CN105478793B - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银纳米线及其制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将水溶性银盐和分散剂加入到多羟基液态有机物中得到混合液；(2)将CuCl2及无应力钢纤维加入步骤(1)得到的混合液中得到反应母液；(3)将步骤(2)得到的反应母液经过反应得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。和传统的银纳米线的制备方法相比，本发明方法不需要考虑外界气体的影响，在高浓度下能制备高纯度的银纳米线，工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米线材料的制备技术领域，具体的说，涉及一种银纳米线及其制备方法，更具体的说，涉及一种高浓度下制备高纯度银纳米线的方法。
背景技术
在纳米材料中，一维纳米材料是指在两维方向上纳米尺度、长度为宏观尺度的新型纳米材料，主要包括：纳米管、纳米棒或纳米线、纳米带以及纳米同轴电缆等。一维纳米材料同样具有纳米材料的量子效应、小尺寸效应、界面效应和宏观量子隧道效应，而导致其与常规材料不同的声、光、电、磁、热、力学等的宏观物理效应。
在一维金属纳米线中，银纳米线由于具有良好的电导和热导性能而被研究的最多。在许多应用领域，银纳米线都具有潜在的用途，如银纳米线已应用于偏光器件、光子晶体、催化以及生物和化学传感器等领域，尤其在触摸屏、透明电极以及柔性电子器件中有着重要的应用前景。
银纳米线的合成方法大致分为两类：模板法和化学法。模板法的主要缺陷有以下几点：1)纳米线的尺寸严格受到模板的限制，2)模板的移除是昂贵和麻烦的，3)模板法制备纳米线的产量过低，很难适应工业上的大规模生产。为了克服模板法的缺点，化学制备法受到了广泛关注，最为常见的就是多元醇法，但在该方法中，当反应物浓度较高时，产物中往往容易出现颗粒状的银，严重影响银纳米线的纯度，及其在光电领域的应用。
基于此，有必要提供一种高浓度下制备高纯度银纳米线的方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种银纳米线的制备方法。所述方法可以在高浓度下制备高纯度银纳米线。
为达上述目的，本发明提供了一种银纳米线的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：
(1)将水溶性银盐和分散剂加入到多羟基液态有机物中得到混合液；
(2)将CuCl2及无应力钢纤维加入步骤(1)得到的混合液中得到反应母液；
(3)将步骤(2)得到的反应母液经过反应得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(3)是将步骤(2)得到的反应母液在 140-200℃下反应得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线；其中还优选是在170 ℃下反应得到混合物；
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(3)是将步骤(2)得到的反应母液在140-200℃下反应60-360min得到混合物；其中进一步优选在140-200℃下反应120min 得到混合物。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(1)将水溶性银盐和分散剂加入到多羟基液态有机物中，超声得到混合液；
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(1)超声的功率为100-500W；其中更优选为500W。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)将CuCl2及无应力钢纤维加入步骤(1)得到的混合液中，超声得到反应母液；
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)超声的功率为100-500W；其中更优选为500W。
其中，本发明所述无应力钢纤维为本领域常规材料，市售任何无应力钢纤维均可用于本发明，譬如可以为纤维状的型号为301和/或304的无应力钢。
本发明的无应力钢纤维尺寸可以为任意尺寸，而根据本发明优选的实施方案，其中，优选步骤(2)所述无应力钢纤维长度为1-10mm，直径为0.1-1mm；更优选步骤 (2)所述无应力钢纤维长度为5mm，直径为0.5mm。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)所述无应力钢纤维为经过碱液处理的无应力钢纤维。
其中所述的碱液处理可以为本领域常规的碱液处理，而根据本发明一些具体实施方案，所述碱液处理可以为将无应力钢加入到碱液中浸泡处理。
而根据本发明另一些具体实施方案，将无应力钢加入到碱液中后可以进行超声处理；其中进一步优选处理时间为30min。
其中所述碱液可以为本领域常规的碱液，譬如碱金属水溶液，更具体可以为氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。
其中所述碱液浓度可以参照本领域常规碱处理的浓度，譬如质量/质量浓度为1％-20％
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(3)将步骤(2)得到的反应母液经过反应得到混合物，然后将混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述水溶性银盐选自硝酸银和醋酸银中的至少一种；其中更优选为硝酸银。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述多羟基液态有机物选自碳原子数为2-5的直链多元醇；
其中更优选为乙二醇和丙三醇中的至少一种；其中更优选为乙二醇。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮；
其中优选为聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90 和聚乙烯吡咯烷酮K120中的至少一种；其中更优选为聚乙烯吡咯烷酮K30。
根据本发明优选的实施方案，步骤(2)反应母液中水溶性银盐的浓度为0.05-2.0mol/L；其中优选为0.8mol/L。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)反应母液中分散剂的浓度为0.05-4.0mol/L；其中优选为1.2mol/L。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)反应母液中CuCl2的浓度为0.002-0.08 mol/L；其中优选为0.027mol/L。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)反应母液中无应力钢纤维的质量浓度为0.2g/L～20g/L；更优选为2-15g/L；最优选为2g/L；
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)反应母液中CuCl2和水溶性银盐的摩尔比为1:1～1:1000；其中优选1：2～1：1000；更优选为1：10～1：50；最优选为 1:30。
根据本发明优选的实施方案，其中，步骤(2)反应母液中水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1:1～1:10；其中优选1：1～1：8；更优选为1：1～1：3；最优选为1:1.5。
综上所述，本发明提供了一种银纳米线及其制备方法。本发明的制备方法具有如下优点：
上述银纳米线的制备方法通过将CuCl2和无应力钢纤维添加到水溶性银盐和分散剂的多羟基液态有机物的混合液中，在140℃～200℃反应60min～360min，得到混合物，及将所述混合物离心后收集沉淀，得到银纳米线，和传统的银纳米线的制备方法相比，该方法不需要考虑外界气体的影响，在高浓度下能制备高纯度的银纳米线，工艺简单，成本低。
附图说明
图1为实施例1制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图2为实施例2制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图3为实施例3制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图4为实施例4制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图5为实施例5制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图6为实施例6制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图7为实施例7制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图8为实施例8制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图9为实施例9制备得到的银纳米线的扫描电镜图；
图10为实施例10制备得到的银纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
分别称取40.77g的硝酸银和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取1.38g CuCl2和2g无应力钢纤维(301)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行120min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图1是实施例1制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图1可知，制备得到了无颗粒存在的银纳米线，银纳米线的纯度高(银线数量>99％)。
实施例2
分别称取5.09g的硝酸银和4.99g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取0.17g CuCl2和0.6g无应力钢纤维加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行60min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图2是实施例2制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图2可知，制备得到了无颗粒存在的银纳米线，银纳米线的纯度高(银线数量>99％)。
实施例3
分别称取91.73g的硝酸银和89.91g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取3.11g CuCl2和4.5g无应力钢纤维(304)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行300min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图3是实施例3制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图3可知，制备得到了无颗粒存在的银纳米线，银纳米线的纯度高(银线数量>99％)。
实施例4
分别称取40.06g的醋酸银和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取1.38g CuCl2和0.6g无应力钢纤维(301)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行120min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图4是实施例4制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图4可知，产物中存在少数颗粒状的银。
实施例5
分别称取20.38g的硝酸银和133.2g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取0.69g CuCl2和1g无应力钢纤维(301)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行60min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图5是实施例5制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图5可知，产物中存在较多颗粒状的银。这是由于相对于硝酸银，PVP含量过高造成。
实施例6
分别称取2.55g的硝酸银和2.50g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取2.02g CuCl2和0.6g无应力钢纤维(301)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在140℃下，反应进行60min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图6是实施例6制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图6可知，产物中存在少数颗粒状的银。这是由于相对于硝酸银，CuCl2含量过高，导致颗粒生成。
实施例7：
分别称取40.77g的硝酸银和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取0.95g NaCl和2g无应力钢纤维(301)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行120min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图7是实施例7制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图7可知，当用NaCl替代CuCl2，产物中出现了较多颗粒状的银，银纳米线的纯度低。这是由于NaCl中的Na+离子无法消耗反应物中的溶解的氧气及氧原子，导致颗粒生成。
实施例8：
分别称取40.77g的硝酸银和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
称取1.38g CuCl2加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行120min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图8是实施例8制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图8可知，反应未添加无应力钢纤维时，产物中出现了较多颗粒状的银，银纳米线的纯度低。这是由于未添加无应力钢，不能消耗反应原位产生的硝酸，导致颗粒生成。
实施例9：
分别称取40.77g的硝酸银和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml乙二醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取0.95g NaCl和0.6g无应力钢纤维加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃，氩气保护下，反应进行120min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图9是实施例9制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图9可知，当用NaCl替代CuCl2，氩气保护下，制备得到了无颗粒存在的银纳米线，银纳米线的纯度高。用NaCl 替代CuCl2，必须在氩气保护下，才能达到接近本发明方法的效果。而需要氩气气氛保护，这意味着合成条件更苛刻，成本更高，并且使用气体也不安全。
实施例10：
分别称取40.77g的硝酸银和39.96g的聚乙烯吡咯烷酮K30加入到300ml丙三醇中，在500W的超声水浴中，溶解得到均匀的混合液。
分别称取1.38g CuCl2和2g无应力钢纤维(301)加入到以上混合液中，超声得到反应母液。
将反应母液转移至500ml的三口烧瓶中，在170℃下，反应进行120min，得到混合物，将所述混合物离心后收集沉淀，得到所述银纳米线。
图10是实施例10制备的银纳米线的扫描电镜照片，由图10可知，产物中出现了颗粒状的银，银线纯度较低。这是由于丙三醇粘度大，溶解硝酸银及PVP能力差，导致颗粒存在。
Claims (26)
1.一种银纳米线的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：
（1）将水溶性银盐和分散剂加入到多羟基液态有机物中得到混合液；
（2）将CuCl2及无应力钢纤维加入步骤（1）得到的混合液中得到反应母液；其中所述反应母液中无应力钢纤维的质量浓度为0.2g/L~20g/L，水溶性银盐的浓度为0.8-2.0 mol/L，分散剂的浓度为0.05-4.0 mol/L，CuCl2的浓度为0.002-0.08 mol/L；无应力钢纤维长度为1-10mm，直径为0.1-1mm；
（3）将步骤（2）得到的反应母液经过反应得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）所述水溶性银盐选自硝酸银和醋酸银中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）将水溶性银盐和分散剂加入到多羟基液态有机物中，超声得到混合液。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤（1）超声的功率为100-500W。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤（1）超声的功率为500W。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）所述多羟基液态有机物选自碳原子数为2-5的直链多元醇。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤（1）所述多羟基液态有机物为乙二醇和丙三醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）所述反应母液中无应力钢纤维的质量浓度为2g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）将步骤（2）得到的反应母液在140-200℃下反应得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤（3）将步骤（2）得到的反应母液在170℃下反应得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤（3）将步骤（2）得到的反应母液在140-200℃下反应60-360min得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤（3）将步骤（2）得到的反应母液在140-200℃下反应120min得到混合物，然后收集沉淀得到所述银纳米线。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）所述的无应力钢纤维为经过碱液处理的无应力钢纤维。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90和聚乙烯吡咯烷酮K120中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的方法，步骤（2）反应母液中水溶性银盐的浓度为0.8 mol/L。
17.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中分散剂的浓度为1.2 mol/L。
18.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中CuCl2的浓度为0.027 mol/L。
19.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中CuCl2和水溶性银盐的摩尔比为1:1~1:1000。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中CuCl2和水溶性银盐的摩尔比为1：2~1：1000。
21.根据权利要求19所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中CuCl2和水溶性银盐的摩尔比为1：10~1：50。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中CuCl2和水溶性银盐的摩尔比为1:30。
23.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1:1~1:10。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1：1~1：8。
25.根据权利要求24所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1：1~1：3。
26.根据权利要求25所述的方法，其中，步骤（2）反应母液中水溶性银盐和分散剂的摩尔比为1:1.5。
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