CN105499792B - 基于双波长飞秒激光电子动态调控硅表面纳米柱制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控硅表面纳米柱的制备方法，属于飞秒激光应用技术领域；本发明基于局部瞬时电子激发动态调控，通过倍频技术将800nm基频光倍频为400nm波长，采用双波长飞秒激光来控制表面微纳结构形态：第一束在材料表面产生类等离子体透镜结构(PL)，第二束沿类PL结构边缘产生表面等离子体并产生沿光斑中心分布的梯度场，使材料在该脉冲作用下产生向中心挤压的力，形成凸起的纳米柱结构；通过对加工平台的程序控制实现了大面积均匀纳米柱阵列的制备。对比现有方法，本发明有效提高了纳米柱的加工精度及加工效率，实现高效精确的晶硅表面纳米结构的调控,在信息存储及太阳能电池等方面具有至关重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控晶硅表面纳米柱的制备方法，属于飞秒激光应用技术领域。
背景技术
固体材料表面微纳结构是控制材料表面光学、润湿、化学、生物等特性的重要因素，因而有效的调节控制固体材料表面微纳结构成为一个研究的重点。随着锁模及放大技术的出现，飞秒激光技术得到了飞速发展。飞秒激光表面微纳加工成为一个新颖且有效的表面处理技术，可在固体表面加工出不同形态的微纳结构，广泛用于光电子、生物传感、微纳流体、生物医药等方面。飞秒激光微纳加工与传统的微纳加工技术相比具有不可比拟的优点，主要表现在可加工任意材料，包括金属、半导体、透明介质及聚合物；可对曲面进行加工；可加工微纳区域范围内的纳米结构。由于飞秒激光的超短脉冲宽度抑制了热扩散过程，所以飞秒激光可以在不对亚表面层产生显著影响的情况下改变表面形貌和结构，通过控制加工参数等就可以获得独特的材料表面微纳结构。半导体单晶硅经飞秒激光辐照后可诱导产生不同形态的表面微纳结构，如表面波纹结构，微凸起结构等，改变了其表面材料的光学、电子学等性质，可广泛应用于光子学、光电子学、热辐射源和生物光学器件中。晶硅表面有序排布的纳米柱阵列结构已经在磁记录、光电组件、传感器、多相催化等许多领域开始得到应用，并且存在巨大的应用、开发潜力。如何对晶硅纳米柱进行精确可调节排布的控制加工且保证其良好的晶体特性是一个重大的挑战。目前研究发现通过辅助一些其它加工手段可以实现对表面微纳结构的控制加工，光刻技术可以实现微纳结构的控制加工。如在文献“Laser printing of silicon nanoparticles with resonant optical electric andmagnetic responses”中，Zywietz等人通过激光压印技术，采用SOI材料作为触发器，玻璃基底作为接收器，将飞秒激光脉冲作用于SOI材料表面将不同尺寸的硅纳米颗粒压印在接收器玻璃片上。然而这种方式对加工基底材料具有较高要求，制约了其广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是为解决现有晶硅纳米柱的加工技术对基底材料要求高的问题，提供一种基于双波长飞秒激光电子动态调控硅表面纳米柱制备方法，该方法通过采用双波长飞秒激光光束，基于表面等离子体激元激发调控，实现了对晶硅表面纳米结构的高效可控加工。
本发明的思想是基于局部瞬时电子激发动态调控，利用双波长飞秒激光圆偏振激光通过物镜聚焦后作用于镀有金膜的晶硅表面，作用的第一个激光脉冲首先在镀金硅表面烧蚀产生类等离子体透镜(plasmonic lens，PL)结构，继续作用于第二个激光脉冲，类等离子体透镜结构在圆偏振飞秒激光的作用下沿着类PL结构金膜边缘激发产生表面等离子体激元(SPPs)，从而形成了径向分布的阶梯状温度梯度，第二个飞秒激光脉冲作用下的熔融硅在沿中心分布的热应力的作用下向激光光斑中心堆积，形成了纳米柱结构；通过对加工平台移动程序进行控制可得到均匀排布的纳米柱点阵。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于双波长飞秒激光电子动态调控硅表面纳米柱制备方法，包括以下步骤：
步骤一，飞秒激光双波长脉冲调节：通过倍频晶体将800nm飞秒激光脉冲倍频为400nm，经过倍频之后的400nm激光脉冲与基频800nm飞秒激光脉冲汇聚形成双波长飞秒激光脉冲；
步骤二，在光路中加入四分之一波片或双色半波片，调节波片光轴方向与原激光偏振方向夹角45°得到圆偏振激光或使得双色激光脉冲偏振相互平行；
步骤三，样本准备，在被加工样本表面进行镀金属膜处理；
步骤四，调节能量：利用半波片-偏振片组合及连续衰减片调节激光能量使之大于被加工样本材料表面的单脉冲烧蚀阈值，且激光能量能够连续调节；
步骤五，利用聚焦物镜对双波长飞秒激光脉冲进行聚焦，被加工样品固定在六维移动平台上，通过成像CCD的观测，调节六维移动平台使得双波长飞秒激光脉冲聚焦于待加工样本表面；
步骤六，综合控制飞秒激光系统脉冲频率及机械开关开启时间，使得每个激光脉冲辐照点脉冲个数为2。
作为优选，通过对所述六维移动平台移动程序进行编程，对相邻两激光辐照点的位置进行控制，可以得到均匀排布的纳米柱点阵结构。
作为优选，所述在被加工样本表面进行镀金属膜处理采用真空溅射的方法或热蒸发的方法，厚度范围为10nm～40nm。
作为优选，所述镀金属膜所使用的金属为金或银，厚度为20nm。
基于上述方法的一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控晶硅表面纳米柱的制备装置，包括飞秒激光器、第一半波片、偏振片、第二半波片、连续衰减片，机械开关、二向色镜、倍频晶体、聚焦物镜和六维移动平台，以及双色半波片或四分之一波片；飞秒激光器产生飞秒激光脉冲，飞秒激光脉冲经过第一半波片、偏振片、第二半波片、连续衰减片，机械开关之后，被二向色镜反射经过倍频晶体后经过聚焦物镜聚焦到待加工样本表面，待加工样本固定在六维移动平台上；光路中插入双色半波片使得线偏振双波长飞秒激光脉冲相互平行；插入四分之一波片使得双波长飞秒激光脉冲基频光为圆偏振态。
作为优选，所述装置还包括分束镜、照明白光源、聚焦透镜和成像CCD，用于监控纳米柱的加工；照明白光源经过分束镜、二向色镜，被分束镜反射后经聚焦透镜后入射到成像CCD中。
有益效果
本发明提出了一种基于双波长飞秒激光电子动态调控制备晶硅表面纳米柱的方法，通过倍频技术将800nm飞秒激光基频光倍频为400nm波长，采用400nm加800nm的双波长飞秒激光调控飞秒激光激发镀膜晶硅表面瞬时电子激发动态来控制表面微纳结构形态，综合加工平台的程序控制，可高效精确的加工出多种排列的纳米柱结构。本发明从双波长飞秒激光加工方法入手，加工基底材料为镀金膜硅片；通过两个飞秒激光脉冲辐照于被加工基底材料表面，第一束激光脉冲在材料表面加工产生类PL结构，第二束激光脉冲激发类PL结构边缘产生表面等离子体并调控产生了沿光斑中心分布的梯度场，使得材料在第二束飞秒激光脉冲的作用下产生了向中心挤压的力，形成了凸起的纳米柱结构；通过调节基频脉冲的偏振态为圆偏振实现了纳米柱结构的优化控制；通过对加工平台的走线程序控制实现了大面积均匀纳米柱阵列的制备。这一调控方法大大提高了材料表面处理的加工精度及加工效率，在信息存储及太阳能电池光转化等方面具有至关重要的应用价值。
附图说明
图1为具体实施例中，双波长飞秒激光电子动态调控晶硅表面纳米柱制备的加工光路图；
附图标记：1-飞秒激光器；2-第一半波片；3-偏振片；4-第二半波片；5-连续衰减片；6-机械开关；7-二向色镜；8-分束镜；9-照明白光源；10-聚焦透镜；11-成像CCD；12-双色半波片；13-四分之一波片；14-倍频晶体；15-聚焦物镜；16-待加工样本；17-六维移动平台。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步的介绍。
本实施方式中，采用双波长飞秒激光诱导晶硅表面纳米柱的加工方法，具体加工光路如图1所示。其加工光路为飞秒激光器1产生飞秒激光脉冲，飞秒激光脉冲经过第一半波片2、偏振片3、第二半波片4、连续衰减片5，机械开关6之后，被二向色镜7反射经过倍频晶体14后经过聚焦物镜15聚焦到样本16表面，待加工样本16固定在六维移动平台17上；照明白光源9经过分束镜8、二向色镜7，被分束镜8反射后经聚焦透镜10后入射到成像CCD11中，光路中插入双色半波片12使得线偏振双波长飞秒激光脉冲相互平行；插入四分之一波片13使得双波长飞秒激光脉冲基频光为圆偏振态。
实验过程中采用的飞秒激光器参数如下：中心波长为800nm，脉冲宽度为50fs，重复频率为1kHz，线偏振；实验中待加工样品为单晶硅(111)。
飞秒激光器1采用美国光谱物理(Spectrum Physics)公司生产的激光器，激光波长800nm，脉冲宽度50fs，重复频率1KHz，单脉冲最大能量3mJ，光强分布为高斯型，线偏振。
连续衰减片5采用大恒光电GCC-3030圆形中性密度渐变滤光片，在可见光到红外光区内可通过调整镜片的旋转角度，改变吸收/反射光与透射光的比例来改变光衰减的大小，激光能量调节范围为1％—90％。
机械开关6采用Thorlabs公司生产的SH05，可以控制激光曝光时间，其开关响应时间为1ms。
实施例1：
以加工单晶硅纳米柱阵列为例，采用本发明的双波长飞秒激加工方法，所采用的双波长基频与倍频脉冲均为线偏振态，具体加工步骤如下：
调整光路，确保激光入射方向与所加工样本表面垂直；
(1)样本制备：本实施例通过真空溅射的方法在10mm×10mm×1mm的单晶硅样本上镀20nm金膜(金膜厚度可调节范围为10nm～40nm)；此处镀金属膜不限于采用真空溅射的方法，还可以采用热蒸发的方法或其它可以将金属膜镀于待加工样本的任何方法；所述金属可以为任何在激光脉冲作用下可以激发产生类等离子激元的金属，优选为金或银；
(2)飞秒激光双波长脉冲调节：将倍频晶体14置于光路中，调节倍频晶体14的角度使得倍频后得到的400nm飞秒激光强度最强(调节最大倍频效率)，经过倍频晶体14后得到相互垂直的线偏振态双波长飞秒激光脉冲；
(3)在倍频晶体14后置入双色半波片12(对于800nm基频光为半波片)，通过调节双色半波片12使得基频光与倍频光偏振相互平行；
(4)调节能量：利用半波片2-偏振片3组合及连续衰减片5调节激光能量使之大于被加工样本材料表面的单脉冲烧蚀阈值，且激光能量能够连续调节；
(5)利用20×物镜15对双波长飞秒激光脉冲进行聚焦，被加工样品16固定在六维移动平台17上，通过成像CCD11的观测，调节六维移动平台17使得双波长飞秒激光脉冲聚焦于样本16表面；
(6)调节飞秒激光系统1脉冲频率为10Hz，机械开关6开启时间为200s，从而使得每个激光脉冲辐照点脉冲个数为2；
(7)对六维移动平台17移动程序进行编程，对相邻两激光辐照点的位置进行间隔为3μm的控制，可得到均匀排布相邻纳米柱间距为3μm的阵列结构。
实施例2：
以加工单晶硅纳米柱阵列为例，采用本发明的双波长飞秒激加工方法，所采用的双波长基频光脉冲为圆偏振态，倍频光脉冲为线偏振态，具体加工步骤如下：
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于：不经过步骤(4)的基频光线偏振方向调节过程，在倍频晶体14前加入四分之一波片13，调节四分之一波片13，使得波片光轴方向与原激光偏振方向夹角45°从而得到圆偏振800nm飞秒激光脉冲。在基频光为圆偏振态条件下进行加工。
实施例1、2比较结果：
由于类PL结构在第二个圆偏振激光激发下的SPPs场沿结构径向均匀分布，产生的材料向中心挤压的应力更均匀，故实施例2中采用圆偏振基频光两个脉冲加工的晶硅表面纳米柱结构不易弯曲，形态更好。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控晶硅表面纳米柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，飞秒激光双波长脉冲调节：通过倍频晶体将800nm飞秒激光脉冲倍频为400nm，经过倍频之后的400nm激光脉冲与基频800nm飞秒激光脉冲汇聚形成双波长飞秒激光脉冲；
步骤二，在光路中加入四分之一波片或双色半波片，调节波片光轴方向与原激光偏振方向夹角45°得到圆偏振激光或使得双色激光脉冲偏振相互平行；
步骤三，样本准备：在被加工样本表面进行镀金属膜处理；
步骤四，调节能量：利用半波片-偏振片组合及连续衰减片调节激光能量使之大于被加工样本材料表面的单脉冲烧蚀阈值，且激光能量能够连续调节；
步骤五，利用聚焦物镜对双波长飞秒激光脉冲进行聚焦，被加工样品固定在六维移动平台上，通过成像CCD的观测，调节六维移动平台使得双波长飞秒激光脉冲聚焦于待加工样本表面；
步骤六，综合控制飞秒激光系统脉冲频率及机械开关开启时间，使得每个激光脉冲辐照点脉冲个数为2。
2.根据权利要求1所述的一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控晶硅表面纳米柱的制备方法，其特征在于：通过对六维移动平台移动程序进行编程，对相邻两激光辐照点的位置进行控制，可得到均匀排布的纳米柱点阵结构。
3.根据权利要求1所述的一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控晶硅表面纳米柱的制备方法，其特征在于：采用真空溅射的方法或热蒸发的方法在被加工样本表面进行镀金属膜处理，所述金属膜厚度范围为10nm～40nm。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种基于双波长电子动态调控的飞秒激光调控晶硅表面纳米柱的制备方法，其特征在于：所述镀金属膜采用的金属为金或银，厚度为20nm。
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