻璃层合体面板曝露于某些环境条件时，边缘气泡可以经时形成。后高压釜条件例如存储温度和湿度是影响边缘气泡形成的另外的关键参数，特别是在高压釜加工后的前几分钟到几天内更是如此。这在多层夹层，和特别是多层夹层的芯层中更是如此。后高压釜条件经常季节性变化，并且它们可以根据国家的地区或者全球而变化。例如与冬季相比，在夏季在高压釜加工后挡风玻璃更可能曝露于热和潮湿气候条件，这导致了湿气沿着挡风玻璃边缘被快速吸收。
还测量了在高压釜加工后，在三种不同的相对湿度水平，当该层合体曝露于40℃二十四(24)小时时在多层玻璃层合体面板边缘中根据Fickian扩散法则的吸湿率或者湿气进入。在高相对湿度条件下在挡风玻璃边缘处吸收的湿气软化和溶胀了所述芯层，降低了该芯层的抗空气成核和膨胀性，和增加了边缘气泡形成的风险。当气泡在该多层玻璃层合体面板边缘中形成时，溶解的空气释放压力，经常导致气泡以破裂的形式到多层玻璃层合体面板边缘之外。高的后高压釜温度还软化了多层夹层的芯层和增加了该多层玻璃层合体面板边缘处空气的压力。
高压釜加工参数(保持压力，温度和时间)的影响显示在图1，图2和图3中。在全部的图中，压力释放温度是53℃，并且图中显示了保持压力，温度和时间。
图1显示了高压釜加工压力对于边缘气泡形成的影响。压力范围是5.5-13.8bar(大约5.4-13.6大气压或者大约80-200psi)。当压力降低时，边缘气泡数目降低。因为降低压力导致了较少(或者更低量的)空气溶解在边缘中，因此才能如此。
高压釜加工温度对于边缘气泡形成的影响显示在图2中。如图2所示，将温度从165℃降低到130℃导致了边缘气泡形成的明显减少。这与这样的事实是一致的，即，降温降低了空气的溶解度和扩散率。
图3是边缘气泡形成与高压釜加工饱和时间的图。边缘气泡的数目随着饱和时间的降低而降低。降低饱和时间限制了空气可以透过边缘的程度和降低了PVB中的空气浓度。
在高压釜加工过程中压力，温度(热)和饱和时间对于多层玻璃层合体面板的边缘气泡形成的影响与它们对于空气溶解在多层玻璃层合体面板例如挡风玻璃边缘处的空气量的影响密切相关。很显然改变一种或多种的这些参数在最终的层合体中提供了改进或者降低了所形成的边缘气泡的数目。简单的单独降低压力，温度或者饱和时间会对边缘气泡形成产生显著影响，而较低的压力，降低的温度和/或降低的饱和时间的组合可以用于明显降低或者甚至完全消除边缘气泡。对于每个层合和高压釜方法，存在着最佳的高压釜加工条件或者最佳高压釜加工条件窗口，这里不太苛刻的高压釜加工参数例如压力，温度和/或时间可以用于生产具有降低的边缘气泡率或者这里不存在边缘气泡的多层玻璃层合体面板。
本申请中普遍使用的一些术语将解释为提供了对本发明更好的理解。作为此处使用的，术语“聚合物夹层板”、“夹层”和“聚合物熔体板”通常可以表示单层板或者多层夹层。“单层板”如名称所示，是作为一个层挤出的单聚合物层。另一方面，多层夹层可以包含多层，包括分别的挤出层，共挤出层，或者分别的和共挤出层的任意组合。因此该多层夹层可以包含例如：组合在一起的两个或者更多个单层板(“多层板”)；一起共挤出的两个或者更多个层(“共挤出的板”)；组合在一起的两个或者更多个共挤出板；至少一个单层板和至少一个共挤出板的组合；和至少一个多层板和至少一个共挤出板的组合。在本发明的不同实施方案中，多层夹层包含彼此直接接触来布置的至少两个聚合物层(例如共挤出的单层或多层)，其中每个层包含聚合物树脂，如下面更充分详述的。作为此处使用的，对于具有至少三层的多层夹层来说，“皮层”通常指的是该夹层的外层，和“芯层”通常指的是内层。因此，一种示例性实施方案将是：皮层//芯层//皮层。但是应当注意的是另外的实施方案包括具有大于三层(例如4，5，6或者高至10个单层)的夹层。此外，所用的任何多层夹层可以通过调控所述层的组成，厚度或者位置等而变化。例如在一个三层聚合物夹层板中，两个外层或者皮层可以包含具有增塑剂或者增塑剂混合物的聚乙烯醇缩丁醛(“PVB”)树脂，而内层或者芯层可以包含相同或者不同的PVB树脂或者不同的热塑性材料，其具有增塑剂和/或增塑剂混合物。因此，可以预期的是多层夹层板的皮层和芯层可以包含相同的热塑性材料或者不同的热塑性材料和相同或者不同的增塑剂。任一或者两种层根据期望可以包括本领域已知的另外的添加剂。
虽然下述的实施方案将聚合物树脂称作PVB，但是本领域技术人员将理解该聚合物可以是适用于多层玻璃层合体面板中的任何聚合物。典型的聚合物包括但不限于聚乙烯醇缩醛(PVA)(例如聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或者异构的聚乙烯醇异缩丁醛(PVisoB))，聚氨酯(PU)，聚(乙烯-共聚-乙酸乙烯酯)(EVA)，聚氯乙烯(PVC)，聚(氯乙烯-共聚-甲基丙烯酸酯)，聚乙烯，聚烯烃，乙烯丙烯酸酯共聚物，聚(乙烯-共聚-丙烯酸丁酯)，有机硅弹性体，环氧树脂和酸共聚物例如乙烯/羧酸共聚物和它的离聚物，其来源于任何前述可能的热塑性树脂，前述的组合等。PVB和它的异构聚合物聚乙烯醇异缩丁醛)(PVisoB)，聚氯乙烯和聚氨酯是通常用于夹层的优选的聚合物；PVB(和它的异构聚合物)是特别优选的。例如该多层的夹层可以由PVB//PVisoB//PVB组成。其他例子包括PVB//PVC//PVB或者PVB//PU//PVB。另外的例子包括PVC//PVB//PVC或者PU//PVB//PU。可选择的，该皮层和芯层可以全部是PVB，其使用了相同或者不同的起始PVB树脂。
将讨论存在于夹层中的一些共同组分，其都是通常的和处于本发明的夹层中，及其形成。
该PVB树脂是如下来生产的：通过已知的水或者溶剂缩醛化方法，通过聚乙烯醇(“PVOH”)与丁醛或者异丁醛在酸催化剂存在下反应，分离，稳定化和干燥该树脂。这样的缩醛化方法公开在例如美国专利No.2282057和2282026和Vinyl Acetal Polymers，Encyclopedia of Polymer Science&Technology，第3版，第8卷，第381-399页，B.E.Wade(2003)中，其整个公开内容作为引文在此引入。所述树脂是以不同形式市售的，例如作为来自于Solutia Inc.的树脂，其是Eastman Chemical Company的子公司。
作为此处使用的，PVB中的残留羟基含量(作为重量％PVOH来计算)指的是在加工完成后，保留在聚合物链上的羟基的量。例如PVB可以通过将聚乙酸乙烯基酯水解成PVOH，然后将该PVOH与丁醛反应来制造。在聚乙酸乙烯基酯的水解方法中，通常并非全部的乙酸酯侧基都转化成羟基。此外，与丁醛的反应通常不导致全部的羟基转化成缩醛基团。因此，在任何完成的PVB树脂中，通常将存在着残留的乙酸酯基团(作为乙酸乙烯基酯基团)和残留的羟基(作为乙烯基羟基)，其作为侧基存在于聚合物链上。作为此处使用的，残留的羟基含量是根据ASTM D1396，基于重量百分比来测量的。
在不同的实施方案中，该PVB树脂包含大约8-大约35重量％(wt％)的羟基(作为％PVOH来计算)，大约13-大约30wt％，大约8-大约22wt％，或者大约15-大约22wt％；和最优选对于某些实施方案来说，大约17.75-大约19.85wt％的羟基，作为％PVOH来计算。该树脂还可以包含小于35wt％的残留的酯基，小于25wt％的残留的酯基，小于15wt％残留的酯基，小于13wt％，小于11wt％，小于9wt％，小于7wt％，小于5wt％，或者小于1wt％的残留的酯基，其是作为聚乙烯基酯例如乙酸酯来计算的，并且余量是缩醛例如丁缩醛，但是任选的是其他缩醛基团例如异丁缩醛基团，或者2-乙基己缩醛基团，或者丁缩醛、异丁醛和2-乙基己缩醛基团的任意两种的混合物。
在不同的实施方案中，这里该夹层是多层夹层例如三层时，用于皮层和芯层中的PVB树脂的残留羟基含量可以是不同的，来提供某些性能特性。用于芯层的树脂例如可以包含大约8-大约18wt％，大约8-大约16wt％，或者大约8-大约14wt％的残留羟基，其是作为％PVOH来计算的。用于皮层的树脂例如可以包含大约13-大约35wt％，大约13-大约30wt％，或者大约15-大约22wt％；和最优选对于某些实施方案来说，大约17.25-大约22.25wt％的残留羟基，其是作为％PVOH来计算的。用于芯层或者用于皮层或者用于皮层和芯层二者的树脂还可以包含小于35wt％的残留酯基，小于20wt％的残留酯基，小于25wt％，小于15wt％，小于13wt％，小于11wt％，小于9wt％，小于7wt％，小于5wt％或者小于1wt％的残留酯基，其是作为聚乙烯基酯例如乙酸酯来计算的，并且余量是缩醛例如丁缩醛，但是任选的是其他缩醛基团例如异丁缩醛基团，或者2-乙基己缩醛基团，或者丁缩醛、异丁醛和2-乙基己缩醛基团的任意两种的混合物。
在不同的实施方案中，用于皮层和芯层的PVB树脂还可以与上面所列的例子是相反的。例如皮层作为％PVOH计算的残留羟基可以高于芯层，或者皮层可以软于芯层，或者如果存在大于两个或者三个层，则可以使用硬/软/硬/软的任意组合，这取决于所期望的性能和应用。
对于给定类型的增塑剂，该增塑剂在PVB聚合物中的相容性主要取决于该聚合物的羟基含量。具有较大的残留羟基含量的PVB通常与降低的增塑剂相容性或者能力有关，即，可以引入较少的增塑剂。相反，具有较低的残留羟基含量的PVB通常将导致增加的增塑剂相容性或者能力，即，可以引入更多的增塑剂。对于一些增塑剂类型，这样的相关性可以是相反的。通常，聚合物的残留羟基含量与增塑剂相容性/能力之间的这种相关性将允许将正确量的增塑剂加入该聚合物树脂中，和更重要的是稳定保持多夹层之间的增塑剂含量的差异。
本发明的PVB树脂(或者树脂)典型的分子量大于50000道尔顿，或者小于500000道尔顿，或者大约70000-大约500000道尔顿，或者更优选大约100000-大约425000道尔顿，其是通过排阻色谱法，使用小角度激光散射来测量的。作为此处使用的，术语“分子量”表示重均分子量。
不同的附着力控制剂(“ACA”)可以用于本发明的夹层中，来控制所述板与玻璃的附着力。在本发明夹层的不同的实施方案中，该夹层可以包含大约0.003-大约0.15份ACA/100份树脂；大约0.01-大约0.10份ACA/100份树脂；和大约0.01-大约0.04份ACA/100份树脂。这样的ACA包括但不限于公开在美国专利No.5728472(其全部内容在此作为引文引入)中的ACA，残留的乙酸钠，乙酸钾，双(2-乙基丁酸)镁和/或双(2-乙基己酸)镁。
其他添加剂可以引入该夹层中来增强它在最终产品中的性能和赋予该夹层某些另外的性能。这样的添加剂包括但不限于染料，颜料，稳定剂(例如紫外线稳定剂)，抗氧化剂，抗结块剂，阻燃剂，IR吸收剂或者阻挡剂(例如氧化铟锡，氧化锑锡，六硼化镧(LaB6)和氧化铯钨)，加工助剂，流动性强化添加剂，润滑剂，冲击改性剂，成核剂，热稳定剂，UV吸收剂，分散剂，表面活性剂，螯合剂，偶联剂，粘结剂，底漆，强化添加剂，和填料等本领域技术人员已知的添加剂。
在本发明夹层的不同的实施方案中，该夹层将包含大于5phr，大约5-大约100phr，大约10-大约80phr，大约30-大约60phr，或者小于100phr，或者小于80phr的总增塑剂。虽然总增塑剂含量是上面所示的，但是多层夹层的皮层或芯层中的增塑剂含量可以不同于该总增塑剂含量。另外，该皮层和芯层可以具有不同的增塑剂类型和增塑剂含量，处于前述范围内，在平衡态时每个各自层的增塑剂含量是通过该层各自的残留羟基含量来确定的，如美国专利No.7510771(其全部内容在此作为引文引入)所公开的。作为此处使用的，增塑剂或者该夹层的任何其他组分的量可以作为份/百份树脂(phr)，基于重量/重量来测量。例如作为此处使用的，如果30g增塑剂加入100g聚合物树脂中，则所形成的增塑的聚合物的增塑剂含量将是30phr。作为此处使用的，当给定夹层的增塑剂含量时，增塑剂含量是涉及用于生产该夹层的混合物或熔体中的增塑剂的phr来测定的。
在一些实施方案中，增塑剂的例子包括多元酸或者多羟基醇的酯和磷酸酯等。合适的增塑剂包括例如三甘醇二-(2-二乙基己酸酯)(“3GEH”)，三甘醇二-(2-乙基丁酸酯)，三甘醇二庚酸酯，四甘醇二庚酸酯，己二酸二己酯，己二酸二辛酯，环己基己二酸己酯，己二酸二异壬基酯，己二酸庚基壬基酯，癸二酸二丁酯，己二酸二(丁氧基乙基)酯，双(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基)己二酸酯及其混合物。对于常规增塑剂，一种特别合适的增塑剂是3GEH。
此外，其他增塑剂例如高折射率增塑剂也可以用于该多层层合体玻璃面板的夹层中。高折射率增塑剂的例子包括但不限于多元酸或者多羟基醇的酯，聚己二酸酯，环氧化物，邻苯二甲酸酯，对苯二甲酸酯，苯甲酸酯，甲苯酸酯，苯三酸酯和其他专用增塑剂等。合适的增塑剂的例子包括但不限于二丙二醇二苯甲酸酯，三丙二醇二苯甲酸酯，聚丙二醇二苯甲酸酯，苯甲酸异癸基酯，2-乙基己基苯甲酸酯，二甘醇苯甲酸酯，丙二醇二苯甲酸酯，2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二苯甲酸酯，2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇苯甲酸酯异丁酸酯，1，3-丁二醇二苯甲酸酯，二甘醇二邻甲苯酸酯，三甘醇二邻甲苯酸酯，二丙二醇二邻甲苯酸酯，1，2-辛基二苯甲酸酯，三-2-乙基己基偏苯三酸酯，二-2-乙基己基对苯二甲酸酯，双酚A双(2-乙基己酸酯)，乙氧基化的壬基酚及其混合物。特别合适的高折射率增塑剂的例子是二丙二醇二苯甲酸酯和三丙二醇二苯甲酸酯。
增塑剂是通过将本身置于聚合物链之间，将它们间隔开(增加“自由体积”)和因此显著降低聚合物树脂的玻璃化转变温度(Tg)(典型的是0.5-4℃/phr)，使得该材料更软来起作用。就此而言，增塑剂在该夹层中的量可以调整来影响玻璃化转变温度(Tg)。玻璃化转变温度(Tg)是这样的温度，其表示了聚合物从玻璃态转变成橡胶态。通常，较高的增塑剂负载量将导致较低的Tg。常规夹层通常的Tg是从声学(降噪)夹层的大约0℃到飓风和飞机夹层应用的大约45℃。对于某些实施方案来说，一种特别有用的Tg是大约27℃到大约40℃(用于皮层)和大约-5℃到大约5℃(用于芯层)。
夹层的玻璃化转变温度还与夹层的硬度有关，通常，玻璃化转变温度越高，夹层越硬。通常，玻璃化转变温度为30℃或者更高的夹层增加了挡风玻璃强度和扭转刚度。另一方面，软夹层(通常表征为玻璃化转变温度低于30℃的夹层)产生了声音阻尼效果(即，声学特性)。具有芯层和皮层的多层夹层的一个例子的皮层的玻璃化转变温度可以是大约30℃或者更高，大约35℃或者更高，和芯层是大约10℃或者更低，和大约4℃或者更低。在一些实施方案中，多层玻璃层合体面板中的多层夹层可以通过使用较硬或者更硬的皮层与较软芯层的层合(例如硬//软//硬)和较软皮层与较硬芯层的层合(例如软//硬//软)来组合这两种有利的性能(即，强度和声学)。在不同的实施方案中，该多层夹层通常包含玻璃化转变温度物大约25℃-大约40℃，大约20℃-大约35℃，大约25℃-35℃，大约25℃或者更大，大约30℃或者更大，和大约35℃或者更大的皮层，和大约39℃或者更大，大约35℃或者更大，大约35℃或者更低，大约10℃或者更低，和大约4℃或者更低的芯层。例如下面是一些合适的多层构造：
(Tg＞25℃)//(Tg＜10℃)//(Tg＞25℃)；
(25℃＜Tg＜40℃)//(Tg＜10℃)//(25℃＜Tg＜40℃)；
(Tg＜35℃)//(Tg＞35℃)//(Tg＜35℃)；和
(20℃＜Tg＜35℃)//(Tg＞35℃)//(20℃＜Tg＜35℃)。
这些构造仅仅是示例性的，并且绝非表示限制用于本发明的多层玻璃层合体面板或者方法中的多层构造的类型。
该夹层的流动性也会影响高压釜加工后最终的多层玻璃层合体面板。常规的流动PVB树脂(当用作多层玻璃层合体面板的夹层时具有常规的流动性)典型的分子量是大于大约150000道尔顿，其是通过排阻色谱法，使用小角度激光散射来测量的。作为此处使用的，术语“分子量”表示重均分子量。“高流动性”PVB树脂典型的分子量低于常规流动性PVB树脂(即，小于大约140000道尔顿)，并且这种高流动性PVB树脂可以用于增加PVB夹层中的流动性，同时不对该夹层的其他性能产生不利影响。具体的，所形成的夹层在较高温度下的流动性有效增加，特别是在这样的温度，这里PVB在制造过程中例如在高压釜步骤过程中结合到玻璃上。结果，降低了挡风玻璃和层合玻璃中的应力水平，因为该夹层在挡风玻璃组装(例如脱气)和高压釜过程中部分填充到间隙区域中。此外，作为较低分子量的结果，该增加的流动性不影响所述层在正常温度的玻璃化转变温度或者硬度。该高流动性夹层的分子量小于大约140000道尔顿，小于大约130000道尔顿，小于大约120000道尔顿，小于大约110000道尔顿。通常，常规流动性和高流动性夹层之间的分子量差值是至少大约5000道尔顿，或者至少大约10000道尔顿或者更高。如果该夹层是多层夹层，则一个或多个层例如皮层可以包含高流动性PVB树脂，和该芯层可以包含常规流动性PVB树脂，其的分子量通常大于140000道尔顿，或者大于150000道尔顿。高流动性和常规流动性夹层的例子还可以在美国申请公开20130236693A1中找到(其全部内容在此作为引文引入)。
作为此处使用的术语，“流动性”是当某些点的负荷压力(即，4.5psi)在厚度方向上施加到样品表面上和当该样品以10℃/min的加热速率从40℃加热到135℃时，作为变形来测量的(样品厚度的减少，其是根据标准夹层厚度0.76mm来校正的)。换言之，当负荷压力施加到样品上时，PVB“铺展”或者流动到侧面，并且负荷施加点变薄(或者变形某个量)，使得该点处的PVB厚度变小；因此，较高的变形(即，较大的数值)等于在测试温度时较高的流动性。该流动性通常是作为DF135，通过热机械分析设备来测量的。作为一个例子，在前述测试下，0.242mm的流动性表示0.76mm厚度的夹层将在负荷压力施加点处在厚度方向上变形0.242mm。多层夹层的一种标准的常规皮层的流动性小于大约0.18mm。高流动性夹层的皮层的流动性可以大于大约0.18mm，大于大约0.19mm，大于大约0.20mm，大于大约0.22mm，大于大约0.23mm，大于大约0.24mm，和大约0.19mm-大约0.37mm。
聚合物应力松弛测量提供了量化在高温例如高压釜加工温度时的流动性的另一种手段。本发明的皮层的应力松弛测量(其使用了动态机械分析仪)是如下来测定的：在150℃瞬间施加20％剪切应变到皮层样品上，并且保持该应变恒定，同时测量作为时间的函数的应力例如应力松弛模量(G′(t))。在100秒后所测量的应力松弛模量然后用于测定相对高压釜加工流动性(单位帕)。该应力松弛模量越低，聚合物流动性越高，反之亦然。多层夹层的一种标准的常规皮层的应力松弛模量大于大约110帕。另一方面，高流动性皮层的应力松弛模量可以小于大约100帕，小于大约70帕，小于大约50帕，和小于大约25帕。
此外，可以预期的是此处所述的聚合物夹层板可以通过生产聚合物夹层板领域的技术人员已知的任何合适的方法来生产，其能够用于多层面板(例如玻璃层合体或者光伏模块或者太阳能面板)。例如可以预期的是该聚合物夹层板可以通过溶液流延，压缩模塑，注射模塑，熔融挤出，熔融吹塑或者本领域技术人员已知的用于生产和制造聚合物夹层板的任何其他程序来生产。此外，在其中使用多聚合物夹层的实施方案中，可以预期的是这些多聚合物夹层可以通过共挤出，吹塑膜，浸涂，溶液涂覆，刀涂，桨叶涂覆，气刀涂覆，印刷，粉末涂覆，喷涂或者本领域技术人员已知的其他方法来形成。虽然本领域技术人员已知的用于生产聚合物夹层板的全部方法被预期为是用于生产此处所述的聚合物夹层板的可能的方法，但是本申请将聚焦于通过挤出和共挤出方法所生产的聚合物夹层板。
最终的夹层，无论是由挤出还是共挤出形成，通常具有无规的粗糙表面形态，因为它是通过聚合物熔体在它离开挤出口模时的熔体破裂来形成的，并且可以另外的通过本领域技术人员已知的任何浮雕方法，在该无规粗糙表面的一侧或者两侧(例如多层夹层的皮层)上雕刻。这样的浮雕方法的一个例子公开在美国专利No.4671913中(其全部内容在此作为引文引入)。该浮雕在聚合物夹层表面上产生了微小的凸起和凹陷部分，其已经表现出能够有效增强脱气方法和降低空气气泡的发生率。一致的表面粗糙度和通道有助于降低可用于气泡成核和膨胀的空气的量。
在它最基本的含义中，挤出是一种用于生产固定横截面轮廓的物体的方法。这是通过将材料推动或者牵引穿过用于终端产物的期望横截面的口模来完成的。挤出方法是本领域公知的。
通常，聚合物夹层板的厚度或者尺寸将是大约15密耳-100密耳(大约0.38mm-大约2.54mm)，大约15密耳-60密耳(大约0.38mm-大约1.52mm)，大约20密耳-大约50密耳(大约0.51-1.27mm)，和大约15密耳-大约35密耳(大约0.38-大约0.89mm)。在不同的实施方案中，多层夹层的每个所述层例如皮层和芯层的厚度可以是大约1密耳-99密耳(大约0.025-2.51mm)，大约1密耳-59密耳(大约0.025-1.50mm)，1密耳-大约29密耳(大约0.025-0.74mm)，或者大约2密耳-大约28密耳(大约0.05-0.71mm)。
敲击附着性是一种参数，用于描述聚合物夹层的性能，和更具体的，此处公开的多层层合体玻璃面板或者玻璃窗中的夹层的性能。敲击附着性测试是全球广泛使用的，并且30多年来已经是一种标准的Solutia Inc.程序。它度量了在层合体结构中玻璃到夹层的附着性水平。该夹层到玻璃附着性对于玻璃-夹层结构的耐冲击性和长期稳定性有显著的影响。在这个测试中，将层合体冷却到0°F(大约-18℃)和用1lb(0.45kg)锤子在钢板上以45度的角度手工敲打。该样品然后升温到室温，然后除去全部未粘附到夹层上的破裂的玻璃。将保持附着在该夹层上的玻璃的量与一组标准进行目视比较。该标准对应于一定的等级，在其中玻璃以不同的程度保持附着在夹层上。例如在0敲击标准时，基本上没有玻璃保持附着在该夹层上。另一方面，在10敲击标准时，基本上100％的玻璃保持附着于该夹层上。将敲击值分组和对于相同的样本进行平均。所报告的值表示了所述组的平均敲击值，并且对于单个表面进行最大范围的敲击附着性分级。用于本发明的优化方法中的多层层合体玻璃面板中的夹层优选的敲击附着性等级是至少2，大于2，大于4，大于6，高至7，或者是至少2-7或者3-7。在其他应用中，如果其中需要较高的敲击附着性的具体应用是期望的，则敲击应用可以大于7或者甚至大于8。
多层玻璃层合体面板的另一关键性能指示是抗透过性。抗透过性通常是经由2.27kg(5lb)落球测试来测定的，其中可以测量平均断裂高度(MBH)。抗透过性可以通过楼梯方法或者能量方法来测量。用于美国车辆中的汽车挡风玻璃必须通过在ANSI Z26.1代码中存在的最小抗透过性规格(在12英尺的80％通过率)。在世界的其他地方中，存在着需要满足的类似代码。在美国和欧洲也都存在着用于建筑应用的层合玻璃的特定代码要求，其中必须满足最小抗透过性。
楼梯方法使用了冲击塔，钢球可以从该塔上的不同高度下落到30.5cm×30.5cm样品上。MBH定义为50％的样品将保持所述球和50％将允许穿过样品时的球下落高度。该测试层合体水平负载在类似于ANSI Z26.1代码所述的载体框架上。如果需要，使用环境室来将层合体调节到期望的测试温度。该测试是通过将样品负载于载体框架中，并且从接近于所期望的MBH的高度落球到该层合体样品上来进行的。如果所述球穿过层合体，则结果记录为失败，如果所述球是负载的(即，没有穿过样品)，则结果记录为保持。如果结果是保持，则从高于在先测试高度0.5m的高度下落来重复该方法。如果结果是失败，则从低于在先测试高度0.5m的高度下落来重复该方法。重复这个程序，直到已经使用了全部的测试样品。然后将结果制表，并且计算在每个下落高度的保持百分比。这些结果然后作为保持百分比与高度来绘图，并且在该图上绘制出表示数据最佳拟合的线。然后可以从所述图的保持百分比50％的点处读出MBH。通常，将10-12个样品用于所述测试来产生每个MBH数据点。将该样品使用2.3mm厚透明玻璃(市售自宾州Pittsburgh Glass Works)进行层合和使用此处所述的条件来高压釜加工。
能量测试方法通过将能量守恒定律应用于冲击多层玻璃层合体面板的球来测定MBH。在穿过层合体后球所包含的能量差等于多层玻璃层合体面板所吸收的能量的量。在球击打多层玻璃层合体面板时它的能量可以由下落高度来计算。在球离开多层玻璃层合体面板后它的能量可以通过测量球通过两个磁场检测器线圈时它的速度来测定，所述线圈是通过多层玻璃层合体面板下已知的、固定距离来间隔的。这些值然后可以用于计算MBH。
为了实现多层玻璃层合体面板可接受的抗透过性(或冲击强度)，对于界面玻璃/PVB附着性水平来说本质的是保持在大约3-7敲击单位。通常，可接受的抗透过性是在敲击附着性值为大约3-7，或者大约4-6时实现的。在敲击附着性值小于2时，从所述板上失去了过多的玻璃，并且会发生玻璃在冲击过程中散裂以及与多层玻璃层合体面板的完整性(例如分层)和长期耐久性有关的问题。在敲击附着性值大于7时，玻璃到夹层板的附着性通常过高，并且导致多层玻璃层合体面板具有差的能量耗散和低的抗透过性。
PVB夹层在高压釜步骤过程中的流动性是通过再生表面测试来评价的。该再生表面测试查找了在高压釜加工之后该夹层的表面图案或者纹理“再生”的量，并且它是如下来测量的。在高压釜加工后，将一块PVB夹层与多层层合体玻璃面板分离。将该分离的PVB夹层块然后置于沸水中5分钟。5分钟后，从水中除去该PVB夹层，并且目视或者在显微镜下检查所述表面。PVB夹层上的光滑表面(即，没有任何纹理或图案的表面)表示了该PVB夹层在它所经历的高压釜加工条件下完全流动。粗糙表面(即，具有任何纹理或者图案保留的表面)表示该夹层在高压釜加工步骤过程中不完全流动。纹理或者图案在表面上保留的程度可以用于评价PVB在高压釜加工条件下的流动性有多好。
本发明的方法不限于具有特定性能的夹层，例如诸如某些湿气水平或者处于具体范围内的湿气，某些流动性水平或者增塑剂类型。当使用任何期望的夹层时，具有降低的边缘缺陷率例如边缘气泡率的多层玻璃层合体面板可以使用上述优化的条件和方法来生产。
本发明还包括下述的下面的实施方案1-19。
实施方案1是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110℃-大约155℃，该压力是小于11bar的压力，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。
实施方案2是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。
实施方案3是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，其包括实施方案1-2任一项的特征，其中该热的温度范围是在大约115℃-大约150℃。
实施方案4是一种生产多层玻璃层合体面板的方法，其包括实施方案1-3任一项的特征，其中该热的温度范围是在大约130℃-大约150℃。
实施方案5是一种生产多层层合体玻璃面板的方法，其包括实施方案1-4任一项的特征，其中该压力范围是大约2-大约10bar。
实施方案6是一种生产多层层合体玻璃面板的方法，其包括实施方案1-5任一项的特征，其中该保持时间范围是大约20分钟-大约40分钟。
实施方案7是一种生产多层层合体玻璃面板的方法，其包括实施方案1-6任一项的特征，其中该多层玻璃层合体面板是挡风玻璃。
实施方案8是一种多层层合体玻璃面板，其是通过实施方案1-7任一项的方法生产的。
实施方案9是一种多层层合体玻璃面板，其是通过实施方案1-7任一项的方法生产的，其中该多层层合体玻璃面板是挡风玻璃。
实施方案10是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。
实施方案11是一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过一种生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：提供两个玻璃板；提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；向该层合体施加一定保持时间的热和压力，其中该热的温度范围是大约110℃-大约155℃，该压力范围是大约2bar-大约11bar，和该保持时间范围是大约10分钟-大约60分钟，其中该层合体在层合体边缘处没有气泡。
实施方案12是一种多层玻璃层合体面板，其包括实施方案10-11任一项的特征，其中该热的温度范围是大约115℃-大约150℃。
实施方案13是一种多层玻璃层合体面板，其包括实施方案10-12任一项的特征，其中该热的温度范围是大约130℃-大约150℃。
实施方案14是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-13任一项的特征，其中该压力范围是大约2-大约10bar。
实施方案15是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-14任一项的特征，其中该保持时间范围是大约20分钟-大约40分钟。
实施方案16是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-15任一项的特征，其中该多层层合体玻璃面板是挡风玻璃。
实施方案17是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-16任一项的特征，其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层包含分子量小于大约140000道尔顿的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
实施方案18是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-17任一项的特征，其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层的流动性(作为DF135测量)大于大约0.18mm。
实施方案19是一种多层层合体玻璃面板，其包括实施方案10-18任一项的特征，其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层在150℃的应力松弛小于大约100帕。
实施例
当使用优化的高压釜条件例如降低的温度和压力的组合来生产时，多层玻璃层合体面板中的边缘缺陷率的改进(或降低)可以通过比较在不同条件所生产的多层玻璃层合体面板来最容易的理解，下面进行更详细描述。
用于该多层玻璃层合体面板中的夹层是玻璃化转变温度为大约30℃的单层PVB夹层(其通常称作常规PVB夹层)或者具有两个硬皮层和一个软芯层的三层PVB夹层，这里该芯层和皮层的玻璃化转变温度分别是-2℃和30℃(市售PVB夹层，在商标名下获自Solutia Inc.，其是Eastman Chemical Company的子公司)。
压力，温度和高压釜加工时间对于边缘气泡形成的作用是在含有多层(三层)PVB夹层板的多层玻璃层合体面板样品中进行了研究。该样品每个是两块15cm×15cm，2.3mm厚的玻璃，具有市售的多层夹层(作为PVB市售自Solutia Inc.，其是EastmanChemical Company的子公司)。该高压釜加工参数是独立变化的，以便能够定义每个参数的贡献。在下述的全部实施例中，将高压釜温度以6℃/min的速率增加到规定温度，并且在增加到最终压力之前，将压力首先增加到3bar并且保持5min。除非另有规定，否则压力释放温度是53℃。为了在这些小的层合体样品中产生边缘气泡，在一些情况中将高压釜加工参数带到更极端的水平，其可以处于高压釜加工多层玻璃层合体面板的正常边界之外。在高压釜加工之后，将一组样品立即曝露于热和潮湿条件(40℃和90％RH)24小时，并且检查在曝露之后形成的边缘气泡的量；将其他组曝露于热的，但是不太潮湿的条件(40℃和小于40％RH)24小时。曝露于后者的不太极端的后高压釜加工条件的层合体在高压釜加工参数变化时没有形成边缘气泡；曝露于热的和潮湿的后高压釜加工条件的层合体形成了依赖于高压釜加工参数的边缘气泡。
在第一个表中，测试了多层玻璃层合体样品来比较不同的高压釜保持压力(5.5bar-13.8bar)对于边缘气泡形成的作用。所述样品每个是使用两块15cm×15cm，2.3mm厚玻璃和市售PVB多层夹层来构建的。在每个压力测试了三个样品。保持时间是35分钟，保持温度是149℃。计数了每个样品的样品中边缘气泡的数目，并且计算和报告了三个样品的平均值。结果显示在下表1中。
表1
高压釜保持压力与边缘气泡形成
表1显示了当高压釜保持压力从13.8bar下降到9.7bar或者更低时(同时保持高压釜保持时间和保持温度恒定)，样品中所形成的边缘气泡的数目降低到零。将保持压力降低大约2bar，从13.8bar到11.7bar，边缘气泡数目降低了一半，从平均4.6个边缘气泡到平均2.3个边缘气泡。此外降低高压釜保持压力消除了边缘气泡，如表1所示。在所测试的全部样品中，所述表面没有再生。
在下表中，测试了多层玻璃层合体样品来比较不同的高压釜保持温度(130℃-165℃)对于边缘气泡形成的作用。所述样品每个是使用两块15cm×15cm，2.3mm厚玻璃和市售PVB多层夹层来构建的。在每个压力测试了三个样品。保持时间是35分钟，保持压力是13.8bar。计数了每个样品的样品中边缘气泡的数目，并且计算和报告了三个样品的平均值。结果显示在下表2中。
表2
高压釜保持温度与边缘气泡形成
表2显示了当高压釜保持温度从165℃降低到149℃或者更低时(同时保持高压釜保持压力和保持时间恒定)，样品中所形成的边缘气泡的数目显著降低。将保持温度降低到低于150℃，从165℃到149℃，边缘气泡降低超过一半，从平均12个边缘气泡到平均2.7个边缘气泡。将保持温度进一步降低到130℃，消除了边缘气泡的形成。在全部测试样品中，表面没有再生。
在下表中，测试了多层玻璃层合体样品来比较不同的高压釜保持时间(20分钟-60分钟)对于边缘气泡形成的作用。所述样品每个是使用两块15cm×15cm，2.3mm厚玻璃和市售PVB多层夹层来构建的。在每个保持时间测试了三个样品。保持温度是149℃，保持压力是13.8bar。计数了每个样品的样品中边缘气泡的数目，并且计算和报告了三个样品的平均值。结果显示在下表3中。
表3
在保持温度的高压釜保持时间与边缘气泡形成
表3显示了当高压釜保持时间从60分钟降低到40分钟或者更低时(同时保持高压釜保持压力和温度恒定)，样品中形成的边缘气泡的数目明显降低。将保持时间从60分钟降低到40分钟将边缘气泡减少超过一半，从平均4.3个边缘气泡到平均1.7个边缘气泡。将保持温度进一步降低到20分钟表现出进一步的改进，边缘气泡数目下降到平均1.3个边缘气泡。在所测试的全部样品中，表面没有再生。
测试了另外的多层玻璃层合体样品来检查不同的高压釜条件对于常规流动性多层夹层(表4)，高流动性多层夹层(表5)和单层的常规流动性夹层(表6)的特性性能(敲击附着性和抗透过性)的作用。用于敲击附着性测试的样品每个是使用两块15cm×15cm，2.3mm厚玻璃和市售PVB多层夹层来构建的。如上所公开的，用于抗透过性测试的样品每个是使用两块30.5cm×30.5cm，2.3mm厚玻璃和市售PVB多层夹层来构建的。保持时间是20分钟，和保持温度是143℃，同时保持压力从4.1bar变化到12.8bar。敲击附着性和抗透过性是如前所述来测试的。结果显示在下表4，表5和表6中。
表4
常规流动性多层夹层
表5
高流动性多层夹层
表6
常规(单层)PVB夹层
表4显示了在多层玻璃层合体样品中使用常规流动性夹层例如多层夹层和在优化的条件高压釜加工该样品(即，在降低的保持温度和保持时间)，同时将保持压力从大于12bar(12.8bar)的高压改变到4.1bar的低压仍然生产了这样的层合体，这里附着性和抗透过性不受优化的条件的影响，并且该多层玻璃层合体面板具有可接受的附着性和抗透过性水平(平均断裂高度)。在所测试的全部样品中，表面没有再生。
表5显示了对于所测试的全部样品，表面没有再生，当在多层玻璃层合体样品中使用高流动性夹层例如多层夹层和在降低的保持温度(143℃)和保持时间(20分钟)高压釜加工该样品，同时将保持压力从大于12bar(12.8bar)的高压改变到4.1bar的低压仍然生产了这样的层合体，这里附着性和抗透过性不受优化的条件的影响，并且该多层玻璃层合体面板具有商业上可接受的附着性和抗透过性水平(平均断裂高度)。在所测试的全部样品中，表面没有再生。
表6显示了在多层玻璃层合体样品中使用常规的市售PVB(整料)夹层和在降低的保持温度(143℃)和保持时间(20分钟)高压釜加工该样品，同时将保持压力从大于12bar(12.8bar)的高压改变到4.1bar的低压仍然生产了这样的层合体，这里附着性和抗透过性不受优化的条件的影响，并且该多层玻璃层合体面板具有商业上可接受的附着性和抗透过性水平(平均断裂高度)。在所测试的全部样品中，表面没有再生。
含有常规PVB夹层或者多层PVB夹层的另外的样品多层层合体玻璃面板样品是如上所述来制备的。一半的样品进行了常规脱气方法，然后在120℃烘箱中焙烤两小时(也称作“焙烤测试”)。当从烘箱除去该样品时，目视检查了它们在样品边缘处所形成的气泡。在含有常规PVB夹层或者多层PVB夹层的层合体中没有观察到气泡。将另一半样品进行常规高压釜加工条件(温度143℃，压力12.8bar和20分钟保持时间)，然后在120℃烘箱中焙烤两小时。当从该烘箱中除去样品后，目视检查了它们在样品边缘处所形成的气泡。在该层合体样品边缘中观察到许多气泡。在通过常规高压釜加工制备，然后进行焙烤测试的多层层合体玻璃面板中所观察到的大量的气泡是在常规高压釜加工方法过程中引入和溶解在夹层中的空气量的一个指示。使用优化的高压釜条件所生产的多层玻璃层合体样品进行的另外的焙烤测试揭示了在多层玻璃层合体样品边缘中明显较少的气泡形成。使用本发明的方法和优化的高压釜加工条件明显降低了在高压釜加工方法过程中溶解在夹层中的空气的量，如明显降低的形成气泡数所示的。
当在所用的温度和高压釜加工饱和时间的研究中包括多层层合体玻璃面板样品的尺寸时，在9-10bar和更低的高压釜加工压力多层层合体玻璃面板中的边缘气泡明显减小。
总之，该包含夹层的多层玻璃层合体面板(其是使用此处所述的优化的高压釜条件生产的)优于本领域以前生产的多层玻璃层合体面板。使用优化的高压釜条件来生产多层玻璃层合体面板导致边缘缺陷例如边缘气泡率明显降低，和因此改进了玻璃面板的光学品质。其他优点将是本领域技术人员显而易见的。
虽然已经结合某些实施方案的说明来公开了本发明，包括目前认为是优选的实施方案的那些，但是该详细说明目的是示例性的，不应当理解为限制本发明的范围。如本领域技术人员将理解的，不同于此处详述的那些的实施方案包括在本发明中。可以对所述实施方案进行改变和变化，而不脱离本发明的主旨和范围。
进一步要理解的是所给出的本发明任何单个组分的任何范围、值或者特性可以与所给出的本发明任何其他组分的任何范围、值或者特性在相容之处互换使用，来形成具有用于每个组分的定义值的技术方案，如此处通篇所给出的。例如可以形成包含聚乙烯醇缩丁醛的夹层，其的残留的羟基含量处于所给出的任何范围(除了包含处于所给出的任何范围的增塑剂之外)来形成处于本发明范围内的许多置换，但是没有赘述。此外，提供给种类或类别例如邻苯二甲酸酯或者苯甲酸酯的范围也可以应用于处于该种类中的物质或者所述类别的成员例如对苯二甲酸二辛酯，除非另有指示。

Claims (14)

1.一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：
提供两个玻璃板；
提供单层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；
向该层合体施加一定保持时间的热和压力以高压釜加工所生产的层合体，
其中该施加的热足以达到范围在110℃-155℃的高压釜保持温度，其中该施加的压力足以达到范围在2-7.6bar的高压釜保持压力，和其中该保持时间范围是10分钟-60分钟，其中该玻璃层合体面板在层合体面板边缘处没有气泡，
其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层包含分子量小于140000道尔顿的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
2.一种生产多层玻璃层合体面板的方法，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：
提供两个玻璃板；
提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；
从所生产的层合体中除去空气；
向该层合体施加一定保持时间的热和压力以高压釜加工所生产的层合体，
其中该施加的热足以达到范围在110℃-155℃的高压釜保持温度，其中该施加的压力足以达到范围在2bar-7.6bar的高压釜保持压力，和该保持时间范围是10分钟-60分钟，其中该玻璃层合体面板在层合体面板边缘处没有气泡，其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层包含分子量小于140000道尔顿的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
3.根据权利要求1-2任一项的生产多层玻璃层合体面板的方法，其中该热的温度是范围115℃-150℃。
4.根据权利要求3的生产多层玻璃层合体面板的方法，其中该热的温度范围是130℃-150℃。
5.根据权利要求1-2任一项的生产多层玻璃层合体面板的方法，其中该压力范围是2-7bar。
6.根据权利要求1-2任一项的生产多层玻璃层合体面板的方法，其中该保持时间范围是20分钟-40分钟。
7.通过权利要求1-6任一项的方法所生产的多层层合体玻璃面板。
8.一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：
提供两个玻璃板；
提供单层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；从所生产的层合体中除去空气；
向该层合体施加一定保持时间的热和压力以高压釜加工所生产的层合体，
其中该施加的热足以达到范围在110℃-155℃的高压釜保持温度，其中该施加的压力足以达到范围在2bar-7.6bar的高压釜保持压力，和该保持时间范围是10分钟-60分钟，其中该玻璃层合体面板在层合体边缘处没有气泡，其中该玻璃层合体面板的该夹层在再生表面测试中呈现光滑表面，
其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层包含分子量小于140000道尔顿的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
9.一种多层玻璃层合体面板，其中该多层玻璃层合体面板是通过生产多层玻璃层合体面板的方法来生产的，该面板包含两个玻璃板和夹在其间的聚乙烯醇缩丁醛夹层，该方法包含步骤：
提供两个玻璃板；
提供多层聚乙烯醇缩丁醛夹层，和将该夹层插入两个玻璃板之间来生产层合体；
从所生产的层合体中除去空气；
向该层合体施加一定保持时间的热和压力以高压釜加工所生产的层合体，
其中该施加的热足以达到范围在110℃-155℃的高压釜保持温度，其中该施加的压力足以达到范围在2bar-7.6bar的高压釜保持压力，和该保持时间范围是10分钟-60分钟，其中该玻璃层合体面板在层合体边缘处没有气泡，其中该玻璃层合体面板的该夹层在再生表面测试中呈现光滑表面，
其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层包含分子量小于140000道尔顿的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
10.根据权利要求8-9任一项的多层玻璃层合体面板，其中该热的温度范围是130℃-150℃。
11.根据权利要求8-9任一项的多层层合体玻璃面板，其中该压力范围是2-7bar。
12.根据权利要求8-9任一项的多层层合体玻璃面板，其中该多层层合体玻璃面板是挡风玻璃。
13.根据权利要求8-9任一项的多层层合体玻璃面板，其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层的流动性(根据DF135测量)大于0.18mm。
14.根据权利要求8-9任一项的多层层合体玻璃面板，其中该聚乙烯醇缩丁醛夹层在150℃的应力松弛小于100帕。
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