CN105368237B - 一种抗紫外耐沾污真石漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗紫外耐沾污真石漆及其制备方法，所述抗紫外耐沾污真石漆包含TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒、基料、骨料、助剂和去离子水。其中，所述TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒为一种壳核结构，其内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间为空气层。所述的Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的晶体属于立方晶系，空间群为Pn`3m，晶胞参数为a=b=g=7.638(3) Å，a=b=c=90°，晶胞体积为445.59(2) Å3，Z=8，Ti、OH、Cl形成八面体结构，Ti位于所述八面体的中心，OH和Cl位于所述八面体的顶点，OH和Cl在所述八面体中无序分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料及制备方法，尤其是一种抗紫外耐沾污真石漆及其制备方法。
背景技术
真石漆是一种装饰效果酷似大理石、花岗岩的涂料。主要采用各种颜色的天然彩砂和人工砂配制而成，应用于建筑外墙的仿石材效果。与花岗岩和大理石等天然石材饰面材料相比，在达到几乎相同的装饰效果的情况下，真石漆具有成本低的特点，相当于干挂大理石的1/4左右。天然石材的施工工艺极为复杂，相比而言，真石漆的施工工艺要简单的多，并且可以实现人们的个性化审美要求，可方便的用于各种异型结构中，如建筑物的接缝处，其他各种非规则结构的设计等。此外，天然石材的过量开采会造成水土流失，不利于生态环境的保护；另外由于天然石材质地厚重，作为外饰面材料时会使墙体承重增加，存在许多不安全因素，尤其针对高层建筑，国家建设部曾明令禁止使用大理石、花岗岩石等石材。同时，外墙石材挂面的接缝处容易浸水，并积累一些污垢．时间长久影响其外观，部分花岗岩石材还会释放微量的对人体健康有危害的放射性元素。以上诸多因素在很大程度上限制了天然石材在外墙饰面上的应用。
作为国家建设部门大力推广的绿色环保装饰涂料，真石漆的应用非常广泛，既可以作为外墙及浮雕、梁柱等异型墙面装饰，也可适用于做外墙壁画，生动逼真，有一种回归自然的效果。真石漆还可用于室内装修，尤其是用于室内的圆柱、罗马柱等曲面建筑物上，达到和花岗岩、大理石、麻石一样程度的装饰效果。真石漆装修后的建筑物，具有天然真实的自然色泽，给人以高雅、和谐、庄重之美感。真石漆的性能特点，使其适用于混凝土或水泥内外墙及砖墙墙体，也广泛应用于石棉水泥板、胶合木板、石膏板、聚氨酯泡沫板等底材，具有巨大的发展潜力与广阔的市场前景。
骨料的颗粒级配对涂层的表观状态和真石漆的施工性能有很大影响。如果骨料颗粒太粗，在涂料中易沉淀，喷涂施工时回弹损失率大，涂料的用量会增大，而且涂层的遮盖力下降，涂层外观较粗糙，易积灰尘而被污染；如果骨料颗粒太细，则装饰效果欠佳。粗细颗粒应搭配使用，才能使涂层致密，装饰效果层次分明。
真石漆在日光长时间照射下会出现发黄、发花甚至掉砂的现象。真石漆是由基料、骨料、助剂及水混合而成的多相非均匀体系，因水分和助剂的挥发而留下涂膜，涂膜内部本身有较多的孔隙和毛细通道。同时，真石漆中添加的骨料级配不合适，骨料不能形成有效的紧密堆积，会形成一些细小的孔隙，再加上真石漆涂层表面本身是凹凸不平的，高低差异较明显，很容易在孔隙处积灰，产生的污渍不易清除。真石漆作为外保温的外延产品，对使用寿命有很高的要求，因此涂料的抗紫外和耐沾污性能非常重要。
发明内容
为了解决现有的技术问题，本发明提供一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒 3-9份
基料 16-24份
骨料 60-80份
助剂 1-2.5份
去离子水 8-12份；
所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒为一种壳核结构，其内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间为空气层，所述的基料为有机硅聚丙烯酸酯、聚氨酯-聚丙烯酸酯、聚苯乙烯-聚丙烯酸酯中的一种或多种，所述的骨料为以天然矿石为材质的天然碎石或石粉。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒的粒径为30-50 nm。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒中的空气层厚度为4.5-12 nm。
所述的Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的晶体属于立方晶系，空间群为Pn`3m，晶胞参数为a = b= g = 7.638(3) Å，a = b = c = 90°，晶胞体积为445.59(2) Å3，Z = 8，Ti、OH、Cl形成八面体结构，Ti位于所述八面体的中心，OH和Cl位于所述八面体的顶点，OH和Cl在所述八面体中无序分布。
所述骨料的级配按重量份数计：
10-20目 3～6份
20-40目 6～8份
40-80目 10～13份
80-120目 16～21份
120-180目 25～34份。
本发明还提供一种Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将盐酸和异丙醇钛在溶剂中混合，搅拌，加热；
（2）冷却后用超滤杯收集固体；
（3）洗涤固体后，真空脱气，得到Ti0.75(OH)1.5Cl1.5。
所述的溶剂为异丙醇和水的混合溶剂。盐酸和异丙醇钛的物质的量的比为(3-4)：1。
本发明还提供一种TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将多巴胺盐酸盐的乙醇溶液和TiO2混合，经过球磨，得到多巴胺包裹的TiO2颗粒；
（2）加入聚苯乙烯磺酸钠，使其吸附在多巴胺包裹的TiO2颗粒的表面，将吸附层数计为1；
（3）加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，使其吸附在上一步产物的表面，将吸附层数计为2；
（4）加入聚苯乙烯磺酸钠，使其吸附在上一步产物的表面，将吸附层数计为3；
（5）重复第（3）步和第（4）步，得到的产物最外层为聚苯乙烯磺酸钠，并将吸附层数累计，所述的吸附层数为3-9层；
（6）依次加入氨水、聚乙烯吡咯烷酮、Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，搅拌；
（7）在紫外灯照射下使多巴胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵分解，得到TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒。
本发明还提供一种抗紫外耐沾污真石漆的制备方法，该制备方法为：在容器中加入去离子水、基料、助剂，搅拌均匀后，再加入骨料、TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，待充分混合均匀后加入助剂调整黏度和pH值，经过检验和包装，即得。
按照波长的不同，紫外线分为短波区190-280 nm、中波区280-320 nm、长波区320-400 nm。短波区紫外线能量最高，但在经过臭氧层时被阻挡，因此对涂料老化影响最大的是中波区和长波区紫外线。TiO2主要吸收中波区的紫外线，这是由于导带和价带之间的禁带的宽度E g为3.2 eV，吸收的紫外线能量最少为3.2 eV，即所吸收紫外线波长最大为387 nm。Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的晶体属于立方晶系，空间群为Pn`3m，晶胞参数为a = b = g = 7.638(3) Å，a = b = c = 90°，晶胞体积为445.59(2) Å3，Z = 8。所述Ti0.75(OH)1.5Cl1.5中的Ti、OH、Cl形成八面体结构，Ti位于所述八面体的中心，OH和Cl位于所述八面体的顶点，OH和Cl在所述八面体中无序分布。和TiO2相比，其晶胞体积更大，比表面积更大，光激发电子和空穴容易分离。OH和Cl为-1价阴离子，取代-2价的O后，使晶体中存在更多的正电荷空穴，减少了禁带宽度。Ti0.75(OH)1.5Cl1.5中导带和价带之间的禁带宽度E g为3.03 eV，因此Ti0.75(OH)1.5Cl1.5对长波区紫外线有着很强的吸收。
本发明在真石漆涂料中添加TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，TiO2对中波区紫外线的吸收非常明显，而Ti0.75(OH)1.5Cl1.5对长波区紫外线的吸收非常显著，TiO2和Ti0.75(OH)1.5Cl1.5产生协同作用，对全波段的紫外线都有很强的吸收。TiO2颗粒的团聚影响了其活性的稳定。TiO2被Ti0.75(OH)1.5Cl1.5包覆后不容易发生团聚，能够形成稳定的高分散体系。TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒中的空气层保证了TiO2的活性，大大提高了真石漆的耐沾污性。此外，骨料按照所述的级配混合能够紧密分布，颗粒较小的骨料能够填充颗粒较大的骨料之间的空隙中，进一步提高了真石漆的耐沾污性。
参考以下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。
具体实施方式
参考以下本发明的优选实施方式的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中将提及大量的术语，这些术语被定义为具有下列含义。
“任选的”或“任选地”是指其后描述的事件或事项可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的设备的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
“聚合物”表示通过将相同类型的单体或不同类型的单体聚合而制备的聚合化合物。一般性术语“聚合物”包括术语“均聚物”、“共聚物”等。
“共聚物”表示通过将至少两种不同类型的单体聚合而制备的聚合物，包括术语“二元共聚物”（其通常用于表示由两种不同单体制备的聚合物）。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供的一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒 3-9份
基料 16-24份
骨料 60-80份
助剂 1-2.5份
去离子水 8-12份；
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒
关于本发明中使用的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，其结构为壳核结构。TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒由内到外分为内核、中间层、外壳三层。其内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，外壳和内核之间的中间层为空气层。
所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒的结构、粒径、空气层厚度使用透射电子显微镜进行表征，包括如下步骤：将所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒分散到水中，再沉积到含有碳涂层的铜网上，待样品干燥后测试。
优选地，作为本发明技术方案之一，所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒的粒径为30-50 nm。
优选地，作为本发明技术方案之一，所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒中的空气层厚度为4.5-12 nm。
Ti0.75(OH)1.5Cl1.5
本发明使用的Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的晶体结构由使用了Cu-Ka射线源的X-射线衍射仪确定，X-射线波长l为1.287 Å，为了减少非氢原子的散射，使用重水作为溶剂。通过表征，所述的Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的晶体属于立方晶系，空间群为Pn`3m，晶胞参数为a = b = g =7.638(3) Å，a = b = c = 90°，晶胞体积为445.59(2) Å3，Z = 8。所述Ti0.75(OH)1.5Cl1.5中的Ti、OH、Cl形成八面体结构，Ti位于所述八面体的中心，OH和Cl位于所述八面体的顶点，OH和Cl在所述八面体中无序分布。
基料
本发明中使用的基料为有机硅聚丙烯酸酯、聚氨酯-聚丙烯酸酯、聚苯乙烯-聚丙烯酸酯中的一种或多种。
所述的有机硅聚丙烯酸酯是由有机硅氧化烷和丙烯酸酯类单体共聚聚合而成。所述的聚氨酯-聚丙烯酸酯是由异氰酸酯和丙烯酸酯类单体共聚聚合而成。所述的聚苯乙烯-聚丙烯酸酯是由苯乙烯和丙烯酸酯类单体共聚聚合而成。
所述的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、2-羟甲基丙烯酸乙酯、3-(全氟-5-甲基己基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸、2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙酯、4-羟基肉桂酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、3-羟基-1-金刚烷基甲基丙烯酸酯、3-b-羟基齐墩果酸4-氯苯基丙烯酸酯、2-丙烯酸-2-(1,1-二甲基乙基)-6-[[3-(1,1-二甲基乙基)-2-羟基-5-甲基苯基]甲基]-4-甲苯基酯、2-丙烯酸-2-羟基-1,3-丙二酯、丙烯酸-β-羟丙酯、2-丙烯酸-2-羟基-3-苯氧基丙酯、2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯、2-甲基-2-丙烯酸-3-氯-2-羟基丙基酯、2-甲基丙烯酸环己酯、2-丙烯酸环己基酯、2-甲基-2-丙烯酸-4-(1,1-二甲基乙基)环己基酯、氰基丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸(3,3,5-三甲基环己基)酯、(全氟环己基)甲基丙烯酸酯、4-叔丁基环己基丙烯酸酯中的一种或多种。
此外，本发明中聚丙烯酸酯还可以选择其它丙烯酸类单体，例如：丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、肉桂酸苄酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、二甲基丙烯酸三缩四乙二醇酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、3-甲基-2-丁烯酸乙酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲基烯丙酯、2-(氯甲基)丙烯酸甲酯、3,3-二甲基丙烯酸甲酯、3-乙氧基丙烯酸乙酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、2-丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸甲氧基乙酯、2,4,6-三溴苯丙烯酸酯、2-(溴甲基)丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸卡必酯、甲基丙烯酸异冰片酯、肉桂酸正丙酯、2-苯基丙烯酸乙酯。
所述的有机硅氧化烷选自本领域常见的那些，例如：六甲基二硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3-二(氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、1-环己烯氧基三甲基硅烷、1-(三甲基硅氧基)环戊烯、2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯、八甲基三硅氧烷。
所述的异氰酸酯选自本领域常见的那些，例如：1-萘基异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、对硝基苯异氰酸酯、亚甲基二对苯基二异氰酸酯、3,4-二氯苯异氰酸酯、异氰酸苯酯、对氯苯异氰酸酯、异氰酸乙酯、异氰酸正丙酯、异氰酸正丁酯、十八烷基异氰酸酯、4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯、3-三氟甲苯基异氰酸酯、2,4-二异酸甲苯酯、异氰酸邻甲苯酯、异氰酸间甲苯酯、对甲苯异氰酸酯、2-甲氧基苯基异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、对氟苯基异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯、异氰酸异丙酯、2-苯乙基异氰酸酯、氯乙基异氰酸酯、2-噻吩异氰酸酯、异氰酸己酯、2,4-二氯苯基异氰酸酯、间氯苯异氰酸酯、正辛基异氰酸酯、异氰酸环己酯、异氰酸苄酯、1,5-萘二异氰酸酯、邻氯苯异氰酸酯、对甲基苯磺酰异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环戊基异氰酸酯、对甲氧基苯异氰酸酯、3-溴苯基异氰酸酯、2,6-二甲苯基异氰酸酯、4-甲基环己基异氰酸酯、2-异丙基苯异氰酸酯、4-甲基苄基异氰酸酯、2,4-二氟苯基异氰酸酯、2-丙基苯异氰酸酯。
骨料
本发明中使用的骨料为以天然矿石为材质的天然碎石或石粉。
优选地，作为本发明技术方案之一，所述骨料的级配按重量份数计：
10-20目 3～6份
20-40目 6～8份
40-80目 10～13份
80-120目 16～21份
120-180目 25～34份。
助剂
本发明中使用的助剂包括但不限于成膜助剂、黏稠剂、分散剂、消泡剂、防腐剂、pH调节剂。所述助剂均为本领域技术人员所熟知的那些。
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是例示的而非限制性的。如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
下面参照几个例子详细描述本发明。
Ti0.75(OH)1.5Cl1.5
将异丙醇和水以任意比例混合作为混合溶剂，再将盐酸和异丙醇钛按HCl和Ti摩尔比为3.8的比例混合，在微波反应器中以12 ℃/min的升温速率加热到90 ℃，在90 ℃保持30 min，冷却到室温，得到澄清溶液，用微波辅助沉淀法在真空下加热到90 ℃得到粗产品，将粗产品用乙醇洗涤后，再用超滤杯超滤，收集固体，将所收集固体在温度100 ℃，真空下脱气4小时，得到Ti0.75(OH)1.5Cl1.5微晶。
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A1
将0.2 g多巴胺盐酸盐溶于100 g乙醇，室温下搅拌10 min得到多巴胺盐酸盐的乙醇溶液。再加入20 gTiO2粉末，选用0.3 mm ZrO2锆珠，转速3000 rpm，球磨2 h，得到多巴胺包裹的TiO2颗粒，用去离子水离心洗涤，去掉多余的多巴胺。把得到的多巴胺包裹的TiO2颗粒分散到10 mL去离子水中，依次加入含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚阴离子电解质聚苯乙烯磺酸钠溶液、含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚阴离子电解质聚苯乙烯磺酸钠溶液，分别在室温下吸附20 min，所述的聚苯乙烯磺酸钠分子量为60000，所述的聚二烯丙基二甲基氯化铵分子量为180000。过量的聚苯乙烯磺酸钠和聚二烯丙基二甲基氯化铵通过离心洗涤，转速15000 rpm，时间15min。通过如上所述层层吸附的方法在TiO2表面包覆3层聚电解质，最外层为聚苯乙烯磺酸钠。将异丙醇和水任意比混合作为混合溶剂，在室温下将25 mg经过上述步骤层层包裹的TiO2分散在3 mL水中，加入12 g含有4 mg聚乙烯吡咯烷酮（分子量为25000）的异丙醇溶液和0.5 g氨水，再加入65 mg Ti0.75(OH)1.5Cl1.5和3 g异丙醇，持续搅拌24 h，离心、洗涤后得到TiO2@聚电解质@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，其中内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间含有3层聚电解质。
用紫外灯在365 nm，20 mW/cm2的条件下照射4天，直到聚电解质完全分解，得到最终产物TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，记为TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A1。其粒径大小为35 nm，内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间空气层的厚度为4.5 nm。
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A2
将0.2 g多巴胺盐酸盐溶于100 g乙醇，室温下搅拌10 min得到多巴胺盐酸盐的乙醇溶液。再加入20 gTiO2粉末，选用0.3 mm ZrO2锆珠，转速3000 rpm，球磨2 h，得到多巴胺包裹的TiO2颗粒，用去离子水离心洗涤，去掉多余的多巴胺。把得到的多巴胺包裹的TiO2颗粒分散到10 mL去离子水中，依次加入含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚阴离子电解质聚苯乙烯磺酸钠溶液、含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚阳离子电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，分别在室温下吸附20 min，所述的聚苯乙烯磺酸钠分子量为60000，所述的聚二烯丙基二甲基氯化铵分子量为180000。过量的聚苯乙烯磺酸钠和聚二烯丙基二甲基氯化铵通过离心洗涤，转速15000 rpm，时间15 min。通过如上所述层层吸附的方法在TiO2表面包覆5层交替分布的聚苯乙烯磺酸钠层和聚二烯丙基二甲基氯化铵层，最外层为聚苯乙烯磺酸钠。将异丙醇和水任意比混合作为混合溶剂，在室温下将25 mg经过上述步骤层层包裹的TiO2分散在3mL水中，加入12 g含有4 mg聚乙烯吡咯烷酮（分子量为25000）的异丙醇溶液和0.5 g氨水，再加入65 mg Ti0.75(OH)1.5Cl1.5和3 g异丙醇，持续搅拌24 h，离心、洗涤后得到TiO2@聚电解质@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，其中内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间含有5层聚电解质。
用紫外灯在365 nm，20 mW/cm2的条件下照射4天，直到聚电解质完全分解，得到最终产物TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，记为TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A2。其粒径大小为40 nm，内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间空气层的厚度为7 nm。
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A3
将0.2 g多巴胺盐酸盐溶于100 g乙醇，室温下搅拌10 min得到多巴胺盐酸盐的乙醇溶液。再加入20 gTiO2粉末，选用0.3 mm ZrO2锆珠，转速3000 rpm，球磨2 h，得到多巴胺包裹的TiO2颗粒，用去离子水离心洗涤，去掉多余的多巴胺。把得到的多巴胺包裹的TiO2颗粒分散到10 mL去离子水中，依次加入含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液、含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，在室温下吸附20 min，所述的聚苯乙烯磺酸钠分子量为60000，所述的聚二烯丙基二甲基氯化铵分子量为180000。过量的聚苯乙烯磺酸钠和聚二烯丙基二甲基氯化铵通过离心洗涤，转速15000 rpm，时间15 min。通过如上所述层层吸附的方法在TiO2表面包覆7层交替分布的聚苯乙烯磺酸钠层和聚二烯丙基二甲基氯化铵层，最外层为聚苯乙烯磺酸钠。将异丙醇和水任意比混合作为混合溶剂，在室温下将25 mg经过上述步骤层层包裹的TiO2分散在3 mL水中，加入12 g含有4 mg聚乙烯吡咯烷酮（分子量为25000）的异丙醇溶液和0.5 g氨水，再加入65 mg Ti0.75(OH)1.5Cl1.5和3 g异丙醇，持续搅拌24 h，离心、洗涤后得到TiO2@聚电解质@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，其中内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间含有7层聚电解质。
用紫外灯在365 nm，20 mW/cm2的条件下照射4天，直到聚电解质完全分解，得到最终产物TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，记为TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A3。其粒径大小为45 nm，内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间空气层的厚度为9.5 nm。
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A4
将0.2 g多巴胺盐酸盐溶于100 g乙醇，室温下搅拌10 min得到多巴胺盐酸盐的乙醇溶液。再加入20 gTiO2粉末，选用0.3 mm ZrO2锆珠，转速3000 rpm，球磨2 h，得到多巴胺包裹的TiO2颗粒，用去离子水离心洗涤，去掉多余的多巴胺。把得到的多巴胺包裹的TiO2颗粒分散到10 mL去离子水中，依次加入含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液、含有0.5 M NaCl的1 g/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，在室温下吸附20 min，所述的聚苯乙烯磺酸钠分子量为60000，所述的聚二烯丙基二甲基氯化铵分子量为180000。过量的聚苯乙烯磺酸钠和聚二烯丙基二甲基氯化铵通过离心洗涤，转速15000 rpm，时间15 min。通过如上所述层层吸附的方法在TiO2表面包覆9层交替分布的聚苯乙烯磺酸钠层和聚二烯丙基二甲基氯化铵层，最外层为聚苯乙烯磺酸钠。将异丙醇和水任意比混合作为混合溶剂，在室温下将25 mg经过上述步骤层层包裹的TiO2分散在3 mL水中，加入12 g含有4 mg聚乙烯吡咯烷酮（分子量为25000）的异丙醇溶液和0.5 g氨水，再加入65 mg Ti0.75(OH)1.5Cl1.5和3 g异丙醇，持续搅拌24 h，离心、洗涤后得到TiO2@聚电解质@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，其中内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间含有9层聚电解质。
用紫外灯在365 nm，20 mW/cm2的条件下照射4天，直到聚电解质完全分解，得到最终产物TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，记为TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A4。其粒径大小为50 nm，内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间空气层的厚度为12 nm。
实施例1
一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A1 3份
有机硅-聚丙烯酸酯 20份
10-20目 3份
20-40目 6份
40-80目 10份
80-120目 16份
120-180目 25份
成膜助剂 1份
黏稠剂 0.05份
分散剂 0.2份
消泡剂 0.2份
防腐剂 0.1份
pH调节剂 0.05份
去离子水 8份；
具体制备步骤如下：
在容器中加入去离子水，以300 rpm的转速搅拌，再加入有机硅-聚丙烯酸酯、分散剂、消泡剂、黏稠剂，将转速调900 rpm，搅拌5min。将转速调至500 rpm，加入骨料、TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A1，再将转速调至1100 rpm，搅拌5 min，将转速调至400 rpm，加入成膜助剂、消泡剂、防腐剂，将转速调至300 rpm，加入pH调节剂、黏稠剂，调整黏度和pH值，经过检验和称重包装，得到抗紫外耐沾污真石漆。
实施例2
一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A2 9份
有机硅-聚丙烯酸酯 16份
聚氨酯-聚丙烯酸酯 8份
10-20目 6份
20-40目 8份
40-80目 13份
80-120目 21份
120-180目 34份
成膜助剂 1.5份
黏稠剂 0.15份
分散剂 0.2份
消泡剂 0.2份
防腐剂 0.1份
pH调节剂 0.05份
去离子水 10份；
具体制备步骤如下：
在容器中加入去离子水，以300 rpm的转速搅拌，再加入有机硅-聚丙烯酸酯、聚氨酯-聚丙烯酸酯、分散剂、消泡剂、黏稠剂，将转速调1000 rpm，搅拌5min。将转速调至400rpm，加入骨料、TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A2，再将转速调至1000 rpm，搅拌5 min，将转速调至400 rpm，加入成膜助剂、消泡剂、防腐剂，将转速调至300 rpm，加入pH调节剂、黏稠剂，调整黏度和pH值，经过检验和称重包装，得到抗紫外耐沾污真石漆。
实施例3
一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A3 5份
聚苯乙烯-聚丙烯酸酯 20份
10-20目 4份
20-40目 7份
40-80目 11份
80-120目 17份
120-180目 28份
成膜助剂 1份
黏稠剂 0.05份
分散剂 0.2份
消泡剂 0.1份
防腐剂 0.1份
pH调节剂 0.05份
去离子水 9份；
具体制备步骤如下：
在容器中加入去离子水，以300 rpm的转速搅拌，再加入聚苯乙烯-聚丙烯酸酯、分散剂、消泡剂、黏稠剂，将转速调900 rpm，搅拌5min。将转速调至500 rpm，加入骨料、TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A3，再将转速调至1100 rpm，搅拌5 min，将转速调至400 rpm，加入成膜助剂、消泡剂、防腐剂，将转速调至300 rpm，加入pH调节剂、黏稠剂，调整黏度和pH值，经过检验和称重包装，得到抗紫外耐沾污真石漆。
实施例4
一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A4 3份
有机硅-聚丙烯酸酯 16份
聚苯乙烯-聚丙烯酸酯 4份
10-20目 4份
20-40目 7份
40-80目 11份
80-120目 20份
120-180目 31份
成膜助剂 1.5份
黏稠剂 0.15份
分散剂 0.2份
消泡剂 0.2份
防腐剂 0.1份
pH调节剂 0.05份
去离子水 10份；
具体制备步骤如下：
在容器中加入去离子水，以400 rpm的转速搅拌，再加入有机硅-聚丙烯酸酯、分散剂、消泡剂、黏稠剂，将转速调900 rpm，搅拌5min。将转速调至400 rpm，加入骨料、TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒A4，再将转速调至1000 rpm，搅拌5 min，将转速调至400 rpm，加入成膜助剂、消泡剂、防腐剂，将转速调至300 rpm，加入pH调节剂、黏稠剂，调整黏度和pH值，经过检验和称重包装，得到抗紫外耐沾污真石漆。
对比例1
一种抗紫外耐沾污真石漆，包含以下重量份的组分：
有机硅-聚丙烯酸酯 20份
10-20目 3份
20-40目 6份
40-80目 10份
80-120目 16份
120-180目 25份
成膜助剂 1份
黏稠剂 0.05份
分散剂 0.2份
消泡剂 0.2份
防腐剂 0.1份
pH调节剂 0.05份
去离子水 8份；
具体制备步骤如下：
在容器中加入去离子水，以300 rpm的转速搅拌，再加入有机硅-聚丙烯酸酯、分散剂、消泡剂、黏稠剂，将转速调900 rpm，搅拌5min。将转速调至500 rpm，加入骨料，再将转速调至1100 rpm，搅拌5 min，将转速调至400 rpm，加入成膜助剂、消泡剂、防腐剂，将转速调至300 rpm，加入pH调节剂、黏稠剂，调整黏度和pH值，经过检验和称重包装，得到真石漆。
试板的制备及养护均按JG/T 24-2000《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》进行。
干燥时间的评价
涂料从流体层变成固体涂膜的物理化学过程，称为涂膜干燥，干燥过程的时间，叫做干燥时间，涂膜的干燥过程可分为表面干燥和实际干燥。本实验检测表面干燥时间。测试方法按GB/T 1728-1979《漆膜,腻子膜干燥时间测定法》中的表干乙法规定进行，每间隔1 h测试1次。
耐沾污性的评价
污染源选用粉煤灰，其颗粒级配180～200目占20%，200～250目占30%，250～325目占50%。反射系数：25～30%，烧失量：2～5%。用天平分别称取100 g粉煤灰、100 g水，放入宽口容器中搅拌均匀，配制成1：1粉煤灰水。将涂有样品的试板面朝下，在1：1粉煤灰水中水平静置5 s后取出，在标准环境中自然干燥2 h后，按照GB/T 9780—1988中的试验装置及试验方法进行冲洗试验，经5次循环后进行评定，评定等级见表1。
表1 耐沾污性评定等级
耐人工老化性的评价
按GB/T 1865—2009《色漆和清漆人工气候老化和人工辐射曝露滤过的氙弧辐射》规定进行。辐射光源选用使用日光滤光器的氙灯，波长在290～400 nm之间。300～400 nm之间的平均辐照度为60 W/m2，或在340 nm处为0.51 W/m2。检测试板在辐射光源照射下，保持色差£ 1级，粉化0级的最长时间。
按照GB/T 11186.2和GB/T 11186.3测定和计算老化前与老化后的样板之间的总色差值（DE*）按色差评级见表2。
表2 变色程度和变色等级
粉化等级评定按ISO 4628-7，粉化程度和等级见表3。
表3 粉化程度和等级
上述测试结果见表4。
表4 测试结果
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，包含以下重量份的组分：
TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒 3-9份
基料 16-24份
骨料 60-80份
助剂 1-2.5份
去离子水 8-12份；
所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒为一种壳核结构，其内核为TiO2，外壳为Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，内核和外壳之间为空气层，所述的基料为有机硅聚丙烯酸酯、聚氨酯-聚丙烯酸酯、聚苯乙烯-聚丙烯酸酯中的一种或多种，所述的骨料为以天然矿石为材质的天然碎石或石粉。
2.根据权利要求1所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒的粒径为30-50 nm。
3.根据权利要求1所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述的TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒中的空气层厚度为4.5-12 nm。
4.根据权利要求1所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述的Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的晶体属于立方晶系，空间群为Pn`3m，晶胞参数为a = b = g = 7.638(3) Å，a = b = c =90°，晶胞体积为445.59(2) Å3，Z = 8，Ti、OH、Cl形成八面体结构，Ti位于所述八面体的中心，OH和Cl位于所述八面体的顶点，OH和Cl在所述八面体中无序分布。
5.根据权利要求1所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述骨料的级配按重量份数计：
10-20目 3～6份
20-40目 6～8份
40-80目 10～13份
80-120目 16～21份
120-180目 25～34份。
6.根据权利要求1所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述的Ti0.75(OH)1.5Cl1.5的制备方法包括如下步骤：
（1）将盐酸和异丙醇钛在溶剂中混合，搅拌，加热；
（2）冷却后用超滤杯收集固体；
（3）洗涤固体后，真空脱气，得到Ti0.75(OH)1.5Cl1.5。
7.根据权利要求6所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述的溶剂为异丙醇和水的混合溶剂。
8.根据权利要求6所述的抗紫外耐沾污真石漆，其特征在于，所述的盐酸和异丙醇钛的摩尔比为(3-4)：1。
9.TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将多巴胺盐酸盐的乙醇溶液和TiO2混合，经过球磨，得到多巴胺包裹的TiO2颗粒；
（2）加入聚苯乙烯磺酸钠，使其吸附在多巴胺包裹的TiO2颗粒的表面，将吸附层数计为1；
（3）加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，使其吸附在上一步产物的表面，将吸附层数计为2；
（4）加入聚苯乙烯磺酸钠，使其吸附在上一步产物的表面，将吸附层数计为3；
（5）重复第（3）步和第（4）步，得到的产物最外层为聚苯乙烯磺酸钠，并将吸附层数累计，所述的吸附层数为3-9层；
（6）依次加入氨水、聚乙烯吡咯烷酮、Ti0.75(OH)1.5Cl1.5，搅拌；
（7）在紫外灯照射下使多巴胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵分解，得到TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒。
10.如权利要求1-8任一项所述的抗紫外耐沾污真石漆的制备方法，其特征在于，该制备方法为：在容器中加入去离子水、基料、助剂，搅拌均匀后，再加入骨料、TiO2@Ti0.75(OH)1.5Cl1.5纳米颗粒，待充分混合均匀后加入助剂调整黏度和pH值，经过检验和包装，即得。
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