CN105480991B - 一种氢氧化镁制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氢氧化镁制备装置，包括合成釜(1)、液氨进料管(2)、通氨流量计(3)、氯化镁入料管(4)、冷却盘管(6)、放料槽(9)、上料泵(10)、板框压滤机(11)，其中，所述液氨进料管(2)和所述氯化镁入料管(4)均与所述合成釜(1)相连接，所述液氨进料管(2)上设置有所述通氨流量计(3)，所述合成釜(1)的腔体中设置有所述冷却盘管(6)，所述合成釜(1)与所述放料槽(9)相连接，述放料槽(9)、所述上料泵(10)和所述板框压滤机(11)依次连接。本发明还提供了一种氢氧化镁的制备方法。

Description

一种氢氧化镁制备方法及装置

技术领域

本发明涉及化合物的制备装置及方法，尤其涉及一种氢氧化镁制备方法及装置。

背景技术

现有技术中，氢氧化镁的生产一般是氢氧化钠和氯化镁反应生产，这种方法的烧碱消耗量大，烧碱的原材成本高，而且溶液中的烧碱、氯化镁等未反应完成的物料会包裹在氢氧化镁沉淀中，导致洗水用量多，产品中的氯离子、钠离子、镁离子等杂质较多，产品质量不易提高。如用氧化钙或石灰乳等制取氢氧化镁仍然是钙镁离子含量不易降低，产品质量不易提高。

因此，希望提供一种能够提高氢氧化镁质量的制备方法及装置。

发明内容

为此，本发明提出了一种可以解决上述问题的至少一部分的新型氢氧化镁制备方法及装置。

根据本发明的一个方面，提供了一种氢氧化镁制备装置，其特征在于：包括合成釜、液氨进料管、通氨流量计、氯化镁入料管、冷却盘管、放料槽、上料泵、板框压滤机，

其中，所述液氨进料管和所述氯化镁入料管均与所述合成釜相连接，

所述液氨进料管上设置有所述通氨流量计，

所述合成釜的腔体中设置有所述冷却盘管，

所述合成釜与所述放料槽相连接，

所述放料槽、所述上料泵和所述板框压滤机依次连接。

可选地，根据本发明的一个实施方式，其特征在于：所述氢氧化镁制备装置进一步包括尾气塔和尾气风机，

所述尾气塔与所述合成釜相连接，

所述尾气风机与所述尾气塔相连接。

可选地，根据本发明的一个实施方式，其特征在于：所述尾气风机包括变频式尾气风机。

可选地，根据本发明的一个实施方式，其特征在于：所述氢氧化镁制备装置进一步包括蒸氨装置，

所述蒸氨装置与所述板框压滤机相连接。

可选地，根据本发明的一个实施方式，其特征在于：所述合成釜的材质包括Q345R钢，内衬材料包括PE。

根据本发明的另一个方面，提供了一种氢氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

S1100反应步骤：将液氨和氯化镁通入合成釜进行反应，得到氢氧化镁沉淀和含氯化铵的待过滤液；

S1200过滤步骤：将所述氢氧化镁沉淀和所述含氯化铵的待过滤液依次通过放料槽和上料泵通入板框压滤机进行过滤，得到相互分离的氢氧化镁滤饼和含氯化铵的滤液。固相为氢氧化镁常温反应的滤饼，可以改性制取阻燃剂氢氧化镁，也可洗涤除杂后作为氧化镁的原料。

可选地，根据本发明的一个实施方式，S1200过滤步骤之后，所述氢氧化镁的制备方法进一步包括S1300蒸氨步骤：将所述含氯化铵的滤液通入蒸氨装置进行蒸氨处理。

可选地，根据本发明的一个实施方式，其中，S1100反应步骤中，反应温度控制在25℃～35℃。

本发明提供的氢氧化镁的制备方法可以提高氢氧化镁的质量，氢氧化镁的制备装置能够提高氢氧化镁的制备效率。固相为氢氧化镁常温反应的滤饼，可以改性制取阻燃剂氢氧化镁，也可洗涤除杂后作为氧化镁的原料。

假定回收氨气再生产氢氧化镁，使得氨法氢氧化镁中的氨气生产成本大大降低，一吨液氨成本价2000元计算，蒸氨回收一吨氨气的成本约517.7元，氨成本降低74％左右。而按照阻燃剂改性氢氧化镁为例，原材料及能源成本大于降低49.9％，一半左右。这是本发明的技术优势。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。其中在附图中，参考数字之后的字母标记指示多个相同的部件，当泛指这些部件时，将省略其最后的字母标记。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种优选实施方式的氢氧化镁的制备装置。

图2示出了根据本发明的一种优选实施方式的氢氧化镁的制备装置。

图3示出了根据本发明的一种优选实施方式的氢氧化镁的制备装置。

图4示出了根据本发明的一种优选实施方式的氢氧化镁的制备方法。以及

图5示出了根据本发明的一种优选实施方式的氢氧化镁的制备方法。

其中：合成釜1、液氨进料管2、通氨流量计3、氯化镁入料管4、电动搅拌机5、冷却盘管6、尾气塔7、尾气风机8、放料槽9、上料泵10、板框压滤机11、蒸氨装置12。

具体实施方式

本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。

下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。

如图1所示，本发明提供了一种氢氧化镁制备装置，包括合成釜1、液氨进料管2、通氨流量计3、氯化镁入料管4、冷却盘管6、放料槽9、上料泵10、板框压滤机11，其中，所述液氨进料管2和所述氯化镁入料管4均与所述合成釜1相连接，所述液氨进料管2上设置有所述通氨流量计3，所述合成釜1的腔体中设置有所述冷却盘管6，所述合成釜1与所述放料槽9相连接，所述放料槽9、所述上料泵10和所述板框压滤机11依次连接。本发明中，各组成部分之间都是密封连接。

合成釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。

本发明中，设置有液氨进料管2和氯化镁入料管4，以方便将氢氧化镁的制备原料换成液氨和氯化镁。当氢氧化镁的制备原料为液氨和氯化镁溶液时，二者不仅可以充分反应，而且氢氧化镁成品中的钙镁离子、盐类杂质较少，即使是氯化铵带入成品氢氧化镁中，在成品干燥的过程中，氯化铵也会分解成为氨气和氯化氢，从而不会带入氢氧化镁中，因此本发明采用上述制备设备和方法制备出来的成品质量好、销售价格高、制备效率快。

为了提高反应速度，本发明提供的氢氧化镁制备装置中，所述合成釜1还连接有电动搅拌机5，与搅拌机相连接的还有搅拌叶轮，所述搅拌叶轮设置在所述反应釜的底部。

为了控制氨气和氢氧化镁的反应温度，本发明在所述合成釜1的腔体中设置有所述冷却盘管6。

冷却盘管的设置能够实现反应釜1内温度的常温循环控制，从而使反应温度更加稳定。相比于采取蛇形反应器加反应器喷淋的方式，即将原料通过蛇形反应器反应，反应器外喷淋方式控制温度，冷却盘管的设置更能克服类似于蛇形反应器易堵、循环泵易坏、卸料不畅、生产能力小、循环耗能等缺陷，从而更有利于氢氧化镁温度的控制。

冷却盘管，包括现有技术中的，也包括未来技术提供的冷却盘管。

放料槽9，所述放料槽用于接收从合成釜1反应完成后释放的物料，该物料包括氢氧化镁、含氯化铵和未反应完成的氨的液体等。

上料泵10，所述上料泵用于将放料槽中的物料上传至板框压滤机。优选地，所述上料泵为板框压滤机专用泵。

板框压滤机11，板框压滤机是工业生产中的实现固体、液体分离的一种设备，应用于化工、陶瓷、石油、医药、食品、冶炼等行业。也适用于工业过滤污水处理。板框压滤机按照工作方式可分为手动式板框压滤机、全自动板框压滤机、半自动板框压滤机。板框压滤机的工作原理：用于固体和液体的分离。压滤机过滤后的泥饼有更高的含固率和优良的分离效果。固液分离的基本原理是：混合液流经过滤介质(滤布)，固体停留在滤布上，并逐渐在滤布上堆积形成过滤泥饼。而滤液部分则渗透过滤布，成为不含固体的清液。

作为本发明的第二个实施例，如图2所示，本实施例与第一个实施例的不同之处在于：本发明提供的氢氧化镁制备装置进一步包括尾气塔7和尾气风机8，所述尾气塔(尾气吸收塔)7与所述合成釜1相连接，所述尾气风机8与所述尾气塔7相连接。优选地，所述尾气风机8包括变频式尾气风机。

尾气塔，也称″排气塔″，是石油、化工、冶金、轻工等企业用以排放生产尾气的吸收或处理一种高耸结构。

尾气风机，也称″排气风机″，用于将尾气塔中的气体排出室外，造成尾气塔内负压。

本发明通过合成釜1的尾气管线阀门以及现有的尾气塔及风机的变频控制，实现尾气塔同时能用尾气风机吸收、收集放料槽，压滤工序等处的氨气，使得现场的氨味降到最低，氨的流失率也大大降低，实现了微正压，氨气不从釜里溢出的技术效果，更加环保。

作为本发明的第三个实施例，如图3所示，本实施例与第一和第二个实施例的改进之处在于：所述氢氧化镁制备装置进一步包括蒸氨装置12，所述蒸氨装置12与所述板框压滤机11相连接。

蒸氨，包括将NH₄Cl的水溶液和常温合成Mg(OH)₂洗涤水(洗涤水前5min～10min)和滤液一起收集后打到蒸氨釜，加入适度过量的生石灰后，利用石灰放热和蒸汽管加热，蒸氨釜的液相温度控制在75℃～90℃。氨气和水蒸汽及粉尘杂质经过消泡罩，在填料过滤器中除杂后，进入蒸氨塔进行氨气和水的分离，最后达到99.5％后回收再利用。蒸氨是化工较为常见的工艺，在氨法碳酸钠的工艺中就有蒸氨，石灰可以用石灰料仓加入，但最好还是先制成石灰乳将石灰乳浆料用泵打入蒸氨釜，有利于现场操作。

本发明所提及的蒸氨装置包括现有技术中的蒸氨装置，也包括未来技术提供的蒸氨装置。

本发明采用工业水吸收氨气制取12％左右的氨水送往蒸氨系统回收氨气再利用，极大地降低了氢氧化镁的生产成本。

为了延长合成釜的使用寿命，优选地，所述合成釜1的材质包括Q345R钢，其内衬材料包括PE。

Q345R钢是屈服强度为340MPa级的压力容器专用板，它具有良好的综合力学性能和工艺性能。磷、硫含量略低于低合金高强度钢板Q345(16Mn)钢，除抗拉强度、延伸率要求比Q345(16Mn)钢有所提高外，还要求保证冲击韧性。它是目前我国用途最广、用量最大的压力容器专用钢板。

PE，是聚乙烯的简称(polyethylene)，是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚乙烯的力学性能一般，拉伸强度较低，抗蠕变性不好，耐冲击性好。聚乙烯可用吹塑、挤出、注射成型等方法加工，广泛应用于制造薄膜、中空制品、纤维和日用杂品等。

材质为Q345R内衬PE的合成釜具有抗酸、耐腐蚀的性能，将其作为制备氢氧化镁的反应釜，能够延长合成釜的使用寿命。

以下介绍本发明提供的氢氧化镁制备装置的实施方式：

将氯化镁通过氯化镁入料管4注入合成釜1之后，将液氨通过液氨进料管2注入合成釜1，氯化镁和液氨进行反应。反应过程中，冷却盘管6中通入常温水进行常温循环控制合成釜1的温度。反应完成后，合成釜1中的物料被输送至放料槽9，之后经由上料泵10的传送进入板框压滤机11。板框压滤机将氢氧化镁形成滤饼留在板框压滤机中，将含氯化铵和未反应完成的氨的液体输送至蒸氨装置，进行蒸氨处理，从而实现氨的回收再利用，以实现成本的节约。本发明中，优选地，氨气逐步通完后氨气稍过量，氯化镁的反应率提高，生成更多的沉淀，让沉淀均匀成长。

本发明还提供了一种氢氧化镁的制备方法，如图4所示，本发明提供的氢氧化镁的制备方法包括如下步骤：首先进入S1100反应步骤：将液氨和氯化镁通入合成釜1进行反应，得到氢氧化镁沉淀和含氯化铵的待过滤液；S1200过滤步骤：将所述氢氧化镁沉淀和所述含氯化铵的待过滤液依次通过放料槽9和上料泵10通入板框压滤机11进行过滤，得到相互分离的氢氧化镁滤饼和含氯化铵的滤液。

此处所述含氯化铵的待过滤液中，还含有溶解在滤液中未反应完全的氨。

根据本发明的另一个实施例，如图5所示：与前述实施例不同之处在于，S1200过滤步骤之后，所述氢氧化镁的制备方法进一步包括S1300蒸氨步骤：将所述含氯化铵的滤液通入蒸氨装置12进行蒸氨处理。

优选地，S1100反应步骤中，反应温度控制在25℃～35℃。

发明人根据多次试验结果，得出：优选地，本发明提供的氢氧化镁的制备方法中，所述液氨和质量分数约22％-25％的氯化镁溶液反应，为提高氯化镁的反应率，液氨和氯化镁的反应质量比按照1∶1.1～1∶1.5进行，，反应温度控制在25-35℃，温度过高是可以开启反应釜顶的喷淋水，也可以通过在冷却盘管中注入水进行常温冷却循环反应来控制反应釜中的反应速度。优选地，当所述液氨和氯化镁的反应质量比按照1∶1.31反应时，，反应效果最佳。

优选地，本发明中，氯化化镁和液氨制取氢氧化镁常温反应为3-4个小时，通氨时间为1-1.5小时，通氨完成后反应2小时左右，采用本发明提供的方法和设备制备氢氧化镁的时间为5小时为一个批次，极大地提高了氢氧化镁的制备效率。

反应完成后将氢氧化镁用板框压滤机过滤，滤液主要含氯化铵和少量未反应完成的氨氯化铵和未反应完全的氨气送入蒸氨岗位回收再处理。

本发明采用液氨和氯化镁溶液反应制取氢氧化镁，最大的优势是氨可以回收再利用以降低生产成本，同时成品中的钙镁离子，盐类杂质较少，即使是氯化铵带入氢氧化镁中，在干燥的过程中会分解成为氨气和氯化氢等不会带入成品之中，这就使得本发明提供的方法制备出的产品质量较好，比其他方式的制作的氢氧化镁成品纯度高，生产效率提高，生产成本降低74％左右。而按照阻燃剂改性氢氧化镁为例，原材料成本大约降低49.9％，一半左右，产品质量好，且其市场价格比普通的要高。

值得说明的本发明中涉及到的蒸氨工序回收氨气既可以去生产其他化工产品作为他用，也可回到本实用新型装置中去生产氢氧化镁，使得原材料成本大大降低。优选地，所述蒸氨装置12包括蒸氨精馏塔，所述氢氧化镁制备装置进一步包括氨气流量计和氨气通入管道，所述蒸氨精馏塔与所述氨气通入管道相连接，所述氨气通入管道与所述合成釜1相连接；所述氨气流量计设置在所述氨气通入管道上。当液氨流量计处并联氨气流量计及相关的控制阀门，来自蒸氨的99.5％左右的氨气来自蒸氨精馏塔，反应初期可利用极易溶于水的性质通入合成釜比较容易，但在反应快结束时氨气由于反应率降低，合成釜内的气相压力升高，难以通入。从蒸氨系统送出的回收氨气用风机加压，同时也是蒸氨系统的真空度提高，蒸氨更容易；或者可以在氨气难易通入时，反应刚好接近结束，此时用倒换阀门用液氨代替，氨气则可倒换到其他新开始反应的合成釜去反应，生产时需要统筹安排。使得本发明在实际生产中的即可以用液氨也可以用回收气氨99.5％含少量水，更加具有操作的灵活性和适应性。

下面对本发明进行进一步解释：

合成釜材质为Q345R内衬PE的反应釜，具有抗酸碱、耐腐蚀的能力，而氢氧化镁的反应釜一般为不锈钢或碳钢。氨法制氢氧化镁是微正压的状态下反应。当前的机械密封在正常工作使基本能在＜0.15MPa压力一下不溢出氨气。氢氧化镁和液氨反应的正压控制微正压，利用氨在水中极易溶解的性质，只在氨气不溢出的情况下，可以通过反应釜的尾气管线阀门以及尾气塔及风机的变频控制，用工业水吸收氨气制取12％左右的氨水送往蒸氨系统回收氨气再利用，原则是″微正压，氨气不从釜里溢出″。尾气塔同时能用尾气风机吸收、收集放料槽，压滤工序等处的氨气，使得现场的氨味降到最低，氨的流失率也大大降低。比普通的氢氧化镁釜的防腐性能好，产品中的铁离子会降低，产品的质量会有所提高。

按照本专利制取常温氢氧化镁的反应条件控制：将反应釜中用泵打入质量分数约22％-25％的氯化镁约16立方，为提高氯化镁的反应率，液氨和氯化镁的反应质量比按照1∶1.31进行，，反应温度控制在25-35℃。单釜的氢氧化镁产量为1.48吨左右，通氨1.44吨左右，通氨流量计的液氨流速控制带30升/分钟左右，通氨时间70-90分钟，通氨完成后反应2-3小时。将反应完成后将氢氧化镁用板框压滤机过滤，滤液主要含氯化铵和少量未反应完成的氨，去蒸氨处理。反应热则改为常温循环水控制，使得反应温度更加稳定，同时比氢氧化镁原先的反应器外的喷淋效果更佳，更有利于氢氧化镁的反应控制。反应完成之后，将氢氧化镁浆料放入放料槽，从放料槽用板框压滤泵打入板框压滤机，液相为氯化铵，送至蒸氨工序和氧化钙反应回收氨气再利用；固相为氢氧化镁常温反应的滤饼，可以改性制取阻燃剂氢氧化镁，也可洗涤除杂后作为氧化镁的原料。

″这种反应釜内置冷却盘管加尾气塔″的新的氨法氢氧化镁的制取方法，反应釜数量可以适当增加，生产能力很容易提高。能彻底改变了蛇形反应器易堵，循环泵易坏，卸料不畅，生产能力小，循环耗能等缺陷。通过反应釜的尾气管线阀门以及现有的尾气塔及风机的变频控制，用工业水吸收氨气制取12％左右的氨水送往蒸氨系统回收氨气再利用，原则是″微正压，氨气不从釜里溢出″。尾气塔同时能用尾气风机吸收、收集放料槽，压滤工序等处的氨气，使得现场的氨味降到最低，氨的流失率也大大降低。

值得注意的是，本发明中提及的设备均包括现有技术提供的，也包括未来技术提供的。

应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词″包含″不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词″一″或″一个″不排除存在多个这样的元件。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。

Claims (3)

1.一种氢氧化镁制备装置，其特征在于：包括合成釜（1）、液氨进料管（2）、通氨流量计（3）、氯化镁入料管（4）、冷却盘管（6）、放料槽（9）、上料泵（10）、板框压滤机（11），

其中，所述液氨进料管（2）和所述氯化镁入料管（4）均与所述合成釜（1）相连接，

所述液氨进料管（2）上设置有所述通氨流量计（3），

所述合成釜（1）的腔体中设置有所述冷却盘管（6），

所述合成釜（1）与所述放料槽（9）相连接，

所述放料槽（9）、所述上料泵（10）和所述板框压滤机（11）依次连接，

所述氢氧化镁制备装置进一步包括尾气塔（7）和尾气风机（8），

所述尾气塔（7）与所述合成釜（1）相连接，

所述尾气风机（8）与所述尾气塔（7）相连接，

所述尾气风机（8）包括变频式尾气风机；

所述氢氧化镁制备装置进一步包括蒸氨装置（12），

所述蒸氨装置（12）与所述板框压滤机（11）相连接，

所述蒸氨装置（12）进一步包括设置在所述蒸氨装置（12）中的含氯化铵的滤液和氧化钙的反应装置，

所述氢氧化镁制备装置进一步包括氨气通入管道，所述蒸氨装置（12）与所述氨气通入管道相连接，所述氨气通入管道与所述合成釜（1）相连接；

从蒸氨装置（12）送出的回收氨气用风机加压，使所述蒸氨装置（12）的真空度提高；

所述合成釜（1）为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器，

冷却盘管的设置能够实现合成釜（1）内温度的常温循环控制，反应温度控制在25℃~35℃，

所述液氨和质量分数22%-25%的氯化镁溶液在合成釜（1）反应，

其中，液氨的投入量相比氯化镁过量，

所述放料槽（9）用于接收从所述合成釜（1）反应完成后释放的物料，该物料包括氢氧化镁、含氯化铵和未反应完的氨的待过滤液，

所述板框压滤机（11）将氢氧化镁形成滤饼留在板框压滤机中，将含氯化铵和未反应完的氨的液体输送至蒸氨装置（12），进行蒸氨处理，所述蒸氨处理包括使氨与水分离，利用氧化钙与液相氯化铵回收氨气，蒸氨装置（12）产生的所述回收氨气返回所述合成釜（1）。

2.根据权利要求1所述的氢氧化镁制备装置，其特征在于：所述合成釜（1）的材质包括Q345R钢，内衬材料包括PE。

3.一种采用如权利要求1所述的装置制备氢氧化镁的方法，包括如下步骤：

S1100反应步骤：将氯化镁通过氯化镁入料管（4）注入合成釜（1）之后，将液氨通过液氨进料管（2）注入合成釜（1），

液氨和质量分数为22%~25%的氯化镁在合成釜（1）进行反应，氢氧化镁和液氨反应的正压控制在微正压，冷却盘管的设置能够实现合成釜（1）内温度的常温循环控制，反应温度控制在25℃~35℃，得到氢氧化镁沉淀和含氯化铵、未反应完的氨的待过滤液，所述液氨和所述氯化镁的反应中液氨过量，

S1200过滤步骤:将所述氢氧化镁沉淀和所述含氯化铵、未反应完的氨的待过滤液依次通过放料槽（9）和上料泵（10）通入板框压滤机（11）进行过滤，得到相互分离的氢氧化镁滤饼和含氯化铵、未反应完的氨的滤液，

S1300蒸氨步骤：将所述含氯化铵、未反应完的氨的滤液通入蒸氨装置（12）进行蒸氨处理，所述蒸氨处理中，进一步包括将所述含氯化铵的滤液和氧化钙反应回收氨气送入所述合成釜（1）再利用的步骤。

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