CN105568250A - 一种pecvd沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，所述方法包括：样品制备步骤、样品准备步骤、抽真空步骤、通气步骤、射频发生步骤、加偏压步骤和生长步骤等。本发明通过调节脉冲偏压参数来控制纳米晶硅成核，降低了纳米晶硅薄膜中的缺陷态，形成了一种高晶化度低缺陷态的镶嵌纳米晶硅的氢化纳米晶硅薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法。
背景技术
等离子体增强化学气相沉积技术是借助于辉光放电等离子体使含有薄膜组分的气态物质发生化学反应，从而实现薄膜材料生长的一种新的制备技术。PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜过程中，可以改变各种参量(如改变反应气体硅氢比例，改变衬底温度，改变馈入功率等)，来提高成膜质量和沉积速率。纳米晶硅粒子在薄膜中成核生长一般得需要成膜后经过高温退火(温度时间)才能实现，在高温退火中一些缺陷态如悬挂键才能被有效消除。即使是低温沉积，衬底温度也需在300-400度之间，并且会存在大量缺陷。这样给柔性衬底生长带来一定的困难。
发明内容
鉴于现有技术中的上述问题，提出了本发明,本发明的目的在于在较低的衬底温度的情况下，通过调节脉冲偏压参数达到控制纳米晶硅成核和降低缺陷态的目的，形成一种高晶化度低缺陷态的镶嵌纳米晶硅的氢化纳米晶硅薄膜。
根据本发明的一方面，提供一种PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)样品制备步骤：选取肖特基玻璃和双面抛光的P型(100)晶相单晶硅，所述单晶硅的电阻率为5-10Ω·cm，将肖特基玻璃和单晶硅片裁成3cm×3cm见方小片，作为待生长薄膜的衬底；
(2)样品准备步骤：将肖特基玻璃衬底先用无水乙醇清洗表面杂质，再用丙酮异丙醇超声10分钟，最后放入臭氧处理机处理20分钟；单晶硅衬底先用丙酮和甲醇混合液浸泡3分钟，然后烘干，再用体积比为1:2:5的NH4OH:H2O2:H2O混合液浸泡5分钟，经去离子水处理后，再放入体积比为1:10的HF:H2O中浸泡1分钟，然后取出，用去离子水清洗，最后烘干；(3)抽真空步骤；将准备好的衬底放在下电极上，进行抽真空，腔内真空度达到10-4pa时加热下电极，加热温度为150-300℃；
(4)通气步骤：通入反应气体SiH4和H2，其中SiH4气体的纯度为99.9999％，H2气体的纯度为99.999％，SiH4和H2总流量为90sccm-150sccm，流量比为2:100-6:100，反应气压为100-300pa；
(5)射频发生步骤：将射频电源的频率调节为13.56MHz，功率调节为40-120w；
(6)加偏压步骤：开启下电极偏压源，加直流脉冲负偏压，频率为5～100Hz,占空比为10-80％，电压幅值为60-200v；
(7)生长步骤：生长氢化纳米晶硅薄膜，生长时间为60-120分钟，膜厚为200nm-300nm；
(8)关闭各电源，将制备有薄膜的样品取出，测量肖特基玻璃衬底上薄膜的光学性质，P型硅衬底刷银胶后进行电学性质的测量。
作为优选的方案，在所述抽真空步骤中，下电极的加热温度为200℃。
作为优选的方案，在所述通气步骤中，SiH4和H2总流量为104sccm。
作为优选的方案，在所述通气步骤中，SiH4和H2的流量比为4:100。
作为优选的方案，在所述通气步骤中，所述反应气压为190pa。
作为优选的方案，在所述加偏压步骤中，直流脉冲负偏压的频率为60Hz。
作为优选的方案，在所述加偏压步骤中，直流脉冲负偏压的占空比为40％。
作为优选的方案，在所述加偏压步骤中，直流脉冲负偏压的电压幅值为120v。
作为优选的方案，在所述生长步骤中，氢化纳米晶硅薄膜的厚度控制为200纳米，生长时间为60分钟。
本发明提供了一种镶嵌纳米晶硅的氢化纳米晶硅薄膜制备方法。采用本发明的PECVD的方法，在生长薄膜时衬底加上脉冲负偏压，形成的鞘层会增大离子在薄膜表面的动能，从而提高纳米晶硅粒子的晶化率。同时更高的离子扩散和迁移能力使薄膜中一些悬键和离子键合形成稳定结构，降低了薄膜中缺陷密度。
附图说明
图1为的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备装置的结构示意图。
具体实施方式
现在，参照附图详细说明本发明的示例性实施例。应当指出，除非另外具体说明，在这些实施例中描述的部件、数字表示和数值的相对配置不限制本发明的范围。
首先，参照图1说明本发明的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备装置。
本发明制备设备包括射频阴极1、下电极2、进气口3、排气口4、样品5和金属反应腔6。
将SiH4和H2的混合气体从进气口3通入金属反应腔，未反应完的SiH4和H2及衍生物从排气口5排出。射频阴极1与下电极2之间的距离为5cm，样品5放置于下电极2上。
脉冲偏压源为下电极2提供脉冲偏压。脉冲偏压为负脉冲，脉冲偏压源的输出电压为0-250V可调，输出电流峰值为0-200A，占空比为0-100％可调，换向时间为正向1-9999ms可调，反向1-9999ms可调，输出频率为5-5000Hz可调。
样品5为肖特基玻璃和晶体硅基片，表面积3cm×3cm，厚度0.1mm。
在制备PECVD沉积镶嵌纳米晶硅的硅氧薄膜时，在射频阴极1和下电极2之间形成等离子放电区，样品5位于等离子放电区内。
接下来，说明PECVD技术制备的氢化纳米晶硅薄膜形成过程：
在利用PECVD技术制备氢化纳米晶硅薄膜时，薄膜的生长主要包括三个基本过程：
(1)在非平衡等离子体中，电子与反应气体发生初级反应，使其发生分解而形成离子和活性基团的混合物，主要反应过程有：
e+H2→H++2e
e+H2→H++H+2e
SiH4+e→SiH3 ++H+2e
SiH4+e→SiH2++H2+2e
(2)各种活性基团向薄膜生长表面和管壁扩散输运，同时发生各反应物之间的次级反应；
SiH2+H2→SiH4
SiH2+SiH4→Si2H6
(3)达到生长表面的各种初级反应和次级反应产物被吸附并与表面发生反应，同时伴随有气相分子物的放出。
(Si－H)+SiH3→(Si－)+SiH4
(Si－)+SiH3→(Si－SiH3 *)
(Si－SiH3 *)→(Si－SiH)+H2
(Si－SiH)+(Si－H)→(Si－Si－SiH2)
在制备PECVD沉积镶嵌纳米晶硅的硅氧薄膜时，PECVD腔体等离子辉光放电，从上到下结构为电极、等离子区、鞘层区、衬底。衬底脉冲负偏压主要影响鞘层区等离子分布，负偏压的增加使得通过等离子体鞘区域被加速的离子能量增加(尤其是正离子)，离子到达表面后平均动能和扩散能力增加,同时与衬底表面的相互作用也得到了加强。同时,一些吸附在衬底面的离子直接变成了沉积粒子,具有高能量的沉积粒子在相对低的衬底温度下形核、生长,并且最终形成具有良好结晶性的。
纳米晶硅粒子的长大开始变小，衬底生长的薄膜中纳米硅粒子尺度越大孔隙缺陷也越多，这些非晶成分的出现限制了落在薄膜表面离子的传导和扩散，使得到达薄膜表面的电荷形成了积累，从对随后趁机下来的活性离子集团起到一个排斥作用，最终导致成核速率和沉积速率减低。要想减轻这种电荷积累的现象。我们把直流负偏压改为脉冲负偏压，这样在脉冲偏压的间隙时间里给了表面离子扩散足够的时间，缓解了后面沉积下来的活性集团离子在薄膜表面的电荷堆积，促使纳米晶硅离子成核后持续增长。同时这些扩散的离子遇到悬键时会和其结合形成稳定的键，减少缺陷的形成。
另一方面，衬底脉冲负偏压对等离子体中的电子起到一个排斥作用，当电子从等离子区运动到鞘层区时。负偏压的存在减小了电子对薄膜的轰击，有些电子还会在负偏压的斥力作用下重返等离子区，由于加速度，电子获得了更高的速率。这些高能电子与反应气体发生离化反应，增加了活性基团数量，对提高沉积速率起到一个积极作用。
下面具体说明本发明的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法。该方法分为以下步骤。
(1)样品制备步骤：选取肖特基玻璃和双面抛光的P型(100)晶相单晶硅(电阻率5-10Ω·cm)，将肖特基玻璃和单晶硅片裁成3cm×3cm见方小片，作为待生长薄膜的衬底。
(2)样品准备步骤：将肖特基玻璃衬底先用无水乙醇清洗表面杂质，再用丙酮异丙醇超声10分钟，最后放入臭氧处理机处理20分钟。单晶硅衬底先用丙酮和甲醇混合液浸泡3分钟，然后烘干，再用NH4OH:H2O2:H2O(1:2:5)混合液浸泡5分钟，经去离子水处理后，再放入HF:H2O(1:10)中1分钟，然后取出，用去离子水清洗，最后烘干。
(3)抽真空步骤；将准备好的衬底放在下电极上，进行抽真空，腔内真空度达到10-4pa时加热下电极，加热温度为150-300℃，优选200℃。
(4)通气步骤：通入反应气体SiH4(纯度99.9999％)和H2(纯度99.999％)，SiH4和H2总流量为90sccm-150sccm，优选为104sccm，流量比为2:100-6:100，优选为4:100，反应气压为100-300pa，优选为190pa。
(5)射频发生步骤：将射频电源的频率调节为13.56MHz，功率调节为40-120w，优选80w。
(6)加偏压步骤：开启下电极偏压源，加直流脉冲负偏压，频率为5～100Hz,优选60Hz，占空比为10-80％，优选40％，电压幅值为60-200v，优选120v。
(7)生长步骤：生长氢化纳米晶硅薄膜，生长时间为60-120分钟，膜厚为200nm-300nm；膜厚优选为200nm，生长时间优选为60分钟
(8)关闭各电源，将膜取出，肖特基玻璃衬底用于测薄膜光学性质，P型硅衬底刷银胶后进行电学性质的测量。
本发明的PECVD沉积镶嵌纳米晶硅的氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，具有促使纳米晶硅在低温下成核的优点，可以提高薄膜晶化度并降低膜中缺陷，提高氢化纳米晶硅薄膜质量，增高其光电转换效率的作用。这种方法不需对薄膜高温退火，仅需增加偏压源即可，操作简单，重复率高。相对直流偏压源，脉冲偏压通过调节脉冲频率和占空比可以克服电荷在薄膜上积累的问题，避免生长中弧光放电现象出现。
Claims (9)
1.一种PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)样品制备步骤：选取肖特基玻璃和双面抛光的P型(100)晶相单晶硅，所述单晶硅的电阻率为5-10Ω·cm，将肖特基玻璃和单晶硅片裁成3cm×3cm见方小片，作为待生长薄膜的衬底；
(2)样品准备步骤：将肖特基玻璃衬底先用无水乙醇清洗表面杂质，再用丙酮异丙醇超声10分钟，最后放入臭氧处理机处理20分钟；单晶硅衬底先用丙酮和甲醇混合液浸泡3分钟，然后烘干，再用体积比为1:2:5的NH4OH:H2O2:H2O混合液浸泡5分钟，经去离子水处理后，再放入体积比为1:10的HF:H2O中浸泡1分钟，然后取出，用去离子水清洗，最后烘干；
(3)抽真空步骤；将准备好的衬底放在下电极上，进行抽真空，腔内真空度达到10-4pa时加热下电极，加热温度为150-300℃；
(4)通气步骤：通入反应气体SiH4和H2，其中SiH4气体的纯度为99.9999％，H2气体的纯度为99.999％，SiH4和H2总流量为90sccm-150sccm，流量比为2:100-6:100，反应气压为100-300pa；
(5)射频发生步骤：将射频电源的频率调节为13.56MHz，功率调节为40-120w；
(6)加偏压步骤：开启下电极偏压源，加直流脉冲负偏压，频率为5～100Hz,占空比为10-80％，电压幅值为60-200v；
(7)生长步骤：生长氢化纳米晶硅薄膜，生长时间为60-120分钟，膜厚为200nm-300nm；
(8)关闭各电源，将制备有薄膜的样品取出，测量肖特基玻璃衬底上薄膜的光学性质，P型硅衬底刷银胶后进行电学性质的测量。
2.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述抽真空步骤中，下电极的加热温度为200℃。
3.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述通气步骤中，SiH4和H2总流量为104sccm。
4.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述通气步骤中，SiH4和H2的流量比为4:100。
5.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述通气步骤中，所述反应气压为190pa。
6.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述加偏压步骤中，直流脉冲负偏压的频率为60Hz。
7.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述加偏压步骤中，直流脉冲负偏压的占空比为40％。
8.根据权利要求1所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述加偏压步骤中，直流脉冲负偏压的电压幅值为120v。
9.根据权利要求1-8所述的PECVD沉积氢化纳米晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，在所述生长步骤中，氢化纳米晶硅薄膜的厚度控制为200纳米，生长时间为60分钟。
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