CN105499597A - 一种银粘土用微米银粉和该银粘土制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银粘土用微米银粉和该银粘土制品的制备方法，银粘土用微米银粉的制备方法，可得粒径在0.4～1μm之间，分散性良好的颗粒状银粉。一种银粘土制品的制备方法，明通过配料、制备银粘土、成型、烘干、烧结、抛光得到银制品。本发明具有以下优点：1、本发明制备的银粉粒度在0.4～1μm之间，粒径分布均匀，分散性良好，制得银制品金属结构致密，硬度良好；2、本发明银粘土不含有水分，不会因为水分的挥发粘度变差、可塑性下降，有充裕的时间进行捏制；3、本发明银粘土中添加热固型固化剂，在捏制过程中加热，可使得银粘土塑性良好，成型性变好。
Description
技术领域
本发明涉及一种银粘土用微米银粉以及该银粘土制品的制备方法
背景技术
一般来说，银粘土是将颗粒度极细的银粉，混合水、有机粘结剂等进行成型，塑造成人们喜爱的各种形状。然后进行表面水分吹干、烧结、抛光，制造出具有特定形状的银制品。银粘土造型起来十分容易而且没有毒性，经过快速烧结后，有机物会完全燃烧从而形成99.99％的纯银，所制作的成品质感与传统银制品，几乎无差异。
现在的银粘土制备技术中，含有粒径大小3～20μm的纯度为99.9质量％或者以上的高纯银粉55～95质量％、纤维素水溶性粘合剂0.6～8质量％、油脂0.2～3质量％、表面活性剂0.02～3质量％，其余是水。
现有技术的银粘土所用银粉粒径较大，造成烧结成型后银制品内部孔隙多且大，金属内部结构不致密，从而银制品的硬度和韧度较差。目前市场上已经开发了很多制备银粘土用微米银粉的方法，它们中的一些甚至可能在制备某些特殊形貌的微米银粉上具有明显的优势，然而大部分方法工艺比较复杂，对反应设备要求比较高而且能量消耗大，生成的副产物也较多。
现有技术的银粘土在捏制成型时，塑性和粘度较差，制作复杂形状的饰品难度大。而且在捏制过程中水分挥发很快，银粘土的粘度、可塑性随着水分流失急剧变差，捏制过程必须快速小心完成。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种银粘土用微米银粉和该银粘土制品的制备方法，捏制过程中粘度变化不大，可塑性良好，烧结后结构致密、力学性能良好。
为了实现上述目的，本发明选择以下技术方案：一种银粘土用微米银粉的制备方法，原料配比为：70～80质量％硝酸银溶液、1～3质量％分散剂聚乙烯醇、2～4质量％乳化剂三乙醇胺、8～13质量％还原剂丙三醇、6～10质量％活化剂氢氧化钠，包括以下步骤：
①、配制70～80质量％、摩尔浓度为0.8～1.2mol/L的硝酸银溶液；
②、称量1～3质量％的分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在80～120℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
③、用移液管量取2～4质量％乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
④、往乳化后的溶液中加入8～13质量％还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
⑤、称取6～10质量％活化剂氢氧化钠，配制成氢氧化钠溶液，加入到反应装置中；
⑥、将氢氧化钠溶液以2～5mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度，使反应平稳进行30～60分钟；
⑦、反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
⑧、最后用无水乙醇脱水、风干，即得到所需微米银粉。
一种银粘土制品的制备方法，由微米银粉、环氧树脂、三乙醇胺和石蜡组成，按质量计，其中各组分含量如下：
微米银粉75～90质量％，环氧树脂3～10质量％，三乙醇胺1～3质量％，石蜡5～12质量％；
包括以下步骤：
①、将环氧树脂与三乙醇胺在烧杯中加热，使其溶解为透明状液体，室温下冷却，作为银粘土的粘结剂；
②、将制备的微米银粉与粘结剂充分搅拌，混合均匀得到银粘土；
③、混合均匀的银粘土按照各种形状捏制成型，捏制过程中加入石蜡，有助于银粘土增加可塑性，不粘手、不掉渣；
④、捏制成型后，用热吹风机吹20～40分钟，最后进行烧结、抛光，制得银粘土制品。
本发明采取以上技术方案，具有以下优点：
1、本发明制备的银粉粒度在0.4～1μm之间，粒径分布均匀，分散性良好，制得银制品金属结构致密，硬度良好；
2、本发明银粘土不含有水分，不会因为水分的挥发粘度变差、可塑性下降，有充裕的时间进行捏制；
3、本发明银粘土中添加热固型固化剂，在捏制过程中加热，可使得银粘土塑性良好，成型性变好。
附图说明
图1是本发明中银粘土用微米银粉的粒径分布图。
图2是本发明中制备银制品的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
取90mL摩尔浓度为0.9mol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
称量2g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在80℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
用移液管量取2.5mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
往乳化后的溶液中加入10mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
称取8g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
将氢氧化钠溶液以3mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度至75转/分，使反应平稳进行30分钟；
反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
制得银粉通过马尔文Mastersizer激光粒度仪表征粒度，测试结果如图1所示。D10、D50、D90分别表示有10％、50％、90％的银粉粒径小于0.485μm、0.603μm和0.846μm，绝大部分银粉粒度在1μm范围内。且银粉粒径呈正态分布，粒径分布均匀，不容易发生团聚。能够满足银粘土的制备性能要求。
取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取10g制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到500℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银粘土制品。
实施例2
取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取10g实施例1制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到600℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银粘土制品。
实施例3
取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取10g实施例1制备的银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到700℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
实施例4
取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取10g实施例1制备的银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到800℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
实施例5
取0.9mL环氧树脂和0.2ml三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取10g实施例1制备的银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到900℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
对上述实施例所得银制品进行烧结前后的体积、重量对比，可得其收缩率，测定结果如下表所示；
从上述实例中得知，实施例4、5收缩率变小，因为银制品在800、900℃烧结时发生变形，造成测量值不准确。而实施例1、2的收缩率变化不大，烧结后的银制品内部孔隙较多，密度较小，容易弯折，硬度不大。实施例3烧结温度为700℃，烧结后的银制品结构致密，力学性能良好。
实施例6
取60mL摩尔浓度为1mol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
称量1g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在90℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
用移液管量取2mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
往乳化后的溶液中加入8mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
称取6g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
将氢氧化钠溶液以2mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度至75转/分，使反应平稳进行40分钟；
反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
取0.7mL环氧树脂和0.1mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取8g上述方案制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入0.5mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到500℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
实施例7
取65mL摩尔浓度为1mol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
称量1.5g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在90℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
用移液管量取2.5mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
往乳化后的溶液中加入9mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
称取7g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
将氢氧化钠溶液以2mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度至75转/分，使反应平稳进行40分钟；
反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
取0.8mL环氧树脂和0.2mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取9g上述制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹30分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到600℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
实施例8
取70mL摩尔浓度为1mol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
称量2g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在100℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
用移液管量取3mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
往乳化后的溶液中加入10mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
称取8g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
将氢氧化钠溶液以3mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度至75转/分，使反应平稳进行50分钟；
反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
取0.9mL环氧树脂和0.3mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取10g上述制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1.5mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹40分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到700℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
实施例9
取75mL摩尔浓度为1mol/L的硝酸银溶液倒入250mL烧杯中；
称量2.5g分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在100℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
用移液管量取3.5mL乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
往乳化后的溶液中加入11mL还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
称取9g活化剂氢氧化钠，配制成质量浓度为0.13g/mL的溶液，加入到反应装置中；
将氢氧化钠溶液以3mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度至75转/分，使反应平稳进行50分钟；
反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
用无水乙醇脱水、风干，即得到制备银粘土所需的微米银粉。
取1mL环氧树脂和0.4mL三乙醇胺，在烧杯中混合均匀，放在180℃的加热台上加热一个小时，使其完全溶为透明状液体，在室温下冷却，用作银粘土的粘结剂；
称取11g上述制备的微米银粉，加入到粘结剂的烧杯中，搅拌均匀即得到银粘土；
将银粘土放在干净的玻璃板上捏制成型，捏制过程中逐步加入1.5mL石蜡；
将成型的银粘土用吹风机热风吹40分钟得到毛坯；
将毛坯放入马弗炉中，控制马弗炉的升温程序，在100分钟内使炉温从室温匀速升到800℃，保温30分钟；
利用细挫等工具对烧结后得到的毛坯制品进行抛光，即得到银制品。
Claims (2)
1.一种银粘土用微米银粉的制备方法，其特征在于：原料配比为：70～80质量％硝酸银溶液、1～3质量％分散剂聚乙烯醇、2～4质量％乳化剂三乙醇胺、8～13质量％还原剂丙三醇、6～10质量％活化剂氢氧化钠，包括以下步骤：
①、配制70～80质量％、摩尔浓度为0.8～1.2mol/L的硝酸银溶液；
②、称量1～3质量％的分散剂聚乙烯醇，加入硝酸银溶液中，在80～120℃低温加热条件下，用玻璃棒搅拌，加快聚乙烯醇的溶解；
③、用移液管量取2～4质量％乳化剂三乙醇胺加入到稀释后的溶液中，搅拌使溶液充分乳化，颜色变浑浊；
④、往乳化后的溶液中加入8～13质量％还原剂丙三醇，搅拌均匀，加入到反应装置中；
⑤、称取6～10质量％活化剂氢氧化钠，配制成氢氧化钠溶液，加入到反应装置中；
⑥、将氢氧化钠溶液以2～5mL/min的速率滴入丙三醇与硝酸银的混合液中，调节搅拌速度，使反应平稳进行30～60分钟；
⑦、反应完成后用去离子水洗涤5～6次；
⑧、最后用无水乙醇脱水、风干，即得到所需微米银粉。
2.一种银粘土制品的制备方法，由微米银粉、环氧树脂、三乙醇胺和石蜡组成，按质量计，其中各组分含量如下：
微米银粉75～90质量％，环氧树脂3～10质量％，三乙醇胺1～3质量％，石蜡5～12质量％；
其特征在于：包括以下步骤：
①、将环氧树脂与三乙醇胺在烧杯中加热，使其溶解为透明状液体，室温下冷却，作为银粘土的粘结剂；
②、将制备的微米银粉与粘结剂充分搅拌，混合均匀得到银粘土；
③、混合均匀的银粘土按照各种形状捏制成型，捏制过程中加入石蜡，有助于银粘土增加可塑性，不粘手、不掉渣；
④、捏制成型后，用热吹风机吹20～40分钟，最后进行烧结、抛光，制得银粘土制品。
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