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CN105540585A - 利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents

利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法，其主要是将含羞草进行真空冷冻干燥处理，在管式电阻炉中先低温200～400℃碳化后再高温600～800℃碳化，之后将生物碳与分析纯的氢氧化钾按质量比1:0.5～4混匀，在箱式气氛炉中600～900℃恒温碳化0.5～3小时进行化学活化，对活化产物进行酸处理，最后离心洗涤至中性，干燥制得超级电容器电极材料。本发明合成步骤简单，反应条件相对温和，重复性好，产率高，易用于大规模产业化；制备的超级电容器电极材料比表面积高达1307m2g-1，在6M？KOH溶液中，1Ag-1电流密度下，测得电容高达250Fg-1，且循环稳定性好，是一种相对理想的超级电容器电极材料。

Description

利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法
技术领域
本发明属于电化学领域，特别涉及一种超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
众所周知，能源问题关系着世界的经济发展和社会稳定。科学技术日新月异，便携式电子设备、混合动力电动汽车、国防科技、航空航天得到飞速发展，使得市场对大功率储能元件的需求日渐迫切。科学家们为解决能源问题而迅速发掘的新型电能储存元件——超级电容器，又称电化学电容器。超级电容器具有功率密度高、充放电速率快、循环寿命长、安全环保等优点，是一种介于传统电容器的迅速充放与蓄电池的大容量之间的一种全新型储能器件，满足了新世纪对能量存储的广泛需求，发展前景广阔。
但是，摆在众多科研人员面前的难题是多数电容器在能量密度上还是不能与化学电池相媲美，而影响超级电容器性能的关键因素在于电极材料的选用，因而研究高能量密度、性能稳定的电极材料迫在眉睫。在所有超级电容器电极材料中，研究最早和最成熟的是碳材料。碳基材料由于其良好的化学稳定性、高导热性、高导电性、进一步提升了碳材料在超级电容器电极材料中的地位。目前不同种类、具有不同结构的各类材料已被广泛研究和测试。JianhuaHou等在《Scientificreports》以米糠为原料，通过高温碳化以及KOH化学活化方法制备得到高比表面积的三维多孔活性炭材料，制得的活性碳材料比表面积高达1067m2g-1，平均孔径为0.76nm,在三电极体系中，6MKOH溶液中，1Ag-1电流密度下，测得电容高达313Fg-1。JiandongXu等研究发现将开心果壳先低温(270℃)预碳化再高温(750℃)碳化得到生物炭材料(C-SPN)，用氢氟酸浸泡洗涤除去二氧化硅杂质，最后用KOH与之以不同比例混合活化，可得到厚度接近200nm的二维层片状结构，并研究活化过程中活化剂加入量对活性炭材料性能的影响。二者原料均取用农业副产品和食品工业废物实现了变废为宝，有较大的经济价值与利益。不难发现，活性炭的最终性能的优劣不仅与其制备方法，选用的模板类型密切相关，碳前驱体的选择也是至关重要的。选择的碳前驱体要想更好地应用于能源存储装置，取决于它作为前驱体固有的物理化学性质，成本，来源，是否含如N、P、B这些杂化原子等等。
早在18世纪科学家就在电鳗中发现了电，从而产生了生物电的概念。除了人自身带有的生物电，自然界中好多植物也均属带电植物，比如：含羞草(minosapudica)、捕蝇草、蜡烛草、向日葵等。当人手指触及含羞草时，它便“低头垂首”叶片密合，捕蝇草受到昆虫刺激会灵敏地合上叶夹，这些都是生物电的体现。科学家们逐步揭开了这些植物现象的神秘面纱。以含羞草为例，它之所以“害羞”，是因为叶片在感受到刺激时，可以立即产生电流。电流沿着叶柄传入叶片内的小球状器官，引起小球状器官的活动。后者的活动又带动叶片活动，使得叶片闭合。而这些电位差的快速产生以及电位的瞬间传递是靠体内细胞液的快速流动，调查发现含羞草枝叶具有一般不带电植物不具有的多孔道结构，尽量保留其内部结构炭化后的结构有利于电解液中离子在内部的转移和运输。另外含羞草适应性强，种植技术简便，生长迅速，成本低。本发明研究利用含羞草枝叶制备超级电容器电极材料。目前国内外尚无利用含羞草枝叶制备超级电容器用的活性碳材料的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、重复性好、易于实现产业化的利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法。本发明主要是以带电植物含羞草枝叶为原料，分析纯氢氧化钾为活化剂制备超级电容器电极材料的方法。
本发明的技术方案包括以下步骤。
(1)含羞草预处理：将裁剪的含羞草枝叶用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，之后放入真空冷冻干燥机中在真空度4.0Pa，-103℃的条件下冻干处理24h，取出待用。
(2)含羞草生物碳(C-MP)的制备：将步骤(1)的含羞草置于石英舟中放入管式电阻炉中，在氩气保护下，以5℃/min升温速率，先升温至200～400℃，低温碳化1～3小时，再升温至600～800℃，高温碳化1～3小时，待其冷却至室温，取出碳化产物，研磨成粉末，用无水乙醇洗涤3～6次，最后将碳化产物置于烘箱中，60～80℃，干燥7～10h，即得含羞草生物碳(C-MP)。
(3)KOH活化：将步骤(2)的含羞草生物碳和分析纯KOH按质量比1:0.5～4混合均匀，置于箱式气氛炉中，在氩气保护下，以5℃/min升温速率，升温至600～900℃，在此温度下恒温碳化0.5～3小时，待其冷却至室温，取出活化产物。
(4)活化产物酸处理：将步骤(3)的活化产物置于浓酸浸泡3～10h，之后超声处理0.5～2小时，超声功率为60W，依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，最后将产物置于烘箱中，60～80℃，干燥7～10h，制得超级电容器电极材料。
所述浓酸为浓盐酸(质量分数为36％～38％)或者浓硝酸(质量分数为65％～68％)。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、选用带电植物含羞草，充分利用其利于存储生物电的自身结构。
2、采用真空冷冻干燥技术，碳化过程先低温碳化后高温碳化，充分保护其原始结构。
3、合成步骤简单，反应条件相对温和，后处理工艺简单，重复性好，选用的生物质适应性强、生长迅速，易于实现产业化。
4、制备的活性炭(AC-PT)超级电容器电极材料，比表面积高达1307m2g-1，在6MKOH溶液中，1Ag-1电流密度下，测得电容高达250Fg-1，且循环稳定性好。
附图说明
图1是本发明实施例4制得的未活化处理的C-MP扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例4制得的经活化处理的AC-MP的扫描电子显微镜图，其中，a为活化产物AC-MP表面孔结构形貌，b为活化产物AC-MP表面褶皱形貌。
图3是本发明实施例4制备的活性炭材料的XRD谱图。
图4是本发明实施例4制备的活性炭材料的恒电流充放电测试图。
图5是本发明实施例4制得的活性炭材料的循环稳定性测试图。
具体实施方式
实施例1
将裁剪的15g新鲜含羞草用无水乙醇和去离子水洗涤3次，之后放入真空冷冻干燥机中在真空度4.0Pa，-103℃的条件下冻干处理24h。将含羞草置于石英舟并放入管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率先升温至200℃，低温碳化1h，再升温至800℃，高温碳化3小时,待其冷却至室温，取出碳化产物，研磨成粉末，用无水乙醇洗涤3次，置于60℃烘箱中干燥10h，即得含羞草生物碳(C-MP)。
将含羞草生物碳和分析纯的氢氧化钾固体按质量比1:0.5的比例混合研磨均匀，之后置于箱式气氛炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率下升温至600℃，持续活化3h，待其冷却至室温，取出活化产物。
将活化产物用浓硝酸浸泡3h，超声0.5小时，超声功率为60W，将混合物加200ml去离子水稀释再依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，然后在60℃下真空干燥10h，制得超级电容器电极材料(AC-MP)。
实施例2
将裁剪的15g新鲜含羞草用无水乙醇和去离子水洗涤3次，之后放入真空冷冻干燥机中在真空度4.0Pa，-103℃的条件下冻干处理24h。将含羞草置于石英舟并放入管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率先升温至300℃，低温碳化3h，再升温至600℃，高温碳化2小时,待其冷却至室温，取出碳化产物，研磨成粉末，用无水乙醇洗涤6次，最后将碳化产物置于80℃烘箱中干燥7h，即得含羞草生物碳。
将含羞草生物碳和分析纯的氢氧化钾固体按质量比1:4的比例混合研磨均匀，之后置于箱式气氛炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率下升温至900℃，持续活化0.5h，待其冷却至室温，取出活化产物。
将活化产物用浓盐酸浸泡3h，超声2小时，超声功率为60W，将混合物加200ml去离子水稀释再依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，然后在80℃下真空干燥7h，制得超级电容器电极材料。
实施例3
将裁剪的15g新鲜含羞草用无水乙醇和去离子水洗涤3次，之后放入真空冷冻干燥机中在真空度4.0Pa，-103℃的条件下冻干处理24h。将含羞草置于石英舟并放入管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率先升温至400℃，低温碳化2h，再升温至750℃，高温碳化2小时,待其冷却至室温，取出碳化产物，研磨成粉末，用无水乙醇洗涤4次，置于70℃烘箱中干燥10h，即得含羞草生物碳(C-MP).
将含羞草生物碳和分析纯的氢氧化钾固体按质量比1:2的比例混合研磨均匀，之后置于箱式气氛炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率下升温至750℃，持续活化2h，待其冷却至室温，取出活化产物。
将活化产物用浓盐酸浸泡6h；超声0.5小时，超声功率为60W，将混合物加200ml去离子水稀释后再依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，然后在70℃下真空干燥10h，制得超级电容器电极材料。
实施例4
将裁剪的15g新鲜含羞草用无水乙醇和去离子水洗涤3次，之后放入真空冷冻干燥机中在真空度4.0Pa，-103℃的条件下冻干处理24h。将含羞草置于石英舟并放入管式炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率先升温至400℃，低温碳化1h，再升温至800℃，高温碳化1小时,待其冷却至室温，取出碳化产物，研磨成粉末，用无水乙醇洗涤4次，置于70℃烘箱中干燥10h，即得含羞草生物碳(C-MP).
将含羞草生物碳和分析纯的氢氧化钾固体按质量比1:3的比例混合研磨均匀，之后置于箱式气氛炉中，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率下升温至900℃，持续活化1h，待其冷却至室温，取出活化产物。
将活化产物用浓硝酸浸泡10h，超声2小时，超声功率为60W，将混合物加200ml去离子水稀释再依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，然后在70℃下真空干燥10h，制得超级电容器电极材料。
如图1所示，经过真空冷冻处理，低温碳化和高温碳化之后，原生物质的多孔道结构保持完整，但在一定尺寸上缩小。
如图2所示，活化之后生物碳表面出现褶皱(图b)并大量造孔(图a)，发现大孔内壁有大小不一互相贯通的孔结构，有利于孔容和比表面积的增加，从而有利于提高材料的电容性能。
如图3所示，本发明制得的活性炭材料在2θ＝24°和43°,附近出现2个石墨特征峰，分别与碳材料的(002)和(100)面相对应，且均为弥散的宽峰，属于典型的无定型碳，说明制备的活性炭材料石墨微晶不发达。
如图4所示，本发明制得的活性炭材料在不同电流密度下对应的充放电曲线。充放电时间由长到短依次对应电流密度为1、2、5、10Ag-1，曲线均呈对称的三角形。说明在恒流充放电状态下，电压随时间变化有明显的线性关系，主要是由于发生了双电层电荷转移反应，曲线的对称性也表明了双电层电荷转移具有良好的可逆性。
如图5所示，本发明制得的活性炭材料在10Ag-1电流密度下的循环稳定性测试。电容保持率高，最低电容保持率依旧在97％以上。

Claims (2)

1.一种利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)含羞草预处理：将裁剪的含羞草枝叶用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，放入真空冷冻干燥机中在真空度4.0Pa，-103℃的条件下冻干处理24h，取出待用；
(2)将步骤(1)的含羞草置于石英舟中放入管式电阻炉中，在氩气保护下，以5℃/min升温速率，先升温至200～400℃，低温碳化1～3小时，再升温至600～800℃，高温碳化1～3小时，待其冷却至室温，取出碳化产物，研磨成粉末，用无水乙醇洗涤3～6次，最后将产物置于烘箱中，60～80℃，干燥7～10h，即得含羞草生物碳；
(3)将步骤(2)的含羞草生物碳和分析纯KOH按质量比1:0.5～4混合均匀，置于箱式气氛炉中，在气体保护下，以5℃/min升温速率，升温至600～900℃，在此温度下恒温碳化0.5～3小时，待其冷却至室温，取出活化产物；
(4)将步骤(3)的活化产物置于浓酸中浸泡3～10h，之后超声处理0.5～2小时，超声功率为60W，依次用无水乙醇、去离子水洗涤至中性，最后将产物置于烘箱中，60～80℃，干燥7～10h，制得超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的利用含羞草制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于：所述浓酸为质量分数为36％～38％的浓盐酸或者质量分数为65％～68％浓硝酸。
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