CN105369499A - 光触媒纳米TiO2织物生产联合装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，包括制备光触媒纳米TiO₂水溶胶制备装置和织物固结装置；水溶胶制备装置包括预配槽、滴加反应釜和陈化反应釜；织物固结装置包括依次设置的织物输送辊道、装有光触媒纳米TiO₂水溶胶的浸轧槽、轧压辊、引布装置、定型烘干装置；所述陈化反应釜与浸轧槽连通。本生产线配置合理，满足光触媒纳米TiO₂织物的工业化生产，制得光触媒织物表面光触媒纳米TiO₂含固率≥80%，生产效率高。

Description

光触媒纳米TiO2织物生产联合装置

技术领域

本发明涉及光触媒产品生产领域，具体涉及光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置。

背景技术

光催媒是一种以纳米级TiO₂为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，是当前国际上治理室内环境污染的理想材料，在光线的作用下，产生强烈催化降解功能，能有效地降解空气中如甲醛等有毒有害气体，能有效杀灭多种细菌，抗菌率高达99.99％，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理，同时还具备除臭、抗污等功能。

近年来，由于“装修污染症候群”的出现，室内环境污染问题频现，成为人们关注的热点。据权威报道，在我国70%以上的家庭装修污染超标，且污染严重超标达30%以上。它不但会引发肺炎、气管炎、白血病、脑血栓等疾病，还可能导致孕妇流产、新生儿畸形等一系列疾病。

将纳米级TiO₂整理于织物表面，形成光触媒产品，满足消费者“安全需求”，市场前景极为广阔。如上所述，光触媒在光的照射下，会产生类似光合作用的光催化反应，产生出氧化能力极强的自由氢氧基和活性氧，具有很强的光氧化还原功能，因此光触媒的单位体积的表面积越大，光催化反应的作用越强，产生出的自由氢氧基和活性氧越多，可以说粒径大小是光触媒优劣的关键指标，这就要求光触媒在制备以及后续存放和使用过程中，不仅需要TiO₂粒径应足够的小，同时需要TiO2不能发生团聚现象，影响光反应面积，而目前的水溶胶制备方法是将钛酸丁酯倒入酸性溶液中混合而成，存在以下两个方面的缺陷：

一是只能采用高于30纳米级TiO₂作为原料，若用低于30纳米级TiO₂作为原料，在制备中必定发生TiO₂团聚现象，不仅浪费了资源，而且无法制备得到高含量的TiO₂水溶胶，同时在后续储存和使用过程中继续发生团聚现象（虽然在制备过程中对沉淀的团聚物做了液固分离，但没有形成沉淀的小团聚物仍留在水溶胶中，在储存中这些小团聚物会继续发生团聚），使获得的水溶胶中TiO₂极不稳定，水溶胶中TiO₂含量会随着储存时间的推移逐渐减少。

二是30纳米级以上TiO₂，其能带和导带之间的带隙能为5.127×10^-19J，其能量相当于波长为387.5nm的紫外光，只能在388nm以下紫外光照射下发生光催化反应，对光照有特定要求，限制了载体的使用环境，也就是，在没有紫外光的环境中将不具有降解空气中如甲醛等有毒有害气体，杀灭多种细菌等作用。

当粒子的大小在1～10纳米级时，会出现量子效应，成为量子化粒子，明显禁带变宽，电子-空穴具有更强的氧化还原能力，催化活性将随尺寸量子化程度的提高而增加，使得在正常光照下也能达到理想的效果。用1～10纳米级TiO₂制备光触媒TiO₂水溶胶，使其载体能在正常光照下都能发生光催化反应，为广大消费者造福，是本行业科技工作者亟需解决的技术问题。

同时如何将纳米级TiO₂附着于织物载体上，并且得到高含固率的光触媒织物，因而要求设计一套合理的光触媒TiO₂织物生产线实现工业化生产显得尤其重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，生产线配置合理，生产的光触媒纳米TiO₂水溶胶体系稳定，含量高，整理于织物载体上，光触媒织物上纳米TiO₂粒子含固率达80%以上，生产效率大幅提高。

本发明通过以下技术方案实现：

光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，包括水溶胶制备装置和织物固结装置；

所述水溶胶制备装置包括预配槽、滴加反应釜和陈化反应釜；

所述织物固结装置包括依次设置的织物输送辊道、装有水溶胶的浸轧槽、轧压辊、引布装置、定型烘干装置；

所述陈化反应釜与浸轧槽连通，或陈化反应釜连通有储存罐，浸轧槽与储存罐连通。

所述预配槽设有搅拌装置，用于配制钛酸丁酯均相溶液；

所述滴加反应釜设有搅拌装置，用于配制无机酸溶液；并设有滴加装置或雾喷装置，用于将预配槽内配制的钛酸丁酯均相溶液滴加或雾喷入不断搅拌的无机酸溶液中参与体系反应；

所述陈化反应釜，用于将滴加反应釜中反应完成的分散液进行密封静置陈化反应得光触媒纳米TiO₂水溶胶；

织物经输送辊传送至装有光触媒纳米TiO₂水溶胶的浸轧槽，并从浸轧槽内的光触媒纳米TiO₂水溶胶中穿过，浸轧槽内设保温装置，水溶胶温度保持20～60℃，织物行走速度为20～40米/分钟；织物出浸转槽后过轧压辊轧压、引布装置引布、定型烘干装置烘干制得光触媒织物，定型烘干温度为160～180℃。

本发明进一步改进方案是，所述滴加反应釜内按液面大小，至少每50～80平方厘米设定一个滴头。

本发明更进一步改进方案是，所述预配槽与滴加反应釜的滴加装置或雾喷装置之间、滴加反应釜与陈化反应釜之间通过泵连通。通过泵输送物料，提高工作效率。

本发明更进一步改进方案是，所述陈化反应釜连通减压装置，并与釜外的管式换热器连通。

本发明更进一步改进方案是，浸轧槽中的光触媒纳米TiO₂水溶胶中的TiO₂粒径为1～10纳米级。

本发明更进一步改进方案是，浸轧槽中的光触媒TiO₂水溶胶PH值为3.0～4.0，TiO₂含量为2.8%以上。

本发明更进一步改进方案是，所述织物为纤维布。

本发明更进一步改进方案是，所述织物表面光触媒TiO₂含固率≥80%。

本发明与现有技术相比，具有以下明显优点：

一、如背景技术所述，水溶胶中TiO2粒径大小、含量高低是光触媒优劣的关键指标，但纳米级TiO2水溶胶在生产的反应体系中极不稳定，极易发生团聚、析出现象，致使TiO2光反应表面积减少，含量降低，最终影响光触媒产品的光催化性能。研发人员经长期试验总结，光触媒TiO2水溶胶生产中钛酸丁酯均相溶液以滴加和雾喷的方法溶于搅拌下的无机酸溶液中参于反应尤其重要，且滴加速度限定不快于2滴/s，每滴钛酸酯乙醇溶液体积0.04～0.07ml，超该速度则会发生团聚析出现象，因此生产线中设置相对应的可实现生产工艺的设备。

二、对陈化之后的水溶胶作负压蒸馏不仅可去除乙醇及负反应物丁醇等带来的异味，同时可提升水溶胶PH值达2～3，使其在储存过程中性能稳定。后期使用时配加蒸馏水可调PH值至3～4，当添加到织物表面后，再通过抽风、烘干等工序，PH值接近7，从而达到无异味、无腐蚀的效果。本发明在陈化反应釜连通减压装置，并与釜外的管式换热器连通，满足陈化反应后负压蒸馏工艺。

附图说明

图1为本发明生产线示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明包括包括水溶胶制备装置和织物固结装置；

所述水溶胶制备装置包括预配槽11、滴加反应釜12和陈化反应釜15；

织物固结装置包括依次设置的织物输送辊道22、装有光触媒TiO₂水溶胶的浸轧槽23、轧压辊24、引布装置25、定型烘干装置26；

所述陈化反应釜15通过存储罐19与浸轧槽23连通。

所述预配槽11设有搅拌装置17，用于配制钛酸丁酯均相溶液；

所述滴加反应釜12设有搅拌装置17，用于配制无机酸溶液；并设有滴加装置13（或雾喷装置），用于将预配槽内配制的钛酸丁酯均相溶液滴加或雾喷入不断搅拌的无机酸溶液中参与体系反应；滴加反应釜内按液面大小，至少每50～80平方厘米设定一个滴头。

所述陈化反应釜15，用于将滴加反应釜中反应完成的分散液进行密封静置陈化反应得光触媒纳米TiO₂水溶胶；

所述陈化反应釜15连通减压装置14，并与釜外的管式换热器16连通，用于对陈化好的水溶胶进行负压蒸馏，去除乙醇及负反应物丁醇等带来的异味，同时可提升水溶胶PH值达2.0～3.0。

织物21经输送辊22传送至装有光触媒TiO₂水溶胶的浸轧槽23，并从浸轧槽内的光触媒TiO₂水溶胶中穿过，浸轧槽23内设有保温装置28，水溶胶温度保持20～60℃，织物行走速度为20～40米/分钟；织物21出浸转槽后过轧压辊24轧压、引布装置25引布、定型烘干装置26定型烘干，制得光触媒织物，定型烘干温度为160～180℃。

所述预配槽23与滴加反应釜的滴加装置12（或雾喷装置）之间、滴加反应釜12与陈化反应釜15之间通过泵18连通。

浸轧槽23中的光触媒纳米TiO₂水溶胶中的TiO₂粒径为1～10纳米级，光触媒纳米TiO₂水溶胶PH值为3.0～4.0，TiO₂含量为2.8%以上。

所述织物为纤维布。

光触媒纳米TiO₂织物生产工艺：

（1）取重量份0.9～1：1的钛酸丁酯和有机溶剂，室温下将钛酸丁酯溶解于有机溶剂中形成钛酸丁酯均相溶液，充分搅拌均匀，备用；

（2）室温下取无机酸与水混合得PH=1.5～3.5无机酸溶液，充分搅拌均匀，备用；

（3）在20℃～60℃条件下，将钛酸丁酯均相溶液以滴加或雾喷的方式加入搅拌的无机酸溶液中得到乳白色分散液，滴加速度不快于2滴/s，每滴钛酸酯乙醇溶液体积0.04～0.07ml；钛酸丁酯均相溶液与无机酸溶液重量比为1：3～5；根据无机酸溶液液面大小，至少每50～80平方厘米设有一个滴头。

（4）滴加完成后继续搅拌1小时以上，得到乳白色分散液；

（5）通过化工离心泵将滴加反应釜内的水分散液泵入陈化反应釜内，将分散液密封静置陈化120小时以上，形成微黄色半透明纳米TiO₂水溶胶；

（6）待陈化好后，通过减压装置将陈化反应釜内的压力减至0.07～0.15MPa负压，对纳米TiO₂水溶胶进行蒸馏，去除乙醇及负反应物丁醇等带来的异味，控制TiO₂水溶胶PH值为2.0～3.0。

整理织物时将水溶胶加蒸馏水调节PH值至3.0～4.0，转至浸轧槽内。

织物经输送辊传送至装有光触媒TiO₂水溶胶的浸轧槽，并从浸轧槽内的光触媒纳米TiO₂水溶胶中穿过，水溶胶温度保持20～60℃，织物行走速度为20～40米/分钟；织物出浸转槽后过轧压、引布、定型烘干制得光触媒织物，定型烘干温度为160～180℃。

光触媒织物TiO含固率检测

A、根据比色灯箱内的尺寸大小，将光触媒布样，分别剪成25cm*25cm见方的小样4块，其中的一份布作为对照样，放置一边，其余的布样放入搪瓷托盘内平铺摆放；

B、取浓度50mg/L的罗丹明B水溶液，将布样充分润湿30秒拿出，并垂直滴出水分，直至无水滴流下；

C、打开比色灯箱电源，将样品放入比色灯箱内用200W射灯照射，要注意布面无光影，确保全面照射到；

D、对照未处理样，每隔固定时间观察一次布样的褪色情况，直至部门颜色由红变浅，直至无色，布样褪色时间越短，表明光触媒TiO₂织物布面光催化性能越强，统计布样褪至无色所用时间。

E、从拿出布样，用笔划出红色不褪色部分，并算出该部分的面积，再按照公式计算，TiO₂含固率=（布样总面积-布样不褪色部分面积）/布样总面积*100%

制得的光触媒织物表面光触媒纳米TiO₂含固率≥80%。

Claims (10)

1.光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：包括水溶胶制备装置和织物固结装置；

所述水溶胶制备装置包括预配槽（11）、滴加反应釜（12）和陈化反应釜（15）；

所述织物固结装置包括依次设置的织物输送辊道（23）、装有水溶胶的浸轧槽（23）、轧压辊（24）、引布装置（25）、定型烘干装置（26）；

所述陈化反应釜（15）与浸轧槽（23）连通，或陈化反应釜（15）连通有储存罐（19），浸轧槽（23）与储存罐（19）连通。

2.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：

所述预配槽（11）设有搅拌装置（17），用于配制钛酸丁酯均相溶液；

所述滴加反应釜（12）设有搅拌装置（17），用于配制无机酸溶液；并设有滴加装置（13）或雾喷装置，用于将预配槽内配制的钛酸丁酯均相溶液滴加或雾喷入不断搅拌的无机酸溶液中参与体系反应；

所述陈化反应釜（15），用于将滴加反应釜中反应完成的分散液进行密封静置陈化反应得光触媒纳米TiO₂水溶胶。

3.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：

织物（21）经输送辊（22）传送至装有光触媒纳米TiO₂水溶胶的浸轧槽（23），并从浸轧槽内的光触媒纳米TiO₂水溶胶中穿过，浸轧槽内设保温装置（28），水溶胶温度保持20～60℃，织物行走速度为20～40米/分钟；织物出浸转槽后过轧压辊（24）轧压、引布装置（26）引布、定型烘干装置（26）烘干制得光触媒织物，定型烘干温度为160～180℃。

4.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：所述滴加反应釜（12）内按液面大小，至少每50～80平方厘米设定一个滴头。

5.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：所述预配槽（11）与滴加反应釜的滴加装置（13）或雾喷装置之间、滴加反应釜（12）与陈化反应釜（15）之间通过泵（18）连通。

6.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：所述陈化反应釜（15）连通减压装置（14），并与釜外的管式换热器（16）连通。

7.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：浸轧槽（23）中的光触媒纳米TiO₂水溶胶中的TiO₂粒径为1～10纳米级。

8.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：浸轧槽（23）中的光触媒纳米TiO₂水溶胶PH值为3.0～4.0，TiO₂含量为2.8%以上。

9.根据权利要求1所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：所述织物为纤维布。

10.根据权利要求1或9或10所述的光触媒纳米TiO₂织物生产联合装置，其特征在于：所述织物表面光触媒纳米TiO₂含固率≥80%。