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CN105517449B - 用于制备水解的角蛋白材料的方法 - Google Patents

用于制备水解的角蛋白材料的方法 Download PDF

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CN105517449B CN201480049176.4A CN201480049176A CN105517449B CN 105517449 B CN105517449 B CN 105517449B CN 201480049176 A CN201480049176 A CN 201480049176A CN 105517449 B CN105517449 B CN 105517449B
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Abstract

本发明涉及用于制备可消化的角蛋白材料的方法，所述方法包括以下步骤：在水的存在下，在水解器中，在约2巴至约15巴的压力和升高的温度，使角蛋白材料水解；并在干燥器中，在温度/时间/压力的组合下，干燥所得的含有至少部分不溶物质的水解的角蛋白材料，从而使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于10％，和/或使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率保持高于85％，或者使得胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持高于75％和85％。优选地，在使得角蛋白材料保持在低于90℃、优选低于80℃的温度的干燥器中，干燥所得的水解的部分可溶的角蛋白材料。

Description

用于制备水解的角蛋白材料的方法
技术领域
本发明涉及用于制备水解的角蛋白材料的方法，所述角蛋白材料为如羽毛粉(feather meal)或来自毛发的粉末。
背景技术
可使用动物羽毛、毛发、蹄、指(趾)甲等作为角蛋白材料(keratinaceousmaterial)的来源。羽毛是来自家禽的副产品，并且毛发是来自猪、牛、羊等的副产品。而且蹄或指(趾)甲(其可被磨碎)也可被用作角蛋白材料的来源。该角蛋白材料具有较高的蛋白质含量，所述蛋白质由至少17种氨基酸组成。然而，由于高度结构化的多肽(存在很多(二)硫桥)，该角蛋白原材料很难被动物或人类消化。
存在很多用于制备(部分)水解的角蛋白材料(如羽毛或毛发)以提高消化率的方法。已知方法包括在使用蒸汽的同时加压水解、酶水解和用例如碱、酸或其它反应试剂化学水解。
通常不将角蛋白材料完全水解为单氨基酸以改善可消化性。在很多方法中，来自角蛋白材料的部分水解的所得产物部分不溶于水，并且可包含液体(溶解的)材料和固体(不溶的)材料的混合物。通常，通过干燥技术将混合的产物转化为干燥的固体材料。根据例如胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率测试，所得产物通常不是全部可被动物消化的。此外，该产物还可能具有显著量的抗营养(anti-nutritional)化合物，如羊毛硫氨酸。
用于产生部分水解的角蛋白材料(如羽毛粉)的方法的几个实例包括US5772968、US4286884和US4172073。US4172073涉及水解的羽毛的水溶性部分，并因此与仅部分可溶的产品不相关。
存在其它参考文献，其除了使用蒸汽以外，还使用影响经水解的材料的化学组成的化学试剂，并由于需要处理化学品而使得后处理程序更为复杂。这些方法的实例包括：WO2011/003015，其使用低pH的氧化溶液；WO1990/01023，其还使用过氧化氢；US4232123，其描述了酶水解之后的酸水解；以及EP0499260，其描述了用亚硫酸盐进行的水解。
发明内容
本发明的一个目的在于提供用于制备水解的、部分可溶的固体角蛋白材料的方法，所述角蛋白材料具有改善的消化率。
本发明的另一个目的在于提供用于制备水解的、部分可溶的固体角蛋白材料的方法，所述角蛋白材料具有相对较低含量的抗营养化合物如羊毛硫氨酸。
该目的是通过包括以下步骤的方法实现：在水的存在下加压，并在低于约15巴、优选低于约10巴的压力下加热，使角蛋白材料部分水解；和在干燥器中，在使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于10％，和/或使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率保持高于85％的温度/时间/压力的组合下，干燥所得的含有至少部分不溶物质的部分水解的产物。
优选地，该目的是通过包括以下步骤的方法实现的：在水的存在下加压，并在低于约15巴、优选低于约10巴的压力下加热，使角蛋白材料部分水解；和在干燥器中，在使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于10％的温度/时间/压力的组合下，干燥所得的含有至少部分不溶物质的部分水解的产物，其中胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持高于75％和85％。
根据水解的角蛋白材料的分子量可以明显看出，所述水解并非完全化学水解为单氨基酸，而是所述水解包括水解多肽中的大量酰胺键。
在水解步骤中水的存在是指任何液相水、蒸汽或角蛋白材料中所吸收的水。
优选地，胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于7％，更优选小于5％；和/或优选地，胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率保持在约90％以上，更优选保持在约92％以上。在进一步优选的实施方案中，胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持在约80％以上和90％以上，更优选分别保持在约82％以上和92％以上。
在一个实施方案中，干燥方法包括在减压下干燥，以使得材料的温度保持为低于约90℃的温度，优选地为约80℃以下的温度，且更优选为约75℃以下的温度，如约60至约75℃，或例如约70℃以下的温度。
在另一个实施方案中，干燥方法包括在热空气流中(如在流化床干燥器、环式干燥器、滚筒干燥器等中，这些在下文中被称作“热空气干燥器”)有效搅动角蛋白材料。在该情况中，重要的是将热暴露限制到最小。因此，在较短的时间段内(如约60秒或约30秒)，该材料可为约100℃或约120℃的温度。通常，短时间热暴露的最高温度为约150℃以下，或优选约120℃以下。当存在相对低含量水时，可存在相对高的温度，因为水和热的结合似乎是最有害的。
本发明的又一个目的在于提供对于饲料应用具有改善的营养价值的水解的部分可溶的角蛋白材料。
该目的是通过提供部分不可溶的角蛋白材料实现的，所述角蛋白材料的总氮物质(Total Nitrogen Matter)的体内消化率高于80％，优选为约82％以上，这是在切除盲肠的公鸡中测量的，所述材料的羊毛硫氨酸含量低于约2wt％。
羊毛硫氨酸是具有单硫桥的半胱氨酸的二聚体。羊毛硫氨酸通常被认为是抗营养化合物，并且似乎是在干燥所述部分水解的角蛋白材料时形成的。由于羊毛硫氨酸是抗营养的，因此动物使用大量能量将该无用化合物从体内除去。因而，对于向动物补充部分水解的角蛋白材料这一具体目的而言，羊毛硫氨酸起到了反作用。
羊毛硫氨酸是水解的角蛋白材料中最重要的抗营养化合物之一。另一种抗营养化合物是例如赖-丙氨酸。
本发明的重要优点在于，相对于市场上可商购的水解角蛋白材料(如羽毛粉)，本发明降低了羊毛硫氨酸的形成。
通过测量回肠消化率和/或胃蛋白酶消化率、以及在加热步骤中形成的羊毛硫氨酸量，普通技术人员能够优化干燥条件以实现本发明的优点。
优选地，以连续的过程加压进行水解，同时使用蒸汽。然而，也存在分批过程，并且其同样可用。
在本发明的一个实施方案中，优选在盘式干燥器中进行干燥，其压力低于约0.4巴(绝对值)，同时将盘子加热到低于约160℃、优选低于140℃、甚至更优选低于130℃的温度。
在可选的实施方案中，所述干燥器为热空气干燥器(优选流化床干燥器)，优选在小于约10分钟的时间内、并且更优选在小于约5分钟的时间内，将出口气流保持在低于约120℃的温度。或者，热空气干燥器为快速干燥器或环式干燥器。
发明详述
以下是仅通过实施例的方式并参照实施例对本发明的某些实施方案的说明。
本发明的方法包括以下步骤：在压力下使角蛋白材料部分水解，其中蒸汽压力低于约15巴、优选低于约10巴；并且以使得角蛋白粉具有非常高消化率的方式干燥所得的水解的角蛋白材料。
实现如此高消化率的步骤之一是在干燥步骤中将角蛋白材料优选保持在低于约120℃、优选低于约100℃或低于约80℃的温度。温度的上限值取决于保持如此高温度的时间段。
在本发明的一个实施方案中，在减压下进行干燥。合适的压力包括低于约0.5巴(绝对值)、优选为约0.4巴以下的压力。在例如0.3巴的压力时，水在约70℃时沸腾，因而大部分角蛋白材料的温度保持为低于一定压力下的沸点温度。也可使用甚至更低的真空度，但是可能的缺点是维持该低真空度的费用相对昂贵。因而，降低的压力通常为高于10毫巴(绝对值)，并优选为约100毫巴以上的压力。
为了实现较为经济的方法，重要的是用于处理角蛋白材料的设备或设施能够每小时处理约2吨以上，优选每小时处理约4吨至约15吨。由于要求相对较高的处理量，几种干燥技术，例如在烘箱中过夜干燥，都无法使用。此外，优选不进行冻干，且优选排除该干燥方法是因为其相对昂贵。
因此，在本发明中，优选排除那些包括非搅拌/非扰动干燥的干燥方法。非搅拌/非扰动干燥被理解为是这样的方法，其中角蛋白材料基本保持在固定位置，例如在将一定量的羽毛粉在如50℃的烘箱中放置过夜以干燥产品，或将产物置于冻干管中。
在将角蛋白材料(如羽毛或毛发)加入水解器之前，该材料通常是湿的。水含量通常为约30wt％至约80wt％，且更优选为约50wt％至约75wt％，且最优选为约65wt％至约75wt％。
可以研磨或压碎角蛋白材料以减小体积。通常，对于猪或牛的毛发来说，减小体积并不十分有效。
水解器通常在约15巴以下、优选10巴以下的压力下运行，因为压力越高成本越增加。压力通常为约2巴以上。优选较高的压力以增加水解的程度和速率。因此，压力优选为约4巴以上，甚至更优选约6巴以上。通常，压力会为约9巴以下。压力以巴绝对值给出。
水解反应在水解器中进行，该水解器通常被称为蒸汽水解器。该水解器基本上是搅拌容器，并且可分批操作或连续操作。水解器优选允许连续过程，并且是搅拌的管状容器，如挤出机或竖直搅拌容器。优选通过缓慢推动螺旋型混合器或桨等来进行搅拌。
进行水解步骤的持续时间通常为约5分钟至约180分钟，优选为约10分钟至约60分钟。较低的压力通常需要较长的反应时间。
因此，时间/压力窗通常在约5分钟至3小时期间内约2至约15巴，优选在约10分钟至约1小时期间内约2和约10巴，并且更优选为约4至约9巴。温度取决于(饱和)蒸汽压。因此，在约2巴时的温度为约120℃，4巴对应于144℃，且9巴对应于175℃，约10巴下的温度为约180℃，且约15巴对应于约200℃。
可直接注入蒸汽，或可将蒸汽用于间接加热。也可使用例如热油盘管(hot oilcoil)来实现间接加热。最终，压力将达到要求，且水含量优选为使得在所选定的压力和温度下存在饱和蒸汽的含量。优选地，所存在的蒸汽总量为每kg羽毛约200克以上的蒸汽，且更优选每kg羽毛约300克的蒸汽。可使用现制的蒸汽代替间接蒸汽以增加水解程度。
使用该技术的水解总是导致仅部分水解。因此，所得混合物包含寡肽和多肽。
在(部分)水解后干燥该水解的角蛋白材料。该干燥通常以几个步骤进行。第一个步骤包括使离开蒸汽水解器的混合物回到大气压力下，同时蒸发部分水。
任选地，可以从角蛋白材料中将部分水压出，以使水含量由例如约55wt％以上变为约45wt％以下。
在水解步骤后，从角蛋白材料中压出的水通常被称为粘水(stick water)。粘水通常含有一些脂肪物质和沉积物，如果需要，可通过离心除去该脂肪物质。
从粗粘水中除去脂肪能够产生低脂角蛋白材料，如羽毛粉。粗粘水中的脂肪含量例如可为粗羽毛中存在的脂肪总量的30％以上，例如约50％以上。离心可从粘水中除去大部分脂肪。这样会减少脂肪总量的约30％以上、优选约50％以上。通常，并非所有脂肪都可以这种方式除去，例如低于约70％的脂肪以该方式除去。
粘水(脱脂或未脱脂)可通过蒸发器(如多效降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮膜蒸发器)的方式进一步浓缩，优选在减压下，使用干燥器的热蒸汽在组合热回收系统中进行。该蒸发将使粘水的干物质从约5至10％增加至约25至40％。可将该富含可溶和不可溶蛋白的浓缩物再次注入干燥器中，并与固体角蛋白材料一起处理。
在另一个实施方案中，可使用合适的干燥方法如此干燥粘水。合适的干燥技术包括多种技术，如滚筒干燥和喷雾干燥。当使用喷雾干燥时，优选从粘水中除去脂肪物质和沉积物。干燥的角蛋白材料可具有合适的粒径，D50为约50μm至约2mm，优选为约0.1至约1mm。可将该产物粒化为任何合适的粒径。这样使用粘水的优点是提供具有非常高消化率的产品，所述消化率例如优选高于约95％的回肠消化率和/或胃蛋白酶消化率，更优选为约97％以上。
因此，本发明还涉及用于制备粉末(或干燥)形式的高度可消化的角蛋白材料的方法，所述方法如上所述水解角蛋白材料；并将固体角蛋白材料与水相(或液相)在压榨机中(in a press)分离；并干燥水相(或液体相)以获得粉末形式的产品，该产品具有高于约95％的回肠和/或胃蛋白酶消化率。
此外，本发明涉及用于制备具有降低的脂肪含量的干燥形式的高度可消化角蛋白材料的方法，所述方法在压力约2巴和约15巴、优选约2巴和约10巴的加热的水解器中，在水的存在下水解角蛋白材料；将固体角蛋白材料与液相压榨分离；离心该液相以分离含有可溶性蛋白的水相、脂肪相和残留固体；并将脱脂水相和残留固体重新加入角蛋白材料中并进一步干燥该材料以产生低脂的高度可消化的羽毛粉。
需要将所产生的仍然潮湿的角蛋白材料干燥至湿含量为约12wt％以下、优选约8wt％以下。通常不必干燥至水含量低于约3wt％，但这也不会带来坏处。进行干燥，最优选直到达到约4wt％至8wt％的湿含量。相对于产品总量表述该含量。
对于角蛋白材料(如羽毛粉)的品质来说，干燥似乎是重要的一步。常用的干燥技术使得消化率显著降低。
根据GePro(一家销售羽毛粉的公司)，快速干燥(热空气干燥)产生更好的体外消化率。发现回肠消化率低于85％。胃蛋白酶消化率为约70％至约80％。然而，期待进一步的改善。
发明人发现可以通过在减压和降低的温度下使用例如传统的盘式干燥器、或者当例如使用流化床干燥器时可以获得进一步的改善。
因此，本发明提供了这样的方法，其中提供了具有更高的体外和/或体内消化率的部分水解的角蛋白材料。
通过使用本发明的方法，可以获得湿含量低于约8wt％以及总氮物质的体内消化率为约80％以上(在切除盲肠的公鸡中测量的消化率)的水解的部分不可溶的角蛋白材料。
优选地，水解的角蛋白材料中羊毛硫氨酸的含量为约2wt％以下，优选约1.7wt％以下，或优选约1.5wt％以下，更优选约1.2wt％以下。
水解的角蛋白材料至少部分不溶于水，当将1克的该材料放入2ml水中时，肉眼可见颗粒和纤维物质。
在定量测试中，可测量不可溶物质的量。可通过在20℃在水中搅拌15分钟而将100g羽毛粉溶于1000mL的水中来进行该测试。过滤该混合物，对滤液和固体物质进行称重和干燥，并对干燥的物质进行称重。
在定量测试中，固体的量为约60wt％以上，优选约80wt％以上，甚至更优选约90wt％以上。
根据该测试，可溶性材料的量可为约1wt％以上，如约2wt％、约3wt％、约4wt％或约5wt％。如果单独加工粘水，则不可溶材料的量可介于100-98wt％。
尽管在水中的溶解度较低，仍然可以测量至少部分角蛋白材料的分子量分布，优选在被设计为比水能够更好地溶解蛋白质材料的溶剂中。最常用的方法为以含有三氟乙酸(TFA；0.1wt％)的水/乙腈作为溶剂和SEC柱的HPLC。角蛋白材料在所述溶剂中溶解得更好，或全部溶解。该部分水解的材料显示出一个宽峰。在该领域中分子量分布通常不被表示为Mn/Mw，这是因为并非所有材料都可以溶解。无论如何，可以阐明HPLC中所测量的哪部分材料具有一定的分子量。
在本发明的优选实施方案中，水解的角蛋白材料的可溶性部分包含约70wt％以上的具有约5000道尔顿以下分子量的物质和多于30wt％的具有约1000道尔顿以下分子量的材料物质。
在另一个优选的实施方案中(其可与前一段中的实施方案组合)，分子量高于约5000道尔顿的物质的量为约10wt％以上，优选约20wt％以上。
在部分水解后，使用具有较低热损害的方法将水解角蛋白材料干燥至湿含量为约12wt％以下，或约8％以下。较低的热损害使得可消化材料的减少量较低，或不减少，并且最终的胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率仍然高于85％。优选地，胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别仍然高于75％和85％。最终的胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率可为约85％以上，或90％以上。
优选在将胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低限制为低于约10％、和/或使得回肠消化率和/或胃蛋白酶消化率保持为高于约90％的温度/时间/压力的组合下，在干燥器中进行干燥。在进一步优选的实施方案中，胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持在约80％和90％以上，更优选分别为约82％和92％以上。
优选地，胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低为约7％以下，更优选约5％以下，和/或优选地，回肠消化率保持在约90％以上，更优选约92％以上。
优选在减压下或在流化床干燥器中进行进一步干燥，这样其热损害(通过减少消化率测量)使得最终产品仍具有分别高于约80％和90％的胃蛋白酶消化率和回肠消化率。
在已经进行了长达60年的羽毛粉的生产(参见US 2542984)中，此前还从未实现热损害如此低的情况。
实现如此高的消化率的步骤之一是将角蛋白材料优选保持在低于约120℃、优选低于约100℃或低于约80℃的温度。该温度的上限值取决于保持如此高温的时间长度。
在本发明的一个实施方案中，在减压下进行干燥。合适的压力包括低于约0.5巴(绝对值)、优选低于约0.4巴的压力。在0.3巴的压力时，水在约70℃沸腾，并因而多数角蛋白材料仍保持在低于该温度的温度。也可使用甚至更低的真空度，但缺点是保持如此低的真空度相对昂贵。因此，该降低的压力通常为高于约10毫巴(绝对值)、优选约100毫巴以上的压力。
在另一实施方案中，干燥过程包括在流化床干燥器、环式干燥器或例如快速干燥器中有效搅动角蛋白材料。在该情况中，重要的是将热暴露限制为最小。因此，在短时间内，例如约60秒或约30秒内，材料可为约100℃或约120℃的温度。通常，较短时间热暴露的最高温度为约150℃以下，或优选约120℃以下。当存在的水量相对较低时可存在相对高温，因为水和热的结合似乎是最有害的。
因此，温度/时间范围可介于约60℃至约150℃以及介于约30秒至约2小时，其与通过加热潮湿的角蛋白材料而造成的损害有关。较低的温度允许较长的干燥时间，并且通常需要减压。较高的温度要求短的干燥时间，并且通常不需要减压。
可消化的角蛋白材料(如羽毛粉)包含至少17种氨基酸，如非常有价值的氨基酸，如半胱氨酸和酪氨酸。
优选地，半胱氨酸的量为约2wt％以上，更优选约3wt％以上，甚至更优选约4wt％至5wt％以上。wt％是相对于蛋白质总量表达的。
可研磨经干燥的产物和/或使其结块，以达到合适的粒径。颗粒通常小于几个毫米，并且大于20μm，从而产生易于加工的自由流动的粉末。通常，粒径介于0.01至2mm。
所述可消化的角蛋白材料(如羽毛粉)可被用作饲料或饲料补充物，如宠物食品和/或用于水产业，或作为化妆品添加剂。
干燥的高度可消化的羽毛粉对于饲料或饲料添加剂(如作为鱼和虾的饲料)来说尤其有效。其可在该水产业食料中代替昂贵且不可持久的鱼粉。鱼粉的替代量取决于种类，并且示例性的含量包括在鲑鱼饲料中至多40％，且在非洲鲶鱼中至多75％。通过使用本发明的品质非常好的羽毛粉，预计可以实现更高的替代量。
可将该可消化的角蛋白材料(如羽毛粉)包装在小袋、大袋中或在大容器中运输。
测量方法
在实施例中使用以下方法，并且其适合被用作测量本说明书和权利要求中所述参数的方法。
湿气的重量百分比(wt％)：在减压的真空烘箱中并且通过使用干燥剂将潮湿的角蛋白材料干燥过夜。在干燥步骤之前和之后对材料进行称重，并通过将初始测量的重量用作100％同时假设所有的挥发性物质都是水来计算湿含量。
HPLC和Mw的确定：可使用标准HPLC仪器。角蛋白材料的溶剂为MilliQ水、乙腈和0.1wt％的三氟乙酸(TFA)。可使用Tosoh Bioscience Silica Column TSK G2000SWXL 5μm和Tosoh Bioscience Guard Column TSK-Gel SWXL 7μm或同等的柱子作为柱子。流动相为含有0.1wt％的三氟乙酸的15％乙腈(CH3CN)。使用UV检测器在214nm下进行记录。可通过杆菌肽、胰岛素、α乳清蛋白、β乳球蛋白和色氨酸的混合物对柱子进行校正。
通过在20℃将1克角蛋白材料溶于2ml水中定性地确定角蛋白材料的溶解度。通过人目测确定液体的透明度。
在定量测试中，可如下测量角蛋白材料的溶解度：通过在20℃搅拌15分钟将100g羽毛粉溶于1000mL水中。在压力下通过350μm过滤器过滤该混合物。干燥滤液和过滤器上的固体，并测量其重量。在该分析中，应校正材料的湿含量，即也应测量羽毛粉的湿含量。此外，也应校正仍存在于所滤出的潮湿固体中的可溶性材料的量。
根据ISO 6655(1997年8月)测量胃蛋白酶消化率；0.02％胃蛋白酶
根据S.Boisen,2007(“In vitro analysis for determining standardizedileal digestibility of protein and amino acids in actual batches offeedstuffs and diets for pigs”；Livestock Science(2007)309:182-185.)测量回肠消化率(也被称为“Boisen消化率”)。
在切除盲肠的公鸡中根据Johnson等人，1998测量总氮物质的体内消化率(“Effects of species raw material source,ash content,and processingtemperature on amino acid digestibility of animal by-product meals bycecectomized roosters and ileallycannulated dogs”Journal of Animal Science；76:1112-1122)。
通过标准HPLC方法确定羊毛硫氨酸(在实施例中简写为LAN)的百分比。
除了上述那些以外，可在不背离本发明的精神和范围的前提下对此处所述的材料和方法进行进一步的修改。因此，尽管已描述了具体的实施方案，但这些仅是实施例，并且不限制本发明的范围。
实施例
实施例1和对比实验A-C
在水解器中，通过在7巴和饱和蒸汽下运行，将湿含量为65wt％的鸡羽毛处理25分钟。经由下降阀使部分水解的纤维恢复到大气压，并且在螺旋压榨机中挤压含有约55％水的纤维物以除去水。羽毛粉中水的残留量为约45wt％。
以多种不同方式干燥部分水解的羽毛粉：使用170℃的常规盘式干燥器(盘内8巴压力的蒸汽)干燥约1小时(对比实验A)和约0.8小时(对比实验B)(两个对比实验都是根据现有技术)、热空气干燥器(对比实验C)(270℃温度的空气保持80秒，和80℃温度的空气保持120秒)和300毫巴压力(绝对值)的盘式干燥器(实施例1)。在最后一种所提到的干燥方法(实施例1)中，羽毛粉未达到高于约70℃的温度。
表1：干燥的羽毛粉的特性
Figure BDA0000935808690000111
Nd:未确定
测量实施例1中所获得的羽毛粉的溶解度。通过在20℃搅拌15分钟，将湿含量为4.81wt％的100g羽毛粉溶于1000mL水中。通过350μm过滤器加压过滤混合物。干燥滤液(923.5g)和过滤器上的固体，对其进行称重，结果如下：过滤器上的固体(湿)：148.1g；过滤器上的固体(干燥)：90.54g。滤液含有3.42g固体材料。因此，固体材料中的水分(57.56g)中含有0.21g可溶性产物。因此，在95.19g的干羽毛粉中，3.63g(3.42g+0.21g)是可溶的。相对于羽毛粉，该含量为3.8wt％。
实施例2
在分批水解器中，通过在7巴和饱和蒸汽下运行，将湿含量为70wt％的鸡羽毛处理25分钟。经由下降阀使部分水解的纤维恢复到大气压，并且纤维物含有65％的水。
在流化床干燥器中干燥该部分水解的羽毛粉。热空气的入口温度为140℃；出口温度为约85℃。在大多数时间中，羽毛粉都未达到高于约80℃的温度。干燥至约7wt％的湿含量需要约8分钟。在盲肠被切除的公鸡上测量的总氮物质(TNM)的体内消化率为80％，且TNM的体外回肠消化率为88％。
实施例3
在连续水解器中，通过在5巴和饱和蒸汽下运行，将湿含量为约70％的含有鸡羽毛和火鸡羽毛的混合家禽羽毛以4吨/小时的流速处理约20分钟。在水解器的出口处，水解的羽毛的湿含量为50-55％，且回肠消化率和胃蛋白酶消化率分别为95％和88％。在盘式干燥器中，在300毫巴的压力(绝对值)以4吨/小时的流速干燥该水解的羽毛。该干燥的羽毛粉(2.5％湿含量)的回肠消化率和胃蛋白酶消化率分别为90％和81％。在干燥步骤中造成的胃蛋白酶消化率的降低和回肠消化率的降低因此小于10％。在盲肠被切除的公鸡中，该羽毛粉的体内消化率测试显示出83％消化率。羊毛硫氨酸的量为1.66wt％。
结论
该实施例仅为示例性的，但是测试显示，通过如本发明中所进行的水解和干燥，获得了高度可消化的角蛋白粉，如羽毛粉。

Claims (30)

1.一种用于制备可消化的角蛋白材料的方法，所述方法包括以下步骤：在水解器中，在水的存在下，在2巴至15巴的压力下加热，使角蛋白材料水解；并在干燥器中，在温度/时间/压力的组合下，干燥所得的含有至少部分不溶物质的水解的角蛋白材料，所述温度/时间/压力的组合使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于10％，和/或使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率保持高于85％，其中不溶物质的量为60wt％以上，其是通过在20℃将100g角蛋白材料在1000mL的水中搅拌15分钟来进行测试的；
其中，在干燥器中，温度为60-150℃，时间为30秒至2小时，压力为减压或非减压，其中当在减压下干燥时，温度为低于90℃并且压力的绝对值为10毫巴至500毫巴。
2.一种用于制备可消化的角蛋白材料的方法，所述方法包括以下步骤：在水解器中，在水的存在下，在2巴至15巴的压力下加热，使角蛋白材料水解；和在干燥器中，在使得所述角蛋白材料保持在低于90℃的温度，干燥所得的含有至少部分不溶物质的水解的角蛋白材料，其中不溶物质的量为60wt％以上，其是通过在20℃将100g角蛋白材料在1000mL的水中搅拌15分钟来进行测试的，其中所述干燥在减压条件下进行，该减压条件下的压力的绝对值为10毫巴至500毫巴。
3.一种用于制备可消化的角蛋白材料的方法，所述方法包括以下步骤：在水解器中，在水的存在下，在2巴至15巴的压力下加热，使角蛋白材料水解；和在干燥器中，使所述角蛋白材料在100-150℃热暴露30-60秒，干燥所得的含有至少部分不溶物质的水解的角蛋白材料，其中不溶物质的量为60wt％以上，其是通过在20℃将100g角蛋白材料在1000mL的水中搅拌15分钟来进行测试的。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述角蛋白材料的水解是在水解器中，在水的存在下，在2巴至10巴的压力下加热进行。
5.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述可消化的角蛋白材料来自羽毛、毛发、蹄、指甲或趾甲。
6.权利要求1-3中任一项的方法，其中在连续水解器中进行所述水解。
7.权利要求1-3中任一项的方法，其中向所述水解器中提供湿含量为30wt％至80wt％的角蛋白材料，其中湿含量是相对于水分加上角蛋白材料的重量。
8.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述干燥器是盘式干燥器，其在减压下运行。
9.权利要求8的方法，其中所述减压下的压力绝对值为10毫巴至500毫巴。
10.权利要求9的方法，其中所述压力绝对值为100毫巴至400毫巴。
11.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述干燥是在热空气流中进行的。
12.权利要求11的方法，其中所述干燥是在流化床干燥器、环式干燥器或旋转快速干燥器中进行。
13.权利要求1-3中任一项的方法，其中干燥的可消化的角蛋白材料具有低于12wt％的湿含量。
14.权利要求13的方法，其中干燥的可消化的角蛋白材料具有4wt％至8wt％的湿含量。
15.权利要求2或3中任一项的方法，其中在温度/时间/压力的组合下进行所述干燥步骤，所述温度/时间/压力的组合使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于10％，和/或使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率保持高于85％。
16.权利要求1-3中任一项的方法，其中每小时处理高于2吨量的角蛋白材料，且所述干燥方法不为非搅拌/非扰动干燥方法。
17.权利要求1-3中任一项的方法，其中所述干燥步骤在温度/时间/压力的组合使胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于10％，其中胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持高于75％和85％的条件下进行。
18.权利要求1-3中任一项的方法，其中在温度/时间/压力的组合下进行所述干燥步骤，所述温度/时间/压力的组合使得胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于7％，和/或使得胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持高于80％和90％。
19.权利要求18的方法，其中胃蛋白酶消化率和/或回肠消化率的降低小于5％。
20.权利要求18的方法，其中胃蛋白酶消化率和回肠消化率分别保持高于82％和92％。
21.通过权利要求1-20中任一项的方法获得的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料，其中所述材料具有：低于12wt％的湿含量；和分别为75％以上和85％以上的回肠消化率和胃蛋白酶消化率，或在盲肠被切除的公鸡中80％以上的体内消化率，其中不溶物质的量为60wt％以上，其是通过在20℃将100g角蛋白材料在1000mL的水中搅拌15分钟来进行测试的。
22.权利要求21的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料，其中所述材料具有分别为80％以上和90％以上的回肠消化率和胃蛋白酶消化率。
23.权利要求21的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料，其中在盲肠被切除的公鸡中，所述材料具有82％以上的体内消化率。
24.权利要求21的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料，其中所述材料具有2.0wt％以下的羊毛硫氨酸含量。
25.权利要求24的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料，其中所述材料具有1.5wt％以下的羊毛硫氨酸含量。
26.权利要求21-25中任一项的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料，其中所述水解的角蛋白材料的可溶部分包含高于70wt％量的分子量低于5000道尔顿的多肽，并且包含超过30wt％量的分子量低于1000道尔顿的多肽。
27.权利要求21-26中任一项的水解的至少部分不可溶的角蛋白材料作为饲料和/或饲料添加剂的用途或在化妆品中的用途。
28.权利要求27的用途，其中所述水解的至少部分不可溶的角蛋白材料在宠物食品或水产业中用作饲料和/或饲料添加剂。
29.制备具有降低的脂肪含量的干燥形式的高度可消化的角蛋白材料的方法，其通过在水解器中，在水的存在下，在2巴至15巴的压力下加热使角蛋白材料水解；将固体角蛋白材料与液相压榨分离；离心所述液相以分离含有溶解的蛋白质的水相、脂肪相和残留固体；将脱脂的水相和残留固体重新加入角蛋白材料中，并进一步根据权利要求1-20中任一项中所述的干燥步骤中所述的干燥方法干燥所述材料以获得低脂的高度可消化的羽毛粉。
30.权利要求29的方法，其中所述角蛋白材料的水解是在水解器中，在水的存在下，在2巴至10巴的压力下加热进行。
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