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CN105388173A - 获取ebsp图样的方法 - Google Patents

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CN105388173A
CN105388173A CN201510644709.XA CN201510644709A CN105388173A CN 105388173 A CN105388173 A CN 105388173A CN 201510644709 A CN201510644709 A CN 201510644709A CN 105388173 A CN105388173 A CN 105388173A
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image
energy
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P·斯特斯卡
T·维斯塔维
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FEI Co
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Abstract

本发明涉及获取EBSP图样的方法。本发明涉及一种获取带电粒子设备中的样品(126)的能量背散射图样(EBSP)图像的方法，所述样品显示出一个平坦表面，所述带电粒子设备被装配有用于产生精细聚焦的电子束的电子镜筒(110)、用于检测EBSP图样的位敏检测器(128)以及用于保持并定位所述样品的样品支架(124)，所述方法包括步骤：相对于所述电子束定位所述样品，将所述电子束引导至所述样品上的撞击点，从而导致背散射电子辐照所述检测器，并且当所述电子束保持静止时从所述检测器获取信号，其特征在于：所述检测器被装配成选择性地检测具有高于预定阈值的能量的电子，并且具有高于所述阈值的能量的电子的信号被用于形成EBSP图像。

Description

获取EBSP图样的方法
技术领域
本发明涉及一种获取带电粒子设备中的样品的电子背散射图样(EBSP)图像的方法，所述样品显示平坦表面，所述带电粒子设备被装配有用于产生精细聚焦的电子束的电子镜筒、用于检测电子背散射图样的位敏检测器以及用于保持并定位所述样品的样品支架，所述方法包括下述步骤：相对于所述电子束来定位所述样品，将所述电子束引导至所述样品上的撞击点，由此导致背散射电子辐照所述检测器，并且当所述电子束保持静止时从所述检测器获取信号。
背景技术
该方法对于技术人员是公知的，并且被描述在例如“ScanningElectronMicroscopy”，L.Reimer，SpringerVerlag(1985)，ISBN3-540-13530-8，更具体地是8.3章节：“ElectronDiffractionEffectsAssociatedwithScatteredElectrons”，最具体地是8.3.2章节：“ElectronBackscatteredPattems(EBSP)”。
当电子束碰撞(“撞击”)样品时，从样品产生背散射电子(BSE)。
注意到BSE通常被定义为从样品产生的具有大于50eV能量的电子，与类似地被生成但具有小于50eV能量的二次电子(SE)相反。
进一步注意到电子背散射图样图像也被称为电子背散射衍射图像。
当使用(多)晶体样品例如金属时，BSE能够通过检测BSE在诸如耦合到相机的荧光屏之类的位敏检测器或者诸如CCD或CMOS芯片之类的像素化检测器上的碰撞来检测。BSE并非在所有的方向上从样品以相同的强度/概率产生。在其它的效应中，在某些方向上由于在晶格上的优先反射，强度较大，并且由此在检测器上形成所谓的Kikuchi线。其中形成Kikuchi线的方向是碰撞电子束的方向和样品的晶轴以及晶胞类型(立方的、体心立方的、面心立方的、六边形的等)的函数。当电子束在样品上保持静止时，典型地采用抛光的(因此是平坦的)样品形成Kikuchi线的图像。从在检测器上形成的Kikuchi线中能够导出辐照点的晶向和晶胞类型以及晶胞形式。通过针对许多点重复成像，图可以由样品中的(微)晶体的晶向和晶体类型组成。
由Kikuchi线引起的强度变化是小变化，并且当电子束以倾斜的角度碰撞(晶体)样品时是最显著的，就是说：样品的(抛光的)平坦表面的法线和碰撞束之间的角度优选介于60至80度之间。这也被称为样品相对于束的60至80度倾斜。
对于该倾斜的几乎掠射的角度的原因是，公知的是当记录Kikuchi线时，仅仅对于该入射角，并且对于在相对于射入的电子束的至少90度的角度下的反射，出现Kikuchi线的可接受对比度。
注意到当增加碰撞电子的能量时，同样公知的是对比度改善。
用于执行已知方法的装置的示例是由ObducatCamScanLimited(CamScanHouse，PembrokeAvenue，Waterbeach，Cambridge，CB259PYUK)在商业上销售的CamScanX500，并且被描述在下述中：
http://www.lot-oriel.com/files/downloads/camscan/eu/Crystal_Probe_X500.pdf。
该装置被设计成检查熔融的或几乎熔融的样品，其不得不被保持水平，以避免液体或半液体由于重力的移动(“滴下”)。因为样品能够因此不被倾斜，所以装置被装配有相对于垂直方向在70度的角度下倾斜的电子镜筒，因而当样品的表面被水平地定向时，能够实现在先前提到的成角度的电子束下对样品的检查。
本领域技术人员已知的是，非垂直的电子镜筒暗示专门设计的电子镜筒，其更易于振动等。每个垂直加速导致镜筒弯曲，并且因此焦斑位移，而且可能甚至是镜筒的光学部分位移，从而导致误对准并因此恶化光学性能。
“ScanningMicroscopyfornanotechnology-techniquesandapplications”，W.Zhouetal.(Eds)，(2007)，ISBN：978-0-387-33325-0，更具体地是第2章：T.Maitlandetal.，“ElectronBackscatterDiffraction(EBSD)TechniqueandMaterialsCharacterizationExamples”，第41-75页，描述了EBSP的历史以及最近的使用。
在所述章节的段落1.2“Howitworks”中描述了EBSD通过将平坦的高度抛光的(或者作为沉积的薄膜)样品以通常20度的浅角度设置到入射的电子束(参见所述出版物的图2.7)而操作。由于浅角度通过倾斜样品而得以实现，这正常地被称为典型地70°的倾斜。
如技术人员已知的，在高度倾斜的样品上发现感兴趣的位置是很困难的，由于这正常地通过对样品进行成像并且随后使用所谓的斑点模式将束在选定的位置处保持静止而进行。然而，在高度倾斜的样品上进行成像经常与在某些位置处的失焦相关联，同时甚至(部分)样品的相对很小的带电导致束的严重位移。
存在对不使用高倾斜角也就是大于45度的倾斜角的高质量EBSP成像的需要。
发明内容
本发明旨在对此提供一种解决方案。
为此，根据本发明的方法的特征在于：所述位敏检测器被装配成选择性地检测具有高于预定阈值的能量的电子，并且仅具有高于所述阈值的能量的电子的信号被用于形成EBSP图像。
发明人惊人地发现以低倾斜配置获取的该能量过滤的信号能够实现EBSP成像具有形成的Kikuchi线的明显改善的分辨率以及更好的对比度。这与已长久存在的下述偏见相反：即仅通过相对于样品的法线以大角度碰撞样品的束(因此几乎是掠射的)导致良好的图像。
原则上，能够通过过滤BSE来实现能量过滤的信号。然而，过滤BSE也影响倾斜角度，BSE在该角度下从样品产生，并且因此对于位敏BSE检测器不被使用或者几乎不被使用，因为这引入大的失真。
提及的是，短语“位敏检测器”或“位置相关检测器”在这里用于描述一种检测器，其具有作为输出信号的多像素信号，每个像素代表检测器上的一个区域。这种像素化检测器例如是相机的观察荧光屏，或者另外被耦合到所述屏(例如，使用光纤)，或者例如是用于电子的直接检测的CMOS或CCD芯片。
发明人意识到也给出被检测电子的能量信息的位敏检测器(位置相关检测器)能够给出所需的信号。这种检测器已知为例如或检测器(由以CERN为首的联营企业研发，参见http://medipix.web.cem.ch/medipix/)，并且被描述在例如美国专利号US8502155中。
优选地，所述检测器是像素化检测器。
在实施例中，在图像的获取期间，所述样品的平坦表面的法线和所述电子束之间的角度小于45度。
小于45度的倾角(即：样品表面的法线和入射束之间的角度小于45度)能够在不撞击物镜的情况下实现倾斜，即使是当所述样品接近产生所述电子束的镜筒(以小工作距离工作)时。如技术人员已知的，这种小工作距离导致所形成图像的高分辨率(由于电子束的小斑点尺寸)，并且考给度的检测器/传感器的直径导致检测器/传感器的大接受角度，并且因此导致Kikuchi图样的大可见部分。
在另一种实施例中，所述检测器被装配成检测处于不同能量带中的电子。
通过使用能够检测电子能量的检测器，如例如在检测器中是可能的，可能的是改变束能量而没有重新编程检测器的能量阈值。这可能对允许更多的电子(为了更好的信噪比)或者更少的电子(为了更好的能量选择)是有吸引力的。
在更另一种实施例中，所述检测器是下述检测器：该检测器具有显示用于检测背散射电子的像素的传感器芯片、被键合到针对每个像素包括放大器、用于能量区分的可编程比较器以及计数器的芯片。优选地，所述键合是倒装芯片凸点键合。
该实施例描述了例如Medipix2或检测器。
在更另一种实施例中，在EBSP图像的获取期间，束具有5keV或者更小的能量。
在该实施例中，使用具有低能量的电子束。由于已知EBSP图像的相对强度或对比度随着束能量的降低而降低，采用现有技术，这是不可能的或者几乎不可能的。
使用现有技术的检测器/装置，该问题通过现有技术的检测器典型地使用荧光屏的事实而被放大。当每个BSE(每个事件)生成的光子数变化然后是大的时，这种荧光屏对于低能量的BSE给出非常嘈杂的信号。发明人发现通过使用具有可编程阈值的检测器能眵获得良好的EBSP图像。
注意到使用具有后加速的检测器是已知的，但这使Kikuchi图样失真，并且因此是一种具有缺点的困难方法。
低能量EBSP的优点是：束的较低穿透以及因此表面层的更多信号。这使低能量EBSP特别适合于分析薄膜。低能量EBSP的另一种优势是当检测易碎样品时，具有较小的束损伤。
在更另一种实施例中，所述方法进一步包括通过在样品上扫描束而对样品进行成像，并且检测来自SE、BSE、X射线或可见光中的光子的组的信号。
通过制作所述样品的扫描图像能够确定感兴趣的地方的位置，并且也能够确定(微)晶粒的尺寸和晶界。
在本发明的方面中，带电粒子设备被装配有电子束镜筒以及像素化检测器用于检测EBSP图样，所述设备的特征在于：检测器被装配成选择性地检测具有高于预定阈值的能量的电子，并且所述设备被装配有用于控制束位置和检测器的可编程控制器，所述控制器被装配成处理来自所述检测器的信号以形成EBSP图像。
本发明的这方面描述了一种用于执行根据本发明的方法的设备。
在带电粒子设备的另外实施例中，所述可编程控制器被装配成自动处理EBSP图像，以确定晶向且形成显示样品的晶体晶向的图像。
在该实施例中，所述设备不仅被装配成形成EBSP图样，而且在大量位置上形成EBSP图样，并且从获得的对应位置的EBSP图样为这些位置中的每一个确定晶向(以及晶胞类型)。
注意到为进一步改进样品的分析，X射线检测可以被用于确定不同晶粒的组分，并且通过例如制作样品的扫描图像可以确定晶粒间的晶界位置。在这种扫描图像上的强度变化指示晶粒间的边界。
在另一种实施例中，所述预定阈值是可编程的预定阈值。
通过组合具有不同能量含量(即不同能量带的平行获取)的图像，能够相对于Kikuchi图样的对比度而优化获取速度，并且因此改进方法的吞吐量而无需重新开始获取且设置(一个或多个)新阈值。
在更另一种实施例中，所述带电粒子设备进一步包括用于在检测EBSP图样之前机械加工所述样品的离子束镜筒。
技术人员已知的是：带电粒子设备包括用于产生精细聚焦的离子束的离子束镜筒和用于产生精细聚焦的电子束的电子束镜筒，并且从例如美国俄勒冈州，希尔斯伯勒(Hillsboro)的FEI公司商业上可获得，其名称为该实施例能够实现通过为感兴趣的区域移除表面层或者移除例如被氧化的表面而现场机械加工样品。由于当样品处于抽空环境中时被成像，所以在所述环境中的随后氧化仅起次要的作用。
在进一步实施例中，所述带电粒子设备进一步包括注气系统，用于增强所述样品的机械加工或蚀刻。
如技术人员已知的，通过注气系统的流体注入能够增强离子束的研磨。
附图说明
现在使用附图来阐明本发明，在附图中相同的参考数字指示相应的特征。
为此：
图1示意性地示出了现有技术的EBSP装置；
图2示意性地示出了根据本发明的EBSP装置；
图3a示意性地示出了未采用能量过滤获取的图像；
图3b示意性地示出了采用能量过滤获取的图像；
图4示意性地示出了使用四个正方形检测器的有利布置。
具体实施方式
图1示出了放置在样品室120上的电子束镜筒110。电子束镜筒包括用于沿着粒子光轴104产生一束能量电子的电子源102，所述能量电子具有例如处于500eV和30keV之间的可选择能量。电子束通过透镜(106，108，118)和偏转器(112，114)以及限束孔径(116)操纵，从而在样品126上形成精细焦斑。
样品室包括气塞122，该气塞122用于在其中引入样品并且将其放置到样品操纵器124上。样品操纵器能眵操纵(旋转，平移)样品，从而感兴趣的区域被精细聚焦的电子束以可选择的倾角辐照。样品室进一步包括一个或多个检测器，诸如Everhart-Thomley检测器(130)或EBSP检测器(128)。此外，电子束镜筒和样品室两者均与高真空泵连接，以抽空封闭体积。
(磁性的或静电的)透镜和电子源运行所需的电压和/或电流由镜筒控制器134生成/控制，而信号控制器/处理器132为偏转器生成偏转信号并且采样检测器的信号。信号控制器/处理器也被连接到显示单元136用于显示信息，诸如样品的图像或者例如获取的Kikuchi图样。信号控制器/处理器(或者与其通信的另一控制器)也通过移动样品操纵器而控制样品的位置和倾斜。
EBSP检测器128典型地包括荧光屏(磷光屏)和CMOS或CCD相机芯片。荧光层能够直接接触相机芯片，但是在检测器的另一种实施例中，光纤板被放置在二者之间。在更另一种实施例中，荧光屏在相机芯片上通过光学元件被成像。
为了获得EBSP图像，抛光的样品126被引入粒子光学设备的样品室120中。样品随后被定位，从而制作样品的“正常”SEM图像，以鉴定感兴趣的区域。典型地，这意味着样品正面对镜筒110，并且Everhart-Thomley检测器或者另一种检测器(例如，另一种类型的二次电子检测器或者背散射电子检测器)的信号被使用。在鉴定一个或多个感兴趣的区域之后，样品随后典型地被倾斜至大约70度的角度，从而电子束以近似20度的浅角度撞击在样品上。该束被定位成静止在感兴趣的区域之一上，并且EBSP检测器的信号被用于获取EBSP图像。为了浏览Kikuchi图样的其它部分，样品的定向被改变，或者检测器的位置被改变。在这种改变之后，获取新的EBSP图像。
图像能够被显示在监视器136上，或者使用在图像控制器132(或者连接至此的计算机)上运行的软件，感兴趣的区域的晶向被确定并且被显示。
注意到典型地通过将已知的EBSP图样(或其模拟版本)与观察到的EBSP图样进行匹配来进行发现晶粒的定向。典型地，这通过对比Hough变换的Kikuchi图样(通过峰值检测)而不是通过对比Kikuchi图样本身来进行。
图2示意性地示出了根据本发明的EBSP装置。
图2可以被视为源自于图1。然而，EBSP检测器128被交换为存在于另一位置处的EBSP检测器138。而且，在EBSP图样的获取期间，样品126的定向不同。这通过利用背散射电子的能量选择而能够实现。因此，发明人为该技术创造短语能量选择的EBSP或ES-EBSP。这能够实现正常的SEM成像和EBSP具有相同或者几乎相同的样品定向。它也使检测器128能够被用作标准BSE检测器。
注意到检测器138具有不同于图1示出的检测器128的另一种类型。图2中示出的EBSP检测器138是能量区分检测器，并且优选不配备有闪烁体层，而是包括传感器，其中撞击的BSE导致电子/空穴对的形成。每个事件(入射的电子)的电子/空穴对数是撞击的电子的能量的函数。检测器被装配成检测该电子/空穴对的这个数目，并且因此能够对入射的电子的能量进行估计。
进一步注意到样品可以是水平的，也就是说表面垂直于光轴。
图3A和3B示出了根据本发明的方法的测试结果。
使用现有的Medipix2检测器以仅一个能量阈值的可能性来测试所述方法。传感器被装配在Peltier冷却器上以改善信噪比，并且使用Pt100热电阻器测定/稳定其温度。
使用30keV的束能量拍摄两个图像。图3A示出了使用具有至少3keV能量的所有BSE的图像，而图3B示出了由具有至少25keV能量的所有BSE形成的图像。
比较两幅图像，很容易看到图3B示出了好得多的限定的Kikuchi线。
注意到用附加的塑料屏蔽(完全阻止电子但未阻止X射线)进行的测试证实了图样是电子衍射图样，并且不是所谓的Kossel图样。
注意到在图2中并且在用于获得图3A和3B的结果的装置中，仅一个稍微离轴的检测器被用于获取信号。本领域技术人员将很容易意识到较大的检测器或者连接在一起的若干个检测器能够实现较大的立体角的获取。
在图4中示出了使用四个正方形检测器的有利布置。
通过布置四个正方形(或长方形的)检测器使得留下电子束能够穿过的小孔，形成具有大接受角度的复合检测器。检测器401、402、403和404与信号控制器/处理器连接。中央的小区域405保持开放，以使电子束穿过。
注意到尽管在该描述中参照和检测器解释了本发明，但是这必须不被视为本发明仅局限于这些检测器。可以使用充分位置敏感的以及充分能量区分的任何电子检测器。

Claims (13)

1.一种获取带电粒子设备中的样品(126)的电子背散射图样(EBSP)图像和/或Kossel图像的方法，所述样品显示出一个平坦表面，所述带电粒子设备被装配有用于产生精细聚焦的电子束的电子镜筒(110)、用于检测EBSP图样和/或Kossel图像的位敏检测器(128)以及用于保持并定位所述样品的样品支架(124)，所述方法包括步骤：
相对于所述电子束定位所述样品，
将所述电子束引导到所述样品上的撞击点，从而导致背散射电子和/或X射线辐照所述检测器，以及
当所述束被保持静止时从所述检测器获取信号，
所述检测器被装配成选择性地检测具有高于预定阈值的能量的电子和/或X射线，以及
具有高于所述阈值的能量的电子和/或X射线的信号被用于形成EBSP或Kossel图像。
其特征在于：
在所述图像的获取期间，所述样品(126)的平坦表面的法线和所述电子束之间的角度小于45度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述检测器(128)是像素化检测器。
3.根据前述任一权利要求所述的方法，其中所述检测器(128)被装配成检测处于不同能量带内的电子和/或X射线。
4.根据权利要求4所述的方法，其中所述检测器(128)是具有显示背散射电子和/或X射线撞击在其上的像素的传感器芯片的检测器，所述传感器芯片被键合到对于每一个像素包括放大器、比较器以及计数器的芯片。
5.根据权利要求5所述的方法，其中所述键合是倒装芯片凸点键合。
6.根据前述任一权利要求所述的方法，其中在获取期间，所述电子束具有5keV或者更小的能量。
7.根据前述任一权利要求所述的方法，其中所述方法还包括当在所述样品上扫描所述电子束时对所述样品(126)进行成像，并且检测来自SE、BSE、X射线或可见光中的光子的组的信号。
8.根据前述任一权利要求所述的方法，其中所述预定阈值是可编程的预定阈值。
9.一种带电粒子设备，被装配有电子束镜筒(110)和用于检测EBSP图样和/或Kossel图样的像素化检测器(128)，所述设备的特征在于：所述检测器被装配成选择性地检测具有高于预定阈值的能量的电子和/或X射线，并且所述设备被装配有用于控制束位置和所述检测器的可编程控制器(132)，所述控制器进一步被装配成处理来自所述检测器的信号，以形成EBSP图像和/或Kossel图像。
10.根据权利要求9所述的带电粒子设备，其中所述可编程控制器(132)被装配成自动地处理EBSP或Kossel图像，以确定晶向并且形成显示所述样品(126)的晶体晶向的图像。
11.根据权利要求9-10中任一项所述的带电粒子设备，其中所述预定阈值是可编程的预定阈值。
12.根据权利要求9-11中任一项所述的带电粒子设备，其中所述设备进一步包括离子束镜筒，用于在检测所述EBSP图样和/或Kossel图样之前机械加工所述样品。
13.根据权利要求12所述的带电粒子设备，其中所述设备还包括注气系统，用于增强所述样品的机械加工或蚀刻。
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