CN105603022A - 一种高麦芽寡糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：a)糖化：将淀粉液化后糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖含量在40％左右的产品；b)色谱分离提纯：将糖化后浓缩的糖液采用色谱分离技术提纯，进料质量分数55-60％，系统运行温度60℃条件下，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到组分在(麦芽三糖+麦芽糖)92％以上的料液；c)精制：将获得的高麦芽寡糖液经过活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高麦芽寡糖产品。本发明制备的高麦芽寡糖具有以下优势：纯度高，卓越的吸湿性和保湿型能，低甜度，较好的耐热、耐酸性等特点。
Description
技术领域
本发明属于淀粉糖衍生物制备技术领域，具体涉及一种高麦芽寡糖的制备工艺。
背景技术
淀粉或麦芽糊精每分子水解成3-8个分子单糖的碳水化物称麦芽低聚糖，也有人把水解成3-10个，甚至20个分子单糖的碳水化物归入这一类。由三个葡萄糖分子组成的叫麦芽三糖，由两个葡萄糖分子组成的叫麦芽糖，麦芽糖和麦芽三糖合称为高麦芽寡糖，都是α，D-葡萄糖以α-1→4和α-1→6糖苷键结合的。高麦芽寡糖是以精制玉米淀粉为原料采用先进的生物技术而制成的一种集保健、营养于一体的新型糖源。
高麦芽寡糖的最大特点是可以不通过胃的消化而直接进入小肠中，被小肠黏膜上皮细胞中微绒毛膜上的α-1→4糖苷酶和α-1→6糖苷酶快速水解后进入血液中迅速合成糖原；同时它不像葡萄糖等碳水化合物那样，在运动后直接饮用而使血糖值急剧升高，从而给运动员身体带来不适。高麦芽寡糖具有低甜度、低热量、低渗透压的特性，人体服用后能在肠道中持续水解，有延长器官功能、强化机体耐力和作功能力的功效。在防止大量乳酸产生和血液凝结的同时，可被人体逐渐吸收并长时间不断地提供能量。因此，它可以快速地增强机体耐力，提高机体免疫力和作功能力，从而克服人体经过大量体力消耗和长时间剧烈运动后出现的盗汗、脱水等症状。
高麦芽寡糖具有延长供能时间、强化机体耐力和作功能力以及易消化吸收等特点，可应用于胰脏切除病人的饮食治疗、肾病患者的能量来源等，尤其适用于婴儿食品。高麦芽寡糖能维持人体疲劳时的血糖水平，避免血液浓缩和血液中乳酸的大量产生，能迅速增加机体耐力和作功能力，提高工作效率。除具保健功能外，其甜度低、口感好、保湿性好、不易结晶，可应用于各种饮料、甜酒、高级糖果等，是国内外公认的功能食品基料，可广泛应用于保健食品、饮料等领域，其产品消费量迅速递增。随着我国人民生活水平的不断提高，逐渐成为一个较大消费市场，产品前景广阔。
中国专利文件CN103014097A(申请号：201210471187.4)公开了一种以淀粉为原料的麦芽三糖制备方法及其专用真菌α-淀粉酶，属于淀粉糖制造和酶工程技术领域。以各种植物淀粉质为原料，利用真菌α-淀粉酶SfA进行液化和糖化，获得麦芽三糖占总糖比例46％-55％的糖浆；通过活性炭吸附和酒精洗脱获得麦芽三糖占总糖比例不低于90％的糖浆。该工艺的不足之处在于后续的活性炭吸附和酒精洗脱过程过于复杂，不利于工业化生产和环境保护。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高麦芽寡糖的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：
a)糖化：将淀粉液化后的糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖总质量含量在35-85％的产品；
b)色谱分离提纯：将糖化后的产品浓缩，然后采用色谱分离方法提纯，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到麦芽三糖和麦芽糖总质量含量≥92％的高麦芽寡糖料液；
c)精制：将获得的高麦芽寡糖料液经过活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高麦芽寡糖产品。
根据本发明，优选的，步骤a)中淀粉液化的方法如下：
将淀粉在ɑ-高温淀粉酶的作用下，生成小分子的糊精；
进一步优选的液化方法为：调节淀粉浓度在16-17波美(Be)，调节pH＝5.5-6.5，温度90℃-110℃，加入ɑ-高温淀粉酶，经过液化反应后，淀粉生成小分子的糊精；优选的，ɑ-高温淀粉酶的加入量为150mL/T.DS；
根据本发明，优选的，步骤a)中麦芽三糖酶加入量为600mL/T.DS、大麦β-淀粉酶加入量为150mL/T.DS、普鲁兰酶加入量为300mL/T.DS；
优选的，糖化条件为：pH＝4.5-5.1，温度58-60℃。
根据本发明，优选的，步骤b)中糖化后的产品浓缩至物料质量浓度为55-60％；
优选的，所述的色谱分离方法为大孔树脂分离方法；进一步优选的，进料质量分数55-60％，系统运行温度60℃；
优选的，所述的大孔树脂分离方法中大孔树脂为强碱阴离子树脂或弱酸阳离子树脂，进一步优选强碱阴树脂D730；
根据本发明，优选的，步骤b)中所述的色谱分离方法为：以弱酸阳离子树脂为分离树脂，进料温度为35-40℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的高麦芽寡糖和富含小分子糖类的组分。
根据本发明，优选的，步骤c)中所述的离子交换脱盐方法为：依次用强酸阳离子交换树脂、弱碱阴离子交换树脂和强酸阳离子交换树脂进行离子交换脱盐。
本发明的有益效果：
1、本发明方法制得的高麦芽寡糖(麦芽糖和麦芽三糖)的组分高，纯度高，小分子含量少。
2、本发明方法制得的高麦芽寡糖难以被胃酶消化，甜度低，热量低，基本上不增加血糖血脂；耐热、耐酸性极佳，浓度50％糖浆在pH＝3、120℃之下长时间加热不会分解；具有保湿性，使水分不易蒸发，对各种食品的保湿与其品质的维持有较好的效果，性能更稳定，具有广泛适用范围和应用前景。被人体吸收后具有延长供能时间、强化机体耐力和作功能力以及易消化吸收等特点，能维持人体疲劳时的血糖水平，避免血液浓缩和血液中乳酸的大量产生，能迅速增加机体耐力和作功能力，提高工作效率。
3、本发明采用麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶三酶协同关键工艺制备得到高纯度高麦芽寡糖，产品含量高达80％以上，经色谱分离后含量达90％以上。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例中所用的强酸阳离子树脂为D006，弱碱阴离子树脂为SD330。
实施例1
一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：
a)以淀粉为原料，调节淀粉浓度在16-17波美，调节pH＝5.5，温度90℃，加入ɑ-高温淀粉酶，经过液化反应后，淀粉生成小分子的糊精；ɑ-高温淀粉酶的加入量为150mL/T.DS
将淀粉液化后糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖含量在40％左右的产品；麦芽三糖酶450mL/T.DS、大麦β-淀粉酶150mL/T.DS和普鲁兰酶的加入量为300mL/T.DS，糖化条件为：pH＝4.5-5.1，温度58-60℃；
b)将糖化后浓缩的糖液采用色谱分离技术提纯，进料质量分数55％，系统运行温度60℃条件下，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到组分在(麦芽三糖+麦芽糖)92％以上的料液；
c)将获得的高麦芽寡糖料液加入3‰(粉末活性碳与料液中干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，恒温70℃保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐；
将分别装有强酸阳离子树脂的阳柱和弱碱阴离子树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在35℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱，进行离交脱盐；
将过柱后的料液采用四效降膜蒸发器，出料pH4-7电导≤100us/cm,，即得到高麦芽寡糖产品。经高效液相色谱法检测，用国标法检测麦芽三糖和麦芽糖的含量为92％。
实施例2
一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：
a)以淀粉为原料，调节淀粉浓度在16-17波美，调节pH＝6.0，温度100℃，加入ɑ-高温淀粉酶，经过液化反应后，淀粉生成小分子的糊精；ɑ-高温淀粉酶的加入量为150mL/T.DS
将淀粉液化后糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖含量在40％左右的产品；麦芽三糖酶600mL/T.DS、大麦β-淀粉酶150mL/T.DS和普鲁兰酶的加入量为300mL/T.DS，糖化条件为：pH＝pH＝4.5-5.1，温度58-60℃；
b)将糖化后浓缩的糖液采用色谱分离技术提纯，进料质量分数60％，系统运行温度60℃条件下，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到组分在(麦芽三糖+麦芽糖)92％以上的料液；
c)将获得的高麦芽寡糖料液加入3‰(粉末活性碳与料液中干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，恒温75℃保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐；
将分别装有强酸阳离子树脂的阳柱和弱碱阴离子树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱，进行离交脱盐；
将过柱后的料液采用四效降膜蒸发器，出料pH4-7电导≤100us/cm,，即得到高麦芽寡糖产品。经高效液相色谱法检测，用国标法检测麦芽三糖和麦芽糖的含量为95％。
实施例3
一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：
a)以淀粉为原料，调节淀粉浓度在16-17波美，调节pH＝6.5，温度110℃，加入ɑ-高温淀粉酶，经过液化反应后，淀粉生成小分子的糊精；ɑ-高温淀粉酶的加入量为150mL/T.DS将淀粉液化后糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖含量在40％左右的产品；麦芽三糖酶450mL/T.DS、大麦β-淀粉酶150mL/T.DS和普鲁兰酶的加入量为600mL/T.DS，糖化条件为：pH＝pH＝4.5-5.1，温度58-60℃；
b)将糖化后浓缩的糖液采用色谱分离技术提纯，进料质量分数60％，系统运行温度60℃条件下，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到组分在(麦芽三糖+麦芽糖)92％以上的料液；
c)将获得的高麦芽寡糖料液加入3‰(粉末活性碳与料液中干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，恒温80℃保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐；
将分别装有强酸阳离子树脂的阳柱和弱碱阴离子树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱，进行离交脱盐；
将过柱后的料液采用四效降膜蒸发器，出料pH4-7电导≤100us/cm,，即得到高麦芽寡糖产品。经高效液相色谱法检测，用国标法检测麦芽三糖和麦芽糖的含量为92.5％。
对比例
一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：
a)以淀粉为原料，调节淀粉浓度在16-17波美，调节pH＝6.0，温度100℃，加入ɑ-高温淀粉酶，经过液化反应后，淀粉生成小分子的糊精；ɑ-高温淀粉酶的加入量为150mL/T.DS
将淀粉液化后糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖含量在40％左右的产品；麦芽三糖酶600mL/T.DS、大麦β-淀粉酶150mL/T.DS和普鲁兰酶的加入量为300mL/T.DS，糖化条件为：pH＝pH＝4.5-5.1，温度58-60℃；
b)将糖化后浓缩的糖液采用色谱分离技术提纯，进料质量分数45％，系统运行温度50℃条件下，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到组分在(麦芽三糖+麦芽糖)92％以上的料液；
c)将获得的高麦芽寡糖料液加入3‰(粉末活性碳与料液中干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，恒温75℃保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐；
将分别装有强酸阳离子树脂的阳柱和弱碱阴离子树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的料液以3倍树脂体积/小时的流速，在40℃依次通过阳柱—阴柱—阳柱，进行离交脱盐；
将过柱后的料液采用四效降膜蒸发器，出料pH＝4-7电导≤100us/cm,，即得到高麦芽寡糖产品。经高效液相色谱法检测，用国标法检测麦芽三糖和麦芽糖的含量为85.5％。
Claims (10)
1.一种高麦芽寡糖的制备方法，包括以下步骤：
a)糖化：将淀粉液化后的糖液经麦芽三糖酶、大麦β-淀粉酶和普鲁兰酶联合作用糖化生成麦芽糖和麦芽三糖总质量含量在35-85％的产品；
b)色谱分离提纯：将糖化后的产品浓缩，然后采用色谱分离方法提纯，将麦芽糖、麦芽三糖与葡萄糖分离，得到麦芽三糖和麦芽糖总质量含量≥92％的高麦芽寡糖料液；
c)精制：将获得的高麦芽寡糖料液经过活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高麦芽寡糖产品。
2.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤a)中液化方法为：调节淀粉浓度在16-17波美(Be)，调节pH＝5.5-6.5，温度90℃-110℃，加入ɑ-高温淀粉酶，经过液化反应后，淀粉生成小分子的糊精。
3.根据权利要求2所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，ɑ-高温淀粉酶的加入量为150mL/T.DS。
4.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤a)中麦芽三糖酶加入量为600mL/T.DS、大麦β-淀粉酶加入量为150mL/T.DS、普鲁兰酶加入量为300mL/T.DS。
5.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤a)中糖化条件为：pH＝4.5-5.1，温度58-60℃。
6.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤b)中糖化后的产品浓缩至物料质量浓度为55-60％。
7.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述的色谱分离方法为大孔树脂分离方法；优选的，进料质量分数55-60％，系统运行温度60℃。
8.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述的大孔树脂分离方法中大孔树脂为强碱阴离子树脂或弱酸阳离子树脂。
9.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述的色谱分离方法为：以弱酸阳离子树脂为分离树脂，进料温度为35-40℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的高麦芽寡糖和富含小分子糖类的组分。
10.根据权利要求1所述的高麦芽寡糖的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述的离子交换脱盐方法为：依次用强酸阳离子交换树脂、弱碱阴离子交换树脂和强酸阳离子交换树脂进行离子交换脱盐。
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