CN105403566A - 一种铜合金中锆含量的分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铜合金中锆含量的分析方法。所述铜合金中锆含量的分析方法将铜合金中锆进行全溶并通过分光光度计测量显色液的吸光度，并将纯铜进行分光光度计测量显色液的吸光度，从而通过纯铜绘制工作曲线，并对比得到所述显色第二待测样品溶液中的锆含量。本发明的铜合金中锆含量的分析方法将原有的酸不溶锆进行溶解，从而将整个待测的铜合金中的锆转换为酸溶锆，进而进行锆含量的分析，相对于现有技术，本发明的方法提高了分析速度、简化操作步骤，且试验结果同样准确。

Description

一种铜合金中锆含量的分析方法

技术领域

本发明涉及铜合金中锆含量分析技术领域，特别是涉及一种铜合金中锆含量的分析方法。

背景技术

铜合金中加入锆元素后，可改变其材料的物理性能，使该材料具有较强的热强性和抗蠕变性能，在高温下有较好的塑性和导电性。锆青铜由于具有以上这些特点，在航空电机领域里得到广泛的应用。它能满足航空电机严苛的工作环境，在换向器中作为换向片被广泛应用。该铜合金中锆含量的分析方法，正是在保证分析铜合金中锆含量准确性不变的前提下，提高了其分析速度，扩大了锆的测量范围。

在化学分析领域里，按锆在金属材料中存在的状态，可分为酸溶锆和酸不溶锆。在现阶段对铜合金中锆含量的分析，主要有两类即：酸溶锆的分析方法、酸不溶锆分析方法。纳入标准中主要有：GB5121.20《铜-铜合金化学分析方法锆的测定》、HB5422.23《铜合金化学分析方法测定锆含量》。GB5121.20给出了酸溶锆的分析方法，测定范围(0.10％～0.70％)，不适合全锆的分析。HB5422.23分别给出了酸溶锆的分析方法和酸不溶锆的分析方法，测定范围(0.01％～0.30％)，可对全锆进行分析(酸溶锆和酸不溶锆之和)，但分析周期较长，需先对酸溶锆进行分析，再进行酸不溶锆分析，将两次分析结果之和作为全锆的含量，或先按酸溶锆分析方法进行试样分解，过滤。将滤液收集。沉淀经洗涤、炭化、灼烧、熔融、酸化得到的溶液收集到之前滤液中，再按酸溶锆分析方法进行测定，操作步骤繁琐。

因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的至少一个上述缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铜合金中锆含量的分析方法来克服或至少减轻现有技术的中的至少一个上述缺陷。

为实现上述目的，本发明提供一种铜合金中锆含量的分析方法，所述铜合金中锆含量的分析方法包括如下步骤：步骤1：取1份铜合金试样加1份硝酸以及1份氢氟酸，制成第一待测样品；步骤2：将所述步骤1中的第一待测样品进行加热溶解；步骤3：向所述步骤2中经过加热溶解后的第一待测样品加入1份高氯酸；步骤4：将经过所述步骤3处理后的第一待测样品加热，从而去除所述待测样品中的氢氟酸；步骤5：将经过所述步骤4处理后的第一待测样品冷却至15度至30度；步骤6：将经过所述步骤5处理后的第一待测样品移入容量瓶并加水至第一预定容量并摇匀；步骤7：并分取定量容量的经过所述步骤6处理后的第一待测样品移入容量瓶，形成第二待测样品；步骤8：将所述第二待测样品加入一份硝酸，一份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀；步骤9：将经过所述步骤8处理后的所述第二待测样品放置第一预定时间，并加入一份偶氮胂Ⅲ溶液，并以水稀释至第二预定容量，混匀并放置第二预定时间，从而形成显色第二待测样品溶液；步骤10：将所述显色第二待测样品溶液分成两份，将其中一份显色第二待测样品溶液移入比色皿中，向另一份所述显色第二待测样品溶液边摇边滴加10份滴氟化铵溶液，从而使该份显色第二待测样品溶液褪色，并将褪色溶液作参比液，通过分光光度计测量显色液的吸光度；步骤11：取与所述步骤1中的铜合金试样重量相同的纯铜，并进行所述步骤1至所述步骤9中的步骤，从而获得空白溶液试样；步骤12：将所述步骤11中获得的空白溶液试样进行所述步骤10的步骤，从而获得经过分光光度计测量后的空白溶液试样的吸光度；步骤13：将所述空白溶液试样分成六份，并分别放置入6个容量瓶中，并依次加入锆标准溶液，其中第一份空白溶液试样加入锆标准溶液为0份，之后的每份递加1份；步骤14：将所述步骤13处理后的六份空白溶液试样分别加入1份硝酸，1份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀，并放置第三预定时间后加入1份偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至第三预定容量后混匀，放置第四预定时间，从而形成6份标准显色液；步骤15：将所述步骤14处理后的6份标准显色液进行所述步骤10的处理，从而得到每份标准显色液的吸光度；步骤16：将自所述步骤15处理后的加入锆标准溶液的各个所述标准显色液的吸光度减去所述6份标准显色液中未加入锆标准溶液的标准显色液的吸光度后为纵坐标，以锆含量作为横坐标，绘制工作曲线；步骤17：将所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度与所述步骤16所得到的曲线进行对比，从而得到所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度在曲线中的位置，从而得到所述显色第二待测样品溶液中的锆含量。

优选地，所述步骤1中的1份铜合金试样为0.1克；所述步骤1中的1份硝酸为10毫升；所述步骤1中的氢氟酸为3至4毫升。

优选地，所述步骤2中的高氯酸为1至10毫升。

优选地，所述步骤6中的容量瓶为刻度为100毫升的容量瓶，所述第一预定容量为100毫升。

优选地，所述步骤7中的定量容量为10毫升，所述步骤7中的容量瓶为50毫升的容量瓶。

优选地，所述步骤8中的一份硝酸为20毫升，所述一份尿素溶液为5毫升。

优选地，所述步骤9中的第一预定时间为5分钟，所述一份偶氮胂Ⅲ溶液为4毫升，所述第二预定容量为50毫升，所述第二预定时间为10分钟。

优选地，所述步骤10中的氟化铵溶液总共滴入0.5毫升。

优选地，所述步骤13中的各份空白溶液的体积相同，所述步骤13中的6个容量瓶均为50毫升的容量瓶，所述步骤13中的1份锆标准溶液为1毫升；所述步骤14中的1份硝酸为20毫升；所述步骤14中的1份尿素溶液为5毫升；所述步骤14中的第三预定时间为5分钟，第四预定时间为10分钟，所述步骤14中的1份偶氮胂Ⅲ溶液为4毫升，所述步骤14中的第三预定容量50毫升。

优选地，所述步骤15、步骤10中的分光光度计测量显色液的吸光度中分光光度计设置为665nm的波长。

本发明的铜合金中锆含量的分析方法将原有的酸不溶锆进行溶解，从而将整个待测的铜合金中的锆转换为酸溶锆，进而进行锆含量的分析，相对于现有技术，本发明的方法提高了分析速度、简化操作步骤，，且试验结果同样准确。

具体实施方式

为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。可以理解的是，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

根据本发明的铜合金中锆含量的分析方法包括如下步骤：步骤1：取1份铜合金试样加1份硝酸以及1份氢氟酸，制成第一待测样品；步骤2：将所述步骤1中的第一待测样品进行加热溶解；步骤3：向所述步骤2中经过加热溶解后的第一待测样品加入1份高氯酸；步骤4：将经过所述步骤3处理后的第一待测样品加热，从而去除所述待测样品中的氢氟酸；步骤5：将经过所述步骤4处理后的第一待测样品冷却至15度至30度,优选为24度；步骤6：将经过所述步骤5处理后的第一待测样品移入100ml的容量瓶并加水至第一预定容量并摇匀；步骤7：并分取定量容量的经过所述步骤6处理后的第一待测样品移入容量瓶，形成第二待测样品；步骤8：将所述第二待测样品加入一份硝酸，一份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀；步骤9：将经过所述步骤8处理后的所述第二待测样品放置第一预定时间，并加入一份偶氮胂Ⅲ溶液，并以水稀释至第二预定容量，混匀并放置第二预定时间，从而形成显色第二待测样品溶液；步骤10：将所述显色第二待测样品溶液分成两份，将其中一份显色第二待测样品溶液移入比色皿中，向另一份所述显色第二待测样品溶液边摇边滴加10份滴氟化铵溶液，从而使该份显色第二待测样品溶液褪色，并将褪色溶液作参比液，通过分光光度计测量显色液的吸光度；步骤11：取与所述步骤1中的铜合金试样重量相同的纯铜，并进行所述步骤1至所述步骤9中的步骤，从而获得空白溶液试样；步骤12：将所述步骤11中获得的空白溶液试样进行所述步骤10的步骤，从而获得经过分光光度计测量后的空白溶液试样的吸光度；步骤13：将所述空白溶液试样分成六份，并分别放置入6个容量瓶中，并依次加入锆标准溶液，其中第一份空白溶液试样加入锆标准溶液为0份，之后的每份递加1份；步骤14：将所述步骤13处理后的六份空白溶液试样分别加入1份硝酸，1份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀，并放置第三预定时间后加入1份偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至第三预定容量后混匀，放置第四预定时间，从而形成6份标准显色液；步骤15：将所述步骤14处理后的6份标准显色液进行所述步骤10的处理，从而得到每份标准显色液的吸光度；步骤16：将自所述步骤15处理后的加入锆标准溶液的各个所述标准显色液的吸光度减去所述6份标准显色液中未加入锆标准溶液的标准显色液的吸光度后为纵坐标，以锆含量作为横坐标，绘制工作曲线；步骤17：将所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度与所述步骤16所得到的曲线进行对比，从而得到所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度在曲线中的位置，从而得到所述显色第二待测样品溶液中的锆含量。

在本发明中，所述步骤1中的1份铜合金试样为0.1克；所述步骤1中的1份硝酸为10毫升；所述步骤1中的氢氟酸为3至4毫升。

在本发明中，所述步骤2中的高氯酸为1至10毫升。

在本发明中，所述步骤6中的容量瓶为刻度为100毫升的容量瓶，所述第一预定容量为100毫升。

在本发明中，所述步骤7中的定量容量为10毫升，所述步骤7中的容量瓶为50毫升的容量瓶。

在本发明中，所述步骤8中的一份硝酸为20毫升，所述一份尿素溶液为5毫升。

在本发明中，所述步骤9中的第一预定时间为5分钟，所述一份偶氮胂Ⅲ溶液为4毫升，所述第二预定容量为50毫升，所述第二预定时间为10分钟。

在本发明中，所述步骤10中的氟化铵溶液总共滴入0.5毫升。

在本发明中，所述步骤13中的各份空白溶液的体积相同，所述步骤13中的6个容量瓶均为50毫升的容量瓶，所述步骤13中的1份锆标准溶液为1毫升；所述步骤14中的1份硝酸为20毫升；所述步骤14中的1份尿素溶液为5毫升；所述步骤14中的第三预定时间为5分钟，第四预定时间为10分钟，所述步骤14中的1份偶氮胂Ⅲ溶液为4毫升，所述步骤14中的第三预定容量50毫升。

在本发明中，所述步骤15、步骤10中的分光光度计测量显色液的吸光度中分光光度计设置为665nm的波长。

可以理解的是，上述的含量并非唯一确定标准，在各个含量按照同样的比例进行增减时，均可以达到本发明的目的。同样的，在含量进行增减后，相应的容量杯也可以进行相应的增减。

本发明采用硝酸加氢氟酸对试样进行溶解。加入氢氟酸的目的：将酸不溶锆完全溶解，可得到全锆；因氟离子具有解聚剂的作用，可有效防止了锆离子的水解聚合，可保证分析结果的准确性。但试液过程中，氟离子的存在，将影响锆的测定，故在试样溶解完全后，加入高氯酸，将高氯酸加热冒烟以除掉HF，消除氢氟酸在试验过程中的干扰。

为了方便对本发明的理解，下面以举例的方式对本发明进行详细阐述。可以理解的是，该举例仅为示意性举例，并不构成对本发明的任何限制。

其试样处理方法及试液分析方法如下。

5.1试剂的准备

5.1.1硝酸：1+1。

5.1.2氢氟酸：ρ1.15g/ml。

5.1.3高氯酸：ρ1.65g/ml。

5.1.4硝酸：ρ1.42g/ml。

5.1.5尿素：5％溶液。

5.1.6氟化铵:10％溶液。

5.1.7偶氮胂Ⅲ：0.1％溶液。

5.1.8锆标准溶液A：称取氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)1.7664克，溶于水中，加30ml硝酸(5.1.1)溶解，移入500ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锆1毫克。

5.1.9锆标准溶液B：分取锆标准溶液A10ml，置于1000ml容量瓶中，加30ml硝酸(5.1.1)，以水稀至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锆0.01毫克。

5.2仪器：分光光度计。

5.2.1分析步骤

5.2.1.1试样称量

称取0.1000g试样。

5.2.1.2空白试验

称取与试样质量相同的纯铜，用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。

5.2.1.3测定

将试样(5.2.1.1)置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸(5.1.1)，3～4滴氢氟酸(5.1.2)，加热溶解，取下。加高氯酸(5.1.3)加热至冒烟，取下。待试液冷却至室温后移入100ml容量瓶中，以水定容，摇匀。

移取试液10.00ml置于50ml容量瓶中，加入20ml硝酸(5.1.4)，5ml尿素溶液(5.1.5)，立即用少量水吹洗容量瓶壁，混匀。放置5分钟，加入4.00ml偶氮胂Ⅲ溶液(5.1.7)，以水稀释至刻度，混匀，放置10分钟。

将部分显色液，移入1cm比色皿中，向剩余的显色液中，边摇边滴加10滴氟化铵溶液(5.1.6)，将褪色溶液作参比液，于分光光度计665nm波长处，测量显色液的吸光度。

试液的吸光度减去空白液的吸光度后，从工作曲线上查得锆量。

5.2.2工作曲线的绘制

移取空白溶液10ml六份，分别置于6个50ml容量瓶中，依次加入锆标准溶液B：0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，然后加入20ml硝酸(5.1.4)，5ml尿素溶液(5.1.5)，立即用少量水吹洗容量瓶壁，混匀。放置5分钟，加入4.00ml偶氮胂Ⅲ溶液(5.1.7)，以水稀释至刻度，混匀，放置10分钟。

将部分显色液，移入1cm比色皿中，向剩余的显色液中，边摇边滴加10滴氟化铵溶液(5.1.6)，将褪色溶液作参比液，于分光光度计665nm波长处，测量显色液的吸光度。

从各标准显色液的吸光度减去不含锆的标准空白液的吸光度后为纵坐标，以锆量为横坐标，绘制工作曲线。

5.2.3分析结果的计算

按下式计算锆的百分含量：

$Zr\left(\%\right)=\frac{m_1\×V_0\×1000}{m_0\×V_1}\×100$

式中：m1………自工作曲线上查得的锆量，mg；

V0………试液的总体积，ml；

V1………分取试液体积，ml；

m0………试样的质量，g。

以检测标准样品锆青铜中锆含量为例，用该发明提供的铜合金中全锆的测定方法，对锆含量为0.21％标准样品锆青铜中锆含量进行分析。

称取0.1克锆青铜试样，置于200ml烧杯中，加入10ml硝酸，3～4滴氢氟酸，加热溶解，取下。加高氯酸加热至冒烟，取下。待试液冷却至室温后移入100ml容量瓶中，以水定容，摇匀。加入氢氟酸是为了完全溶解试样中的不溶锆，并防止锆离子水聚合；加高氯酸是为了消除氢氟酸在试验过程中的干扰。

移取试液10.00ml置于50ml容量瓶中，加入20ml硝酸，5ml尿素溶液，立即用少量水吹洗容量瓶壁，混匀。放置5分钟，加入4.00ml偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置10分钟。加入尿素溶液，可消除硝酸对偶氮胂Ⅲ试剂的破坏，从而降低硝酸对测定的干扰。加入尿素溶液后，立即用少量水吹洗容量瓶壁，否则析出的沉淀不易溶解。如有沉淀析出，可在水浴上加热溶解。

将部分显色液，移入1cm比色皿中，向剩余的显色液中，边摇边滴加10滴氟化铵溶液，将褪色溶液作参比液，于分光光度计665nm波长处，测量显色液的吸光度。此方法的参比溶液是褪色溶液，而氟化铵作为解蔽剂，可使显色液进行褪色，故加入氟化铵溶液时，一定要边摇边滴加，保证显色液褪色完全。

空白溶液：称取0.1克纯铜，用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试样平行进行。空白溶液试验是消除所有试剂对试验过程中的影响。

试液的吸光度减去空白液的吸光度后，从工作曲线上查得锆量。工作曲线的绘制：移取空白溶液10ml六份，分别置于6个50ml容量瓶中，依次加入锆标准溶液B：0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，然后加入20ml硝酸，5ml尿素溶液，立即用水吹洗容量瓶壁，混匀。放置5分钟，加入4.00ml偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置10分钟。

将部分显色液，移入1cm比色皿中，向剩余的显色液中，边摇边滴加10滴氟化铵溶液，将褪色溶液作参比液，于分光光度计665nm波长处，测量显色液的吸光度。

从各标准显色液的吸光度减去不含锆的标准空白液的吸光度后为纵坐标，以锆量为横坐标，绘制工作曲线。分析结果按下式计算：

$Zr\left(\%\right)=\frac{m_1\×V_0\×1000}{m_0\×V_1}\×100$

式中：m₁………自工作曲线上查得的锆量，mg；

V₀………试液的总体积，ml；

V₁………分取试液体积，ml；

m₀………试样的质量，g。

所得结果为：0.211％。

本发明提供的分析方法的精密度试验：对锆含量为0.21％标准样品锆青铜QZr0.2中锆含量进行10次独立分析，分析结果如下：0.208％、0.211％、0.210％、0.214％、0.207％、0.209％、0.209％、0.213％、0.211％、0.215，分析结果的相对标准偏差为1.25％，重复性较好。

用本发明提供的分析方法进行分析结果进行可靠性判断：采用t分布检验，用上述测定值进行判断该分析方法是否有显著性差异。

采用双侧检验，显著性水平α＝0.05，自由度v＝n-1＝9，则

$t_{(1-a/2),\mathrm{\γ}}/\sqrt{n}=t_{0.972},9/\sqrt{10}=0.715$

计算平均值标准偏差S＝2.6×10^-3，已知标准值μ为0.21％。

$(t_{(1-a/2),\mathrm{\γ}}/\sqrt{n}),S=0.715\×2.6\×{10}^{-3}=0.019$

$|\stackrel{\&OverBar;}{X}-\mathrm{\&mu;}|=0.001<\mathrm{0.019.}$

分析结果与标准物质Zr的含量没有显著性差异，说明该方法准确可靠。

最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述铜合金中锆含量的分析方法包括如下步骤：

步骤1：取1份铜合金试样加1份硝酸以及1份氢氟酸，制成第一待测样品；

步骤2：将所述步骤1中的第一待测样品进行加热溶解；

步骤3：向所述步骤2中经过加热溶解后的第一待测样品加入1份高氯酸；

步骤4：将经过所述步骤3处理后的第一待测样品加热，从而去除所述待测样品中的氢氟酸；

步骤5：将经过所述步骤4处理后的第一待测样品冷却至15度至30度；

步骤6：将经过所述步骤5处理后的第一待测样品移入容量瓶并加水至第一预定容量并摇匀；

步骤7：并分取定量容量的经过所述步骤6处理后的第一待测样品移入容量瓶，形成第二待测样品；

步骤8：将所述第二待测样品加入一份硝酸，一份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀；

步骤9：将经过所述步骤8处理后的所述第二待测样品放置第一预定时间，并加入一份偶氮胂Ⅲ溶液，并以水稀释至第二预定容量，混匀并放置第二预定时间，从而形成显色第二待测样品溶液；

步骤10：将所述显色第二待测样品溶液分成两份，将其中一份显色第二待测样品溶液移入比色皿中，向另一份所述显色第二待测样品溶液边摇边滴加10份滴氟化铵溶液，从而使该份显色第二待测样品溶液褪色，并将褪色溶液作参比液，通过分光光度计测量显色液的吸光度；

步骤11：取与所述步骤1中的铜合金试样重量相同的纯铜，并进行所述步骤1至所述步骤9中的步骤，从而获得空白溶液试样；

步骤12：将所述步骤11中获得的空白溶液试样进行所述步骤10的步骤，从而获得经过分光光度计测量后的空白溶液试样的吸光度；

步骤13：将所述空白溶液试样分成六份，并分别放置入6个容量瓶中，并依次加入锆标准溶液，其中第一份空白溶液试样加入锆标准溶液为0份，之后的每份递加1份；

步骤14：将所述步骤13处理后的六份空白溶液试样分别加入1份硝酸，1份尿素溶液，并用水吹洗容量瓶壁，混匀，并放置第三预定时间后加入1份偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至第三预定容量后混匀，放置第四预定时间，从而形成6份标准显色液；

步骤15：将所述步骤14处理后的6份标准显色液进行所述步骤10的处理，从而得到每份标准显色液的吸光度；

步骤16：将自所述步骤15处理后的加入锆标准溶液的各个所述标准显色液的吸光度减去所述6份标准显色液中未加入锆标准溶液的标准显色液的吸光度后为纵坐标，以锆含量作为横坐标，绘制工作曲线；

步骤17：将所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度与所述步骤16所得到的曲线进行对比，从而得到所述步骤10处理后得到的显色第二待测样品溶液的吸光度在曲线中的位置，从而得到所述显色第二待测样品溶液中的锆含量。

2.如权利要求1所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤1中的1份铜合金试样为0.1克；所述步骤1中的1份硝酸为10毫升；所述步骤1中的氢氟酸为3至4毫升。

3.如权利要求2所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤2中的高氯酸为1至10毫升。

4.如权利要求3所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤6中的容量瓶为刻度为100毫升的容量瓶，所述第一预定容量为100毫升。

5.如权利要求4所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤7中的定量容量为10毫升，所述步骤7中的容量瓶为50毫升的容量瓶。

6.如权利要求5所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤8中的一份硝酸为20毫升，所述一份尿素溶液为5毫升。

7.如权利要求6所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，

所述步骤9中的第一预定时间为5分钟，所述一份偶氮胂Ⅲ溶液为4毫升，所述第二预定容量为50毫升，所述第二预定时间为10分钟。

8.如权利要求7所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤10中的氟化铵溶液总共滴入0.5毫升。

9.如权利要求8所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤13中的各份空白溶液的体积相同，所述步骤13中的6个容量瓶均为50毫升的容量瓶，所述步骤13中的1份锆标准溶液为1毫升；所述步骤14中的1份硝酸为20毫升；所述步骤14中的1份尿素溶液为5毫升；所述步骤14中的第三预定时间为5分钟，第四预定时间为10分钟，所述步骤14中的1份偶氮胂Ⅲ溶液为4毫升，所述步骤14中的第三预定容量50毫升。

10.如权利要求8所述的铜合金中锆含量的分析方法，其特征在于，所述步骤15、步骤10中的分光光度计测量显色液的吸光度中分光光度计设置为665nm的波长。