CN105504193A - 防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，包括以下重量份数的原料：质量百分比浓度为36.8%-37.2%的甲醛溶液40-60份，尿素30-45份，三聚氰胺5-25份，改性剂1-10份；本发明可以生产环保等级为E0级的防潮的胶粘剂，工艺灵活简单、生产效率高，满足了人们对纤维板环保又防潮的需求，本发明的制备方法还可有效改善树脂分散性，促进粘结能力，降低游离甲醛，提升胶黏剂耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
由于中高密度纤维板其良好的加工性能，已被广泛应用于应用于中高档家具制造、室内装修、音响壳体、乐器、车船内装修等行业。随着人民生活水平的提高，对纤维板除了有良好的加工性能外，还需要更环保且具有防潮防水等功能，特别是环保和防潮特性，排在纤维板其它功能需求的第一、第二位。由于纤维板在生产过程中使用了脲醛树脂粘剂，纤维板中不可避免将有游离甲醛的释放，甲醛已经被证实具有一定的毒性，对人体健康不利；纤维板的防潮性能则可以打开纤维板在潮湿环境当中的应用领域，拓宽纤维板适应范围。故此，开发一种环保等级达到E0级，同时又具备防潮性能的脲醛树脂胶粘剂，具有重大的经济效益与社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种环保等级达到E0级，同时又具备防潮性能的三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，包括以下重量份数的原料：质量百分比浓度为36.8%-37.2%的甲醛溶液40-60份，尿素30-45份，三聚氰胺5-25份，改性剂1-10份。
所述的改性剂为三乙醇胺、二乙二醇、氧化淀粉、过氧化氢、苯酚中的一种或多种。
作为优选，所述的改性剂为三乙醇胺、过氧化氢以重量比为2:1混合的混合物。
作为优选，所述的改性剂为三乙醇胺、氧化淀粉、过氧化氢以重量比为5:8:2混合的混合物。
作为优选，所述的改性剂为二乙二醇、氧化淀粉、过氧化氢、苯酚以重量比为5:6:2:1混合的混合物。
作为优选，所述的改性剂为三乙醇胺、二乙二醇、过氧化氢以重量比为2:2:1混合的混合物。
一种所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
1）按配比称取各原料后将甲醛溶液投入反应釜，搅拌均匀后，加入改性剂总重量10%-30%的第一批改性剂，使用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.0-9.5；
2）将反应溶液加热升温至45℃，加入三聚氰胺后继续加热升温至60-65℃，保温10-15分钟；
3）加入第一批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U1=1.85-2.05，升温至85-92℃，保温25-35分钟；
4）调节反应溶液温度为85-88℃，用甲酸水溶液调节pH值为4.8-6.8，在85-92℃温度下进行缩聚反应；
5）使用涂-4粘度杯法检测反应溶液的终点，当粘度为16-18秒时，为第一个反应终点；
6）达到第一个反应终点后，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为5.8-7.5，加入第二批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U2=1.15-1.25；
7）加入第二批尿素5分钟后，使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为18-20秒时，为第二个反应终点；
8）加入剩余改性剂，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为7.6-8.8，保温10-15分钟；
9）加入第三批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U3=0.88-0.97，保温10-15分钟后，冷却降温；
10）冷却至38-43℃，用氢氧化钠水溶液调pH值至7.5-8.8，出料。
本发明的有益效果是：本发明的通过多种改性剂的综合作用以及具体制备方法的结合有效提高了防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂的胶接性能，使其成本降低；可以生产环保等级为E0级的防潮的胶粘剂，工艺灵活简单、生产效率高，满足了人们对纤维板环保又防潮的需求。本发明的制备方法还可有效改善树脂分散性，促进粘结能力，降低游离甲醛，提升胶黏剂耐水性。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
将质量百分比浓度为36.8%-37.2%的甲醛溶液550kg投入反应釜，搅拌均匀后，升温加热，添加第一批改性剂（三乙醇胺、过氧化氢以重量比为2:1混合的混合物）3kg，使用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.0-9.5。升温至45℃时，停止加热，添加三聚氰胺48kg，添加完毕后继续升温加热；加热至60℃时停止加热，保温10分钟。在60-65℃加入第1批尿素168kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U1=2.05，升温至92℃，保温30分钟。降温至85℃，用25%甲酸水溶液调节pH值为5.0-5.8，在85℃温度下进行缩聚反应。使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为16-18秒时，为第一个反应终点。达到第一个反应终点后，用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为5.8-6.5，加入第2批尿素138kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U2=1.22。加入第2批尿素5分钟后，使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为18-20秒时，为第二个反应终点。加入剩余改性剂（三乙醇胺、过氧化氢以重量比为2:1混合的混合物）9kg，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为7.6-8.2，保温10分钟。加入第3批尿素90kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U3=0.96，保温10分钟后，冷却降温。冷却至38-43℃，氢氧化钠水溶液调pH值7.5-8.3，出料。
实施例2
将质量百分比浓度为36.8%-37.2%的甲醛溶液680kg投入反应釜，搅拌均匀后，升温加热，添加第一批改性剂（三乙醇胺、氧化淀粉、过氧化氢以重量比为5:8:2混合的混合物）5kg，使用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.0-9.5。升温至45℃时，停止加热，添加三聚氰胺95kg，添加完毕后继续升温加热；加热至60℃时停止加热，保温10分钟。在60-65℃加入第1批尿素200kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U1=1.91，升温至75-85℃停止加热，自然升温至85-92℃，保温30分钟。降温至85-88℃，用25%甲酸水溶液调节pH值为6.0-6.8，在85-92℃温度下进行缩聚反应。使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为16-18秒时，为第一个反应终点。达到第一个反应终点后，用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为6.5-7.3，加入第2批尿素166kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U2=1.18。加入第2批尿素5分钟后，使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为18-20秒时，为第二个反应终点。加入改性剂（三乙醇胺、氧化淀粉、过氧化氢以重量比为5:8:2混合的混合物）15kg，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为7.6-8.6，保温10分钟。加入剩余尿素110kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U3=0.94，保温10分钟后，冷却降温。冷却至38-43℃，用氢氧化钠水溶液调pH值至7.5-8.6，出料。
实施例3
将质量百分比浓度为36.8%-37.2%的甲醛溶液730kg投入反应釜，搅拌均匀后，升温加热，添加第一批改性剂（二乙二醇、氧化淀粉、过氧化氢、苯酚以重量比为5:6:2:1混合的混合物）6kg，使用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.0-9.5。升温至45℃时，停止加热，添加三聚氰胺168kg，添加完毕后继续升温加热；加热至60℃时停止加热，保温10分钟。在60-65℃加入第1批尿素165kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U1=1.92，升温至85-92℃，保温30分钟。在温度为85-88℃下，用25%甲酸水溶液调节pH值为6.0-6.8，在85-92℃温度下进行缩聚反应。使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为16-18秒时，为第一个反应终点。达到第一个反应终点后，用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为6.8-7.5，加入第2批尿素171kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U2=1.20。加入第2批尿素5分钟后，使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为18-20秒时，为第二个反应终点。加入剩余改性剂（二乙二醇、氧化淀粉、过氧化氢、苯酚以重量比为5:6:2:1混合的混合物）14kg，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为7.6-8.5，保温10分钟。加入剩余尿素118kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U3=0.96，保温10分钟后，冷却降温。冷却至38-43℃，用氢氧化钠水溶液调pH值为8.0-8.5，出料。
实施例4
将质量百分比浓度为36.8%的甲醛溶液620kg投入反应釜，搅拌均匀后，取样检测甲醛浓度，升温加热，添加第一批改性剂（三乙醇胺、二乙二醇、过氧化氢以重量比为2:2:1混合的混合物）5kg，使用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.5。升温至45℃时，停止加热，添加三聚氰胺52kg，添加完毕后继续升温加热；加热至60℃时停止加热，保温10分钟。在65℃加入第1批尿素207kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U1=1.91，升温至85℃停止加热，保温30分钟。用25%甲酸水溶液调节pH值为5.2，在92℃温度下进行缩聚反应。使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为16-18秒时，为第一个反应终点。达到第一个反应终点后，用25%氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为6.5，加入第2批尿素153kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U2=1.18。加入第2批尿素5分钟后，使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为18-20秒时，为第二个反应终点。加入剩余改性剂（三乙醇胺、二乙二醇、过氧化氢以重量比为2:2:1混合的混合物）16kg，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为8.5，保温10分钟。加入剩余尿素121kg，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U3=0.90，保温10分钟后，冷却降温。冷却至38℃，用氢氧化钠水溶液调pH值至8.0，出料。
检测得到实施例4制备的胶黏剂性能如下表（其中百分比为质量百分比）：
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：包括以下重量份数的原料：质量百分比浓度为36.8%-37.2%的甲醛溶液40-60份，尿素30-45份，三聚氰胺5-25份，改性剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述的改性剂为三乙醇胺、二乙二醇、氧化淀粉、过氧化氢、苯酚中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述的改性剂为三乙醇胺、过氧化氢以重量比为2:1混合的混合物。
4.根据权利要求2所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述的改性剂为三乙醇胺、氧化淀粉、过氧化氢以重量比为5:8:2混合的混合物。
5.根据权利要求2所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述的改性剂为二乙二醇、氧化淀粉、过氧化氢、苯酚以重量比为5:6:2:1混合的混合物。
6.根据权利要求2所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于：所述的改性剂为三乙醇胺、二乙二醇、过氧化氢以重量比为2:2:1混合的混合物。
7.一种权利要求1所述的防潮环保三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）按配比称取各原料后将甲醛溶液投入反应釜，搅拌均匀后，加入改性剂总重量10%-30%的第一批改性剂，使用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为9.0-9.5；
2）将反应溶液加热升温至45℃，加入三聚氰胺后继续加热升温至60-65℃，保温10-15分钟；
3）加入第一批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U1=1.85-2.05,升温至85-92℃，保温25-35分钟；
4）调节反应溶液温度为85-88℃,用甲酸水溶液调节pH值为4.8-6.8，在85-92℃温度下进行缩聚反应；
5）使用涂-4粘度杯法检测反应溶液的终点，当粘度为16-18秒时，为第一个反应终点；
6）达到第一个反应终点后，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为5.8-7.5，加入第二批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U2=1.15-1.25；
7）加入第二批尿素5分钟后，使用涂-4粘度杯法检测反应液的终点，当粘度为18-20秒时，为第二个反应终点；
8）加入剩余改性剂，用氢氧化钠水溶液调整反应溶液pH值为7.6-8.8，保温10-15分钟；
9）加入第三批尿素，使甲醛与尿素的摩尔比为F/U3=0.88-0.97，保温10-15分钟后，冷却降温；
10）冷却至38-43℃，用氢氧化钠水溶液调pH值至7.5-8.8，出料。
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