CN105439175A - 一种直接法生产硝酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接法生产硝酸钾的方法及方法，步骤如下：（1）将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应，然后冷却结晶，再固液分离，得产品硝酸钾和母液Ⅰ；（2）将母液Ⅰ进一步冷却结晶，然后固液分离，得粗品硝酸钾和母液Ⅱ；（3）将粗品硝酸钾重溶于水中，经重结晶、固液分离，得产品硝酸钾；（4）将母液Ⅱ和水同时流经扩散渗析器，得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液；回收液代替步骤（1）中的水用于下轮次硝酸钾的制备，以循环使用回收液。该方法生产成本低；氯化钾转化率高，一次性成品率高，可获得纯度高且质量稳定的硝酸钾产品；既回收了酸又实现了钾的循环利用，降低了钾的损失，提高了资源综合利用率。
Description
技术领域
本发明涉及生产硝酸钾的方法。
背景技术
硝酸钾是一种重要的无机化工产品，根据用途主要分为工业用硝酸钾和农业用硝酸钾，目前硝酸钾生产方法主要以氯化钾和硝酸盐为原料转化制取，其典型方法主要有复分解法、离子交换法、萃取法等。
复分解法生产硝酸钾的技术，主要以氯化钾与硝酸镁或硝酸铵为原料的，其中的不足在于：硝酸钾在副产的氯化镁与氯化铵中溶解度较大，不仅降低副产产品的质量，也造成钾离子回收率低；母液循环量大，蒸发量也比较大，导致产品成本比较高。
萃取剂生产硝酸钾的技术，主要以氯化钾、硝酸有机溶剂为原料，其不足之处在于：选用的萃取剂为有机溶剂，对人体有毒害作用，固体表面会吸附一定量溶剂，造成溶剂损失，增加生产成本；从体系中分离出的溶剂不仅含有硝酸，而且含有盐酸，导致分离流程复杂。
离子交换法生产硝酸钾的技术，主要以硝酸铵和氯化钾为原料，其不足之处在于：利用离子交换树脂为交换载体，通过上钾和洗钾过程完成硝酸钾和氯化铵的生产。生成过程中存在硝酸钾浓度低，蒸发成本高；设备要求高，增加生产成本等问题，同时具有爆炸性，存在较高的安全隐患高。
发明内容
本发明针对现有技术成本高、设备复杂、工艺流程长、产品品质低，能耗高、污染大等问题，提供一种直接法生产硝酸钾的方法。
本发明提供的直接法生产硝酸钾的方法，包括以下步骤：
（1）将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应，反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出，然后进行固液分离，所得固体物为产品硝酸钾，所得液体为母液Ⅰ；
（2）进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出，然后进行固液分离，所得固体物为粗品硝酸钾，所得液体为母液Ⅱ；
（3）将粗品硝酸钾重溶于水中，然后进行重结晶使硝酸钾充分析出，重结晶完毕进行固液分离，所得固体物为产品硝酸钾；
（4）将母液Ⅱ和水同时流经扩散渗析器进行扩散渗析后，得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液；回收液代替步骤（1）中的水用于下轮次硝酸钾的制备，以循环使用回收液。
所述氯化钾、硝酸和水的摩尔比为1∶1-1.4∶7-9。
所述步骤（1）中的搅拌反应的温度为50-90℃。
所述步骤（1）中的冷却结晶在20-40℃的温度条件下进行。
所述步骤（2）中的冷却结晶在-7至0℃的温度条件下进行。
所述步骤（3）中粗品硝酸钾与水的质量比为0.4-2.4∶1。
所述步骤（4）中，流经扩散渗析器的水和母液Ⅱ的流量分别为10-80L/min和10-60L/min。
所述扩散渗析器由2-8组平板式扩散渗析装置串联或并联组成；每组平板式装置由15-30个平板式渗析单元组成。
所述扩散渗析器的交换膜为阴离子交换膜，所述阴离子交换膜为芳香族聚醚类复合膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、原料来源广阔，价格低廉，生产成本显著降低；
2、设备简单，工艺流程少，生产过程能耗低；
3、本发明采用的分离方法简单易操作、易分离，生产过程中减少水洗成品过程，有效减少了母液循环量，降低了生产原料的消耗；
4、氯化钾转化率高，一次性成品率高，可获得纯度高且质量稳定的硝酸钾产品；
5、本发明采用两步结晶，即保证了产品质量又提高了生产效率；
6、本发明利用扩散渗析器将水变为含少量硝酸的盐酸溶液，母液Ⅱ变为含钾离子的回收液，即回收了酸又实现了钾的循环利用，降低了钾的损失，提高了资源综合利用率。
具体实施方式
实施例1
（1）将氯化钾、硝酸和水加入到反应罐中，在50-63℃的温度条件下搅拌反应1小时，反应完毕将反应液送入冷却结晶器，在20-26℃的温度条件下使硝酸钾充分结晶析出，然后通过离心机进行固液分离，固液分离所得的固体物为产品硝酸钾，所得的液体为母液Ⅰ；所述氯化钾、硝酸和水的摩尔比为1∶1∶7；
（2）将母液Ⅰ送入冷冻结晶器，在-7至-5℃的温度条件下使硝酸钾充分结晶析出，然后通过离心机进行固液分离，固液分离所得的固体物为粗品硝酸钾，所得液体为母液Ⅱ；
（3）按粗品硝酸钾与水的质量比为0.45∶1的配比关系，在温度30℃条件下，将粗品硝酸钾重溶于水中，然后送入冷却结晶器使硝酸钾充分结晶析出，结晶析出完毕通过离心机进行固液分离，进行固液分离所得的固体物为产品硝酸钾；
（4）控制水和母液Ⅱ的流量分别为10L/min和10L/min，使母液Ⅱ和水流经扩散渗析器进行扩散渗析，得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液；回收液代替步骤（1）中的水用于下轮次硝酸钾的制备，以使回收液得到循环使用。
实施例2
（1）将氯化钾、硝酸和水加入到反应罐中，在63-76℃的温度条件下搅拌反应1.2小时，反应完毕将反应液送入冷却结晶器，在26-33℃的温度条件下使硝酸钾充分结晶析出，然后通过离心机进行固液分离，固液分离所得的固体物为产品硝酸钾，所得的液体为母液Ⅰ；所述氯化钾、硝酸和水的摩尔比为1∶1.2∶8；
（2）将母液Ⅰ送入冷冻结晶器，在-5至-3℃的温度条件下使硝酸钾充分结晶析出，然后通过离心机进行固液分离，固液分离所得的固体物为粗品硝酸钾，所得液体为母液Ⅱ；
（3）按粗品硝酸钾与水的质量比为1∶1的配比关系，在温度60℃条件下，将粗品硝酸钾重溶于水中，然后送入冷却结晶器使硝酸钾充分结晶析出，结晶析出完毕通过离心机进行固液分离，进行固液分离所得的固体物为产品硝酸钾；
（4）控制水和母液Ⅱ的流量分别为80L/min和60L/min，使母液Ⅱ和水流经扩散渗析器进行扩散渗析，得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液；回收液代替步骤（1）中的水用于下轮次硝酸钾的制备，以使回收液得到循环使用。
实施例3
（1）将氯化钾、硝酸和水加入到反应罐中，在76-90℃的温度条件下搅拌反应2小时，反应完毕将反应液送入冷却结晶器，在33-40℃的温度条件下使硝酸钾充分结晶析出，然后通过离心机进行固液分离，固液分离所得的固体物为产品硝酸钾，所得的液体为母液Ⅰ；所述氯化钾、硝酸和水的摩尔比为1∶1.4∶9，硝酸采用浓度为60%的硝酸。
（2）将母液Ⅰ送入冷冻结晶器，在-3至0℃的温度条件下使硝酸钾充分结晶析出，然后通过离心机进行固液分离，固液分离所得的固体物为粗品硝酸钾，所得液体为母液Ⅱ；
（3）按粗品硝酸钾与水的质量比为2∶1的配比关系，在温度90℃条件下，将粗品硝酸钾重溶于水中，然后送入冷却结晶器使硝酸钾充分结晶析出，结晶析出完毕通过离心机进行固液分离，进行固液分离所得的固体物为产品硝酸钾；
（4）控制水和母液Ⅱ的流量分别为45L/min和35L/min，使母液Ⅱ和水流经扩散渗析器进行扩散渗析，得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液；回收液代替步骤（1）中的水用于下轮次硝酸钾的制备，以使回收液得到循环使用。
上述扩散渗析器由2-8组平板式扩散渗析装置串联或并联组成；每组平板式装置由15-30个平板式渗析单元组成；采用阴离子交换膜作为交换膜，阴离子交换膜采用芳香族聚醚类复合膜。
本发明中回收液循环使用的含义是：步骤（1）中使用的水只是在第一次制备硝酸钾时使用，待经步骤（4）得到母液Ⅱ后，以后的制备用母液Ⅱ代替水与氯化钾、硝酸进行制备硝酸钾。
Claims (9)
1.一种直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将氯化钾和硝酸加入到水中进行搅拌反应，反应完毕进行冷却使硝酸钾充分析出，然后进行固液分离，所得固体物为产品硝酸钾，所得液体为母液Ⅰ；
（2）进一步冷却母液Ⅰ使结晶物进一步析出，然后进行固液分离，所得固体物为粗品硝酸钾，所得液体为母液Ⅱ；
（3）将粗品硝酸钾重溶于水中，然后进行重结晶使硝酸钾充分析出，重结晶完毕进行固液分离，所得固体物为产品硝酸钾；
（4）将母液Ⅱ和水同时流经扩散渗析器进行扩散渗析后，得到含少量硝酸的盐酸溶液和含钾离子的回收液；回收液代替步骤（1）中的水用于下轮次硝酸钾的制备，以循环使用回收液。
2.根据权利要求1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述氯化钾、硝酸和水的摩尔比为1∶1-1.4∶7-9。
3.根据权利要求书1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的搅拌反应的温度为50-90℃。
4.根据权利要求书1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的冷却结晶在20-40℃的温度条件下进行。
5.根据权利要求书1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的冷却结晶在-7至0℃的温度条件下进行。
6.根据权利要求1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗品硝酸钾与水的质量比为0.4-2.4∶1，粗品硝酸钾重溶的温度条件为30-90℃。
7.根据权利要求1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，流经扩散渗析器的水和母液Ⅱ的流量分别为10-80L/min和10-60L/min。
8.根据权利要求1所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述扩散渗析器由2-8组平板式扩散渗析装置串联或并联组成；每组平板式装置由15-30个平板式渗析单元组成。
9.根据权利要求8所述的直接法生产硝酸钾的方法，其特征在于：所述扩散渗析器的交换膜为阴离子交换膜，所述阴离子交换膜为芳香族聚醚类复合膜。
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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