CN105483448A

CN105483448A - 一种核用镍基高温合金gh4145丝材的制备方法

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Publication number: CN105483448A
Application number: CN201511001421.7A
Authority: CN
Inventors: 段春华; 石照夏; 韩光炜; 颜晓峰; 赵明汉; 陈霞
Original assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 2015-12-28
Filing date: 2015-12-28
Publication date: 2016-04-13
Anticipated expiration: 2035-12-28
Also published as: CN105483448B

Abstract

一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法，属于高温合金丝材加工技术领域。步骤包括：将原料按质量百分比配料后进行真空感应+真空自耗双联冶炼并浇注成合金锭；通过均匀化后锻造成合金锭坯，再进行探伤和精整后热轧为直径Φ8～Φ12mm的盘条；对盘条进行固溶处理，并进行归圆、剥皮和覆膜；依次进行拉拔和退火，分多次将盘条拉至所要求的合金丝直径，得到GH4145合金丝材。使用本发明生产的镍基高温合金丝材整个工艺流程无酸洗，满足核用特殊要求，同时成品丝材尺寸精度高、表面质量好、成分和组织均匀、力学性能和工艺性能优良。该方法可广泛应用核用镍基高温合金丝材加工领域。

Description

一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法

技术领域

本发明属于镍基高温合金丝材加工技术领域，特别涉及一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法。

背景技术

核电站的核心是反应堆，而压水堆控制棒驱动机构(简称CRDM)是核反应系统中重要的机械设备。控制棒驱动机构中的各种弹簧部件直接和一回路冷却剂接触，长期经受高温(设计温度343℃)、高压(设计压力17.2MPa)和反应堆冷却剂的腐蚀等作用，因此对弹簧用材料提出了较高要求：材料既要具有耐高温、高压，又要具有足够的韧性、塑性及耐磨、抗冲击和抗腐蚀等性能。目前核用控制棒驱动机构中绝大多数弹簧都使用耐高温和耐腐蚀的镍基高温合金丝材制作而成。由于国内对核用镍基高温合金丝材在控制棒驱动机的应用中没有成熟的使用经验，因此在镍基高温合金国产化代用材料GH4145合金丝材的性能满足AP1000或CPR1000使役要求的基础上，对晶粒度、低倍组织和非金属夹杂物等都制定了考核要求，其中最为严苛的要求为丝材制备整个流程中无酸洗。

GH4145合金(国外对应牌号为InconelX-750)是一种时效硬化型镍基高温合金，Co、W、Mn、Cr等元素对基体的固溶强化作用，Al、Ti、Nb、Ni通过形成Ni₃(Al,Ti,Nb)型γ′相实现的时效沉淀强化作用，以及微量元素Mg、Zr、B加入起到的晶界强化作用，使该合金同时具备高温合金的三种强化特征，决定了其优异的综合力学性能。GH4145合金已被广泛用作航空发动机在800℃以下工作并且强度要求较高的耐腐蚀的环形件、结构件、螺栓等零件，它还经常用来制作540℃以下工作的具有较低应力并要求耐松弛的平面弹簧和螺旋弹簧等。

GH4145合金加工过程的最大特点在于：(1)高合金化使得合金的组织结构复杂，而加工塑性随高温强度的提高而降低；(2)热加工温度范围很窄；(3)冷加工塑性较低，变形抗力大，冷、热加工难度均较大；(4)变形过程对模具及设备的要求比较高，对模具的磨损比较大。因此，影响GH4145合金丝材成型的因素主要有材料、设备、模具以及冷、热变形工艺等多个方面，且其中各参数间的关系异常复杂。由于此前国内很少生产核电用GH4145合金丝材，更未生产过无酸洗高品质镍基高温合金丝材，对于设备参数的合理选择、模具的优化设计及合金的冷、热变形工艺控制等以及相互间的匹配均缺乏深入系统的研究。此外，由于核用丝材尺寸精度和表面质量的要求均极高，即使丝材可成型且满足组织性能要求，但由于尺寸不易达到规定的精度，加之表面极易出现折叠、裂痕、划伤、直道、螺纹、麻坑等缺陷，导致GH4145合金丝材报废率极高。因此，研制出无酸洗高品质GH4145合金丝材制备方法对实现我国核电关键用材国产化、保障核电顺利发展具有重要意义，是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法解决了GH4145合金丝材报废率极高等问题。采用本发明制备的GH4145合金丝材整个生产流程中无需酸洗，尺寸精度高、表面质量好、组织均匀、机械性能优异，可广泛用于核电用无酸洗镍基高温合金丝材加工领域。

本发明将原料按质量百分比配料后进行真空感应+真空自耗双联冶炼并浇注成合金锭；通过均匀化后锻造成合金锭坯，再进行探伤和精整后热轧为直径Φ8～Φ12mm的盘条；对盘条进行固溶处理，并进行归圆、剥皮和覆膜；依次进行拉拔和退火，分多次将盘条拉至所要求的合金丝直径，得到GH4145合金丝材成品。具体工艺步骤及在工艺中控制的技术如下：

(1)按GH4145合金的配比配料，所述的GH4145合金丝材的成分范围(重量百分比)为：C≤0.08％、Cr:14.0～17.0％、Ti：2.25～2.75％、Al：0.4～1.0％、Ta≤0.05％、Nb：0.7～1.2％、Cu≤0.50％、Co≤0.10％、Si≤0.5％、Mn≤1.0％、S≤0.01％、P≤0.015％、Fe：5.0～9.0％、余量为Ni和不可避免的杂质；

(2)按步骤(1)所述的配料，真空炉中精炼，在温度1520～1580℃下，电磁搅拌均匀，浇注，获得重熔电极棒；

(3)步骤(2)所述的重熔电极棒经真空电弧重熔(真空自耗)得到合金锭；

(4)步骤(3)所述的合金锭经均匀化处理后热锻成方形锭坯，经探伤、精整，将钢坯加热到1140～1160℃，保温60～120分钟，出炉热轧为直径Φ8～Φ12mm盘条，轧制温度在950～1140℃之间；

(5)步骤(4)所述的盘条进行1000～1100℃，保温20～80分钟，水冷的固溶处理；

(6)步骤(5)所述的固溶处理后盘条进行归圆、剥皮和覆膜；

(7)步骤(6)所述的盘条依次进行拉拔和退火，分多次将Φ8～Φ12mm盘条拉丝至要求的合金丝直径的丝材成品，每火次拉拔后对丝材进行精整处理，控制每火次变形量范围为15～35％，退火温度为1000～1080℃；

(8)步骤(7)所述的丝材成品按照核级用材相关标准进行液体渗透检测。

本发明步骤(2)所述的精炼分两次进行，第一次精炼时间为15～30分钟，真空度为0.1～5Pa，第二次精炼时间为10～20分钟，真空度≤0.1Pa。

步骤(2)所述的电磁搅拌在精炼后期炉料熔清后采用400～450kW的功率搅拌1～3分钟；

步骤(4)所述的均匀化退火处理温度为1100～1200℃，均匀化时间为24～48小时。

步骤(4)所述的热锻加热温度为1120～1180℃，保温时间为30～60分钟，开锻温度大于等于1120℃，终锻温度大于等于900℃。

所述的丝材成品制备过程无酸洗，成品表面质量好，直径为3.0～6.5mm，尺寸精度为±0.01mm，圆度为0.01～0.02mm，时效后室温力学性能如下：

抗拉强度为1250～1327MPa；屈服强度为985～1049MPa；断后伸长率为18.5～24.0％：断面收缩率为47.0～52.0％。

丝材成品具有均匀细晶组织，平均晶粒度细于5级。时效后力学性能和工艺性能满足核用丝材性能要求，液体渗透未发现超标缺陷，能有效保证最终时效后弹簧构件的性能，满足核用控制棒驱动机构中弹簧的技术指标要求。

本发明的有益效果为：

1)采用本发明制备的的镍基高温合金GH4145丝材尺寸精度高、表面质量好、成分和组织均匀、力学性能和工艺性能优良，每火次拉拔后对丝材进行精整处理，有效保证了丝材尺寸精度和表面质量，且整个过程不涉及拉拔后润滑层的酸洗工序，全面满足核用弹簧丝材的严格要求。

2)本发明的丝材生产工艺简单可控，易于实现，生产工序大大减少，生产效率提高，并避免了酸洗工序对环境的污染。

3)该方法可广泛应用于难变形镍基高温合金丝材加工领域。

4)采用本发明制备的镍基高温合金GH4145丝材直径为3.0～6.5mm，尺寸精度为±0.01mm，圆度为0.01～0.02mm，经时效处理后室温力学性能满足表1所示的要求，晶粒度为5级或更细。

表1核电用GH4145丝材时效后的室温力学性能技术指标要求

附图说明

图1是实施例1的成品丝材图。

图2是实施例1的丝材冷拉态晶粒组织图。

图3是实施例2的成品丝材图。

图4是实施例2的丝材冷拉态晶粒组织图。

具体实施方式

以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。需要指出的是，以下实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明作出的改进和调整，或将本发明用于其它镍基高温合金(如GH4169)丝材的制备，仍属于本发明的保护范围。

实施例1

一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法，成品丝材直径为Φ6.5mm，包括以下步骤：

步骤1)：按GH4145合金配料，化学成分按重量百分比：15.5％的Cr、0.75％的Al、2.50％的Ti、0.9％的(Nb+Ta)、0.3％的Mn、0.05％的C、余量为Ni。

步骤2)：按步骤1)所述的配料，真空炉中精炼，精炼分两次进行，第一次精炼时间为20分钟，真空度为2Pa，第二次精炼时间为10分钟，真空度为0.1Pa。炉料熔清后采用大功率电磁搅拌2分钟，在温度1545℃下，浇注，获得重熔电极棒；

步骤3)：步骤2)所述的重熔电极棒经真空电弧重熔(真空自耗)得到合金锭；

步骤4)：步骤3)所述的合金锭经温度为1150℃，保温时间为36小时的均匀化处理后，在1160℃，将合金锭保温45分钟开锻，开锻温度为1140℃，终锻温度为950℃，经热锻后成70×70×l的方形锭坯，经探伤、精整，将钢坯加热到1150℃，保温80分钟，出炉后热轧为直径Φ12mm的盘条，开轧温度为1140℃，终轧温度为950℃。

步骤5)：步骤4)所述的盘条进行1050℃，保温60分钟，水冷的固溶处理；

步骤6)：步骤5)所述的固溶处理后盘条进行归圆、剥皮和覆膜；

步骤7)：步骤6)所述的盘条依次进行拉拔和退火，中间退火温度和末火次退火温度均为1050℃。拉拔过程为：Φ12mm→Φ10mm→Φ8.5mm→Φ7.4mm→Φ6.5mm，道次变形量依次为31％，28％，24％和23％。每火次拉拔后对丝材进行精整处理；

步骤8)：步骤7)所述的丝材成品按照核级用材相关标准进行液体渗透检测。

采用本实施例制备的核用镍基高温合金GH4145丝材直径为6.5mm，尺寸精度为±0.005mm，圆度小于等于0.01mm。将丝材按标准进行时效处理进行力学性能检测取样，得到室温力学性能如表2所示，晶粒度为5.7级。

实施例2

一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法，成品丝材直径为Φ6.0mm，包括以下步骤：

步骤1)：按GH4145合金配料，化学成分按重量百分比：16.0％的Cr、0.55％的Al、2.50％的Ti、1.0％的(Nb+Ta)、0.3％的Mn、0.04％的C、余量为Ni。

步骤2)：按步骤1)所述的配料，真空炉中精炼，精炼分两次进行，第一次精炼时间为25分钟，真空度为3Pa，第二次精炼时间为15分钟，真空度为0.05Pa。炉料熔清后采用大功率电磁搅拌3分钟，在温度1550℃下，浇注，获得重熔电极棒；

步骤4)：步骤3)所述的合金锭经温度为1150℃，保温时间为40小时的均匀化处理后，在1160℃，将合金锭保温50分钟开锻，开锻温度为1145℃，终锻温度为950℃，经热锻后成70×70×l的方形锭坯，经探伤、精整，将钢坯加热到1160℃，保温80分钟，出炉后热轧为直径Φ10mm的盘条，开轧温度为1150℃，终轧温度为950℃。

步骤5)：步骤4)所述的盘条进行1060℃，保温70分钟，水冷的固溶处理；

步骤7)：步骤6)所述的盘条依次进行拉拔和退火，中间退火温度和末火次退火温度均为1050℃。拉拔过程为：Φ10mm→Φ8.3mm→Φ7.3mm→Φ6.6mm→Φ6.0mm，道次变形量依次为31％，23％，18％和17％。每火次拉拔后对丝材进行精整处理；

采用本实施例制备的核用镍基高温合金GH4145丝材直径为6.0mm，尺寸精度为±0.005mm，圆度小于等于0.005mm。将丝材按标准进行时效处理进行力学性能检测取样，得到室温力学性能如表2所示，晶粒度为6.4级。

表2本发明实施例一种核用镍基高温合金GH4145丝材时效后的室温力学性能

Claims

1.一种核用镍基高温合金GH4145丝材的制备方法，其特征在于，工艺步骤及在工艺中控制的技术如下：

(1)按GH4145合金的配比配料；所述的GH4145合金丝材的成分范围(重量百分比)为：C≤0.08％、Cr:14.0～17.0％、Ti：2.25～2.75％、Al：0.4～1.0％、Ta≤0.05％、Nb：0.7～1.2％、Cu≤0.50％、Co≤0.10％、Si≤0.5％、Mn≤1.0％、S≤0.01％、P≤0.015％、Fe：5.0～9.0％,余量为Ni和不可避免的杂质；

(3)步骤(2)所述的重熔电极棒经真空电弧重熔得到合金锭；

(4)步骤(3)所述的合金锭经均匀化退火处理后热锻成方形锭坯，经探伤、精整，将钢坯加热到1140～1160℃，保温60～120分钟，出炉热轧为直径Φ8～Φ12mm盘条，轧制温度在950～1140℃之间；

(6)步骤(5)所述的固溶处理后盘条进行归圆、剥皮和覆膜；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的精炼分两次进行，第一次精炼时间为15～30分钟，真空度为0.1～5Pa，第二次精炼时间为10～20分钟，真空度≤0.1Pa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的电磁搅拌在精炼后期炉料熔清后采用400～450kW的功率搅拌1～3分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的均匀化退火处理温度为1100～1200℃，均匀化时间为24～48小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的热锻加热温度为1120～1180℃，保温时间为30～60分钟，开锻温度大于等于1120℃，终锻温度大于等于900℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的丝材成品制备过程无酸洗，直径为3.0～6.5mm，尺寸精度为±0.01mm，圆度为0.01～0.02mm，时效后室温力学性能如下：

抗拉强度为1250～1327MPa；屈服强度为985～1049MPa；断后伸长率为18.5～24.0％：断面收缩率为47.0～52.0％；

丝材成品具有均匀细晶组织，平均晶粒度细于5级。