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CN105481716B - 一种戊烯腈合成工艺方法及系统 - Google Patents

一种戊烯腈合成工艺方法及系统 Download PDF

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Abstract

一种戊烯腈合成工艺方法，包括步骤：1、将液相丁二烯进料分为气液两部分；2、将步骤1所述丁二烯的气化部分与塔分离系统顶部回收的气相丁二烯，混合后送入压缩机系统加压；3、将步骤3加压后的气相丁二烯以液下鼓泡进料方式送入反应系统内；4、反应后物料经泵由反应系统送入塔分离系统，塔顶采出气相丁二烯，如步骤2所述，将步骤1所述丁二烯的气化部分与塔分离系统顶部回收的气相丁二烯，混合后送入压缩机系统加压，塔底采出戊烯腈产品。本发明提高了氢氰酸反应效率，将原先放空排放的过量丁二烯进行有效回收利用，降低了生产成本，保护了环境安全。解决了搅拌器安装中存在的机械密封问题，减少停车维修，提高了人工操作的安全性。

Description

一种戊烯腈合成工艺方法及系统
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种戊烯腈合成工艺方法及系统。
背景技术
己二腈(ADN，adiponitrile)，无色透明的油状液体，有轻微苦味，易燃，分子式NC(CH2)4CN，密度为962kg/m3，熔点1℃，沸点295℃。有毒性和腐蚀性，通过口腔吸入或皮肤吸收均能引起中毒。溶于甲醇、乙醇、氯仿，难溶于水、环己烷、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。己二腈的主要应用是生产己二胺，此外在电子、轻工以及其它有机合成领域也有着广阔的应用。
己二腈的工艺路线主要有丙烯腈(AN)电解二聚法、丁二烯(BD)氢氰化法、己二酸(ADA)催化氨化法和己内酰胺降解再水解法。当今世界上己二腈工业化生产的主要工艺是丙烯腈电解二聚法和丁二烯氢氰化法。丁二烯直接氢氰化法生产己二腈的反应包括一级氰化、异构化、二级氰化三个步骤，该方法采用过渡金属催化剂，将两分子氢氰酸引入丁二烯，催化剂通常采用Ni、Rh、Ru等过渡金属的络合物。其中戊烯腈(3PN)是其重要中间产物，反应方程式如下：
一级氰化：
异构化：
二级氰化：
总方程式：CH2＝CHCH＝CH2+2HCN→NC(CH2)4CN+4H2
一级氰化生产戊烯腈(3PN)的过程中，BD与HCN反应过程中往往会发生HCN的自聚，引起管道及设备的堵塞，而HCN作为剧毒物质，停车维修过程会给工人造成很大的安全隐患，因此有必要增加BD与HCN混合度，提高HCN反应速率，防止维修引起的泄露中毒事故，同时循环回收BD，节省了高昂的原料成本，同时符合了环境友好型企业生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于解决生产戊烯腈的过程中，丁二烯与氢氰酸反应过程中发生氢氰酸的自聚，引起管道及设备的堵塞，停车维修过程会给工人造成很大的安全隐患的问题。采用的具体技术方案如下：
一种戊烯腈合成工艺方法，包括如下步骤：
步骤1：将液相丁二烯进料分为两部分，一部分直接进入反应系统与氢氰酸混合，另一部分进行气化；
步骤2：将步骤1所述丁二烯的气化部分与塔分离系统顶部回收的气相丁二烯，混合后送入压缩机系统加压；
步骤3：将步骤2加压后的气相丁二烯以液下鼓泡进料方式送入反应系统内；
步骤4：反应后物料经泵由反应系统送入塔分离系统，塔顶采出气相丁二烯，如步骤2所述，将步骤1所述丁二烯的气化部分与塔分离系统顶部回收的气相丁二烯，混合后送入压缩机系统加压，塔底采出戊烯腈产品。
步骤1所述液相丁二烯进料分为两部分，液相部分与气相部分质量比为3∶1。
步骤2所述塔分离系统顶部回收的气相丁二烯与步骤1所述丁二烯的气化部分混合之前需要经过冷凝系统降温处理。经过冷凝系统将温度降低到5℃～15℃。
步骤2所述压缩机系统加压到20～50KpaG。
一种戊烯腈合成系统，液相丁二烯进料端分别与反应系统和丁二烯气化系统连接，塔分离系统顶部出口与丁二烯气化系统出口共同连接于压缩机系统，压缩机系统出口连接至反应系统底部，反应系统上设有催化剂入口与氢氰酸入口，反应系统与塔分离系统通过泵连接，塔分离系统底部设有戊烯腈产品出口。
塔分离系统与压缩机系统之间通过冷凝系统连接。
所述反应系统为反应釜，所述塔分离系统为精馏塔组。
本发明的有益效果是：本发明所述的工艺方法将气液两股丁二烯物料与氢氰酸混合，提高了氢氰酸反应效率。反应流程将原先放空排放的过量丁二烯进行有效回收利用，降低了生产成本，保护了环境安全。反应系统由鼓泡操作代替传统搅拌器混合操作，解决了搅拌器安装中存在的机械密封问题，尽可能保证剧毒物质密闭操作，减少停车维修，提高了人工操作的安全性。新型工艺方法的发明符合环境友好型、生产安全型企业的要求。
附图说明
图1为本发明所述戊烯腈合成工艺方法工艺流程图
图例说明：1、反应系统，2、塔分离系统，3、压缩机系统，4、冷凝系统，5、泵，6、丁二烯气化系统
A、液相丁二烯，B、催化剂，C、氢氰酸，D、戊烯腈
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，但不限定本发明的保护范围，需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明所述戊烯腈合成系统，连接结构为：液相丁二烯A进料端分别与反应系统1和丁二烯气化系统6连接，塔分离系统2顶部出口与丁二烯气化系统6出口共同连接于压缩机系统3，压缩机系统3出口连接至反应系统1底部，反应系统1上设有催化剂B入口与氢氰酸C入口，反应系统1与塔分离系统2通过泵5连接，塔分离系统2底部设有戊烯腈D产品出口。塔分离系统2与压缩机系统3之间通过冷凝系统4连接。
所述反应系统1为反应釜，所述塔分离系统2为精馏塔组。
实施例1：
液相丁二烯A进料速度为8000kg/h，分两部分输出，一部分以6000kg/h直接送入反应系统1与氢氰酸C混合，另一部分以2000kg/h速度气化，并与塔分离系统2顶部回收的气相丁二烯混合后送入压缩机系统3加压至20KpaG，并以液下鼓泡进料方式送入反应系统1内，反应后物料经泵5由反应系统1送入塔分离系统2，塔顶采出气相丁二烯，经冷凝系统4降温至5℃，如前述步骤，该部分气相丁二烯与液相丁二烯A进料口分出的气化部分混合后送入压缩机系统3，最终在塔分离系统2塔底采出戊烯腈D产品。
实施例2：
液相丁二烯A进料速度为12000kg/h，分两部分输出，一部分以9000kg/h直接送入反应系统1与氢氰酸C混合，另一部分以3000kg/h速度气化，并与塔分离系统2顶部回收的气相丁二烯混合后送入压缩机系统3加压至35KpaG，并以液下鼓泡进料方式送入反应系统1内，反应后物料经泵5由反应系统1送入塔分离系统2，塔顶采出气相丁二烯，经冷凝系统4降温至10℃，如前述步骤，该部分气相丁二烯与液相丁二烯A进料口分出的气化部分混合后送入压缩机系统3，最终在塔分离系统2塔底采出戊烯腈D产品。
实施例3：
液相丁二烯A进料速度为16000kg/h，分两部分输出，一部分以12000kg/h直接送入反应系统1与氢氰酸C混合，另一部分以4000kg/h速度气化，并与塔分离系统2顶部回收的气相丁二烯混合后送入压缩机系统3加压至50KpaG，并以液下鼓泡进料方式送入反应系统1内，反应后物料经泵5由反应系统1送入塔分离系统2，塔顶采出气相丁二烯，经冷凝系统4降温至15℃，如前述步骤，该部分气相丁二烯与液相丁二烯A进料口分出的气化部分混合后送入压缩机系统3，最终在塔分离系统2塔底采出戊烯腈D产品。对比例：
对比例使用传统戊烯腈生产工艺，以搅拌器对反应系统进行搅拌，生产戊烯腈。
上述是使用本发明工艺及系统进行戊烯腈生产的实施例1-3，及使用传统方法进行戊烯腈生产的对比例，对其丁二烯的排放、维护周期、原料成本消耗、人工成本消耗的对比由表1可知。
表1 实施例与对比例效果对比表
通过表1可知本发明针对传统技术具有维护成本低，原料设备成本消耗低，人工成本消耗少的有点，并且对丁二烯的排放也显著少于传统工艺。
本发明所述的工艺方法及系统已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变反应设备，反应参数等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种戊烯腈合成工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将液相丁二烯进料分为两部分，一部分直接进入反应系统与氢氰酸混合，另一部分进行气化；
步骤2：将步骤1所述丁二烯的气化部分与塔分离系统顶部回收的气相丁二烯，混合后送入压缩机系统加压；
步骤3：将步骤2加压后的气相丁二烯以液下鼓泡进料方式送入反应系统内；
步骤4：反应后物料经泵由反应系统送入塔分离系统，塔顶采出气相丁二烯，如步骤2所述，将步骤1所述丁二烯的气化部分与塔分离系统顶部回收的气相丁二烯，混合后送入压缩机系统加压，塔底采出戊烯腈产品。
2.根据权利要求1所述的一种戊烯腈合成工艺方法，其特征在于，步骤2所述塔分离系统顶部回收的气相丁二烯与步骤1所述丁二烯的气化部分混合之前需要经过冷凝系统降温处理。
3.根据权利要求2所述的一种戊烯腈合成工艺方法，其特征在于，经过冷凝系统将温度降低到5℃～15℃。
4.根据权利要求1所述的一种戊烯腈合成工艺方法，其特征在于，步骤1所述液相丁二烯进料分为两部分，液相部分与气相部分质量比为3∶1。
5.根据权利要求1所述的一种戊烯腈合成工艺方法，其特征在于，步骤2所述压缩机系统加压到20～50KpaG。
6.一种戊烯腈合成系统，其特征在于，液相丁二烯进料端分别与反应系统和丁二烯气化系统连接，塔分离系统顶部出口与丁二烯气化系统出口共同连接于压缩机系统，压缩机系统出口连接至反应系统底部，反应系统上设有催化剂入口与氢氰酸入口，反应系统与塔分离系统通过泵连接，塔分离系统底部设有戊烯腈产品出口。
7.根据权利要求6所述的一种戊烯腈合成系统，其特征在于，塔分离系统与压缩机系统之间通过冷凝系统连接。
8.根据权利要求6所述的一种戊烯腈合成系统，其特征在于，所述反应系统为反应釜。
9.根据权利要求6所述的一种戊烯腈合成系统，其特征在于，所述塔分离系统为精馏塔组。
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