CN105543525A - 一种铝合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝合金的制备方法，包括以下步骤，首先将铝粉和合金元素粉末进行高能球磨后，得到混合粉末；然后将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；最后将上述步骤得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。本发明提供的制备方法具有挤压时同时实现快速烧结，无需单独的烧结过程以及后续的固溶、时效等热处理过程即可实现高性能的特点，且本发明制备全程均可在空气气氛中进行，同时还具有工艺简捷、操作方便、步骤少等优点，适合于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种铝合金的制备方法。
背景技术
铝是一种在地壳中分布广泛的金属元素，纯铝具有质量轻、密度小、可塑性好等优点，可以进行各种机械加工。但是纯铝的强度低，因此只有通过合金化才能得到可作为结构材料使用的各种铝合金。铝合金以铝为基体，可以根据不同的需要添加铜、硅、镁、锌、锰、镍、铁、钛、铬或锂等金属。铝合金的密度低，强度和比刚度高，主要用于机械制造、运输机械、动力机械及航空工业等方面。目前铝合金已成为继钢铁之后应用最广泛的金属材料。
铝合金主要分为两大类：铸造铝合金和变形铝合金，其中变形铝合金能够承受压力加工，力学性能高于铸态铝合金，因此在工业上得到了广泛应用。变形铝合金主要用于制造航空器材、日常生活用品和建筑用门窗等。变形铝合金中的高强铝合金由于具有强度高、硬度高、密度低和热加工性能好的优点，在航空航天领域作为重要的结构材料并得到广泛应用。
常规高强铝合金的制备过程比较复杂，第一步将铝锭熔化后加入合金元素，通过搅拌使其合金化，浇铸冷凝后得到铝合金锭；第二步将铝合金锭车掉氧化物外表皮，再将该铝合金锭预热后经挤压机挤出得到铝合金棒，此时得到的棒材性能较低,不能直接使用；第三步将铝合金棒在一定温度下进行固溶处理；第四步对棒材在一定温度下进行时效处理，使得金属间化合物沉淀在晶界上从而起到增强效果，最终使得材料获得理想的力学性能。
目前美国采用上述方法，即使是针对7系高强铝合金，如所有牌号铝合金中强度性能最高的7075铝合金，其强度最大值也仅能够达到575MPa，硬度最大值能够达到150HB，而且由于我国的制备技术及后续固溶、时效等热处理过程的装备及控制技术落后于美国，导致国产相同牌号铝合金的微观组织比较粗大，此外7系铝合金中起主要增强作用的MgZn2等金属间化合物析出尺寸较粗大、不均一，从而导致该合金的强度性能不理想，国产7075铝合金的强度只能达530MPa，硬度达130HB。因而较低的强度和硬度很难满足现代工业发展对高性能铝合金材料的不断需求。
因而，如何突破原有技术的限制，找到一种更好的制备方法的提高铝合金的性能，是铝合金材料的重要发展方向，也是本领域前沿学者一直致力研究的主要问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铝合金的制备方法，尤其是针对高强度铝合金的制备方法，本发明提供的制备方法，能够使得高性能铝合金具有更好的强度和硬度，同时制备方法简单，易于实现规模化生产。
本发明提供了一种铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a)将铝粉和合金元素粉末进行高能球磨后，得到混合粉末；
b)将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；
c)将步骤b)得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。
优选的，所述高能球磨的时间为20～60h。
优选的，所述高能球磨的球料比为(2～15)：1。
优选的，所述等静压成型为冷等静压成型。
优选的，所述等静压成型的压力为100～300MPa；所述等静压成型的时间为0.5～10min。
优选的，所述预热的温度为380～490℃；所述预热的时间为30～120min。
优选的，所述热挤压的温度为400～450℃；所述热挤压的压力为630～2000T。
优选的，所述热挤压的挤压比为(18～64)：1；所述热挤压的挤压速度为0.5～5mm/s。
优选的，所述合金元素为Zn、Mg、Cu、Si和Mn中的一种或多种。
优选的，所述合金元素占所述铝合金的质量分数为：
本发明提供了一种铝合金的制备方法，包括以下步骤，首先将铝粉和合金元素粉末进行高能球磨后，得到混合粉末；然后将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；最后将上述步骤得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。与现有技术相比，本发明利用高能量干式球磨过程，在高能量磨球介质的碰撞作用下，使各组分粉末之间发生反复的冷焊和断裂，形成细化的复合颗粒，发生固态扩散反应，使得微量的合金元素的原子进入金属铝的晶格得到了细小均匀的铝合金固溶体复合粉末；再利用等静压对粉体进行加压成型，获得均匀的坯体；然后进行预热，将包裹在颗粒表面的气体释放出去，重新暴露高活性表面；最后通过热挤压过程将坯体中的具有高活性表面的粉体颗粒快速烧结成型，使颗粒间实现有效键合，制得的铝合金的微观组织细小均匀，最终实现了合金强度和硬度的提高；更重要的是本发明全程可在空气气氛下进行。本发明提供的制备方法具有挤压时同时实现快速烧结，无需单独的烧结过程以及后续的固溶、时效等热处理过程即可实现高性能的特点，而且本发明制备全程均可在空气气氛中进行；同时具有工艺简捷、操作方便、步骤少等优点，适合于大规模的工业化生产。实验结果表明，本发明制备的铝合金棒材，其相对密度能够达到99.96％，拉伸强度能够达到635MPa，硬度能够达到161HB。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铝合金的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制备的铝合金的合金元素Cu的面扫描图谱；
图3为本发明实施例1制备的铝合金的合金元素Zn的面扫描图谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
本发明提供了一种铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a)将铝粉和合金元素粉末进行高能球磨后，得到混合粉末；
b)将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；
c)将步骤b)得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。
本发明首先将铝粉和合金元素粉末进行高能球磨后，得到混合粉末。本发明对所述铝粉没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备铝合金材料的铝粉即可。本发明对铝粉的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于细磨前的铝粉的粒度即可。本发明对所述合金元素粉末的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于细磨前的合金元素粉末的粒度即可。本发明对所述混合粉末的粒度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高能球磨的粒度即可，本发明为保证后续过程的效果和产品性能，所述混合粉末的粒度优选为小于等于800nm，更优选为小于等于700nm，更优选为小于等于600nm，最优选为小于等于500nm。
本发明对所述合金元素没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用于铝合金材料的合金元素即可，本发明所述合金元素优选为Zn、Mg、Cu、Si和Mn中的一种或多种，更优选为Zn、Mg、Cu、Si或Mn，更优选为Zn、Mg、Cu、Si和Mn中的两种及两种以上。本发明对所述合金元素添加的质量分数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用于铝合金材料的合金元素添加的质量分数即可，以元素对应的金属计算，本发明所述合金元素占所述铝合金的质量分数，其中，Zn优选为0～5重量份，更优选为1～4重量份，最优选为2～3重量份；Mg优选为0～3重量份，更优选为0.5～2.5重量份，最优选为1～2重量份；Cu优选为0～4重量份，更优选为0.5～3.5重量份，更优选为1～3重量份，最优选为1.5～2.5重量份；Si优选为0～4重量份，更优选为0.5～3.5重量份，更优选为1～3重量份，最优选为1.5～2.5重量份；Mn优选为0～5重量份，更优选为1～4重量份，最优选为2～3重量份。
本发明对所述高能球磨的概念没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高能球磨即可。本发明对所述高能球磨的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成以及产品性能要求进行选择，本发明所述高能球磨的时间优选为20～60h，更优选为25～55h，更优选为30～50h，最优选为35～45h，示例性地，所述的混合时间可以为20h，23h，25h，31h，36h，44h，48h，50h，54h或60h；本发明所述高能球磨的球料比优选为(2～15)：1，更优选为(4～13)：1，更优选为(6～10)：1，最优选为(7～9)：1，示例性地，所述高能球磨的球料比可以为：2：1，4：1，6：1，10：1，13：1或15：1。本发明对所述高能球磨的撞击或振动频率没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成以及产品性能要求进行选择。本发明对所述高能球磨的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的高能球磨的设备即可。
本发明为提高球磨效果，优选还加入防锻剂；本发明对所述防锻剂没有特别限制，本发明优选为复合防锻剂，更优选为无水乙醇、丙酮、正己烷、聚乙二醇和煤油中的一种或多种，更优选为无水乙醇、丙酮、聚乙二醇和煤油中的一种或多种，最优选为无水乙醇和丙酮。
本发明采用高能球磨式的机械制粉，使铝粉与添加的合金元素粉末经历高能球磨过程。高能球磨是一个高能量干式球磨过程，它是在高能量磨球介质的碰撞作用下，使各组分粉末之间发生反复的冷焊和断裂，形成细化的复合颗粒，发生固态扩散反应，使得微量的合金元素的原子进入金属铝的晶格得到了细小均匀的铝合金固溶体复合粉末。高能球磨能量大，破碎效率高，得到产物为高活性纳米铝合金粉，粉体颗粒为球形，粒度分布均匀。而且进一步的添加复合防锻剂既可以起到防锻作用，克服金属铝严重的锻结行为实现铝粉的有效破碎，又可以起到保护作用，气态分子可以包裹在细小颗粒的表面，避免了球磨后的颗粒粉体表面过度氧化，保持适度的活性易于后续的操作。
本发明然后将上述步骤得到的混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯。本发明对所述等静压成型没有特别限制，以本领域技术人员熟知的等静压成型方法即可本发明优选为冷等静压成型。本发明对所述冷等静压成型的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、元素组成和产品性能要求进行选择，本发明所述冷等静压成型的压力优选为100～300MPa，更优选为125～275MPa，更优选为150～250MPa，最优选为175～225MPa，示例性地，所述压力可以为100MPa，125MPa，160MPa，190MPa，210MPa，240MPa，260MPa，280MPa或300MPa；本发明所述冷等静压成型的时间，即保压时间优选为0.5～10min，更优选为1～8min，更优选为2～6min，最优选为3～5min，示例性地，所述保压时间可以为30s，50s，1min，3min，5min，8min或10min。
本发明最后将上述步骤得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。本发明对所述铝合金的形态没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、外观要求和加工要求进行选择，本发明优选为棒材。本发明所述预热的温度优选为390～480℃，更优选为410～460℃，更优选为420～450℃，最优选为430～440℃，示例性地，所述预热的温度可以为380℃，400℃，420℃，450℃，470℃或490℃；所述预热的时间优选为30～120min，更优选为50～100min，更优选为60～90min，最优选为70～80min，示例性地，所述的预热时间可以为：30min，50min，80min，100min或120min。本发明对所述预热的气氛条件没有特别限制，本发明所述预热的环境优选为空气条件。本发明对所述预热的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的加热设备即可，本发明优选为马沸炉。
本发明所述热挤压的温度优选为400～450℃，更优选为410～440℃，最优选为420～430℃，示例性地，所述热挤压的温度可以为400℃，410℃，420℃，430℃，440℃或450℃；所述热挤压的压力优选为630～2000T，更优选为800～1800T，更优选为1000～1500T，最优选为1100～1400T，示例性地，所述压力为可以为630T，800T，1000T，1200T，1300T，1600T，1850T或2000T；所述热挤压的挤压比优选为(18～64)：1，更优选为(25～55)：1，更优选为(30～50)：1，最优选为(35～45)：1，示例性地，所述挤压比可以为18:1，24:1，32:1，48:1，54:1或64:1；所述热挤压的挤压速优选度为0.5～5mm/s，更优选为1～4.0mm/s，更优选为1.5～3.5mm/s，最优选为2.0～3.0mm/s，示例性地，所述挤压速度可以为0.5mm/s，1mm/s，2mm/s，3mm/s，4mm/s或5mm/s。本发明对所述热挤压的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的挤压设备即可，本发明优选为挤出机。本发明对所述热挤压后冷却方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的冷却方式即可，本发明优选为水冷。
本发明对高能球磨后的混合粉末复合成型、预热并进行热挤压的过程，是利用等静压设备对粉体进行加压成型，获得均匀的坯体，再利用马沸炉对坯体进行预热，通过能量将包裹在颗粒表面的气体释放出去，重新暴露高活性表面，进而通过热挤压过程将坯体中的具有高活性表面的粉体颗粒快速烧结一起，使颗粒间实现有效键合，实现挤压和烧结同步进行，从而使得制得的铝合金的微观组织细小均匀，最终实现了合金材料强度和硬度的提高。
本发明提供的制备方法相比铝合金的传统工艺，突破了传统工艺的限制，并未将改进工作的研究集中在配方和时效工艺制度方面，而是从粉体出发，采用多孔非致密的粉末坯体替代全致密的铝锭作为前驱体，从而制备高性能铝合金材料，并且克服了铝粉的氧化及以及快速实现致密化烧结的固有难题。本发明不经历烧结过程、固溶过程、时效过程，直接采用从金属粉末出发，利用高能球磨制粉、等静压成型、热挤压相结合的技术制备得到高性能的铝合金棒材，尤其是7系高性能铝合金。本发明具有挤压时同时实现快速烧结，无需单独的烧结过程和后续的固溶、时效等热处理过程即可实现高性能的特点，并且全程可在空气气氛下进行，具有工艺简捷、操作方便、步骤少等优点，适合于大规模的工业化生产。实验结果表明，本发明制备的铝合金棒材，其相对密度能够达到99.96％，拉伸强度能够达到635MPa，硬度能够达到161HB。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种铝合金的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
a)将重量为100千克，含铜粉为2％，锌粉为5％，铝粉为93％的原料放入球磨罐中，球料比为2：1，添加1000ml丙酮与900ml乙醇作为复合防锻剂。机械制粉60小时后得到高活性混合粉末；
b)将所述高活性粉末冷等静压成型，压力为100MPa，保压时间为10min，得到预制坯坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为490℃，保温30分钟；将加热后的坯体放入挤出机的挤压桶中，挤压桶加热温度为450℃，在挤压比为18：1，挤压速度为0.5mm/s，压力为630T的条件下将样品挤出，经过水冷淬火后直接得到高强铝合金棒材。
实施例1制备的铝合金经切割取样并抛光处理后，对其相对密度、拉伸强度和硬度进行测试，结果见表1。
对实施例1制备的铝合金进行扫描电镜分析，图1为本发明实施例1制备的铝合金的扫描电镜照片，通过图1可以看出基体组织细小均匀。图2为本发明实施例1制备的铝合金的合金元素Cu的面扫描图谱，图2中的白点部分为铝合金中的元素Cu。图3为本发明实施例1制备的铝合金的合金元素Zn的面扫描图谱，图3中的白点部分为铝合金中的元素锌。通过图2和图3可以看出合金元素Cu和Zn均匀弥散分布。
实施例2
a)将重量为40千克，含镁粉为3％，锰粉为0.5％，铝粉为96.5％的原料放入球磨罐中，球料比为15:1，添加800ml丙酮与700ml乙醇作为复合防锻剂。机械制粉20小时后得到高活性混合粉末；
b)将所述高活性粉末冷等静压成型，压力为300MPa，保压时间为30s，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为380℃，保温120分钟；将加热后的坯体放入挤出机的挤压桶中，挤压桶加热温度为400℃，在挤压比为64：1，挤压速度为5mm/s，压力为2000T的条件下将样品挤出，经过水冷淬火后直接得到高强铝合金棒材。
实施例2制备的铝合金经切割取样并抛光处理后，对其相对密度、拉伸强度和硬度进行测试，结果见表1。
实施例3
a)将重量为60千克，含硅为4％，铝粉为96％的原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加800ml丙酮与800ml聚乙二醇作为复合防锻剂。机械制粉30小时后得到高活性混合粉末；
b)将所述高活性粉末冷等静压成型，压力为200MPa，保压时间为5min，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为450℃，保温50min；将加热后的坯体放入挤出机的挤压桶中，挤压桶加热温度为420℃，在挤压比为54：1，挤压速度为3mm/s，压力为1800T的条件下将样品挤出，经过水冷淬火后直接得到高强铝合金棒材。
实施例3制备的铝合金经切割取样并抛光处理后，对其相对密度、拉伸强度和硬度进行测试，结果见表1。
实施例4
a)将重量为80千克，含镁粉为2％，铜粉为4％，铝粉为94％的原料放入球磨罐中，球料比为6:1，添加800ml丙酮与1000ml聚乙二醇煤油作为复合防锻剂。机械制粉20小时后得到高活性混合粉末；
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为250MPa，保压时间为3min，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为420℃，保温80min；将加热后的坯体放入挤出机的挤压桶中，挤压桶加热温度为400℃，在挤压比为32：1，挤压速度为2mm/s，压力为1200T的条件下将样品挤出，经过水冷淬火后直接得到高强铝合金棒材。
实施例4制备的铝合金经切割取样并抛光处理后，对其相对密度、拉伸强度和硬度进行测试，结果见表1。
实施例5
a)将重量为80千克，含镁粉为2％，锌粉为4％，铝粉为94％的原料放入球磨罐中，球料比为10:1，添加1000ml丙酮与1000ml正己烷作为复合防锻剂。机械制粉50小时后得到高活性混合粉末；
b)将所述高活性粉末等静压成型，压力为150MPa，保压时间为5min，得到坯体；
c)将所述坯体在空气环境下预热，预热温度为380℃，保温120分钟；将加热后的坯体放入挤出机的挤压桶中，挤压桶加热温度为400℃，在挤压比为64：1，挤压速度为5mm/s，压力为2000T的条件下将样品挤出，经过水冷淬火后直接得到高强铝合金棒材。
实施例5制备的铝合金经切割取样并抛光处理后，对其相对密度、拉伸强度和硬度进行测试，结果见表1。
表1本发明实施例1～5提供的铝合金的相对密度、拉伸强度和硬度的测试结果
| 组名 | 相对密度(％) | 拉伸强度(MPa) | 硬度(HB) |
| 实施例1 | 99.95 | 605 | 137 |
| 实施例2 | 99.96 | 611 | 144 |
| 实施例3 | 99.95 | 628 | 161 |
| 实施例4 | 98.94 | 610 | 155 |
| 实施例5 | 98.95 | 635 | 160 |
由测试结果可知，通过本发明提供的制备方法制备的铝合金具有较高的拉伸强度和硬度，能够满足现代工业对高性能铝合金材料的需求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a)将铝粉和合金元素粉末进行高能球磨后，得到混合粉末；
b)将所述混合粉末经过等静压成型后，得到预制坯；
c)将步骤b)得到的预制坯预热后，再进行热挤压，得到铝合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的时间为20～60h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的球料比为(2～15)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等静压成型为冷等静压成型。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等静压成型的压力为100～300MPa；所述等静压成型的时间为0.5～10min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为380～490℃；所述预热的时间为30～120min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热挤压的温度为400～450℃；所述热挤压的压力为630～2000T。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热挤压的挤压比为(18～64)：1；所述热挤压的挤压速度为0.5～5mm/s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金元素为Zn、Mg、Cu、Si和Mn中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述合金元素占所述铝合金的质量分数为：
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