CN105377783B - 采用低熔融玻璃或薄吸收膜对透明玻璃片进行激光焊接 - Google Patents
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Abstract
一种对工件进行密封的方法，该方法包括在第一基材的表面上形成无机膜，将待保护的工件放在第一基材和第二基材之间，其中，无机膜与第二基材接触；以及通过第一或第二基材中的杂质组成的作用和以预定激光辐射波长对无机膜进行局部加热的无机膜的组成的作用，将工件密封在第一和第二基材之间。无机膜、第一基材或第二基材可以是在约为420‑750nm是可透射的。
Description
交叉引用
本申请是以下专利申请的共同待审申请并且要求它们的优先权：2013年5月10日提交的题为“Laser Welding Transparent Glass Sheet Using Low Melting Glass Film(采用低熔融玻璃膜对透明玻璃片进行激光焊接)”的美国临时申请第61/822,048号，2013年10月4日提交的题为“Laser Welding Transparent Glass Sheets Using UltravioletAbsorbing Film(采用紫外吸收膜对透明玻璃片进行激光焊接)”的美国临时申请第61/886,928号，以及2013年5月31日提交的题为“Laser Sealing Using Low MeltingTemperature Glass for Hermetic Devices(用于密封装置的采用低熔融温度玻璃的激光密封)”的美国临时申请第61/829,379号，它们全文分别通过引用结合入本文。
技术背景
许多现代化装置要求密封环境来进行操作，并且它们中的许多是要求电偏置的“有源”器件。需要透光性和偏压的显示器(例如有机发光二极管(OLED))是高要求应用，因为它们使用电子注入材料所以需要绝对密封性。否则的话，这些材料通常在气氛中会在数秒内分解，所以相应器件应该在长时间段内维持真空或惰性气氛。此外，由于待包封有机材料的高温敏感性，应该在接近环境温度下进行密封操作。
例如，基于玻璃料的密封剂包含被研磨成粒度通常约为2-150微米的玻璃材料。对于玻璃料密封应用，将玻璃玻璃料材料通常与具有相似粒度的负CTE材料混合，并使用有机溶剂或粘合剂将所得混合物掺混成糊料。示例性的负CTE有机填料包括堇青石颗粒(例如Mg2Al3[AlSi5O18])、硅酸钡、β-锂霞石、钒酸锆(ZrV2O7)或者钨酸锆(ZrW2O8)，将它们加入到玻璃玻璃料中，形成糊料，从而降低基材和玻璃玻璃料之间的热膨胀系数失配。溶剂用来调节结合的粉末和有机粘合剂糊料的流变性粘度，并且必须适用于受控分配目的。为了将两块基材结合在一起，可以通过旋涂或丝网印刷向一块或两块基材上的密封表面施加玻璃玻璃料层。涂覆了玻璃料的基材初始在较低温度下经受有机烧尽步骤(例如250℃持续30分钟)，以去除有机载体。然后将待结合的两块基材沿着各自的密封表面进行组装/配对，然后基材对放在晶片粘合剂中。在很好限定的温度和压力下进行热压缩循环，从而使得玻璃玻璃料熔融形成紧密的玻璃密封。除了某些含铅组合物之外，玻璃玻璃料材料通常具有大于450℃的玻璃转化温度，因而需要在提升的温度下进行加工以形成阻隔层。该高温密封过程对于温度敏感的工件会是有害的。此外，负CTE无机填料(其用于降低典型基材和玻璃玻璃料之间的热膨胀系数的失配)会结合到粘结接合件中，并导致基本不透明的基于玻璃料的阻隔层。基于以上所述，会希望在低温下形成玻璃-玻璃、玻璃-金属、玻璃-陶瓷以及其他密封，它们是透明且密封的。
虽然玻璃基材的常规激光焊接可采用超高激光功率装置，接近激光烧蚀的该操作通常对玻璃基材的损坏加倍，并且实现低质量的密封。此外，此类常规方法增加了所得到的装置的不透明性并且还提供了低质量的密封。
发明内容
本发明的实施方式一般地涉及密封阻隔层，更具体地，涉及采用吸收薄膜对固体结构进行密封的方法和组合物。本发明的实施方式提供了在密封过程中使用具有吸收性的薄膜作为界面引发剂，对玻璃片和其他材料片进行激光焊接或密封工艺。根据一些实施方式的示例性激光焊接条件可适用于焊接界面传导膜，其对于传导率的下降是可忽略不计的。因而，此类实施方式可用于形成有源器件(例如OLED)或其他器件的密封封装，并且实现了合适的玻璃或半导体封装的广泛、大体积制造。应注意的是，术语密封、结合、粘结和焊接在本发明中可以互换使用并且被互换使用。此类使用不应该限制所附权利要求书的范围。还应注意的是，在本发明中，当术语玻璃和无机物用于对名词膜进行修饰时，它们可互换使用，并且此类使用不应该限制所附权利要求书的范围。
本发明的实施方式提供了激光密封工艺，例如，激光焊接、扩散焊接等，它们可以在两块玻璃之间的界面处提供吸收膜。处于稳定状态的吸收可以大于或者高至约70％，或者可以小于或者低至约10％。后者取决于在入射激光波长，由于外来色中心(例如，杂质或掺杂剂)或者玻璃固有的内在色中心，结合示例性激光吸收膜所导致的玻璃基材内的色中心的形成。膜的一些非限制性例子包括SnO2、ZnO、TiO2、ITO、Tg<600℃的UV吸收玻璃膜、低熔融玻璃(LMG)或者低液相线温度(LLT)膜(对于不具有玻璃转化温度的材料而言)，它们可用于玻璃基材的界面处。LLT材料可包括但不限于，陶瓷、玻璃-陶瓷和玻璃材料，仅仅举例而言。例如，LLT玻璃可以包括氟磷酸锡玻璃、钨掺杂的氟磷酸锡玻璃、硫属化物玻璃、亚碲酸盐玻璃、硼酸盐玻璃和磷酸盐玻璃。在另一个非限制性实施方式中，密封材料可以是含Sn2+的无机氧化物材料，例如SnO、SnO+P2O5和SnO+BPO4。其他非限制性例子可以包括近红外(NIR)吸收玻璃膜，其吸收峰在波长>800nm处。采用这些材料的焊接可以提供具有足够UV或NIR吸收的可见光透射，从而引发稳定状态的温和扩散焊接。这些材料还可提供具有适用于扩散焊接的局部密封温度的透明激光焊接。此类扩散焊接产生相应玻璃基材的低功率与温度的激光焊接，并且可产生具有有效且快速焊接速度的优异透明焊接。根据本发明的实施方式的示例性激光焊接工艺还可依赖于超越色中心的形成的光诱发的吸收性质，从而包含温度诱发的吸收。
本文描述了采用红外吸收(IRA)材料或紫外吸收(UVA)材料或者低熔融无机(LMG)材料的界面薄膜来引发密封，通过激光将透明玻璃片焊接在一起的现象。在示例性实施方式中，描述了实现形成强结合的三个关键条件：(1)示例性LMG或UVA或IRA膜可以在透明窗口外的入射波长(约为420-750nm)处充分吸收，从而将足够的热量扩散进入玻璃基材中，并且因此，玻璃基材可以展现出(2)温度诱发的吸收，以及(3)在入射波长处形成短暂的色中心。测量暗示形成了热压缩扩散焊接机制，定性地导致形成非常强的结合。本文还描述了与焊接过程相关的温度事件的演变以及激光焊接中的色中心形成过程的明确普遍性。还讨论了LMG或UVA材料与Eagle 材料之间的CTE失配不相关性，以及600℃的热循环之后的焊接后强度增加。一些实施方式还讨论了关于通过采用导热板，将具有不同厚度的玻璃片焊接在一起。本文所述的实施方式因而可以为无源器件和有源器件都能提供形成密封封装的能力，这可包括与使用LMG或UVA界面材料相关的激光密封属性。示例性属性包括但不限于，透明度、强度、薄度、可见光谱的高透射率、“生坯”组合物、LMG或UVA膜与玻璃基材之间的CTE失配不相关性以及低熔融温度。
本发明的其他实施方式提供了激光密封工艺，其形成了低温结合并且具有“直接玻璃密封”，其中，透明玻璃可以被密封，从而在导致可见光波长400-700nm的不透明密封的入射波长处吸收玻璃。对于示例性实施方式，玻璃在入射激光波长和可见波长范围都是透明或者基本上是透明的。所得到的密封在可见波长范围也是透明的，这使得它对于发光应用是具有吸引力的，因为在密封位置没有吸收光，因而没有与密封相关的热积累。此外，由于可以在整个覆盖玻璃上施加膜，所以对于密封操作无需精确地分配密封玻璃料糊料，从而为装置制造商提供了大的自由度来改变它们的密封式样而无需对密封区域进行特殊图案化和加工。在其他实施方式中，还可在玻璃区域的某些点位上进行密封，为机械稳定性提供非密封粘合。此外，可以在具有曲线形表面上进行此类密封。
本发明的实施方式提供低熔融温度材料，其可用于将玻璃片激光焊接到一起，这涉及无论玻璃的不同CTE的情况下，对任意玻璃进行焊接。其他实施方式可以提供玻璃基材的对称焊接(即厚-厚)，例如Eagle-Eagle、Lotus-Lotus等。一些实施方式可以采用导热板，提供玻璃基材的不对称焊接(即，薄-厚)，例如Willow-Eagle Eagle-Lotus(即，薄-薄)、Eagle-熔融二氧化硅、Willow-Willow、熔融二氧化硅-熔融二氧化硅等。其他实施方式可以提供完全不同基材的焊接(玻璃与陶瓷、玻璃与金属等)，并且可以提供透明和/或半透明焊接线。一些实施方式可以为薄的、不可透过的“生坯”材料提供焊接，并且可以在具有显著不同CTE的两种基材或材料之间提供强焊接。
一些实施方式还提供用于将玻璃封装激光焊接到一起的材料，从而实现了对于氧和水分的侵袭发生降解是敏感的无源器件和有源器件的长期密封操作。示例性LMG或其他薄的吸收膜密封可以在采用激光吸收对粘结表面进行组装之后进行热活化，并且可享有较高的制造效率，因为每个工作装置的密封速率受到热活化和粘结形成所确定而不是在真空或惰性气体组装线中的在线薄膜沉积对器件进行包封的速率所决定。示例性LMG、LLT和UV或NIR-IR密封中的其他薄吸收膜还可实现大片多器件密封，后续划线或切割成单个器件(单片)，并且得益于高的机械完整度，单片的产率会是高的。
在一些实施方式中，对工件进行粘结的方法包括：在第一基材的表面上形成无机膜，在第一基材和第二基材之间布置待保护的工件，其中，膜与第二基材接触，以及通过用具有预定波长的激光辐射对膜进行局部加热，从而将工件粘结在第一和第二基材之间。无机膜、第一基材或第二基材可以是在约为420-750nm是可透射的。
在其他实施方式中，提供了粘结装置，其包括：形成在第一基材的表面上的无机膜，以及第一基材和第二基材之间得到保护的器件，其中，无机膜与第二基材接触。在该实施方式中，装置包括在第一和第二基材之间形成的粘结，其是由于第一或第二基材中的杂质组合物的作用以及由于无机膜的组合物的作用，通过用具有预定波长的激光辐射对无机膜进行局部加热形成的。此外，无机膜、第一基材或第二基材可以是在约为420-750nm是可透射的。
在其他实施方式中，提供了对器件进行保护的方法，其包括：在第一基材的第一部分表面上形成无机膜层，将待保护的器件布置在第一基材和第二基材之间，其中，密封层与第二基材接触，以及用激光辐射对无机膜层和第一基材与第二基材进行局部加热，从而使得密封层和基材熔化，在基材之间形成密封。第一基材可以包括玻璃或玻璃陶瓷，第二基材可以包括玻璃、金属、玻璃陶瓷或陶瓷。
在以下的详细描述中给出了要求保护的主题内容的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的所要求保护的主题而被认识。
应理解的是，前面的一般性描述和以下的详细描述都介绍了本发明的实施方式，用来提供理解要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图举例说明了本发明的各种实施方式，并与描述一起用来解释所要求保护的主题的原理和操作。
附图说明
出于示意性目的提供这些附图，应理解的是，本文所揭示和所述的实施方式不限制所示的布置和工具。
图1是用于根据本发明的实施方式的激光焊接的示例性过程图。
图2是根据一个实施方式的通过激光密封形成密封装置的示意图。
图3是本发明主题的另一个实施方式的附图。
图4是用于评估激光焊接粘结区的物理范围的实验布置图。
图5是破裂样品的显微图像。
图6是根据本发明的一些实施方式的建模方案图。
图7是根据本发明的实施方式的另一个建模方案。
图8是用于通过Eagle 0.7mm玻璃基材的355nm激光透射率(％T)的实验布置图，其用于％T vs时间测量。
图9是根据本发明的一个实施方式的附图。
图10是一系列分析在玻璃界面处从LMG膜层扩散进入Eagle 玻璃基材的图。
图11是不同厚度玻璃片之间的激光焊接性能的示意图。
图12是评定ITO导线上的激光焊接程度的实验的示意图。
图13提供ITO图案化膜上形成的激光密封线的照片。
图14是图案化膜上形成的其他激光密封线的一系列照片。
图15是根据一些实施方式的另一个方法的简化图。
图16是用于一些实施方式的两层激光加热表面吸收模型。
图17是一些实施方式的一系列温度变化图。
图18是一些实施方式的一系列激光扫过停留时间内沉积的平均能量图。
图19是用IR辐射源加热过程中，Eagle 和Lotus 玻璃在355nm处的透射率。
图20是一些实施方式的加热过程中，355nm处的玻璃透射率。
图21是一些实施方式的UV辐射过程中以及UV辐射之后，对于膜和基材透射率的影响图。
图22是一些实施方式的吸收vs波长图。
图23是Eagle 玻璃上的示例性低熔融玻璃膜的激光密封线或粘结线的照片。
图24是Eagle 玻璃上的示例性低熔融玻璃膜的交叉激光密封线的照片。
图25是一些实施方式的激光焊接过程中观察到的界面接触几何形貌范围的示意图。
图26是在施加恒定压力Pext下，对界面间隙区域进行激光焊接过程中，相对接触面积Ac/A0的演变示意图。
图27显示采用典型激光焊接条件，在一个实施方式的激光扫过区域上的轮廓测定仪痕迹。
图28是提供了一些实施方式的焊接速率评估对比的一系列附图。
图29是一些实施方式的偏光测定和图像的示意图。
图30是提供来自示例性焊接线的应力位置的附图。
图31是根据一些实施方式的激光焊接的钠钙玻璃的一系列照片。
图32是一些实施方式的示意图。
图33和34是一些实施方式中的焊接线的照片。
虽然本文可包含一些具体情况，但是它们不应该理解为对本发明的范围的限制，而是对于具体的特定实施方式的特征的描述。
具体实施方式
参照附图描述了用于发光涂层和器件的各种实施方式，其中，为了帮助理解，相同元素具有相同附图标记。
还应理解，除非另外指出，术语如“顶部”、“底部”、“向外”、“向内”等是方便用语，不构成对术语的限制。此外，每当将一个组描述为包含一组要素中的至少一个要素和它们的组合时，所述组可以单个要素或相互组合的形式包含任何数量的这些所列要素，或者主要由它们组成，或者由它们组成。
类似地，每当将一个组描述为由一组要素中的至少一个要素或它们的组合组成时，所述组可以单个要素或相互组合的形式由任何数量的这些所列要素组成。除非另外说明，否则，列举的数值范围同时包括所述范围的上限和下限。除非另外说明，否则，本文所用的不定冠词“一个”和“一种”及其相应的定冠词“该”表示“至少一(个/种)”，或者“一(个/种)或多(个/种)”。
本领域技术人员将会认识到，可以对所描述的实施方式做出许多改变，同时仍能获得本发明的有益的结果。还显而易见的是，本发明所希望的有益结果中的一部分可以通过选择所述的一些特征而不利用其他的特征来获得。因此，本领域技术人员会认识到，许多更改和修改都是可能的，在某些情况下甚至是希望的，并且是本发明的一部分。因此，提供以下描述作为对本发明原理的说明，不构成对本发明的限制。
本领域技术人员应理解的是，本文所述的示例性实施方式可以具有各种改进而不背离本发明的精神和范围。因此，描述并不旨在也不应理解为限制于给出的例子，而是应该具有所附权利要求及其等价形式所提供的完全保护宽度。此外，还可使用本发明的一些特征，而相应地不使用其它特征。因此，提供示例或示意实施方式的上述说明，来显示本发明的原理，而不构成其限制，且可包括对本发明的修改和置换。
图1是用于根据本发明的一些实施方式的激光焊接的示例性过程图。参见图1，提供了采用合适的UV激光，将两块Eagle (EXG)玻璃片或玻璃基材激光焊接到一起的过程。虽然显示且描述了两块EXG玻璃片，但是所附的权利要求不应受此限制，因为可以采用本发明的实施方式对任意类型和组成的玻璃基材进行激光焊接。也就是说，本文所述的方法可适用于钠钙玻璃、强化和未强化的玻璃、铝硅酸盐玻璃等。继续参见附图1，提供了将两块玻璃基材激光焊接到一起的一系列示例性步骤，从而一块基材可以涂覆有低熔融玻璃(LMG)或者紫外吸收(UVA)膜材料或NIR吸收(IRA)膜材料。在步骤A至B中，可以将顶玻璃基材按压到涂覆有示例性UVA、IRA或LMG膜的另一块基材上。应注意的是，本文所述的许多实验和例子可能涉及特定类型的无机膜(例如，LMG、UVA等)。但是，这不应对所附权利要求的范围造成限制，因为本文所述的焊接工艺适用于许多类型的无机膜。在步骤C中，可以将具有适当选定参数的激光导向两块玻璃片的界面处，以引发如步骤D所示的焊接过程。发现焊接尺度略小于入射束(约500um)的尺度。
图2是根据一个实施方式，通过激光密封形成密封装置的示意图。参见图2，在起始步骤中，可以沿着第一平面玻璃基材302的密封表面形成包含低熔融温度(例如低Tg)玻璃的图案化玻璃层308。可以通过例如，从喷溅靶180进行喷溅，利用物理气相沉积来形成玻璃层380。在一个实施方式中，可以沿着周界密封表面形成玻璃层，所述周界密封表面适用于与第二玻璃或者其他材料基材304的密封表面啮合。在所示的实施方式中，当第一和第二基材进入匹配配置时，它们与玻璃层合作限定了内部体积342，所述内部体积342装纳待保护的工件330。在所示的例子中(其显示组件的分解图)，第二基材包括凹陷部分，工件330位于所述凹陷部分中。
可以使用来自激光器500的聚焦激光束501使得低熔融温度玻璃和相邻玻璃基材材料局部熔化，从而形成密封界面。在一个方法中，激光可以聚焦通过第一基材302，然后移动(扫描)跨过密封表面，从而对玻璃密封材料进行局部加热。为了实现玻璃层的局部熔化，玻璃层可以优选在激光加工波长发生吸收。玻璃基材在激光加工波长可以是初始透明的(例如，至少50％、70％、80％或90％透明度)。
在一个替代实施方式中，作为形成图案化玻璃层的替代，可以在第一基材的基本全部表面上形成密封(低熔融温度)玻璃的覆盖层。可以如上所述组装包括第一基材/密封玻璃层/第二基材的组装结构，并且可以使用激光对两块基材之间的密封界面进行局部限定。
激光器500可以具有任意合适的输出以实现密封。示例性激光器可以是UV激光器，例如但不限于，355nm激光器，其处于常用显示器玻璃的透明范围。合适的激光器功率范围可以约为1-10W。密封区域的宽度可以与激光光斑尺寸成比例，所述密封区域的宽度可以约为0.06-2mm，例如0.06、0.1、0.2、0.5、1、1.5或2mm。激光的移动速率(即，密封速率)可以约为1-400mm/s或者甚至大于或等于1m/s，例如1、2、5、10、20、50、100、200或400mm/s、600mm/s、800mm/s、1m/s。激光光斑尺寸(直径)可以约为0.02-2mm。
合适的玻璃基材在密封过程中展现出明显的诱发吸收。在一些实施方式中，第一基材302可以是透明玻璃板，如康宁有限公司(Corning Incorporated)制造和市场销售的商标名为Eagle的那些，或者其他玻璃。或者，第一基材302可以是任意透明玻璃板，例如旭硝子玻璃公司(Asahi Glass Co.)制造和市场销售的那些(例如，AN100玻璃)、日本电子玻璃公司(Nippon Electric Glass Co)制造和市场销售的那些(例如，OA-10玻璃或OA-21玻璃)或者康宁精密材料公司(Corning Precision Materials)制造和市场销售的那些。第二基材304可以是与第一玻璃基材相同的玻璃材料，或者第二基材304可以是非透明基材，例如但不限于，陶瓷基材或者金属基材。示例性玻璃基材可以具有小于约150x10-7/℃，例如小于50x 10-7、20x 10-7或10x 10-7/℃，的热膨胀系数。当然，在其他实施方式中，第一基材302可以是陶瓷、ITO、金属或者其他材料基材，它们是图案化或者连续的。
图3是本发明主题的另一个实施方式。参见图3，左上图显示可用于对两块Eagle(EXG)玻璃基材进行激光焊接的一些示例性参数。可以随时间监测透射率(％T)，并且在左下图中显示对于三种不同激光功率的透射率。在较低激光功率曲线(最右曲线)中可以容易地观察到作为“膝”状弯曲的LMG、IRA或UVA膜的熔化的起点，之后是玻璃基材的快速吸收和加热，这是由于超过Eagle 的应变点的局部玻璃高温所导致的。在较高激光功率(最左曲线)中，弯曲可能被移除，并且可能诱发从LMG、IRA或UVA吸收到玻璃熔化的无缝过渡。示例性激光焊接可以包括沿着待粘结的界面边界扫过该区域。在右下角所示列表中描述了三个标准，并且如下文进一步详述，例如，在入射波长处的低熔融膜吸收/熔化、玻璃中形成色中心和/或在一些实施方式中，玻璃中的温度诱发的吸收。单独的膜吸收可能就是足够的，没有色中心形成的影响或者甚至温度吸收的影响。应注意的是，图3所鉴定的事件顺序不应对本文所附权利要求书的范围造成限制或者表明其他所列事件的相对重要性。
在一些实施方式中，初始事件可以是低熔融玻璃(例如LMG或UVA)膜的UV激光吸收。这可以是基于薄膜相比于Eagle 在355nm处的较大吸收以及图3所示的熔化曲线。考虑图3的左上部分所示的实验布置，激光器是Spectra Physics HIPPO 355nm，以30kHz产生8-10ns脉冲，高至6.5瓦特的平均功率。将激光束聚焦到500微米直径束腰，对发射的束进行监测和取样，对于不同激光功率(5.0W、5.5W、6.0W)，产生透射百分比(％T)与时间的关系图。这些图如图3的左下部分所示。在图3中，在较低激光功率(底部和中间曲线)可以容易地观察到作为膝状弯曲的UVA、IRA或LMG膜的熔化的起点，之后是玻璃基材的快速吸收和加热，这是由于超过Eagle 的应变点的局部玻璃高温所导致的。进行焊接的玻璃部件可能没有熔化而是仅仅软化，从而以适度施加的作用力保持紧密接触时，它们变得柔韧。该行为会类似于固态扩散粘结，特别是在50-80％的基材熔化温度形成强结合的能力。固态粘结双折射的光学横截面图显示进行焊接的两个部件之间的不同界面线(参见例如图4)。
另一个实施方式包括用355-nm脉冲激光进行焊接，以1MHz、2MHz或5MHz重复频率产生1ns脉冲的串列。当使得束在无机膜上聚焦至0.02-0.15mm直径的光斑，并以50-400mm/s的速度进行焊接时，产生约为60-200um的无缺陷粘结线。所需的激光功率可以约为1-10W。
参见图4，显示实验布置，其用于评估激光焊接粘结区的物理范围。继续参见图4，如上文所述，对两块Eagle 滑片进行激光焊接，安装到玻璃夹层中，并用金刚石锯进行切割。这如图4的左侧所示。将所得到的横截面安装到轮廓测定仪中，以测量由于局部应力区域导致的光学双折射。这如图4的右侧所示。在该右侧中，较亮的区域表明更多的应力。如图4的右侧所示，粘结区域看上去具有约为50微米的物理范围。此外，看上去没有任意基底或基材玻璃熔化，但是，两块玻璃基材之间形成的粘结非常牢固。例如，双折射图像横截面中心的图像显示深入Eagle 基材(50微米)的固态粘结区域，其显示高密封强度。激光焊接会包括沿着待粘结的界面边界扫过该区域。
图5是破裂样品的显微图像。参见图5，所示的破裂样品的三维共焦显微图像显示本发明的实施方式的密封强度可以足够牢固，使得扯掉下方基材(例如Eagle 基材)材料所发生的失效深至44um(即，粘合失效)。样品没有进行退火。图5还显示未退火激光焊接实施方式的破裂样品，其经受了刀片裂纹打开技术。进行一系列的三维共焦测量，代表性例子如图5右侧所示。这些共焦图像的一个特征显示界面密封强度可以足够牢固，使得基材材料块体内发生的失效是如下情况，例如在该情况下是距离界面深至44μm，以及在其他实验中，深至约200μm。在其他实验中，偏振测定测量显示在初始激光焊接(与图5所研究的相同条件下)存在的残留应力在600℃退火1小时，导致强韧粘结，其通过偏振测定法没有展现出可测量的应力。尝试使得该粘结断裂导致除了粘结基材的密封线之外每一处的破裂。
如图3所注意到的，采用本发明的实施方式，通过示例性低熔融膜或者在入射波长吸收/或熔化的另一种膜，膜和玻璃中形成的色中心，以及膜和玻璃中温度诱发的吸收，可以实现牢固、密封、透明粘结。对于第一个标准，例如，低熔融玻璃吸收事件，用每单元面积足够高功率对玻璃-LMG/UVA-玻璃结构进行激光照射，可以引发喷溅的薄膜LMG/UVA界面中的吸收，诱发熔化。这在图3左下角的底部曲线中可以容易地观察到。底部曲线的第一向下斜坡追踪LMG/UVA熔化过程约15秒，在该处发生另一过程，这是各基材中的玻璃-激光相互作用(即，形成色中心)。该中间向下曲线的大曲率，在约17秒后，会表示由于在玻璃中形成色中心所导致的大吸收。这些色中心通常会与基材中元素杂质含量有关，例如As、Fe、Ga、K、Mn、Na、P、Sb、Ti、Zn、Sn，仅仅是举例而言。透射率曲线中的曲率越大，形成的色中心越多。这是图3中注意到的第二个标准。LMG/UVA膜的熔化点可以约为450℃，但不限于此，但是基于相似激光焊接条件下代替性铝涂覆的EXG玻璃基材的激光照射实验的观察，界面温度可能会高于660℃。在该实验中，铝熔化(熔化温度：660℃)，用校准热成像相机(FLIR相机)测得采用激光焊接条件的表面温度约为250℃。
图6是根据本发明的一些实施方式的建模方案图。参见图6，使用LMG/UVA和EXG材料热传递性质对355nm激光撞击两层堆叠进行建模，所述两层堆叠包括1μm的无机薄膜+700μm EXG，0.8-3kW/cm2。在模型中没有考虑无机薄膜(例如，LMG、IRA、UVA膜等)中的相变化。继续参见图6，进行瞬时热分布评估，暗示可以实现高于660℃的界面温度。不考虑实现了高于660℃的确切界面温度，热熔化的LMG/UVA界面膜的存在通过使得能量带隙偏移至较低能量，从而增加了玻璃基材中的吸收。这些带隙偏移通常被理解为是由于基材晶格的热膨胀所引起的，这与电子能的变化以及由于电子-光子相互作用所导致的带能量的直接重正化相关。熔融二氧化硅中的该行为如图3的右下角所示。净效应在于，通过降低带隙，热的LMG/UVA膜驱动了靠近界面处的EXG基材中更多的吸收，这进而产生来自内部转化过程的更多热量，甚至进一步降低带隙。该过程可以统称为热诱发的吸收，这代表了图3中所鉴定的第三个标准。当然，其它无机膜也可用于该实施方式，并且该例子不应对所附权利要求的范围造成限制。
如上文所注意到的，色中心的形成对于形成根据本发明的实施方式的激光焊接起了一定的作用。如图7所示是采用图8所示的实验布置，在非多光子条件下的基础色中心形成过程，从而得到基于三个水平图表的拟合函数。图7是根据本发明的实施方式的另一个建模方案。在图7的左侧，三电子玻璃带状态吸收355nm光子，在基态ng[t]、导带ne[t]和色中心ncc[t]中积累或消耗数量。应理解的是，单箭头表示激光吸收，双箭头表示同时的受激吸收和发射。在图7的右侧，提供速率等式，其预测了当系统的连贯驱动部分展现出相同数量的快速振动时，电子水平数量的光滑单调积累和消耗。在图7右侧的底部提供了三个水平的初始条件。图8是用于通过Eagle 0.7mm玻璃基材的355nm激光透射率(％T)的实验布置图，其用于％T vs时间测量。参见图8，诊断包可测量以约为5-6W的平均功率通过熔融二氧化硅窗口和Eagle 玻璃片之后的UV脉冲的积分能量和瞬时波形。
下式(1)描述了可实验观察到的吸收(Abs)与时间的关系，例如相关的透射(trans)vs时间数据：(1≈Abs+Trans)。解可以是上升和衰减指数的总和，但是可以简化为如下形式：
式中，α表示线性吸收系数(cm-1)，I表示激光通量(光子/cm2·秒)，σg表示基态吸收横截面(cm2)，σesa表示激发态吸收横截面(cm2)，σcc表示色中心吸收横截面(cm2)，kec表示瞬时色中心速率，以及kf表示荧光衰退速率。参见等式(1)和图8，可以观察到色中心形成在本发明的实施方式中的作用。图9是根据本发明的一个实施方式的附图。参见图9，对于某些非限制性激光-玻璃相互作用参数：α＝0.01cm-1、I＝4.6·10-21光子/cm2·秒、óg＝1.20·10-17cm2、óesa,＝1.2110-17cm2、ócc＝2.2010-13cm2、kec≈kf≈1.0107s-1，提供存在色中心形成的情况下的等式(1)的图线(显示为弧线)以及不存在色中心形成的情况下的等式(1)的图线(显示为直线)。设定σcc＝0，得到线性关系。然后通过％透射率＝100-％吸收率的关系，形成％透射。如图9所示，采用合理选择的参数值，其符合将色中心形成条件简单调零(即，设定σcc＝0)，以将弧线转变为直线。实验性激光焊接的玻璃基材通常展现出该曲率，包括但不限于，Eagle Lotus Willow，以及Willow-Willow、Willow-Lotus和Willow-Eagle的组合。
图10提供分析在玻璃界面处从示例性LMG膜层扩散进入Eagle 玻璃基材的图。参见图10，应用TOF-SIMS来分析具有示例性非限制性组成(38％SnO、40％SnF2、20％P2O5、2％Nb2O5)并且厚度约为0.8μm的情况下，在合适的激光焊接条件下，在玻璃界面处从LMG膜层进入Eagle 玻璃基材的可能扩散。在初始界面(a、b)和经受了激光焊接的界面(c、d)上的F和Sn线扫描表明离开界面的扩散程度是小的，虽然氟相对于界面迁移约半微米，但是平均来说，锡没有明显移动。因此，图10提供了缺乏明显LMG材料扩散进入示例性基材的证据。对于其他示例性无机薄膜(UVA、IRA等)，也观察到类似发现。虽然在界面材料之间明显大的CTE失配(CTE870CHM＝18ppm/℃ vs CTEEXG＝3.1ppm/℃)的基础上，可能预期用于本发明的实施方式中的可迁移性原子物质明显更多的扩散，但是没有观察到分层。相反地，高至600℃的重复温度循环似乎去除了任意残留应力，导致更为牢固的粘结。所得到的无机薄膜足够薄，从而各玻璃基材中由于CTE失配所导致的分层力远小于粘结力。这对应于层叠结构来自粘附膜沉积的应力规格的复合应力与膜厚度的立方成比例。
图11是不同厚度玻璃片之间的激光焊接性能的示意图。参见图11，发现对超薄Willow玻璃(0.1mm)与Eagle 玻璃(0.7mm)进行焊接，即“不对称”情况，会导致差的焊接。在“不对称”Eagle-Eagle情况下(图11的左侧)，沿着玻璃界面扫过热区，以进行优异焊接。在各附图的下方分别显示相应的温度分布。但是，当使用不同厚度的玻璃片时，形成不对称热区，这会导致某些情况下(例如，当焊接Willow-Eagle时(图11的中间附图))的差焊接。但是，示例性实施方式可以提供该不对称焊接问题的解决方案，其显示在图11的右侧，其使用能够消散任意热量并冷却玻璃薄片的导热板，以有效地恢复热区，导致形成牢固的焊接粘结。因此，本文所述的一些实施方式可以使用导热板，对具有不同厚度的玻璃片进行激光焊接。
虽然迄今为止的描述对(具有相似或不同尺度、几何形貌和/或厚度的)玻璃-玻璃基材的激光焊接进行了描述，但是这不应对所附权利要求的范围造成限制，因为本发明的实施方式同样适用于非玻璃材料的基材或片材，例如但不限于，陶瓷、玻璃陶瓷、以及金属等，它们具有或不具有界面导热膜。例如，图12是评定ITO导线上的激光焊接程度的实验。参见图12，在附图的左侧，显示将LMG涂覆的Eagle 滑片与ITO涂覆的Eagle 滑片进行激光焊接。在该实验中，通过经由掩膜的反应性喷溅，将100nm的ITO膜沉积到Eagle基材上。对条件进行选择，得到具有约126Ω每平方(Ω/sq)的较高平均片电阻的ITO膜，标准偏差为23Ω/sq，表明在反应性喷溅沉积之前、过程中或者之后没有对基材进行加热。ITO膜在图12中显示为不同的淡黄色或者阴影条，其对角线分布在照片中。在激光焊接之前，在所示距离上记录下350Ω的万用表测量。然后将LMG涂覆的Eagle 滑片与ITO涂覆的Eagle 滑片进行激光焊接，发现激光焊接线是非常明显、牢固、透明并且对角线分布的，但是是相反的。在图12的右侧，对之前所采用的相同距离上的ITO导线上的电阻进行激光焊接后测量，观察到电阻从350Ω增加到1200Ω。导电率的下降是由于ITO膜吸收355nm辐射时ITO膜的部分损坏所导致的。但是，为了避免由于过热造成的ITO膜的损坏，本发明的实施方式可以改变激光参数，从而界面处的温度没有从裸玻璃基材转变为ITO膜基材或者其他等(例如，可变的峰值功率、可变的重复频率、可变的平均功率、可变的束移动速率、电子图案、LMG膜厚度等)。
图13提供ITO图案化膜上形成的激光密封线的其他照片。参见图13的左侧，从不同的来源获得另一种电极类型，其通常是由ITO制造的，并且具有约为250nm的厚度。ITO膜是连续的，在其上采用本文所述的方法形成密封。测得约10mm距离上的初始电阻为220欧姆。当从透明玻璃转变到电极区域时，以恒定的速度和功率进行激光密封。在进行了密封之后，在透明玻璃和ITO区域上都观察到牢固的密封，ITO上的密封略宽约10-15％。该密封宽度的增加意味着在该区域中产生了比透明区域中更多的热量。额外热量的产生还可能是由于电极材料对激光辐射的吸收或者膜的不同热扩散性质导致的，在任意情况下，测得的电阻增加约10％至240Ω，这是不明显的增加。这还表明，当相对于裸玻璃提升温度时，较高质量的ITO和较厚的膜不展现出导电率下降。应注意的是，当从透明玻璃过渡到电极区域时，降低激光密封功率会降低额外的热产生，因而会降低ITO中的电阻率下降。实验结果还意味着当使用激光束宽度的1/2-1/3的电极宽度以及束直径的1/2-1/3的间距时，可以优化密封位置的单个电极开裂成(具有与原始电极相同总宽度的)电极阵列。之后以高于20mm/s的增加的密封速度所进行的实验显示，在密封之后，电阻下降小于<1-2％，其起始电阻约为200Ω。
图14是图案化膜上形成的其他激光密封线的一系列照片。参见图14，对于非透明钼金属电极，进行类似实验。图14提供了一系列的连续和图案化钼界面膜的照片，显示在其上形成了激光密封线。在左侧，连续钼膜的照片显示形成更为不均匀的粘结，具有开裂或断裂的钼电极部分。甚至在该情况下，以恒定的激光密封功率，也没有造成均匀钼电极的完全损坏。但是，由于均匀电极的激光辐射吸收或反射，电极区域的加热明显高于透明玻璃区域。这可以通过钼区域上的密封的宽度面积的增加所观察得到。应注意的是，未受到损坏的一个区域是在透明和均匀钼区域之间的过渡区，从而意味着在密封事件过程中的功率调节、激光功率密度、激光光斑速度或者所有三个因素的组合，可以克服对于均匀钼电极的任意过热影响。在图14的右侧，图案化或穿孔钼膜的照片显示形成更为均匀的粘结，导致对于其导电率的最小扰动，即，焊接之前为14Ω，焊接之后为16Ω。该穿孔区域上的密封展现出小得多的加热，因而呈现了对于功率调节方法的一种替代方式。还应注意的是，应该小心地选择电极材料，因为发现具有低熔融温度的金属(Al)的密封较不可能经受住密封条件，相对于钼而言(650℃ vs 1200℃)或者相对于具有高熔融温度的其他金属而言。因此，结果意味着当使用激光束宽度的1/2-1/3的电极宽度以及束直径的1/2-1/3的间距时，可以优化密封位置的单个电极开裂成(具有与原始电极相同总宽度的)电极阵列。因此，本发明的实施方式可用于玻璃与玻璃、金属、玻璃陶瓷、陶瓷和其他基材的激光密封，它们具有相同或不同的尺寸、几何形貌和厚度。
可采用本文所述的具有高粘结强度、透明的玻璃-玻璃焊接的高效形成的实施方式的应用是众多的，包括但不限于，固态发光、显示器以及透明真空隔绝技术。具体来说，玻璃的激光焊接可提供如下功效和特征：例如，小的加热影响区(HAZ)，这对于许多常规焊接方法(例如，电子束、等离子体或者火炬法)是无法简单提供的。在一些实施方式中，可以一般地进行激光玻璃焊接，无需采用红外(IR)激光进行预加热或后加热(这用于许多不透明的玻璃)或者无需超短脉冲激光(USPL)(这用于许多透明玻璃)。在一些实施方式中，玻璃基材组成和界面分布IR吸收玻璃料的明智选择可以使得密封玻璃“三明治型”激光密封封装是可能的。在一些实施方式中，可以将超短脉冲激光聚焦到示例性玻璃基材的表面或者内部点位，并且可以通过非线性工艺(例如多光子或雪崩电离)诱发吸收。
迄今为止，描述了依赖于低吸收熔融玻璃界面膜并且可对扩散焊接起作用的低功率激光焊接工艺，这是由于其低温粘结形成(低至一半的熔融温度)以及对于接触和压力条件的要求。如上文所述，对于以强粘结形成将玻璃片激光焊接到一起，数个影响是值得注意的，例如，在入射激光波长处的低吸收熔融玻璃膜，在玻璃基材中形成的激光诱发的色中心，以及基材中热诱发的吸收，从而有效地加速温度增加。
但是，在一些实施方式中，许多在入射波长(例如355nm)处具有高度吸收的膜可能就足以诱发高粘结强度激光焊接。其他膜(例如ZnO或SnO2)与本文所述的一些示例性低熔融玻璃组合物在化学上而言是不同的，但是它们共享有较低光通量下相同的激光焊接能力。因此，相比于一些低熔融玻璃组合物(约450℃)，考虑到ZnO的熔化温度(1975℃)，发现低熔融特性可能对于一些实施方式不是必需的。但是，发现这些膜的统一特性在于，它们在355nm处明显吸收辐射：ZnO吸收率约为45％(200nm膜厚)，以及低熔融玻璃约为15％(200nm膜厚)。还确定的是，本文所述的示例性方法可以对石英或者纯熔融二氧化硅基材(即没有色中心的基材)进行激光焊接。因此，已经确定的是，色中心不一定是必需的，但是在一些实施方式中，当示例性膜的吸收低的时候(例如，Abs约为<20％)，可能是需要的。
图15是根据一些实施方式的另一个方法的简化图。参见图15，将具有限定束宽度w的散焦激光15入射到三明治型结构16上，所述三明治型结构16是通过如下方式形成的：使得两块玻璃片17、18接触，一块片材的内界面涂覆由吸收薄膜19。虽然显示束为圆柱形，但是该描绘不应对所附权利要求的范围造成限制，因为束可以是圆锥形或者其他合适的几何形貌。对于膜材料，可以选择其在入射激光波长的吸收率。激光15可以以预定的速度vs移动，移动激光束的时间可以有效地照射给定的光斑，并且可以表征为停留时间w/vs。在一些实施方式中，可以在焊接或粘结事件过程中施加适度压力，确保清洁表面之间的持续接触，同时调节任意一个或多个参数从而优化焊接。示例性、非限制性参数包括激光功率、速度vs、重复频率和/或光斑尺寸w。
参见图13所注意的是，发现优化焊接可以与三种机制相关，即，示例性膜和/或基材的激光辐射的吸收以及基于该吸收过程的加热效应，由于加热效应导致的膜和基材吸收的增加(带隙偏移至较长的波长)，这会是短暂且取决于加工条件，以及由于UV辐射所产生缺陷或杂质吸收或者色中心吸收。热分布会是该过程的重要方面，下文所述可用于帮助理解两个基材之间的界面处的温度分布，假定界面处是静态吸收。
El-Adawi建立了对两层堆叠进行激光加热的分析模型，所述两层堆叠是由大的半无限片板基材上的厚度为Z的吸收膜构成的。采用匹配边界条件解每种材料中的热扩散等式，产生温度与时间以及膜和基材的位置的函数：Tf(t,z)，Ts(t,z)。El-Adawi的模型假定膜和基材的热性质(扩散率D、导热性k、热容量Cp)是固定的，从而仅在表面中发生吸收并且不发生相变化。使用拉普拉斯变换产生指数和误差(补余)函数方面的总和：
式中，Af表示薄膜的表面吸收率，Io表示激光通量(光子/cm2·s)，n表示整数(0≤n≤∞)，以及所有下标f表示膜参数，而下标s表示基材参数。B和ε涉及材料性质：B＝1-ε/1+ε<1，ε＝(ks/kf)√Df/Ds)，而Lf还包括时间t：＝4Dft。薄膜层的时间和间距范围可以分别提供如下：0<t，0≤zf≤Z，其中，Z表示膜厚度。基材层的时间和间距范围分别提供如下：ts<t，Z≤zs≤∞，其中ts表示在初始激光膜入射之后膜背侧的温度开始偏离室温的时间膨胀系数涉及独立变量和材料性质，表述如下：
图16是用于一些实施方式的两层激光加热表面吸收模型。参见图16，显示脉冲UV(355nm)激光20撞击两层堆叠22，所述两层堆叠22具有1μm的UV吸收膜23和700μm的Eagle-XG基材24。可以通过等式(2)计算远离Eagle-XG堆叠22中的焊接界面的空间温度分布，以假定脉冲(30kHz、10ns脉冲宽度、500μm宽激光束腰直径)355nm激光绘图，所述激光传递6瓦特的平均功率。然后使用不同激光扫描速度(2mm/s、5mm/s、10mm/s和20mm/s)。采用吸收率为15％的UV膜进行计算，这是厚度约为200nm的氟磷酸锡LMG材料在355nm处的典型值。绘制Eagle 基材或堆叠22中的该温度分布，从而观察到由于使用不同激光扫描速度所导致的温度分布变化，相比于较快速移动的束，慢速移动的激光束在给定激光焊接点位上的停留更长。例如，500μm宽激光束，以2mm/s移动，在给定焊接点位上停留的有效时间为0.25秒，而20mm/s扫描激光束停留仅0.025秒。
如图17所示，还探究了由于使用不同激光功率或者具有不同吸收率的膜所导致的温度变化。图17是一些实施方式的一系列温度变化图。参见图17，采用双层激光加热模型(等式(2))，绘制了玻璃基材温度分布与激光功率和膜吸收率的关系。图17中使用与图16相同的激光参数。更具体来说，使用具有如下参数的脉冲UV激光：λ＝355nm、束腰＝500μm、重复频率＝30,000Hz以及脉冲宽度＝10ns。相比于图17右侧吸收率的较高次序行为，从图17的左侧可以观察到，激光功率对于基材温度分布的影响更为线性。该行为在等式(2)中是不明显的，其中，功率、Io和吸收率Af看上去是相关联的。吸收率会间接影响有效膜厚zf，这与膨胀系数bn和gn是略微相关的。相反地，Io是独立的，与膨胀系数bn和gn没有相关性。
图18是一些实施方式的一系列激光扫过停留时间内沉积的平均能量图。参见图18，可以观察到停留时间同时取决于激光扫描速度和激光脉冲重复频率，它们的值和单位在x-y平面中表示为独立变量。这些计算假定：膜吸收率为25％、500微米激光束宽以及10ns激光脉冲宽度，这可在一些实施方式中导致成功的激光玻璃焊接。如图18所示是阈值功率(对于6W是11a，对于20W是12a)，高于其则成功地进行激光焊接，其具有所示平面和来自实验的经验估计。上图和下图或者上部和下部所用的激光功率量不同：6瓦特vs 20瓦特。对图18中的两幅图进行对比，暗示了在低入射激光功率(例如6瓦特)，激光速率和重复频率的略微变化会招致比诱发充分激光焊接所需明显更高的入射功率。在较高重复频率的方向中，甚至相对于初始激光焊接条件(30kHz、2mm/s激光扫描速度)的小偏移也会导致不必要的入射功率密度。较高的激光扫描速度快速地提供了对玻璃基材进行激光焊接而言不足的能量，这是由于激光停留时间与速度的逆相关性vs激光停留时间与激光重复频率的线性相关性的结果。在较高的入射激光功率(例如20瓦特)，较大的高台区域或者加工窗口11b、12b变得可用，其中，速度和重复频率的小偏移保留了足够的激光焊接条件而没有招致过多的能量。这两幅图的加工窗口11b、12b都可促进激光焊接或者粘结优化。
图19是用IR辐射源加热过程中，Eagle 和Lotus 玻璃在355nm处的透射率。参见图19，通过如下实验确定温度变化对于玻璃界面的吸收性质的影响：当以10.6μm的红外CO2激光照射Eagle 和Lotus 基材。可以观察到，这些基材在355nm处所得到的透射率变化明显取决于CO2激光辐射所产生的温度。这符合如下情况：在一些实施方式中，界面加热会同时导致膜和玻璃基材的界面处更为有效的吸收。
图20是一些实施方式的加热过程中，355nm处的玻璃透射率。参见图20，发现由于UV辐射形成的色中心会同时存在于膜和玻璃基材中，这会导致辐射区域的额外吸收。在图20中可以观察到由于所得到的温度增加所导致的355nm透射对于Eagle 和Lotus玻璃基材的影响。温度增加可归因于图19所示的加热作用以及形成色中心的组合。
图21是一些实施方式的UV辐射过程中以及UV辐射之后，对于膜和基材透射率的影响图。参见图21，第一曲线30表示具有200nm的ZnO膜的Eagle 0.6mm基材的透射率。第二曲线31表示由于355nm激光源以30kHz重复频率的3W/mm2辐射所导致的瞬时吸收(即，现有吸收顶部的吸收)。该第二曲线31包括由于色中心和温度所导致的诱发吸收。第三曲线32表示关闭激光辐射之后的诱发吸收，即温度已经恢复到环境状态，并且色中心已经部分消失。应注意的是，在420nm及以上具有高透射的这些实施方式中，存在部分永久吸收变化。该效应是由于膜的存在，并且相比于没有膜的裸基材得到明显放大。如第三曲线32所观察到的那样，膜和基材中的一些变化会是永久的，但是这没有影响可见光透射。除了这些基于UV辐射效应之外，可以观察到基于单独的膜吸收，会发生所需的温度提升和熔化，这效应也可通过IR吸收膜实现，如下文所述。因此，如图21所示，一些示例性膜可展现出于UV辐射的温度和功率密度相关的温度和色中心形成。
图22是一些实施方式的吸收vs波长图。参见图22，一个实施方式包括由基于FeO的玻璃制造的膜，取决于加工条件，其可以处于2+和3+两种不同氧化状态。该示例性、非限制性的二氧化硅基玻璃膜具有大于约10-15重量％的FeO，其具有相同比例的FeO和Fe2O3。如图22所示，发现Fe2O3在NIR波长处展现出强吸收，并且还可用TAG激光以1064nm的波长进行照射。在该情况下，可见光透射小于约0.02，并且没有危及约420-700nm之间的衰减。发现1064nm处的吸收约为0.1，示例性膜可以以高于其熔化点的足够激光功率进行加热并且进行激光焊接。当然，所附权利要求不应受其限制，因为也预期了IR吸收膜和其他IR激光的其他例子。
图23是Eagle 玻璃上的示例性低熔融玻璃膜的激光密封线或粘结线的照片。图24是Eagle 玻璃上的示例性低熔融玻璃膜的交叉激光密封线的照片。图33和34是一些实施方式中的焊接线的照片。参见图23、24、33和34，显示了不同条件下用UV激光进行示例性焊接。更具体来说，图23显示在Eagle 玻璃上采用1μm厚熔融玻璃膜的200μm激光密封线，以及图24显示在Eagle 玻璃上采用1μm厚熔融玻璃膜的两条400μm线的交叉。可以通过改性各基材的界面处的光斑尺寸，来改变焊接、密封或粘结线的宽度。还注意的是，在实验过程中，在任一情况下(单焊接或交叉焊接情况下)，在膜或基材中都没有形成裂纹。参见图33，可以在Lotus 玻璃堆叠中观察到激光焊接线，所述Lotus 玻璃堆叠在两块基材中具有1μm低熔融玻璃膜中间物。焊接条件包括1MHz重复频率、10W激光功率和100mm/s移动速度，导致190μm线宽。参见图34，可以在具有1μm低熔融玻璃膜的Eagle玻璃堆叠中观察到交叉激光焊接线。焊接条件包括1MHz重复频率、4W激光功率和200mm/s移动速度，导致80μm线宽。
图25是一些实施方式的激光焊接过程中观察到的界面接触几何形貌范围的示意图。参见图25，左侧表示“Ra”范围内存在的界面条件，其中，间隙厚度t间隙受到局部表面粗糙度支配，统计上表征为Ra数，粗糙的平面内空间分布表征为空间相关长度。图25的右侧表示“污物(dirt)”范围内存在的界面条件，其中，间隙厚度t间隙受到通行污物粒度分布的统计学支配，平面内空间分布受到污物密度分布支配。因此，可以观察到Ra范围内的间隙厚度取决于玻璃基材表面统计学，范围从低至纳米分数(例如，晶体范围)的超光滑值到典型市售可得玻璃(例如，钠钙玻璃、硼硅酸盐)的上限范围值的数十纳米。
探究激光焊接动力学、扩散焊接蠕动流底下的潜在机制，可以观察到在低至玻璃基材的熔化温度的一半形成较低温粘结，并且在一些实施方式中可能对接触和压力条件有要求。大部分基材材料进入间隙的传质以如下方式进行，该方式与高于基材应变点的温度活化的玻璃热溶胀一致。该材料的移动可以描述为如下各种形式之一：扩散焊接模型中通常发现的蠕动流，即粘度、塑料或扩散传输过程。虽然这些模型通常用于描述金属焊接，它们可适用于本发明的情况，采用相对接触面积Ac/A0的概念，其动力学建立如图26所示。图26是在施加恒定压力Pext下，对界面间隙区域进行激光焊接过程中，相对接触面积Ac/A0的演变示意图。参见图26，在上部，时间＝0，相对接触面积的初始条件Ac/A0＝0。在中段，时间大于0，显示Ac/A0>0的界面间隙区域的中间状态。在底部，时间是预定点(t≈终点)，其中，基本完成了焊接或粘结，并且间隙事实上不存在，Ac/A0≈1。形成图26所代表的扩散焊接界面设想了相对接触面积Ac/A0的演变，其会聚到形成化学键的距离。可以采用近似方式来描述这些动力学：
其中，
式中，k表示常数，p表示压力，n表示压力指数，以及Q表示具体速率控制蠕动流机制的活化能。n的值可以与速率控制机制以如下方式相关联：对于粘性传质，n＝1；对于塑性流，n＝2；对于蒸发/冷凝传输，n＝3；以及对于扩散传输，n>3。
等式(4)可用作推导工件的某些机械力的指导，因为该表述假定了等温条件。为了开始该机械探究并且由于其类似于Eagle (软化点：971℃)，可以使用来自低软化点硼硅酸盐玻璃(700-750℃)的高温蠕动的800-950℃范围的3点弯曲实验研究的参数，其中，发现对于所有的蠕动阶段，变形行为展现出线性粘弹性，其同时受控于快速蠕动状况和慢速蠕动状况的粘性流。采用快速蠕动状况数据(n＝1、Q＝160kJ/摩尔以及k＝0.00048Pa- 1s)，且条件类似于部分激光焊接实验(950℃)，可以评估焊接区域的总有效压力，在950℃时，P总为600MPa，假定了应用Eagle 的标称模量和CTE值为73.6GPa和3.1ppm/℃，超过标称施加压力约0.1MPa。该上限估算是基于测得的实验数据，表明基材玻璃和膜材料在平面界面区域上膨胀和胀大，如图27所示。图27显示采用典型激光焊接条件，在一个实施方式的激光扫过区域上的轮廓测定仪的痕迹。参见图27，下方示意图表示涂覆了(1μm膜厚的)单个低熔融玻璃的Eagle 基材，其经受2次连续激光扫描，条件如下：355nm、30kHz、4mm/s移动速率。图27的上方图像是这两个焊接区域上的单线轮廓测定仪轨迹，显示升高的几何形貌。
即使假定温度固定在950℃，可能要注意的是，在该条件下的粘性流机制是否足以形成扩散焊接并驱动完成扩散焊接(Ac/A0≈1)。图28为该情况提供了部分观察。图28是提供了一些实施方式的焊接速率评估的比较的一系列附图。参见图28，可以采用低应变和软化点硼硅酸盐玻璃蠕动流参数和600MPa的有效焊接压力，基于等式(4)进行焊接速率估算对比。两幅图的差别仅在于假定了粘性流占优(左图)或塑性流(右图)。回想起约为0.25秒的停留时间在约为6瓦特和30kHz激光重复频率条件下产生牢固激光焊接，粘性流解释可能是有问题的，并且图28的左图暗示了其他机制，例如塑性流，其也可解释形成牢固焊接。
图29是一些实施方式的偏光测定和图像的示意图。参见图29，可以在靠近界面焊接粘结处检测由于示例性激光焊接过程所产生的残留应力场。例如，图29的上方显示两块0.7mm的Eagle 玻璃基材(一个内表面涂覆有1μm厚的低熔融玻璃膜)之间的激光焊接附近区域的应力场的偏振测定测量。左上图提供了来自激光焊接的残留应力场的偏振测定图像，所述激光焊接是通过355nm的UV激光在如下条件下扫描得到的：20mm/s、14瓦特、200μm束宽度以及150kHz重复频率，以及右上图提供该残留应力场的三维透视图。在图29的下方图中，提供了显示传播应力场以及寻求其相对于激光焊接条件的位置的依赖性的分析。然后可以估算主流激光焊接条件下，对于传播应力场的位置的影响。但是，分析模型倾向于将简单结构视作半无限固体或片板。等式(2)显示了对于两层体系的解是多么复杂，这对于引入依赖于时间的熔体或应力前端(stress front)会快速变得无法处理。一个熔化模型考虑与散热装置连接的板片，入射激光辐射在表面完全吸收。该模型考虑两种时间状况：一种状况下，熔化时间小于转换时间(例如，使得板片的背部开始从室温增加所需的时间)，第二种状况下，熔化时间大于转换时间。该模型还设想了用于液体与固体之间的传播界面的热平衡方程：
式中的项与等式(2)所用的项相一致，不同之处在于，Z表示熔体前端位置，QL表示熔化的潜在热量，并且热流是一维的，光辐射在表面处吸收，以及热材料性质保持相对于温度是独立的。然后可以同时从具有与热物理参数和激光参数相关的系数的Z和dZ/dt获得二次方程。为了理解传播应力场的依赖性，可以通过如下方式对传播激光溶体前端分析模型进行改性：用来自先前的Eagle 代替品(其是低应变点硼硅酸盐玻璃，相对于其有效分子量进行标准化，(160kJ/摩尔)/(0.266kg/摩尔))的蠕动流的活化能替代Eagle 的熔化(熔融)的潜在热量。考虑在焊接过程中没有热量从片板基材的背面消散的情况，所得到的表达式展现出对于激光和材料性质令人感兴趣的依赖性：
式中，Z表示蠕动前端位置，l表示基材厚度，Cp表示基材热容量，A表示基材吸收率，R表示基材反射率，ΔTm表示维持蠕动流所需的相对于环境的传播温度增加(例如，ΔTm＝T应变-T环境)，ρ表示基材密度，λ表示基材导热率，Io表示激光辐照度(W/m2)以及t表示时间。
功率依赖性如图30所示，从而可以观察到，在焊接过程中简单地增加激光功率可以诱发更强的应力超过界面区域，过多的能量导致更大的应力。图30提供来自示例性焊接线的应力位置。参见图30，可以采用等式(6)确定来自示例性焊接线的应力位置，其中，所采用的参数类似于之前所使用的那些：波长＝355nm、束腰＝500μm、重复频率＝30000Hz、脉冲宽度＝10ns、vs＝2mm/s、停留时间＝0.25秒、Eagle 厚度＝0.7mm以及T应变＝669℃。图30和等式(6)还提供了对于为何较高应变点的玻璃基材可以导致较高应力曲线的观察。例如，应力曲线位置Z与ΔTm的平方根成比例，该项又与T应变线性相关。从这些表述进行实验观察预测的其他尝试不仅受限于所使用的假设，还受限于可以计算的信息，例如较高CTE材料是激光焊接的。这里发现，低CTE玻璃基材(小于约5ppm/℃)比较高CTE玻璃(例如钠钙玻璃)更容易进行焊接。这些低CTE基材包括石英、熔融二氧化硅、Eagle Willow和Lotus玻璃基材。在大量实验之后，发现了使得高质量焊接可用于较高CTE玻璃的合适条件。例如，发现本文所述的实施方式可用于使用1μm的LMG膜来焊接钠钙玻璃(其CTE约为大于或等于9ppm/℃)，而不需要对基材进行任何预加热，更不用说应变点或退火点。图31是根据一些实施方式的激光焊接的钠钙玻璃的一系列照片。参见图31，采用非常低激光功率和纳秒脉冲宽度UV(355nm)激光，实现了形成高质量的粘结。用于这些非限制性所示焊接的激光焊接条件包括：脉冲宽度＝1ns、重复频率＝5MHz、功率＝1瓦特、约为20μm的束斑(其导致67μm的焊接线)以及vs＝50mm/s。继续参见图31，使用脉冲、355nm激光来焊接两块0.7mm厚的钠钙玻璃板，一块基材具有喷溅的1μm厚的低熔融玻璃膜。前述例子和实验不应对所附权利要求的范围造成限制，因为探究了在50-400mm/s的激光束移动速率下的2-5MHz激光重复频率以及1ns脉冲宽度。此外，对于示例性焊接，还探究了低熔融玻璃膜界面处的约为20-70μm的激光束斑。在一些实施方式中，对于约20μm的焦斑尺寸以及50mm/s的移动速率，可以观察到示例性焊接线质量。还注意到这些焊接基材的坚固性，在使得它们经受100℃持续4小时之后，没有形成任何裂纹。
图32是一些实施方式的示意图。参见图32，显示了用吸收薄膜实现激光焊接的示例性、非限制性工艺，其中，可以将激光热能传递到基材/基材界面40中，从而在预定时间内获得接近统一的扩散粘结相对接触面积，同时使得任意间接损坏(例如，拉伸应力残留的空间程度和大小)最小化。该工艺对于较高CTE基材是更为明显的，其中，焊接界面形成速率快于CTE失配应力界面的形成。因而，在一些实施方式中，可以在焊接界面使用聚焦束以及较高速度的扫描速率，以实现示例性焊接而不形成任意裂纹。
在一些实施方式中，可以采用在入射激光波长λ处发生吸收的膜(优选A％>约20％)，来实现激光焊接。在其他实施方式中，基材和膜都可在λ处展现出形成色中心。在其他实施方式中，可以采用温度效应来增加膜和/或基材在λ处的吸收。该示例性温度效应还可对改善密封或焊接速度起贡献，并且可以降低热影响区(HAZ)以及可以降低蠕动流的活化能，例如形成共晶体系、合金等。在一些实施方式中，如果要求透明度的话，则可以在UV中提供带隙，或者在NIR、IR中提供高吸收。其他实施方式可提供这样的焊接，其具有界面能γ焊接-界面>>残留γ应力场和/或总积分粘结强度∫∫γ焊接-界面 >>∫∫γ应力场 。其他实施方式可以包括低激光强度要求，从而使得激光峰值光子通量小于约1025个光子/s/cm2并且不包括多光子行为、烧蚀或等离子体产生。
虽然描述了一些实施方式采用低熔融玻璃或无机膜，但是所附权利要求不应受到限制，因为本发明的实施方式可以使用位于两块基材之间的UV吸收膜、IRA膜和/或其他无机膜。如上文所注意到的，在一些实施方式中，在示例性基材玻璃中形成色中心不是必需的，并且其是膜的UV吸收的函数，例如小于约20％。在其他实施方式中，其符合如下情况：如果膜的UV吸收大于约20％，则替代基材，例如石英以及低CTE基材等可以容易地形成焊接。此外，当使用高CTE基材时，采用示例性高重复频率激光(例如，大于约300kHz至约5MHz)和/或低峰值功率，可以容易地对这些基材进行焊接。此外，在膜的吸收是起作用的因素的实施方式中，可以采用示例性IR激光系统焊接IR吸收(可见光透明膜)。
在本发明的各个实施方式中，玻璃密封材料和所得到的层可以是透明和/或半透明的、薄、不可透过的、“生坯的”，并且构造成在低温下形成密封，具有足够的密封强度来容纳密封材料和相邻基材之间的CTE差异。在一些实施方式中，密封层可以不含填料和/或粘合剂。用于形成密封层的无机材料可以不是基于玻璃料的或者在一些实施方式中可以是由研磨的玻璃形成的粉末(例如，UVA、LMG等)。在其他实施方式中，密封层材料是低Tg玻璃，其在预定的波长具有很大的光吸收横截面，所述预定的波长与密封工艺使用的激光的工作波长相匹配或基本匹配。在其他实施方式中，在室温下，被低Tg玻璃层吸收的激光加工波长至少为15％。
通常，合适的密封剂材料包括低Tg玻璃和铜或锡的合适的反应性氧化物。玻璃密封材料可由低Tg材料形成，例如磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、亚碲酸盐玻璃和硫属化物玻璃形成。如本文所定义，低Tg玻璃材料的玻璃转化温度小于400℃，例如小于350、300、250或200℃。示例性的硼酸盐和磷酸盐玻璃包括磷酸锡、氟磷酸锡和氟硼酸锡。喷溅靶可包括此类玻璃材料，或其前体。示例性的铜和锡的氧化物是CuO和SnO，它们可由包含这些材料的压制粉末的喷溅靶形成。任选地，玻璃密封组合物可包括一种或多种掺杂剂，包括但不限于，钨、铈和铌。如果含有的话，此类掺杂剂可以影响，例如，玻璃层的光学性质，并可用于控制玻璃层的激光辐射的吸收。例如，用二氧化铈掺杂可以增加低Tg玻璃阻隔在激光加工波长处的吸收。其他合适的密封剂材料包括液相线温度小于或等于约1000℃、小于或等于约600℃或者小于或等于约400℃的激光吸收低液相线温度(LLT)材料。在其他实施方式中，可以对无机膜的组成进行选择，从而降低诱发第一基材和/或第二基材的蠕动流的活化能，如上文所述。
示例性氟磷酸锡玻璃组成可以用对应的三元相图中的SnO、SnF和P2O5的各组成表述。合适的UVA玻璃膜可以包括SnO2、ZnO、TiO2、ITO以及其他低熔融玻璃组合物。合适的氟磷酸锡玻璃包含20-100摩尔％的SnO、0-50摩尔％的SnF2和0-30摩尔％的P2O5。这些氟磷酸锡玻璃组合物可任选地包含0-10摩尔％的WO3、0-10摩尔％的CeO2和/或0-5摩尔％的Nb2O5。例如，适合形成玻璃密封层的掺杂的氟磷酸锡起始材料的组成包含35-50摩尔％的SnO、30-40摩尔％的SnF2、15-25摩尔％的P2O5以及1.5-3摩尔％的掺杂剂氧化物，例如WO3、CeO2和/或Nb2O5。根据一个具体实施方式的氟磷酸锡玻璃组合物可以是铌掺杂的锡氧化物/氟磷酸锡/五氧化二磷玻璃，包含约38.7摩尔％的SnO、39.6摩尔％的SnF2、19.9摩尔％的P2O5以及1.8摩尔％的Nb2O5。以原子摩尔百分比表示，可用于形成此类玻璃层的喷溅靶可包含23.04％的Sn、15.36％的F、12.16％的P、48.38％的O以及1.06％的Nb。
根据另一个实施方式的磷酸锡玻璃组合物包含约27％的Sn、13％的P和60％的O，其可源自如下喷溅靶，所述喷溅靶以原子摩尔百分比计，包含约27％的Sn、13％的P和60％的O。应理解的是，本文所揭示的各种玻璃组合物可涉及沉积层的组成或源喷溅靶的组成。如同氟磷酸锡玻璃组合物，示例性的氟硼酸锡玻璃组合物可以以SnO、SnF2和B2O3的组成的各自的三元相图表述。合适的氟硼酸锡玻璃组合物包含20-100摩尔％的SnO、0-50摩尔％的SnF2和0-30摩尔％的B2O3。这些氟硼酸锡玻璃组合物可任选地包含0-10摩尔％的WO3、0-10摩尔％的CeO2和/或0-5摩尔％的Nb2O5。合适的低Tg玻璃组合物的额外方面以及用于从这些材料形成玻璃密封层的方法见共同转让的美国专利第5,089,446号以及美国专利申请系列第11/207,691号、第11/544,262号、第11/820,855号、第12/072,784号、第12/362,063号、第12/763,541号、第12/879,578号和第13/841,391号所述，其全文通过引用结合入本文。
示例性基材(玻璃或者其他等)可以具有任意合适尺寸。基材可以具有面积的(长和宽)尺寸，其独立地是1cm至5m(例如，0.1、1、2、3、4或5m)和厚度尺寸，其可以是约为0.5-2mm(例如，0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5或2mm)。在其他实施方式中，基材厚度可以约为0.05-0.5mm(例如，0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5mm)。在其他实施方式中，玻璃基材厚度可以约为2-10mm(例如，2、3、4、5、6、7、8、9或10mm)。示例性玻璃密封层的总厚度可以约为100nm至10微米。在各个实施方式中，层厚度可以小于10微米，例如小于10、5、2、1、0.5或0.2微米。示例性玻璃密封层厚度包括0.1、0.2、0.5、1、2、5或10微米。密封区域的宽度可以与激光光斑尺寸成比例，所述密封区域的宽度可以约为0.05-2mm，例如0.05、0.1、0.2、0.5、1、1.5或2mm。激光的移动速率(即，密封速率)可以约为1-1000mm/s，例如1、2、5、10、20、50、100、200、400或1000mm/s。激光光斑尺寸(直径)可以约为0.02-1mm。
因此，已经发现，在本发明的实施方式中，当局部玻璃温度超过其应变温度或退火温度时(例如，对于EXG分别为669℃和772℃)，会在一定的空间程度(例如“焊接体积”)内形成合适的激光焊接玻璃基材界面。该体积会取决于入射激光功率、UVA或LMG熔体的组成以及(作为相应基材中的杂质的结果的)色中心形成。一旦获得之后，该体积会扫过界面区域，导致两块基材(玻璃或者其他等)之间的快速且牢固密封。可以获得超过5-1000mm/s的密封速度。当其扫过感兴趣的基材区域时，示例性激光焊接会经受从与熔体体积相关的高温到相对冷的室温的陡变区。可以通过热基础玻璃色中心(松弛)区域的缓慢冷却(自退火)以及UVA或LMG或NIR薄膜区域的厚度(通常1/2-1μm)，从而使得两块相应基材(玻璃或者其他等)之间的CTE失配的任意影响无效化，来维持密封的完整性及其各自的强度。
根据一些实施方式，密封层材料的选择以及用于在玻璃基材上形成密封层的加工条件是足够灵活的，基材不会受到形成玻璃层的负面影响。低熔融温度玻璃可用于密封或粘结不同类型的基材。可密封和/或可粘结基材包括玻璃、玻璃-玻璃层叠、玻璃-聚合物层叠，玻璃-陶瓷或者陶瓷，包括氮化镓、石英、二氧化硅、氟化钙、氟化镁或者蓝宝石基材。额外的基材可以是金属基材，包括钨、钼、铜或者其他类型的合适金属基材，但不限于此。在一些实施方式中，一种基材可以是含磷光体玻璃板，其可用于例如组装发光器件。例如，包含金属硫化物、金属硅酸盐、金属铝酸盐或其他合适的磷光体的含磷光体玻璃板可以用作LED白灯中的波长转换板。白色LED灯通常包括蓝色LED片，其是采用第III族基于氮化物化合物半导体形成的，用于发射蓝光。白色LED灯可用于发光系统，或者例如作为液晶显示器的背光。本文所揭示的低熔融温度玻璃和相关密封方法可用于密封或封装LED片。
得益于基材在主流激光照射条件和所得到的温度增加下形成色中心的能力所导致的基础基材(玻璃或者其他等)的性质，使得根据本发明的实施方式的示例性工艺是可能的。在一些实施方式中，如果希望透明密封的话，色中心的形成可以是可逆的。如果基材具有不同厚度，则在一些实施方式中可以使用导热基材以恢复焊接完整性。
因此，示例性实施方式可以采用低熔融温度材料，通过低激光脉冲峰值功率将玻璃或其他材料基材激光焊接到一起，使得冲击波的产生最小化，并且确保没有出现会有损拉伸破裂强度的微裂纹。示例性实施方式还可提供扩散焊接，而无需熔体洼传播，实现了充分的较低温度密封工艺。由于膜区域的薄度，本发明的实施方式可以使得两块相应基材之间的CTE失配的任意影响无效化，并且可用于提供相似或不同尺寸基材的焊接。此外，在本发明的实施方式中，无需玻璃料或染色剂材料的情况下所要求的膜的图案化，因而制造商不需要暴露他们的私有设计。
本发明还指导了如何将低熔融温度材料用于激光焊接玻璃封装，从而实现了对于氧和水分的侵袭发生降解是敏感的无源器件和有源器件的长期密封操作。如上文所述，本文所述的示例性实施方式提供了UVA、LMG或其他密封，其可以在采用激光吸收对粘结表面进行组装之后进行热活化，并且可享有较高的制造效率，因为每个工作装置的密封速率受到热活化和粘结形成所确定而不是在真空或惰性气体组装线中的在线薄膜沉积对器件进行包封的速率所决定。这可以实现大片多器件的密封，之后划线成单个器件(单片)，并且得益于高的机械完整度，单片的产率会是高的。
本发明的实施方式还提供了激光密封工艺，例如激光焊接、扩散焊接等，其依赖于玻璃基材中色中心的形成，这是由于在入射激光波长处，结合示例性激光吸收膜的外部色中心(例如杂质或掺杂剂)或者玻璃固有的内部色中心所导致的。膜的一些非限制性例子包括SnO2、ZnO、TiO2、ITO以及可以用于玻璃基材的界面处的低熔融玻璃膜。采用这些材料的焊接可以提供具有足够UV吸收的可见光透射，从而引发稳定状态的温和扩散焊接。这些材料还可提供具有适用于扩散焊接的局部密封温度的透明激光焊接。此类扩散焊接产生相应玻璃基材的低功率与温度的激光焊接，并且可产生具有有效且快速焊接速度的优异透明焊接。根据本发明的实施方式的示例性激光焊接工艺还可依赖于超越色中心的形成的光诱发的吸收性质，从而包含温度诱发的吸收。
采用所揭示的材料和方法的工件的密封包封可有助于装置的长期有效运行，否则的话对于氧和/或水分侵袭的劣化是敏感的。示例性工件、器件或应用包括挠性、刚性或者半刚性有机LED、OLED发光装置、OLED电视、光伏装置、MEM显示器、电致变色窗、荧光团、碱金属电极、透明导电氧化物、量子阱等。
如本文所用，密封层是被认为是这样的一种层，出于实际目的，它基本不透气并且基本不透水分和/或氧气。举例来说，密封可配置成将氧流逸(扩散)限制到小于约10-2cm3/m2/天(例如，小于约10-3cm3/m2/天)，并且将水分流逸(扩散)限制到约10-2g/m2/天(例如，小于约10-3g/m2/天、10-4g/m2/天、10-5g/m2/天或者10-6g/m2/天)。在一些实施方式中，密封基本抑制空气和水与受保护工件发生接触。
在一些实施方式中，一种粘结两个基材的方法包括在第一基材的密封表面上形成第一玻璃层，在第二基材的密封表面上形成第二玻璃层，放置使得至少一部分的第一玻璃层与至少一部分的第二玻璃层物理接触，以及对玻璃层进行加热，以局部熔化玻璃层和密封表面，从而在第一和第二基材之间形成玻璃-玻璃焊接。在本文所揭示的每种密封构建中，可以通过如下方式完成使用低熔融温度玻璃层进行密封：对玻璃层以及位于靠近密封界面的玻璃基材材料都进行局部加热、熔化然后冷却。
因此，本发明的一个方面是将与激光焊接相关的易于形成的密封还与形成有源OLED或其他器件的封装相结合，以实现它们的广泛制造。该制造会要求在界面传导膜上进行焊接。不同于本文所揭示的方法，激光密封的常规方法会切断此类界面传导线，特别是如果界面温度变得过高或者导线材料与激光辐射存在有害相互作用时，会切断它们。但是，本发明的实施方式采用界面低熔融温度玻璃材料膜，提供了一种实现公开的对于密封器件操作需要电偏压的器件结构。本发明主题的实施方式从而可以提供具有界面传导膜的玻璃片或其他基材的激光焊接，而不会对其造成破坏或性能损失。
在一些实施方式中，对工件进行粘结的方法包括：在第一基材的表面上形成无机膜，在第一基材和第二基材之间布置待保护的工件，其中，膜与第二基材接触，以及通过用具有预定波长的激光辐射对膜进行局部加热，从而将工件粘结在第一和第二基材之间。无机膜、第一基材或第二基材可以是在约为420-750nm是可透射的。在另一个实施方式中，无机膜、第一基材和第二基材在约为420-750nm分别是可透射的。在另一个实施方式中，在预定激光波长处，无机膜的吸收大于10％。在另一个实施方式中，无机膜的组成可以是SnO2、ZnO、TiO2、ITO、Zn、Ti、Ce、Pb、Fe、Va、Cr、Mn、Mg、Ge、SnF2、ZnF2及其组合，但不限于此。在其他实施方式中，可以对无机膜的组成进行选择，从而降低诱发第一基材和/或第二基材的蠕动流的活化能。在另一个实施方式中，无机膜的组成可以是液相线温度小于或等于约1000℃、小于或等于约600℃或者小于或等于约400℃的激光吸收低液相线温度材料。在其他实施方式中，粘结步骤可以产生积分粘结强度大于第一基材和/或第二基材中的残留应力场的积分粘结强度的粘结。在一些示例性实施方式中，仅粘着失效才会导致该粘结的失效。在另一个实施方式中，无机膜的组成包含20-100摩尔％的SnO、0-50摩尔％的SnF2以及0-30摩尔％DeP2O5或B2O3。在一些实施方式中，无机膜以及第一和第二基材在约为420-750nm具有超过80％的总体内部透射率。在其他实施方式中，粘结步骤还包括将工件粘结在第一和第二基材之间，其是由于第一或第二基材中的杂质组合物的作用以及由于无机膜的组合物的作用，通过用具有预定波长的激光辐射对无机膜进行局部加热形成的。第一或第二基材中的示例性杂质可以是As、Fe、Ga、K、Mn、Na、P、Sb、Ti、Zn、Sn及其组合，但不限于此。在其他实施方式中，第一和第二基材具有不同横向尺寸、不同CTE、不同厚度，或其组合。在一些实施方式中，第一和第二基材中的一种可以是玻璃或者玻璃陶瓷。当然，第一和第二基材中的另一种可以是玻璃陶瓷、陶瓷或金属。在一些实施方式中，方法可以包括对粘结的工件进行退火的步骤。在其他实施方式中，激光辐射包括：约为193-420nm预定波长的UV辐射、约为780-5000nm预定波长的NIR辐射，并且可以包括1-40纳秒的脉冲宽度、至少1kHz的重复频率和/或可以是连续波。在其他实施方式中，无机膜的厚度约为10nm至100微米。在一些实施方式中，第一和/或第二基材可以包括碱土硼铝硅酸盐玻璃、热强化的玻璃、化学强化的玻璃、硼硅酸盐玻璃、碱性铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃，及其组合。在其他实施方式中，方法可以包括以约为1-1000mm/s的速度来移动由激光辐射形成的激光光斑的步骤，从而产生最小加热区。在一些实施方式中，该速度没有超过激光光斑的直径以及激光辐射的重复频率的乘积。在其他实施方式中，粘结步骤可以产生宽度约为50-1000μm的粘结线。在其他实施方式中，在粘结步骤之前和之后，无机膜、第一基材或第二基材可以是光学透明的，在约为420-750nm处大于80％、80-90％、大于85％或者大于90％。示例性工件可以是发光二极管、有机发光二极管、导线、半导体芯片、ITO导线、图案化电极、连续电极、量子阱材料、磷光体，及其组合，但不限于此。
在其他实施方式中，提供了粘结装置，其包括：形成在第一基材的表面上的无机膜，以及第一基材和第二基材之间得到保护的器件，其中，无机膜与第二基材接触。在该实施方式中，装置包括在第一和第二基材之间形成的粘结，其是由于第一或第二基材中的杂质组合物的作用以及由于无机膜的组合物的作用，通过用具有预定波长的激光辐射对无机膜进行局部加热形成的。此外，无机膜、第一基材或第二基材可以是在约为420-750nm是可透射的。在另一个实施方式中，无机膜、第一基材和第二基材在约为420-750nm分别是可透射的。在另一个实施方式中，在预定激光波长处，无机膜的吸收大于10％。在另一个实施方式中，无机膜的组成可以是SnO2、ZnO、TiO2、ITO、Zn、Ti、Ce、Pb、Fe、Va、Cr、Mn、Mg、Ge、SnF2、ZnF2及其组合，但不限于此。在其他实施方式中，可以对无机膜的组成进行选择，从而降低诱发第一基材和/或第二基材的蠕动流的活化能。在另一个实施方式中，无机膜的组成可以是液相线温度小于或等于约1000℃、小于或等于约600℃或者小于或等于约400℃的激光吸收低液相线温度材料。在其他实施方式中，粘结的积分粘结强度可以大于第一基材和/或第二基材中的残留应力场的积分粘结强度。在一些示例性实施方式中，仅粘着失效才会导致该粘结的失效。在另一个实施方式中，无机膜的组成包含20-100摩尔％的SnO、0-50摩尔％的SnF2以及0-30摩尔％DeP2O5或B2O3。在一些实施方式中，无机膜以及第一和第二基材在约为420-750nm具有超过80％的总体内部透射率。第一或第二基材中的示例性杂质可以是As、Fe、Ga、K、Mn、Na、P、Sb、Ti、Zn、Sn及其组合，但不限于此。在其他实施方式中，第一和第二基材具有不同横向尺寸、不同CTE、不同厚度，或其组合。在一些实施方式中，第一和第二基材中的一种可以是玻璃或者玻璃陶瓷。当然，第一和第二基材中的另一种可以是玻璃陶瓷、陶瓷或金属。在其他实施方式中，无机膜的厚度约为10nm至100微米。在一些实施方式中，第一和/或第二基材可以包括碱土硼铝硅酸盐玻璃、碱性铝硅酸盐玻璃、热强化的玻璃、化学强化的玻璃、钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃，及其组合。在其他实施方式中，在粘结步骤之前和之后，无机膜、第一基材或第二基材可以是光学透明的，在约为420-750nm处大于80％、80-90％、大于85％或者大于90％。示例性器件可以是发光二极管、有机发光二极管、导线、半导体芯片、ITO导线、图案化电极、连续电极、量子阱材料、磷光体，及其组合，但不限于此。在一些实施方式中，粘结可以是闭合回路的密封或者交叉角度大于约1度的密封线的密封，并且可包括空间上分开的粘结点和/或可以距离粘结的热敏材料小于约1000μm。在其他实施方式中，粘结附近的双折射可以被图案化。
在其他实施方式中，提供了对器件进行保护的方法，其包括：在第一基材的第一部分表面上形成无机膜层，将待保护的器件布置在第一基材和第二基材之间，其中，密封层与第二基材接触，以及用激光辐射对无机膜层和第一基材与第二基材进行局部加热，从而使得密封层熔化，在基材之间形成密封。第一基材可以包括玻璃或玻璃陶瓷，以及第二基材可以包括金属、玻璃陶瓷或陶瓷。在一些实施方式中，第一和第二基材具有不同横向尺寸、不同CTE、不同厚度，或其组合。在其他实施方式中，器件可以是ITO导线、图案化电极以及连续电极，但不限于此。在一些实施方式中，局部加热的步骤还包括调节激光辐射的功率以降低对于形成的密封的损坏。示例性膜可以是低Tg玻璃，其包含20-100摩尔％的SnO、0-50摩尔％的SnF2以及0-30摩尔％的P2O5或B2O3，但不限于此。在其他实施方式中，可以对无机膜的组成进行选择，从而降低诱发第一基材和/或第二基材的蠕动流的活化能。在另一个实施方式中，无机膜的组成可以是液相线温度小于或等于约1000℃、小于或等于约600℃或者小于或等于约400℃的激光吸收低液相线温度材料。在其他实施方式中，粘结步骤可以产生积分粘结强度大于第一基材和/或第二基材中的残留应力场的积分粘结强度的粘结。在一些示例性实施方式中，仅粘着失效才会导致该粘结的失效。
虽然本文可包含许多具体情况，但是它们不应该理解为对本发明的范围的限制，而是对于具体的特定实施方式的特征的描述。在本说明书的单独的实施方式中描述的某些特征也可以组合起来在单个实施方式中实现。反之，在单一实施方式的内容中描述的各种特征也可以在多个实施方式中独立地或者以任何适当次级组合的形式实现。而且，虽然上述特征被描述成以某些组合的形式起作用，而且甚至最初也是这样要求权利的，但所要求权利的组合中的一种或多种特征在一些情况下可以从该组合中去除，所要求权利的组合可以针对次级组合或者次级组合的变化。
类似地，虽然在图中或附图中以特定的顺序来描述操作，但是这不应理解为要求此类操作以所示特定顺序或者连续顺序进行，或者进行所有所示的操作，以实现所需的结果。在某些情况下，多任务化和平行操作可能是有利的。
如图1-34所示的各种配置和实施方式所示，描述了采用低熔融玻璃或吸收薄膜的激光密封的各种实施方式。
虽然已经描述了本发明的优选实施方式，但是应理解的是，所述的实施方式仅仅是示意性的，本发明的范围仅由所附权利要求书以及在阅读本发明的基础上本领域技术人员自然获得的等价形式、许多变形和改进的全部范围所限定。
Claims (50)
1.一种对工件进行粘结的方法，所述方法包括：
在第一基材的表面上形成非玻璃料无机膜；
将待保护的工件放置在所述第一基材和第二基材之间，所述膜与所述第二基材接触；以及
通过用具有预定波长的激光辐射对所述膜进行局部加热，将所述工件粘结在所述第一和第二基材之间，
所述无机膜、第一基材或第二基材在420-750nm是可透射的。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机膜、第一基材和第二基材在420-750nm分别是可透射的。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在预定激光波长处，所述无机膜的激光辐射的吸收大于10％。
4.如权利要求1的方法，其特征在于，所述无机膜的组成选自下组：SnO2、ZnO、TiO2、ITO、Zn、Ti、Ce、Pb、Fe、Va、Cr、Mn、Mg、Ge、SnF2、ZnF2及其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述无机膜的组成进行选择，从而降低诱发所述第一基材和/或第二基材的蠕动流的活化能。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机膜的组成是液相线温度小于或等于1000℃的激光吸收低液相线温度材料。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机膜的组成包括：
20-100摩尔％的SnO；
0-50摩尔％的SnF2；以及
0-30摩尔％的P2O5或B2O3。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机膜以及所述第一和第二基材在420-750nm具有超过80％的总体内部透射率。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粘结步骤还包括通过所述第一或第二基材中的杂质的组成的作用以及通过所述无机膜的组成的作用，将所述工件粘结在所述第一和第二基材之间，所述无机膜的组成的作用是通过用具有预定波长的激光辐射对所述无机膜进行局部加热形成的。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第一或第二基材中的杂质选自下组：As、Fe、Ga、K、Mn、Na、P、Sb、Ti、Zn、Sn，及其组合。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一和第二基材具有不同横向尺寸、不同CTE、不同厚度，或其组合。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一和第二基材中的一种是玻璃或玻璃陶瓷。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述第一和第二基材中的另一种是玻璃陶瓷、陶瓷或金属。
14.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括对粘结的工件进行退火的步骤。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光辐射包括193-420nm预定波长的UV辐射。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光辐射包括780-5000nm预定波长的NIR辐射。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光辐射的脉冲宽度为1-40纳秒，以及所述激光辐射的重复频率至少为1kHz。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光辐射是连续波。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机膜的厚度为10nm至100微米。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一和/或第二基材包括碱土硼铝硅酸盐玻璃、碱性铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃、热强化的玻璃、化学强化的玻璃，及其组合。
21.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括以1-1000mm/s的速度来移动由所述激光辐射形成的激光光斑的步骤，从而产生最小加热区。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述速度没有超过所述激光光斑的直径与所述激光辐射的重复频率的乘积。
23.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粘结步骤产生宽度为50-1000μm的粘结线。
24.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在粘结步骤之前和之后，所述无机膜、第一基材或第二基材是光学透明的，在420-750nm处大于80％、80-90％、大于85％或者大于90％。
25.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工件选自下组：发光二极管、导线、半导体芯片、图案化电极、连续电极、量子阱材料、磷光体，及其组合。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于，所述发光二极管包括有机发光二极管。
27.如权利要求25所述的方法，其特征在于，所述导线包括ITO导线。
28.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粘结步骤产生积分粘结强度大于所述第一基材和/或第二基材中的残留应力场的积分粘结强度的粘结。
29.一种粘结的装置，所述粘结的装置包括：
在第一基材的表面上形成的非玻璃料无机膜；以及
所述第一基材和第二基材之间受保护的器件，所述无机膜与所述第二基材接触；
所述装置包括在所述第一和第二基材之间形成的粘结，其是由于第一或第二基材中的杂质的组成的作用以及由于无机膜的组成的作用，所述无机膜的组成的作用是通过用具有预定波长的激光辐射对无机膜进行局部加热形成的；以及
所述无机膜、第一基材或第二基材在420-750nm是可透射的。
30.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述无机膜、第一基材和第二基材在420-750nm分别是可透射的。
31.如权利要求29所述的装置，其特征在于，在预定激光波长处，所述无机膜的激光辐射的吸收大于10％。
32.如权利要求29的装置，其特征在于，所述无机膜的组成选自下组：SnO2、ZnO、TiO2、ITO、Zn、Ti、Ce、Pb、Fe、Va、Cr、Mn、Mg、Ge、SnF2、ZnF2及其组合。
33.如权利要求29所述的装置，其特征在于，对所述无机膜的组成进行选择，从而降低诱发所述第一基材和/或第二基材的蠕动流的活化能。
34.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述无机膜的组成是液相线温度小于或等于1000℃的激光吸收低液相线温度材料。
35.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述无机膜的组成包括：
20-100摩尔％的SnO；
0-50摩尔％的SnF2；以及
0-30摩尔％的P2O5或B2O3。
36.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述无机膜以及所述第一和第二基材在420-750nm具有超过80％的总体内部透射率。
37.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述第一或第二基材中的杂质选自下组：As、Fe、Ga、K、Mn、Na、P、Sb、Ti、Zn、Sn，及其组合。
38.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述第一和第二基材具有不同横向尺寸、不同CTE、不同厚度，或其组合。
39.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述第一和第二基材中的一种是玻璃或玻璃陶瓷。
40.如权利要求39所述的装置，其特征在于，所述第一和第二基材中的另一种是玻璃陶瓷、陶瓷或金属。
41.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述无机膜的厚度为10nm至100微米。
42.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述第一和/或第二基材包括碱土硼铝硅酸盐玻璃、碱性铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、热强化的玻璃、化学强化的玻璃、硼硅酸盐玻璃，及其组合。
43.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述无机膜、第一基材或第二基材是光学透明的，在420-750nm处大于80％、80-90％、大于85％或者大于90％。
44.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述装置选自下组：发光二极管、量子阱材料、磷光体、导线、半导体芯片、图案化电极、连续电极，及其组合。
45.如权利要求44所述的装置，其特征在于，所述发光二极管包括有机发光二极管。
46.如权利要求44所述的装置，其特征在于，所述导线包括ITO导线。
47.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述粘结是密封的。
48.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述粘结包括空间上分开的粘结点。
49.如权利要求29所述的装置，其特征在于，所述粘结周围的双折射是图案化的。
50.如权利要求29所述的装置，其特征在于，粘结的积分粘结强度大于所述第一基材和/或第二基材中的残留应力场的积分粘结强度。
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