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CN105622093B - 陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备 - Google Patents

陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备 Download PDF

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CN105622093B CN201511019803.2A CN201511019803A CN105622093B CN 105622093 B CN105622093 B CN 105622093B CN 201511019803 A CN201511019803 A CN 201511019803A CN 105622093 B CN105622093 B CN 105622093B
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Abstract

本发明提供了一种Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备,其中,介质陶瓷材料的制备方法包括步骤:制备混合料,混合料中至少包括Ba2Ti9O20基陶瓷粉体和有机粘结剂;将混合料注射成型,得到坯体;将胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂;将热脱脂后的坯体进行烧结,以得到Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷。该制备方法,通过将Ba2Ti9O20基介质陶瓷注射成型,可以得到具有密度和尺寸分布均匀、烧结后尺寸精度高的介质陶瓷材料,且材料成本低,制备工艺简单。与干压制备的谐振器相比,具有高的品质因数Q×f值和性能稳定性。

Description

陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备
技术领域
本发明涉及介质谐振器的技术领域,具体是涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法、谐振器、腔体滤波器及射频拉远设备。
背景技术
介质谐振器是一个最基本的微波元件,利用介质谐振器可以构成滤波器、振荡器和天线等微波电路,广泛应用于移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中,是现代通信技术的关键基础器件。应用于微波电路的介质谐振器,除了必备的机械强度外,还需满足如下介电性能要求:(1)在微波频率下具有相对较高的介电常数εr,一般要求εr>20,以便于微波器件小型化、集成化;(2)在微波谐振频率下具有极低的介电损耗,即很高的品质因数(Q×f),以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗;(3)接近零的谐振频率温度系数(τf),以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。
Ba2Ti9O20材料的介电性能:εr=39,Q×f=32000GHz,τf=+2ppm/℃。也有人研究了掺杂物如Mn、Sn、Zr、Ca、Sr、Pb对Ba2Ti9O20介电性能的影响。研究结果表明掺杂Mn、Sn、Pb会严重地降低Q×f值,而掺杂Zr、Ca、Sr则能增大Q×f值。
根据介质谐振器的性能要求,对Ba2Ti9O20添加不同的化合物。目前制备Ba2Ti9O20基介质陶瓷材料谐振器主要是干压成型法。引用的文献如下:
[1]H.M.O’Bryan,J.Thomson Jr,J.K.Plourde,A new BaO-TiO2 compound withtemperature-stable high permitivity and lowmicrowave loss,J.Am.Ceram.Soc.,57450-453(1974).
[2]J.K.Plourde,D.F.Lim,H.M.O’Bryan,J.Thomson Jr.,Ba2Ti9O20 as amicrowave dielectric resonator,J.Amer.Ceram.Soc.,58 418-420(1975).
目前利用干压法制备的Ba2Ti9O20基介质陶瓷材料谐振器介电常数εr较低,不利于微波器件小型化、集成化;品质因数较低,从而介电损耗较高,谐振频率温度系数(τf)较高,无法保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。因此,利用干压法制备的Ba2Ti9O20基介质陶瓷材料谐振器介电性能较差。
虽然注射成型的研究和应用在不断的发展,从聚合物到金属再到陶瓷(主要应用于结构陶瓷,氧化铝、氧化锆等)。但对于介质陶瓷谐振器的注射成型研究和生产几乎没有。现有技术中的成型工艺主要是干压成型。干压成型的原理是:对介质陶瓷粉末加粘结剂造粒、通过模具进行压制成型后进行烧结。此工艺制备介质谐振器存在如下缺点:(1)压制成型过程中,颗粒间以及颗粒与模壁间存在的内、外摩擦引起压力损失使压坯各部位受力不均,因此生坯、烧结样品密度分布不均匀。不均匀的程度与选用的压制方式有关,常用的压制方式有单向压制和双向压制,其密度分布情况如图1a和1b所示,密度的均匀性会影响介质谐振器的介电性能,进而也会影响滤波器的工作性能;(2)受限于压制方式,介质谐振器大部分是柱状(或类似形状),并不是所有形状尺寸能用干压法进行制备,比如形状复杂的谐振器脱模难以实现,长径比大的谐振器也无法通过压制制得,因为容易因密度不均匀而出现低密度区,进而导致烧结过程中谐振器变形,制作精度差,为了得到想要的形状或尺寸还需要进行机加工获得。
综上所述,现有技术中通常采用的干压法制备的微波介质陶瓷,存在所制备微波介质陶瓷材料谐振器的密度不均匀,导致微波介质陶瓷材料谐振器介电性能较差;同时,干压法无法制备形状复杂的谐振器。
发明内容
本发明实施例提供一种Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料谐振器及其制备方法,以解决现有技术中采用干压成型法制得的微波介质陶瓷的密度不均,导致使用该微波介质陶瓷做成谐振器的介电性能较差的技术问题。
为解决上述问题,本发明一方面提供了一种Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料谐振器的制备方法所述制备方法包括:
制备混合料,所述混合料中至少包括Ba2Ti9O20基陶瓷粉体和有机粘结剂;其中,所述Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的配方化学式为Ba2Ti9O20+ax+by,其中x、y至少包括MoO3、WO3、B2O3、ZnO、Nb2O5、ZrO2、CaCO3、SrCO3中的一种或多种,0<mol≤a,b≤0.20mol。
将所述混合料注射成型,得到坯体;
将所述胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂;
将热脱脂后的坯体进行烧结,以得到所述Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷。
根据本发明一优选实施例,所述混合料中的Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量为76~85%,所述有机粘结剂的重量百分含量为15~24%。
根据本发明一优选实施例,所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂、低熔点有机物以及增塑剂。
根据本发明一优选实施例,所述将混合料注射成型的步骤包括:
将所述混合料在注射成型机中加热成粘稠性熔体;
将所述粘稠性熔体注入模具内,在模具内冷却后脱模得到坯体;
其中,注射温度为170℃~200℃。
根据本发明一优选实施例,所述坯体的非极性溶剂萃取脱脂过程具体包括:
将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中,以溶解脱除部分有机粘结剂;
将非极性溶剂萃取脱脂后的坯体进行干燥。
根据本发明一优选实施例,将经由非极性溶剂萃取脱脂并干燥的坯体继续进行热脱脂,以脱除坯体中剩余的有机粘结剂,所述热脱脂的过程为:将坯体以0.5~5℃/min的升温速率升温至550℃,然后保温2~3小时。
根据本发明一优选实施例,所述烧结的温度为1200~1400℃,加热后保温2~6小时。
根据本发明一优选实施例,所述胚体非极性溶剂萃取脱脂过程中的非极性溶剂的温度为30~50℃,脱脂时间为12~36小时;脱脂后进行干燥的温度为50~70℃,干燥时间为4~12h。
根据本发明一优选实施例,所述有机粘结剂中各组分的重量百分含量为:粘结剂80~90%;表面活性剂1~5%;低熔点有机物2~11%以及增塑剂1~11%。
根据本发明一优选实施例,所述粘结剂至少包括石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的一种或多种;所述表面活性剂至少包括硬脂酸、辛酸、微晶石蜡中的一种或多种;所述增塑剂至少包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。
本发明第二方面提供一种谐振器,所述谐振器由上述实施例中的任一项所述的制备方法制得。
本发明第三方面提供一种腔体滤波器,所述腔体滤波器包括腔体、盖板以及第二方面中的谐振器,所述盖板封盖所述腔体以形成谐振腔,所述谐振器安装在所述腔体内。
本发明第四方面提供一种射频拉远设备,所述射频拉远设备包括:射频收发信机模块、功放模块以及第三方面所述的腔体滤波器,所述射频收发信机模块与所述功放模块连接,所述功放模块与所述腔体滤波器连接。
相对于现有技术,本发明提供的Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料及其谐振器的制备方法,通过将Ba2Ti9O20基介质陶瓷注射成型,可以得到密度和尺寸分布均匀的微波介质陶瓷材料,使用该微波介质陶瓷材料制成的谐振器不但尺寸精度高,还具有较高的介电常数εr、较高的品质因数Q×f值和较低的谐振频率温度系数(τf)等优点,进而使制备得到的腔体滤波器具有较佳的介电性能和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a是干压法中的单向压制制备样品的密度分布图;
图1b是干压法中的双向压制制备样品的密度分布图;
图2是本发明Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料谐振器的制备方法一优选实施例的流程示意图;
图3a是干压成型制备的Ba2Ti9O20基介质谐振器端口腐蚀后的电子显微镜扫描图;
图3b是注射成型制备的Ba2Ti9O20基介质谐振器端件口腐蚀后的电子显微镜扫描图;以及
图4是本发明射频拉远设备一优选实施例的结构组成框图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明作进一步的详细描述。特别指出的是,以下实施例仅用于说明本发明,但不对本发明的范围进行限定。同样的,以下实施例仅为本发明的部分实施例而非全部实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图2,图2是本发明Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料的制备方法一优选实施例的流程示意图;该制备方法包括但不限于以下步骤:
步骤S100,制备混合料。混合料中至少包括Ba2Ti9O20基陶瓷粉体和有机粘结剂。
在本实施例中,将Ba2Ti9O20基陶瓷粉体和有机粘结剂在混炼机上进行混合,直至混合均匀,优选混合时间为4~8h,得到注射成型混合料,混料中不同成分的含量跟粉末的粒度、形貌、密度有关,所以不同的粉末其混合物配方不同;针对于本发明中的Ba2Ti9O20基介质陶瓷,在注射成型混合料中,Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量优选为76~85%,有机粘结剂的重量百分含量优选为15~24%。采用该重量百分含量Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的配置方式制备的Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷,具有优良的介电性能和品质稳定性。
其中,Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的配方化学式为Ba2Ti9O20+ax+by,x、y至少包括MoO3、MnO2、WO3、SnO2、B2O3、ZnO、Nb2O5、ZrO2、CaCO3、SrCO3、PbCO3中的一种或多种,而化学式中的a、b的取值范围优选为:0mol≤a,b≤0.20mol。利用本发明中化学式的配比系数的Ba2Ti9O20基陶瓷粉体,可以使注射成型得到的微波介质陶瓷材料具有较高的介电常数εr、较高的品质因数Q×f值以及较低的谐振频率温度系数(τf)。
这其中,Ba2Ti9O20基的配方确定主要通过固相法制备获得,按比例配料,一般为BaCO3和TiO2按照1:4的比例进行配比反应得到,之后再经球磨、煅烧(煅烧温度为1000℃~1200℃)以及碾磨;其中,对煅烧好的(即反应后)粉末放入球磨机进行球磨时的球磨介质为氧化锆球,球磨时间为4~12h,球磨过程中加入2%~5%的PVA(聚乙烯醇)粘结剂,经在喷雾塔上进行造粒,然后将造粒粉末放入模具进行压制成型后(压力为100MPa~200MPa)进行煅烧测试材料本身性能,最终经过研磨机研磨粉碎后得到所需要的Ba2Ti9O20基微波介质材料。
该有机粘结剂可以包括粘结剂、表面活性剂、低熔点有机物以及增塑剂等。其中,有机粘结剂中各组分的重量百分含量优选为:粘结剂50~90%;表面活性剂1~5%;低熔点有机物2~11%以及增塑剂1~11%。
进一步优选地,粘结剂至少包括石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的一种或多种;表面活性剂至少包括硬脂酸、辛酸、微晶石蜡中的一种或多种;增塑剂至少包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。从以上提供的多种粘结剂的种类进行合理选取,在满足材料功能的同时,还可以节省一定成本。
步骤S200,将混合料注射成型,得到坯体。
步骤S200中进一步包括:将混合料在注射成型机中加热成粘稠性熔体;然后将该粘稠性熔体注入模具内,在模具内冷却后脱模得到坯体。其中,注射温度优选为170℃~200℃,粘稠性熔体注入模具后在2~4分钟内脱模得到成型坯体。该步骤中的注射温度以及冷却时间,可以使得到的微波介质陶瓷材料的密度和尺寸分布更加均匀,进而性能更稳定。
步骤S300,将胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂。
非极性溶剂萃取脱脂过程如下:将注射成型得到的坯体放入汽油、二硫化碳、二甲苯、乙醚、笨、氯仿、四氯化碳、石脑油等非极性溶剂中,以溶解脱除部分有机粘结剂,非极性溶剂的温度优选控制在30~50℃之间,脱脂时间在12~36小时。非极性溶剂萃取脱脂后的坯体在烘箱中充分干燥,干燥温度优选为50~70℃,时间为4~12h。
该步骤中的非极性溶剂萃取脱脂过程是非常必要的,因为如果直接进行热脱会由于胚体中有机粘结剂成分过高,而导致样品在脱脂过程中的碎裂。
热脱脂过程如下:将干燥后的坯体放入电加热炉内进行热脱脂,以脱除剩余的有机粘结剂。该过程优选为将胚体以0.5~5℃/min的升温速率升温至550℃,然后保温2~3小时。该步骤中的升温速率及保温时间参数,在满足生产效率的前提下,可以确保使得到的微波介质陶瓷材料结构致密,不出现裂纹,进一步提升性能的稳定性。
步骤S400,将热脱脂后的坯体进行烧结,以得到Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷。
在该步骤中,烧结温度优选在1200~1400℃之间,保温2~6小时。
本发明用注射成型法制备Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料,通过将Ba2Ti9O20基介质陶瓷注射成型,可以得到密度和尺寸分布均匀的微波介质陶瓷材料,使用该微波介质陶瓷材料制成的谐振器不但尺寸精度高,还具有较高的介电常数εr、较高的品质因数Q×f值和较低的谐振频率温度系数(τf)等优点。
下面几个具体实施例来详细说明本发明中Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料谐振器制作过程和成品谐振器的性能参数。
实施例一
本实施例主材料配方采用化学式:Ba2Ti9O20+0.5mol%ZrO2为化学组成,分别比较干压法和注射成型法制备的介质谐振器的性能,本实施例主材料本身的介电性能相对介电常数εr为40,品质因数(Q×f)值为43 500GHz,谐振频率温度系数tf为+3ppm/℃。注射成型工艺制备Ba2Ti9O20基介质谐振器通过以下工艺步骤实现:
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂:将Ba2Ti9O20基陶瓷粉体和有机粘结剂混合均匀得到注射成型混合料,混料中不同成分的含量跟粉末的粒度、形貌、密度有关,所以不同的粉末其混合物配方不同;针对于Ba2Ti9O20基介质陶瓷,该注射成型混合料中,Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量为78%,有机粘结剂的重量百分含量为22%;其中,该有机粘结剂由粘结剂、表面活性剂、低熔点有机物和增塑剂组成,各组分重量百分含量为:粘结剂80%;表面活性剂:5%;低熔点有机物:10%;增塑剂:5%;
(2)注射成型:注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体,注射温度为180℃,注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体;
(3)非极性溶剂萃取脱脂:将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中,溶解脱除部分有机粘结剂,非极性溶剂的温度在30℃,脱脂时间为24小时,非极性溶剂萃取脱脂后的坯体在烘箱中充分干燥。
(4)热脱脂:将干燥后的坯体放入电加热炉内进行热脱脂,以脱除剩余的有机粘结剂,该实施例中,以0.5℃/min的升温速率升温至550℃,保温2小时。
(5)烧结:热脱脂后的坯体进行烧结,烧结温度为1400℃,保温2小时,得到介质谐振器。
分别用干压和注射成型工艺制备60个介质谐振器,样品如图3所示,从图3中可以看出注射成型与干压成型法制备的相比,晶粒尺寸更加均匀,颗粒尺寸更小,这对于Ba2Ti9O20基介质谐振器产品最终的性能和稳定性影响呈正相关关系。同时对样品的性能进行了测试,性能如表1:
表1:注射成型和干压成型制备介质谐振器的性能参数对照
从表1可以看出注射成型制备的介质谐振器比传统干压法制备的性能更优,且性能稳定。
实施例二
本实施例主材料配方采用化学式:Ba2Ti9O20+1mol%ZrO2为化学组成,分别比较干压法和注射成型法制备的介质谐振器的性能,本实施例主材料本身的介电性能相对介电常数εr为39,品质因数(Q×f)值为50070GHz,谐振频率温度系数τf为-5ppm/℃。干压法主要通过造粒、压制成型后,进行烧结得到介质谐振器,工艺简单。注射成型工艺制备Ba2Ti9O20基介质谐振器通过以下工艺步骤实现:
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂:该实施例的注射成型混合料中,Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量为75%,有机粘结剂的重量百分含量为25%;有机粘结剂中各组分重量百分含量为粘结剂80%;表面活性剂5%;低熔点有机物10%;增塑剂5%。
(2)注射成型:注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体,注射温度为180℃,注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体。
(3)非极性溶剂萃取脱脂:将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中,溶解脱除部分有机粘结剂,非极性溶剂的温度为30℃,脱脂时间为24小时,非极性溶剂萃取脱脂后的坯体在烘箱中进行干燥。
(4)热脱脂:将干燥后的坯体放入电加热炉内进行热脱脂,以脱除剩余的有机粘结剂,该实施例中,以0.5℃/min的升温速率升温至550℃,保温2小时。
(5)烧结:热脱脂后的坯体进行烧结,烧结温度为1400℃,保温2小时,得到介质谐振器。
分别用干压和注射成型工艺制备60个介质谐振器,并对样品的性能进行了测试,性能如表2:
表2:注射成型和干压成型制备介质谐振器的性能参数对照
实施例三
本实施例主材料配方采用化学式:Ba2Ti9O20+2mol%ZrO2为化学组成,分别比较干压法和注射成型法制备的介质谐振器的性能,本实施例主材料本身的介电性能相对介电常数εr为40,品质因数(Q×f)值为56000GHz,谐振频率温度系数τf为+2ppm/℃。干压法主要通过造粒、压制成型后,进行烧结得到介质谐振器,工艺简单。注射成型工艺制备Ba2Ti9O20基介质谐振器通过以下工艺步骤实现:
(1)混合陶瓷粉体和有机粘结剂:该实施例的注射成型混合料中,Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量为75%,有机粘结剂的重量百分含量为25%;有机粘结剂中各组分重量百分含量为粘结剂80%;表面活性剂5%;低熔点有机物10%;增塑剂5%。
(2)注射成型:注射成型混合料在注射成型机上注射成型得到坯体,注射温度为180℃,注入模具后在2分钟内脱模得到成型坯体。
(3)非极性溶剂萃取脱脂:将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中,溶解脱除部分有机粘结剂,非极性溶剂的温度为30℃,脱脂时间为24小时,非极性溶剂萃取脱脂后的坯体在烘箱中进行干燥。
(4)热脱脂:将干燥后的坯体放入电加热炉内进行热脱脂,以脱除剩余的有机粘结剂,该实施例中,以0.5℃/min的升温速率升温至550℃,保温2小时。
(5)烧结:热脱脂后的坯体进行烧结,烧结温度为1400℃,保温4小时,得到介质谐振器。
分别用干压和注射成型工艺制备60个介质谐振器,并对样品的性能进行了测试,性能如表3:
表3:注射成型和干压成型制备介质谐振器的性能参数对照
本发明提供的Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料谐振器的制备方法,通过将Ba2Ti9O20基介质陶瓷注射成型,可以得到具有密度和尺寸分布均匀、烧结后尺寸精度高的谐振器,且材料成本低,制备工艺简单。与干压制备的谐振器相比,还具有高的品质因数Q×f值和性能稳定性。
另外,本发明实施例还提供一种谐振器和一种腔体滤波器,该谐振器由上述实施例所述的制备方法制得。从上述实施例中的对比数据可知,分别用干压法和注射成型方法制备Ba2Ti9O20基材料的介质谐振器,干压法制备的介质谐振器的Q值为3500~4200,频率为1.6G,而注射成型制备的介质谐振器Q值可以达到3900~4300,频率为1.6G。可以看出,本发明中的利用注射成型制备的Ba2Ti9O20基材料的介质谐振器Q值更高,且性能更为稳定。
腔体滤波器包括上述实施例中的谐振器,由该谐振器具有较高的品质因数Q×f值和较低的谐振频率温度系数(τf)等优点,使之制备得到的腔体滤波器具有较佳的介电性能和稳定性。而关于腔体滤波器的其他部分的结构及参数的技术特征在本领域技术人员的理解范围内,此处不再赘述。
请参阅图4,图4是本发明射频拉远设备一优选实施例的结构组成框图,该射频拉远设备包括但不限于以下结构单元:射频收发信机模块510、功放模块520以及腔体滤波器530。其中,射频收发信机模块510与功放模块520连接,功放模块520进一步与腔体滤波器530连接。
射频拉远设备工作在下行时隙时,来自射频收发信机模块510的两个通道的发射信号通过功放模块520进入腔体滤波器530,腔体滤波器530对发射信号完成滤波,然后功率合成后发射到天线口;射频拉远设备工作在上行时隙时,从天线口接收到的信号通过腔体滤波器530滤波后进入功放模块520,在经功放模块520放大后输出给射频收发信机模块510对应的接收通道。
进一步地,该射频拉远设备还可以包括电源模块540,该电源模块540用于对该射频拉远设备的各个模块供电。
以上所述仅为本发明的部分实施例,并非因此限制本发明的保护范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效装置或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (14)

1.一种Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
制备混合料,所述混合料中至少包括Ba2Ti9O20基陶瓷粉体和有机粘结剂;其中,所述Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的配方化学式为Ba2Ti9O20+ax+by,其中x、y至少包括MoO3、WO3、B2O3、ZnO、Nb2O5、ZrO2、CaCO3、SrCO3中的一种或多种,0<a,b≤0.20mol;
将所述混合料注射成型,得到坯体;
将所述坯体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂;
将热脱脂后的坯体进行烧结,以得到所述Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合料中的Ba2Ti9O20基陶瓷粉体的重量百分含量为76~85%,所述有机粘结剂的重量百分含量为15~24%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂、低熔点有机物以及增塑剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将混合料注射成型的步骤包括:
将所述混合料在注射成型机中加热成粘稠性熔体;
将所述粘稠性熔体注入模具内,在模具内冷却后脱模得到坯体;
其中,注射温度为170℃~200℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述坯体的非极性溶剂萃取脱脂过程具体包括:
将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中,以溶解脱除部分有机粘结剂;
将非极性溶剂萃取脱脂后的坯体进行干燥。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,将经由非极性溶剂萃取脱脂并干燥的坯体继续进行热脱脂,以脱除坯体中剩余的有机粘结剂,所述热脱脂的过程为:将坯体以0.5~5℃/min的升温速率升温至550℃,然后保温2~3小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为1200~1400℃,加热后保温2~6小时。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述坯体非极性溶剂萃取脱脂过程中的非极性溶剂的温度为30~50℃,脱脂时间为12~36小时;脱脂后进行干燥的温度为50~70℃,干燥时间为4~12h。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机粘结剂中各组分的重量百分含量为:粘结剂80~90%;表面活性剂1~5%;低熔点有机物2~11%以及增塑剂1~11%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂至少包括石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的一种或多种;所述表面活性剂至少包括硬脂酸、辛酸、微晶石蜡中的一种或多种;所述增塑剂至少包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯包括无规聚丙烯。
12.一种谐振器,其特征在于,所述谐振器包括由权利要求1-11任一项所述的制备方法制得的材料。
13.一种腔体滤波器,其特征在于,所述腔体滤波器包括腔体、盖板以及权利要求12所述的谐振器,所述盖板封盖所述腔体以形成谐振腔,所述谐振器安装在所述腔体内。
14.一种射频拉远设备,其特征在于,所述射频拉远设备包括:射频收发信机模块、功放模块以及权利要求13所述的腔体滤波器,所述射频收发信机模块与所述功放模块连接,所述功放模块与所述腔体滤波器连接。
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