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CN105625041B - 一种聚酰亚胺定型布及其制作方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺定型布及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻纤布技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺定型布的制作方法，其包括如下步骤：拉丝，浸胶织布，将玻璃丝浸入聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，编织成玻纤布毛坯；烘烤固化，使所述聚酰胺酸胶液完全亚胺化，得到聚酰亚胺定型布；其中，所述定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％；本发明采用聚酰胺酸胶液直接对玻璃丝进行定型处理，能防止玻璃丝在编织中出现的纬斜等问题，也避免了传统玻纤布在浸渍上胶和压合过程中出现纬斜的问题；另外，本发明还涉及聚酰亚胺定型布，其应用于PCB中，耐老化性、耐热性、耐离子迁移性等较佳，能够满足现代微电子产业的要求。

Description

一种聚酰亚胺定型布及其制作方法
技术领域
本发明涉及玻纤布技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺定型布及其制作方法。
背景技术
玻璃纤维(glass fiber或fiberglass)又称玻璃丝，是一种性能优异的无机非金属材料，成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等。它是以玻璃球或废旧玻璃为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制作成玻纤布，并最后形成各类产品，其中，玻璃纤维单丝的直径从几个微米到二十几个微米，相当于一根头发丝的1/20-1/5，每束纤维原丝都有数百根甚至上千根单丝组成。玻纤布通常用作复合材料中的增强材料、电绝缘材料和绝热保温材料，以及印刷电路板(即，PCB板)的基板等，广泛应用于国民经济各个领域。
玻纤布应用于印刷电路板时，现有工艺是对玻纤布进行上胶、固化，形成粘结片，在该粘结片覆以铜箔等便可制作成覆铜板；而目前按照传统工艺，对玻璃丝上浆、编织处理后，再对玻纤布毛坯进行脱浆焖烧而得到的玻纤布，特别是薄型玻纤布，其应用于印刷电路板时存在如下缺陷：
(1)玻纤布由于其本身的编织结构，在上胶时，其中的玻璃丝很容易因受到的张力的微小不均匀性，导致玻纤布上胶后出现纬斜现象，进而使得上胶后的玻纤布尺寸稳定性差、翘曲严重且表观不平整；而玻纤布为薄型时，还容易受到机械损伤，进而造成上胶后的玻纤布的表观缺陷，严重影响产品的使用性，甚至报废；
(2)编织后的玻纤布由于经纬纱交织，使得纱与纱(即，经纱与纬纱、经纱与经纱、纬纱与纬纱)之间出现空隙，这种空隙在纬斜的情况下将变的更大和更多，由于这些空隙的存在使得用此玻纤布制作的PCB板出现严重的离子迁移(CAF)问题，导致PCB板不合格，严重时将烧毁使用此PCB板的电器设备；而在制作薄型PCB板和超细线路PCB板，上述缺陷被放大，严重时影响产品的使用性，甚至报废；即使得利用现有技术制作的玻纤布在制作薄型PCB板和超细线路PCB板时，带来了极大的困难。
为了解决上述问题，本申请人经过长期的调研和生产实践，研发出了利用玻璃原料制作玻纤布的全新制作方法。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种新的聚酰亚胺定型布的制作方法；
本发明的目的之二在于提供一种采用上述制作方法制备的聚酰亚胺定型布。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种聚酰亚胺定型布的制作方法，包括如下步骤：
拉丝，将玻璃原料熔融后进行拉丝，形成玻璃丝；
浸胶织布，将所述玻璃丝浸入聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，去除聚酰胺酸胶液中的有机溶剂，随后编织成玻纤布毛坯；其中，所述聚酰胺酸胶液在25℃的粘度小于200CPS；
烘烤固化，对所述玻纤布毛坯进行烘烤，使所述聚酰胺酸胶液完全亚胺化，得到聚酰亚胺定型布；其中，所述定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。
相对于现有技术，本发明直接对所述玻璃丝进行浸胶后编织，一方面，取代传统玻纤布制作中的上浆、脱浆焖烧带来的各种问题，节约了工序；另一方面，采用聚酰胺酸胶液直接对玻璃丝进行定型处理，能防止玻璃丝在编织中出现的纬斜等问题，也避免了传统玻纤布在浸渍上胶和压合过程中出现纬斜的问题。此外，本发明中采用聚酰聚酰胺酸胶液浸渍玻璃丝，相对于现有的环氧、酚醛等系列树脂胶系而言，其耐老化性、耐热性、耐离子迁移性等方面均较传统树脂胶系要高，能够满足现代微电子产业的要求。
具体地，所述浸胶织布包括如下步骤：
(1)将至少两根所述玻璃丝进行并丝，形成玻璃丝束；
(2)将所述玻璃丝束浸入所述聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，形成浸胶玻璃丝束；
(3)对所述浸胶玻璃丝束依次进行捻纱、整经和编织，形成所述玻纤布毛胚。
此外，所述浸胶织布不限于上述方法，其还可以采用如下方法，包括步骤：
(1)将至少两根所述玻璃丝依次进行并丝、捻纱和整经，形成整经纱；
(2)将所述整经纱浸入所述聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出，烘干后形成浸胶整经纱；
(3)对所述浸胶整经纱进行编织，形成所述玻纤布毛胚。
在上述两种浸胶织布中，一个直接对玻璃丝束进行浸胶，一个对整经纱进行浸胶，即通过玻璃纤维在并丝或整经预先用聚酰亚胺前驱体(聚酰胺酸胶液)处理并固化定型，防止在玻纤布的编织过程中出现纬斜问题，同时避免了玻璃丝束之间浸渍不良或玻璃纱中空等导致制作的印刷电路板(PCB)出现离子迁移(CAF)问题。
具体地，所述聚酰胺酸胶液的制备方法如下：
将二胺单体溶解于有机溶剂得到二胺单体溶液，在水浴中冷却后，在氮气流下向二胺单体溶液中加入二酐单体，控制反应温度为15～25℃，反应7～10h，得到所述聚酰胺酸胶液；其中所述聚酰胺酸胶液中固含量为7％～15％。
其中，所述聚酰亚胺定型布中的聚酰亚胺为不同二胺单体的共聚，具体地，所述二胺单体为以下化合物中的两种或几种：
所述二酐单体为以下化合物中的一种或两种：
具体地，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
较佳地，所述聚酰胺酸胶液亚胺化的温度为280～350℃。
一种聚酰亚胺定型布，采用如上所述聚酰亚胺定型布的制作方法生产而得。
本发明制作的聚酰亚胺定型布，在紧密覆盖于玻璃丝(玻璃纤维)表面的聚酰亚胺支撑下，其中的经纬向被固定，这样所得到的聚酰亚胺定型布尺寸稳定、表观平整，解决了传统玻纤布在制作覆铜板时出现的纬斜、翘曲等问题，方便应用于制作超薄PCB板，且该定型布避免了玻璃纱中空或玻璃丝束之间浸渍不良而造成的空隙问题，使用该定型布制作的PCB板不会出现离子迁移(CAF)问题，确保了产品质量；此外，本发明中采用聚酰亚胺来定型玻璃丝制备的定型布在用于制作铜箔基板CCL时，能有效提高其耐热性、电性能及耐老化性能。
具体实施方式
下面将对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
本发明聚酰亚胺定型布在制作时，要先准备聚酰胺酸胶液和玻璃原料，聚酰亚胺采用聚酰胺酸胶液热亚胺化而得到，其中热亚胺化的温度为280℃～350℃，具体地，现先对聚酰胺酸胶液的合成方法进行详细说明。
合成例1
在1L的三口烧瓶中加入有机溶剂DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)500g，称量8.652g的PDA(对苯二胺)、4.005g的ODA(二胺基二苯醚)溶解在DMAc中形成溶液，将该溶液在水浴中冷却；随后在氮气流下向上述溶液中加入14.711g的BPDA(联苯四甲酸二酐)和10.906g的PMDA(均苯四甲酸二酐)，控制反应温度为15～25℃，反应8个小时后，制备得到热固性聚酰胺酸胶液，其中固含量为7％，所述聚酰胺酸胶液在25℃的粘度小于200CPS。
合成例2
在1L的三口烧瓶中加入有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)和DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)800g，称量16.006g的PDA(对苯二胺)、6.505g的ODA(二胺基二苯醚)溶解在NMP和DMAc中形成溶液，将该溶液在水浴中冷却；随后在氮气流下向上述溶液中加入53.104g的BPDA(联苯四甲酸二酐)，控制反应温度为15～25℃，反应8个小时后，制备得到热固性聚酰胺酸胶液，其中固含量为8％，所述聚酰胺酸胶液在25℃的粘度小于200CPS。
合成例3
在2L的三口烧瓶中加入NMP(N-甲基吡咯烷酮)1000g，称量38.428g的TFDB(2,2-双三氟甲基联苯胺)溶解在NMP中形成溶液，将该溶液在水浴中冷却；随后在氮气流下向上述溶液中加入37.911g的6FDA(六氟二酐)和11.168g的BTDA(二苯甲酮二酐)，控制反应温度为15～25℃，反应8个小时后，制备得到热固性聚酰胺酸溶液，其中固含量为8％，所述聚酰胺酸胶液在25℃的粘度小于200CPS。
合成聚酰胺酸胶液后，即可开始制作聚酰亚胺定型布，相比于现有技术中的玻纤布，本发明不再进行上浆和脱浆焖烧工艺，其直接对玻璃丝进行浸胶；本发明的制备方法简单，相对于现有技术，节约了工序，提高了制作效率；其具体工艺如下：
首先拉丝，将玻璃原料熔融后进行拉丝，形成玻璃丝；
随后浸胶织布，将得到的玻璃丝浸入上述合成例中得到的聚酰胺酸胶液中进行上胶，上胶完成后取出烘干，将烘干的玻璃丝编织成玻纤布毛坯；其中，所述聚酰胺酸胶液在25℃的粘度小于200CPS；
最后烘烤亚胺化(烘烤固化)，将上述的玻纤布毛坯在高温烘箱处理，使浸渍于玻纤布毛坯上的聚酰胺酸胶液完全亚胺化，即得到本发明的聚酰亚胺定型布；并且，得到的聚酰亚胺定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。
其中浸胶织布的工艺具体包括两种，主要区别在于在不同的阶段浸胶，具体浸胶织布的工艺流程将在下述文字中说明。
其中一种浸胶织布的方法是在并丝后对玻璃丝束进行浸胶处理，具体包括如下步骤：
(1)将至少两根所述玻璃丝进行并丝，形成玻璃丝束；
(2)将所述玻璃丝束浸入所述聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，形成浸胶玻璃丝束；
(3)对所述浸胶玻璃丝束依次进行捻纱、整经和编织，形成所述玻纤布毛胚。
另一种浸胶织布的方法是在整经后对整经纱进行浸胶处理，具体包括如下步骤：
(1)将至少两根所述玻璃丝依次进行并丝、捻纱和整经，形成整经纱；
(2)将所述整经纱浸入所述聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出，烘干后形成浸胶整经纱；
(3)对所述浸胶整经纱进行编织，形成所述玻纤布毛胚。
将上述两种浸胶织布的方法应用到聚酰亚胺定型布的制作过程中，具体如下。
实施例1
一种聚酰亚胺定型布，其制作方法包括如下步骤：
首先拉丝，将玻璃原料熔融后进行拉丝，形成玻璃丝；
随后浸胶织布，采用并丝后浸胶处理方法，具体包括(1)将至少两根玻璃丝进行并丝，形成玻璃丝束；(2)将玻璃丝束浸入合成例1中制作的聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，形成浸胶玻璃丝束；(3)对浸胶玻璃丝束依次进行捻纱、整经和编织，形成玻纤布毛胚；
最后烘烤亚胺化(烘烤固化)，将上述的玻纤布毛坯在高温烘箱中用160℃、180℃、200℃、240℃、300℃分别处理若干分钟处理，使浸渍于玻纤布毛坯上的聚酰胺酸胶液完全亚胺化，即得到聚酰亚胺定型布；并且，得到的聚酰亚胺定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。
聚酰亚胺固化片的制备：将上述的聚酰亚胺定型布采用手动上胶的方法浸入合成例1中制作的聚酰胺酸胶液中，随后对浸胶完成后的聚酰亚胺定型布在160℃热风干燥若干分钟烘干；最后将浸胶聚酰亚胺定型布置于高温烘箱中用160℃、180℃、200℃、240℃、300℃分别处理若干分钟，完成亚胺化过程，制得聚酰亚胺固化片。
实施例2
一种聚酰亚胺定型布，其制作方法包括如下步骤：首先拉丝，将玻璃原料熔融后进行拉丝，形成玻璃丝；
随后浸胶织布，采用整经后浸胶处理方法，具体包括(1)将至少两根玻璃丝依次进行并丝、捻纱和整经，形成整经纱；(2)将整经纱浸入合成例3中制作的聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，形成浸胶整经纱；(3)对所述浸胶整经纱进行编织，形成所述玻纤布毛胚；
最后烘烤亚胺化(烘烤固化)，将上述的玻纤布毛坯在高温烘箱中用160℃、180℃、200℃、240℃、300℃分别处理若干分钟，使浸渍于玻纤布毛坯上的聚酰胺酸胶液完全亚胺化，即得到聚酰亚胺定型布；并且，得到的聚酰亚胺定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。
聚酰亚胺固化片的制备：将用上胶机对上述的聚酰亚胺定型布进行浸胶处理，浸入合成例3中制作的聚酰胺酸胶液中，随后对浸胶完成后的聚酰亚胺定型布在160℃热风干燥若干分钟烘干；最后将浸胶聚酰亚胺定型布置于高温烘箱中用160℃、180℃、200℃、240℃、300℃分别处理若干分钟，完成亚胺化过程，制得聚酰亚胺固化片。
实施例3
一种聚酰亚胺定型布，其制作方法与实施例1相同，其区别在于，其采用合成例2中制得的聚酰胺酸胶液；其得到的聚酰亚胺定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。聚酰亚胺固化片的制备方法也与实施例1相同，区别在于其采用合成例2中制得的聚酰胺酸胶液。
实施例4
一种聚酰亚胺定型布，其制作方法与实施例2相同，其区别在于，其采用合成例1中制得的聚酰胺酸胶液；其得到的聚酰亚胺定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。聚酰亚胺固化片的制备方法也与实施例2相同，区别在于其采用合成例1中制得的聚酰胺酸胶液。
比较例1
一种固化片的制作方法如下：首先采用手动上胶的方法对玻纤布(7628系列)进行浸胶，所采用的树脂胶液为合成例1中所制得的聚酰胺酸胶液；随后对浸胶完成后的玻纤布在160℃热风干燥若干分钟烘干；最后将浸胶玻纤布置于高温烘箱中用160℃、180℃、200℃、240℃、300℃分别处理若干分钟，完成亚胺化过程，制得聚酰亚胺固化片。
比较例2
一种固化片的制作方法如下：首先采用上胶机对玻纤布(1080系列)进行浸胶，所采用的树脂胶液为合成例2中所制得的聚酰胺酸胶液；随后对浸胶完成后的玻纤布在160℃热风干燥若干分钟烘干；最后将浸胶玻纤布置于高温烘箱中用160℃、180℃、200℃、240℃、300℃分别处理若干分钟，完成亚胺化过程，制得聚酰亚胺固化片。
本发明制得的聚酰亚胺定型布与常规布的比较如表1所示：
表1
本发明实施例制得的聚酰亚胺固化片的各种性能数据与对比例制得的固化片的比较如下表1所示：
表2
由表1和2可以看出，本发明制作的聚酰亚胺定型布，在紧密覆盖于玻璃丝(玻璃纤维)表面的聚酰亚胺支撑下，其中的经纬向被固定，这样所得到的聚酰亚胺定型布尺寸稳定、表观平整，且解决了传统玻纤布在制作覆铜板时出现的纬斜问题。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
拉丝，将玻璃原料熔融后进行拉丝，形成玻璃丝；
浸胶织布，将所述玻璃丝浸入聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，编织成玻纤布毛坯；
烘烤亚胺化，对所述玻纤布毛坯进行烘烤，使所述聚酰胺酸胶液完全亚胺化，得到聚酰亚胺定型布；其中，所述定型布中聚酰亚胺树脂重量含量不超过30％。
2.根据权利要求1所述聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于，所述浸胶织布包括如下步骤：
(1)将至少两根所述玻璃丝进行并丝，形成玻璃丝束；
(2)将所述玻璃丝束浸入所述聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出烘干后，形成浸胶玻璃丝束；
(3)对所述浸胶玻璃丝束依次进行捻纱、整经和编织，形成所述玻纤布毛胚。
3.根据权利要求1所述聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于，所述浸胶织布包括如下步骤：
(1)将至少两根所述玻璃丝依次进行并丝、捻纱和整经，形成整经纱；
(2)将所述整经纱浸入所述聚酰胺酸胶液中进行上胶，取出，烘干后形成浸胶整经纱；
(3)对所述浸胶整经纱进行编织，形成所述玻纤布毛胚。
4.根据权利要求1所述聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于，所述聚酰胺酸胶液的制备方法如下：
将二胺单体溶解于有机溶剂得到二胺单体溶液，在水浴中冷却后，在氮气流下向二胺单体溶液中加入二酐单体，控制反应温度为15～25℃，反应7～10h，得到所述聚酰胺酸胶液；其中所述聚酰胺酸胶液中固含量为7％～15％。
5.根据权利要求4所述聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于，所述二胺单体为以下化合物中的两种或几种：
6.根据权利要求4所述聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于：所述二酐单体为以下化合物中的一种或两种：
7.根据权利要求4所述聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺定型布的制作方法，其特征在于：所述聚酰胺酸胶液亚胺化的温度为280～350℃。
9.一种聚酰亚胺定型布，采用如权利要求1～8任一项所述聚酰亚胺定型布的制作方法生产而得。
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