CN105367105B - 机械加工辅助cvi制备厚壁陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种机械加工辅助CVI法制备陶瓷基复合材料厚壁件(≥5mm)，包括如下步骤：将预制体在石墨炉中进行界面层沉积；通过化学气相渗透法对预制体进行致密化处理，预制体相对密度达到20％～65％后取出；利用机械加工的方法对预制体进行微孔加工，从而疏通气态先驱体的传输通道；循环沉积，获得陶瓷基复合材料。该工艺的优点：(1)改善了预制体本身的孔隙结构，降低了复合材料的密度梯度，有效解决了陶瓷基复合材料厚壁件(≥5mm)致密度不均的问题；(2)提高了复合材料整体力学性能；(3)提高了致密化速度，缩短了制备周期。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料的CVI制备领域，具体涉及一种机械加工辅助CVI制备厚壁陶瓷基复合材料的方法，是在传统的化学气相渗透(CVI)工艺方法中，利用机械加工小孔增加预制体内部的气态先驱体扩散通道，使多孔体内部形成：束内孔洞、束间孔洞和加工孔洞的多尺度传质通道，从而提高陶瓷基复合材料厚壁件(≥5mm)的致密性和密度均匀性，实现陶瓷基复合材料的高密度和高强度制备。
背景技术
陶瓷基复合材料可以满足1650℃以下长寿命，20000℃以下有限寿命，2800℃以下瞬时寿命的使用要求，不仅在高推重比航空发动机、卫星姿控发动机、超高声速冲压发动机、空天往返防热系统、巡航导弹发动机、液体和固体火箭发动机等武器装备领域具有广阔的推广应用前景，在涡轮燃气电站和核能反应堆等民用领域的具有很大的市场潜力。
化学气相渗透(CVI)法是目前制造复杂编织体增韧CMC唯一已商品化的制造方法，其适应性很强，原理上适用于所有无机非金属材料。该方法可以避免高温对纤维造成的损伤，便于制造大型、薄壁、复杂的近终形构件。但是，对于厚壁件产品(壁厚≥5mm)，由于该工艺方法中气态先驱体在多孔体中的传质主要依靠扩散作用，使得构件中沿气体扩散方向存在一定的密度梯度，导致构件表面的孔洞过早封闭而切断气源向预制体内部传输，造成向内部孔洞传质通道堵塞的“瓶颈效应”，从而使预制体存在30％以上的残留孔隙，形成典型的空心夹层结构，严重影响复合材料的力学性能和工程应用。如何尽可能提高复合材料的致密度、基体的沉积速率和减小材料内部的密度梯度，成为制备CMC-SiC复合材料，尤为壁厚≥5mm复合材料研发应用中急需解决的关键问题之一。
为了解决上述问题，美国专利US5411763中，采用热梯度CVI法制备多孔结构复合材料时，可有效改善致密化的均匀性，但是气体传输缓慢，材料致密化速率提高有限。美国专利US5900297公开了一种压力梯度CVI法制备多孔结构复合材料的方法，利用压力梯度CVI技术，在很短的时间内可有效地完成材料的致密化过程，但该方法对设备的要求较高、操作难度较大、不适宜大批量生产。美国专利4580524中，采用FCVI方法制备陶瓷基复合材料，有效缩短致密化过程，提高密度均匀性，但是预制体内各区域的加热主要依赖于热传导作用，导致预制体冷面致密化不足。德国专利DE4142261中，利用等温压力梯度CVI工艺制备多孔结构复合材料，有效改善了气体的传输能力，但是仍存在致密化不均匀的问题。文献“Microwave Heated Chemical Vapor Infiltration:Densification Mechanism ofSiCf/SiC Composites.David Jaglin,Jon Binner,and Bala Vaidhyanathan.TheAmerican Ceramic Society,2006,9:2710-2717”提出了采用微波热解法致密化SiCf/SiC复合材料，该工艺方法可在24小时内使复合材料平均致密度达到50％，复合材料中心致密度达到73％，加快预制体的增密速率，提高密度均匀性，但是该工艺对设备要求较高,目前仍处于实验阶段。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种机械加工辅助CVI制备厚壁陶瓷基复合材料的方法，提供了一种工艺简单、成本低廉且可有效降低陶瓷基复合材料(壁厚≥5mm)的密度梯度，提高其致密性和力学性能的化学气相渗透制备方法。
技术方案
一种机械加工辅助CVI制备厚壁陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将成型后的厚壁增强纤维预制体置于化学气相渗透炉中，采用CVI法制备陶瓷界面层；
步骤2：通过化学气相渗透法沉积陶瓷基体对纤维预制体进行致密化处理，相对密度达到35％～65％；
步骤3：纤维预制体上均匀加工小孔，孔距≥2倍的孔径；增加预制体内部的气态先驱体扩散通道；
步骤4：采用化学气相渗透法沉积基体对加工后的复合材料进行进一步致密化，相对密度达到90％以上。
所述步骤3中小孔是：孔径为0.5～5mm的圆孔、边长为0.5～5mm的方孔或轮廓大小为0.5～5mm的其他形状的小孔。
所述小孔的机械加工孔方法是：钻孔、铰孔、车孔、镗孔、水切割孔或线切割孔。
所述厚壁增强纤维预制体结构是：1维、2维、2.5维或3维。
所述厚壁增强纤维预制体制备方法是：叠层、编织或针刺。
所述纤维为高温陶瓷纤维。
所述纤维为：硼纤维、碳化硅纤维或氧化物纤维。
所述陶瓷界面层为热解碳或氮化硼。
所述厚壁增强纤维预制体的厚壁≥5mm。
有益效果
本发明提出的一种机械加工辅助CVI制备厚壁陶瓷基复合材料的方法，是一种机械加工辅助化学气相渗透法。在化学气相渗透法沉积SiC基体使预制体相对密度达到30％～70％时，采用机械加工设备对陶瓷基复合材料(壁厚≥5mm)进行小孔加工，使预制体内部形成：束内孔洞、束间孔洞和加工孔洞的多尺度传质通道，从而调整预制体本身的孔隙结构，疏通气态先驱体的传输通道，然后对预制体进行致密化沉积，直至密度大于2.0kg/cm3，具体步骤如图(1)所示：
本发明的有益效果是：在制备陶瓷基复合材料(壁厚≥5mm)时，介入机械加工小孔工艺，有助于在沉积过程中形成多尺度气相传质通道，改善纤维束内部扩散环境， 填充由CVI瓶颈工艺造成的孔隙，减小预制体的密度梯度，提高复合材料致密性，提高复合材料的强韧性。与现有技术C/SiC复合材料相比，该种工艺方法制备的复合材料弯曲强度均有所上升如图4所示。机械开孔密度为1.69％时，制备所得复合材料密度为2.1～2.3g/cm3，室温下弯曲强度为330～400MPa；机械开孔密度为3.38％时，制备所得复合材料密度为2.0～2.2g/cm3，室温下弯曲强度为340～420MPa。
附图说明
图1：本发明方法的流程图
图2：机械加工微小孔孔径及排布图
图3：机械加工微小孔的孔间、孔边的SEM形貌
图4：实施例制备的复合材料的弯曲强度图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明技术方案：在化学气相渗透法沉积SiC基体使预制体相对密度达到30％～70％时，采用机械加工设备对陶瓷基复合材料(壁厚≥5mm)进行小孔加工，使预制体内部形成：束内孔洞、束间孔洞和加工孔洞的多尺度传质通道，从而调整预制体本身的孔隙结构，疏通气态先驱体的传输通道，然后对预制体进行致密化沉积，直至密度大于2.0kg/cm3。
步骤1，纤维预制体的制备：用1K碳纤维二维依次叠层后，以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向穿刺增强纤维，获得体积分数约为40～42％的碳纤维预制体。
步骤2，化学气相渗透法沉积热解碳界面层：将碳纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度800～1000℃，气氛压力0.2KPa，Ar流量300ml/min，丙烯流量30ml/min，沉积45～60h后自然降温。
步骤3，化学气相渗透法沉积SiC基体：沉积1000～1100℃，气氛压力2KPa，Ar 流量300ml/min，H2流量200ml/min，通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中，H2与MTS的摩尔质量比为10:1，沉积180～230h后自然降温，形成C/SiC复合材料。
步骤4，机械加工微小孔孔径及排布图2与其孔间、孔边的SEM形貌如图3所示：开孔直径为0.5～3mm，机械孔均匀分布在材料的开孔面上，孔距≥2倍的孔径，开孔密度为1～8％。
步骤5，采用化学气相渗透法对C/SiC复合材料进行致密化处理，直至C/SiC复合材料密度大于2.0kg/cm3。
实施例1：
步骤1，制备两炉次的二维叠层碳布预制体，具体过程是：
(1)选用T300-1K碳纤维，将其织成二维平纹布，叠77层后，采用1K碳纤维以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向针刺连接，将叠层缝合在一起，从而得到体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0％～42.0％的碳纤维预制体。
(2)用石墨模具夹持碳纤维预制体，将其置于真空炉中在1800℃下进行除胶和预处理3h，再将所得纤维预制体采用CVI沉积热解碳界面层(PyC)。PyC界面相的制备工艺如下：沉积温度900℃，气氛压力0.2KPa，丙烯流量30ml/min，Ar流量300ml/min，沉积50～60h后自然降温。如上工艺反复2次。
(3)将热处理后的C/SiC复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。将碳纤维预制件置于高温真空炉中，SiC基体相的具体制备工艺如下：沉积1100℃，气氛压力2KPa，H2流量200ml/min，Ar流量300ml/min，通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中，H2与MTS的摩尔质量比为10:1，沉积200～230h后自然降温，如上工艺反复4次，脱开石墨模具，最终得到体积密度为1.8g/cm3的C/SiC复合材料。
(4)机械加工小孔。将C/SiC复合材料在酒精浸泡下超声清洗15min去除表面灰尘油污等杂质，最后用烘箱进行干燥，制得C/SiC试样。将试样放置在加工平台上，选用 合适的钻头，夹持钻头，调整机械加工切削速度、床台位置和高度，中心钻钻导孔并对试样逐层加工，制备纤维预制体上均匀加工0.5～5mm的圆孔，孔距≥2倍的孔径，小孔开孔密度为1.69％；
(5)反复进行步骤(3)所述过程对C/SiC复合材料进行致密化处理，直至试样密度为2.0kg/cm3以上。
(6)本实施例所制备的C/SiC复合材料体积密度为2.2g/cm3，经过SANSCMT4304电子万能实验机测试，弯曲强度为345MPa。
实施例2：
步骤1，制备两炉次的二维叠层碳布预制体，具体过程是：
(1)选用T300-1K碳纤维，将其织成二维平纹布，叠加77层后，采用1K碳纤维以缝合距离3mm×3mm沿厚度方向针刺连接，将叠层缝合在一起，从而得到体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0％～42.0％的碳纤维预制体。
(2)用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1800℃下进行除胶和预处理3h，再将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备工艺如下：沉积温度920℃，气氛压力0.23KPa，丙烯流量32ml/min，Ar流量310ml/min，沉积50～60h后自然降温。如上工艺反复2次。
(3)将热处理后的C/SiC复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。将碳纤维预制件置于高温真空炉中，SiC基体相的具体制备工艺如下：沉积1200℃，气氛压力2.2KPa，H2流量210ml/min，Ar流量305ml/min，通过鼓泡的方式将MTS带入高温沉积炉中，H2与MTS的摩尔质量比为10:1，沉积200～230h后自然降温，如上工艺反复4次，最终得到体积密度为1.7g/cm3的C/SiC复合材料。
(4)机械加工小孔。将C/SiC复合材料在酒精浸泡下超声清洗15min去除表面灰尘油污等杂质，最后用烘箱进行干燥，制得C/SiC试样。将试样放置在加工平台上，选用 合适的钻头，夹持钻头，调整机械加工切削速度、床台位置和高度，中心钻钻导孔并对试样逐层加工，制备纤维预制体上均匀加工边长为0.5～5mm的方孔，孔距≥2倍的孔径，小孔开孔密度为1.69％。
(5)反复进行步骤(3)所述过程对C/SiC复合材料进行致密化处理，直至试样密度为2.0kg/cm3以上。
本实施例所制备的C/SiC复合材料体积密度为2.1g/cm3，经过SANSCMT4304电子万能实验机测试，弯曲强度为330MPa。
Claims (1)
1.一种机械加工辅助CVI制备厚壁陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将成型后的厚壁增强纤维预制体置于化学气相渗透炉中，采用CVI法制备陶瓷界面层；
步骤2：通过化学气相渗透法沉积陶瓷基体对纤维预制体进行致密化处理，相对密度达到35％～65％；
步骤3：纤维预制体上均匀加工小孔，孔距≥2倍的孔径；增加预制体内部的气态先驱体扩散通道；
步骤4：采用化学气相渗透法沉积基体对加工后的复合材料进行进一步致密化，相对密度达到90％以上；
所述步骤3中小孔是：孔径为0.5～5mm的圆孔、边长为0.5～5mm的方孔或轮廓大小为0.5～5mm的其他形状的小孔；
所述小孔的机械加工孔方法是：钻孔、铰孔、车孔、镗孔、水切割孔或线切割孔；
所述厚壁增强纤维预制体结构是：1维、2维、2.5维或3维；
所述厚壁增强纤维预制体制备方法是：叠层、编织或针刺；
所述纤维为高温陶瓷纤维；
所述纤维为：硼纤维、碳化硅纤维或氧化物纤维；
所述陶瓷界面层为热解碳或氮化硼；
所述厚壁增强纤维预制体的厚壁≥5mm。
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