CN105623653B - 一种光学液体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于光学技术领域，提供了一种高折射率光学液体，所述光学液体中的分子具有单环、二联环或三联环结构，且每个环上的碳原子数量为5‑12个；所述光学液体中无游离自由基，所述分子间键能高于750kJ/mol。本发明还提供了所述光学液体的制备方法，包括以下步骤：称取卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐和甾固醇类化合物中的至少两种，混合，反应得混合物；将所述混合物与环烷烃混合，置于保护气体中反应，获得反应产物；将所述反应产物进行离心分层，萃取下层液体即得。本发明制备的光学液体折射率高，具有优质的光学特性，不含有苯和无游离卤素，对人体不具致癌效果，伤害小，且对环境友好，满足了行业应用的新需求。
Description
技术领域
本发明属于光学技术领域，尤其涉及一种高折射率光学液体及其制备方法。
背景技术
随着传统光学、人造激光设备的发展，现在很多检测设备都需要使用特殊波长光源和人造激光来检测，相应的需要配套于被测物体与光学设备器件间的介质。由于光学特性的要求，行业普遍使用高折射率光学液体。
然而一般光学液体折射率并不高，98％以上的液体折射率都低于1.54，而少数由几种化学物质配置成的液体可以具有高的折射率，例如碘甲烷与硫磺可配置到折射率为1.72-1.78，但却具有非常高的毒性，对人体存在高致癌性，加上本身需要加热到220℃以上才能熔融成液体，对金属及光学玻璃的腐蚀性相对较大，操作上也极为不便。
此外，被测物体与光学设备的光学器件的折射系数通常是不一样的,目前行业都是采用两者折射系数的中间折射系数液体来作为介质,如此导致测量结果不准确，如果介质液体本身的折射系数是连续并顺序变化的，将会实现准确测量。
因此，行业内迫切需要一种低毒、高折射系数、且在重力方向上折射系数连续变化的用于检测的光学液体。
发明内容
本发明提供一种高折射率光学液体及其制备方法，旨在满足行业发展对用于检测的光学液体的折射率及相关性能的需求。
本发明是这样实现的，一种光学液体，所述光学液体中的分子具有单环、二联环或三联环结构，且每个环上的碳原子数量为5-12个；所述分子中无游离自由基，所述分子间键能高于750kJ/mol。
进一步地，所述光学液体的制备原料包括卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐和甾固醇类化合物中的至少两种；所述光学液体的综合折射系数为1.50-1.78。
进一步地，所述光学液体在以589.3nm波长的光测量时的光学透过率为A，所述A的数值不低于60％。
进一步地，所述光学液体在可见光光谱内各波长单点测量的光学透过率的最大值与最小值的差值不超过0.20；所述差值与所述A的比值小于11.111％。
进一步地，所述光学液体在25℃时的pH值为6-9，密度不低于1.35g/cm3。
进一步地，所述光学液体中的卤族元素的质量含量不高于10％。
进一步地，所述光学液体在重力方向上自上而下各位置的平均折射系数数值依次增大，所述数值中的最大值与最小值的差值与所述光学液体重力方向上中间位置的平均折射系数的比值不高于6.666％。
本发明还提供了上述光学液体的制备方法，包括以下步骤：
选取卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐和甾固醇类化合物中的至少两种物质，混合，反应，得混合物；
将所述混合物与环烷烃按体积比混合，置于保护气体保护中反应，获得反应产物；所述反应的温度为120-170℃，压强为1.5-3个大气压，反应时间为1.5-4h；以及
将所述反应产物离心分层，取下层液体即得。
进一步地，所述体积比为1:1-5。
进一步地，所述步骤三中所得液体为透明的黄色或红棕色液体。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明的的光学液体以卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐和甾固醇类化合物中的至少两种为制备原料，所制备的光学液体的综合折射系数高，为1.50-1.78，重力方向上折射系数连续变化。光学液体中的分子为单环、二联环或三联环结构，且每个环上的碳原子数量为5-12个；所述光学液体的分子中无游离自由基，所述分子间键能高于750kJ/mol。所制备的光学液体不仅具有优质的光学特性，而且不含有苯，无游离卤素，因此对人体不具致癌效果，伤害小，且对环境友好，满足了行业应用的新需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
按照本发明的技术方案制备光学液体，步骤如下：
步骤一：按质量比选取卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐和甾固醇类化合物中的至少两种物质，混合，得混合物；
步骤二：将所述混合物与环烷烃按体积比1:1-5混合，置于保护气体中反应，获得反应产物；所述反应的温度为120-170℃，压强为1.5-3个大气压，反应时间为1.5-4h；
步骤三：将所述反应产物进行离心分层，萃取下层液体，获得透明黄色或棕红色液体，即为本发明的光学液体。
具体地，本发明的光学液体中的分子为单环、二联环或三联环结构，且每个环上的碳原子数量为5-12个；分子中无游离自由基，分子间键能高于750kJ/mol。光学液体的组成包括卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐和甾固醇类化合物中的至少两种，光学液体的综合折射系数为1.50-1.78。光学液体在以589.3nm波长的光测量时的光学透过率为A，其中A的数值不低于60％。光学液体在可见光光谱内各波长单点测量的光学透过率的最大值与最小值的差值不超过0.20；所述差值与所述A的比值小于11.111％。
具体地，光学液体在25℃时的pH值为6-9，密度不低于1.35g/cm3。光学液体中的卤族元素的质量含量不高于10％。光学液体在重力方向上自上而下各位置的平均折射系数数值依次增大，其中数值中的最大值与最小值的差值与光学液体的重力方向上中间位置的平均折射系数的比值不高于6.666％。
具体地，卤代非苯的芳香族化合物可以是烯丙基溴、烯丙基溴、环已基碘戊烷、N-碘代酰胺、环已基溴、碘化苄。高级脂肪酸醇碱土金属盐可以是乙二醇蒽醚醋酸钠、二乙二醇萘醚丙酸钾、硅乙醇钠。甾固醇类化合物可以是皂角苷、异戊二烯、环戊烷多氢菲。当选用卤代非苯的芳香族化合物与高级脂肪酸醇碱土金属盐两类中的至少各一种物质作为反应原料，两类物质的质量比为2-9:1-5；当选用卤代非苯的芳香族化合物与甾固醇类化合物两类中的至少各一种物质作为反应原料，两类物质的质量比为2-8:1-3；若是选用卤代非苯的芳香族化合物、高级脂肪酸醇碱土金属盐与甾固醇类化合物三类物质作为反应原料，三类物质的质量比为2-7:1-3:1-2。
具体地，步骤一中的反应条件为中低温高压，其中温度为120-170℃，压强为1-5个大气压；步骤二中的保护气体可以是惰性气体，混合物与环烷烃混合的体积比为1:1-5，优选1:2.3-3.6，环烷烃优选为二甲基环戊烷或二环辛三烯。
本发明所制备的光学液体中，大分子量的固体含量较高，这导致光学液体的折射系数高。在制备光学液体的化学反应过程中，根据合成，会产生大小不同的纳米级颗粒，这些肉眼不可见的纳米颗粒在液体环境中呈现悬浮状，由于各纳米颗粒的重力不同，因此各自会悬浮状液体环境中的不同位置，在重力的方向上自上而下光学液体会出现折射系数的不断变化。
下面具体实施例对本发明的高折射率光学液体及其制备方法做进一步说明。
实施例1
称取18.1g乙二醇蒽醚醋酸钠，12.8g溴丙醇，2g皂角苷混合均匀后得混合物，将所得混合物与环己烷按体积比1:4.3混合，并投入化学反应釜中，在150℃、3个大气压的氩气环境下进行合成反应3小时，直至最终出现均匀不分层稳定的液体。在12000rpm转速下，离心分层，萃取下层透明黄色液体，并用石脑油清洗，离心萃取，反复5次，直至上层清夜无明显颜色变化为止，取得下层透明黄色液体即得本发明的光学液体。
在589.3nm波长下，使用折射仪测量制备液体的综合折射系数和透过率，结果分别为1.6845和100％。在400和760nm波长下，测量制备的光学液体的折射系数分别为1.7292和1.6684，两者差值为0.0608,该差值与589.3nm波长下的测量基准值的比例为3.6％。
将制备液体倒入到10ml试管中，自上向下随机选取五个点，在589.3nm波长下，采用光学测定法，测得其折射系数分别为1.661、1.679、1.683、1.690和1.695，其折射系数自小到大顺序变化，最大值与最小值的差值为0.034，差值与综合折射系数的比值为2％。
实施例2
称取15.7g二乙二醇萘醚丙酸钾，8.3g烯丙基溴，1.9g异戊二烯混合均匀后得混合物，将所得混合物与环己烷按体积比1:2.6混合，并投入化学反应釜中，在120℃、1.5个大气压的氩气环境下进行合成反应2小时，直至最终出现均匀不分层稳定的液体。在12000rpm转速下，离心分层，萃取下层棕红色液体，并用石脑油清洗，离心萃取，反复5次，直至上层清夜无明显颜色变化为止，取得下层透明黄色液体即得本发明的光学液体。
在589.3nm波长下，使用折射仪测量制备液体的综合折射系数和透过率，结果分别为1.7271和99％。在400和760nm波长下，测量制备液体的折射系数分别为1.7719和1.6824，两者差值为0.0895，该差值与589.3nm波长下的测量基准值的比例为5.18％。
将制备液体倒入到10ml试管中，自上向下随机选取五个点，在589.3nm波长下，采用光学测定法，测得其折射系数分别为1.687、1.702、1.729、1.748和1.762，其折射系数自小到大顺序变化，最大值与最小值的差值为0.075，差值与综合折射系数的比值为4.3％。
实施例3
称取21.3g环已基碘戊烷，11.1g硅乙醇钠，7.2g N-碘代酰胺，0.6g环戊烷多氢菲混合均匀后得混合物，将所得混合物与环己烷按体积比1:3.3混合，并投入化学反应釜中，在170℃、2个大气压的氩气环境下进行合成反应1.5小时，直至最终出现均匀不分层稳定的液体，在12000RPM转速下，离心分层，萃取下层淡黄黄色至棕红色液体，并用煤油清洗，离心萃取，反复5次，直至上层清夜无明显颜色变化为止，取得下层透明黄色液体即得本发明的光学液体。
在589.3nm波长下，测量制备液体的综合折射系数和透过率，结果分别为1.6445和100％。在400和760nm波长下，使用折射仪测量制备液体的折射系数分别为1.6921和1.6398，两者差值为0.0523，该差值与589.3nm波长下的测量基准值的比例为3.18％。
将制备液体倒入到10ml试管中，自上向下随机选取五个点，在589.3nm波长下，采用光学测定法，测得其折射系数分别为1.627、1.634、1.645、1.658和1.671，其折射系数自小到大顺序变化，最大值与最小值的差值为0.034，差值与综合折射系数的比值为2.7％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种光学液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取乙二醇蒽醚醋酸钠、溴丙醇和皂角苷混合，或者二乙二醇萘醚丙酸钾、烯丙基溴和异戊二烯混合，或者环已基碘戊烷、硅乙醇钠、N-碘代酰胺和环戊烷多氢菲混合，反应，得混合物；
将所述混合物与环烷烃按体积比混合，置于保护气体中反应，获得反应产物；所述反应的温度为120-170℃，压强为1.5-3个大气压，反应时间为1.5-4h；以及
将所述反应产物离心分层，取下层液体即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述体积比为1:1-5。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得液体为透明的黄色或红棕色液体。
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