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CN105355954A - 一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池及其制备方法 - Google Patents

一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池及其制备方法 Download PDF

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CN105355954A CN201510926190.4A CN201510926190A CN105355954A CN 105355954 A CN105355954 A CN 105355954A CN 201510926190 A CN201510926190 A CN 201510926190A CN 105355954 A CN105355954 A CN 105355954A
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Abstract

本发明公开了一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池及其制备方法，所述生物燃料电池包括阳极室、阴极室、分隔阳极室与阴极室的隔膜以及连接所述阳极室中的阳极和阴极室中的阴极的外电路，所述阳极室中的燃料为葡萄糖，所述阴极室中的燃料为氧气，所述阳极和阴极均为负载有纳米银粒子的镍网或铜网电极；所述制备方法包括制备电极、配制电解液和组装生物燃料电池等步骤。本发明的直接氧化葡萄糖生物燃料电池采用负载纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极和阴极，有效提高了电池的功率密度，并且还保证了生物燃料电池在不同温度条件、不同负载条件下的稳定性；并且，所述生物燃料电池的制备方法较为简易，成本不高，便于推广和应用。

Description

一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物燃料电池的技术领域，更具体地讲，涉及一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池及其制备方法。
背景技术
随着未来世界能源的持续紧缺和环境危机的日益严重，开发对环境不构成污染的新型可再生能源来替代石油、煤等现今主要燃料显得越来越重要。从环境中获取能量驱动电子设备，一直以来都是全人类的梦想，葡萄糖生物燃料电池作为新型可再生能源中的一种，能在微生物或酶的催化下，直接转化为电能，能量转化效率高；可在偏远、低温环境下有效运行，环境适应性强；产电过程绿色环保，至多只产生CO2，且CO2的释放量低于其他能源形式的平均水平。由于葡萄糖生物燃料电池的特殊优势，使其在替代能源、废水处理等方面具有巨大应用前景，遂成为当今一大研究热点。
但在越来越多的学者参与到该研究领域的同时，葡萄糖生物燃料电池本身发展也面临着瓶颈，其瓶颈主要表现在两个方面：大部分葡萄糖生物燃料电池输出功率仍然较低且不稳定；大部分系统需要添加电子传递中间体才能提高产电能力，但是电子传递中间体价格昂贵且有毒，不适应发展需求。此外，采用微生物或酶作为催化剂，虽然来源广泛，成本低廉，但它们的活性有限，运行时间较短，例如酶在醋酸缓冲液中的生存时间仅仅为8小时到2天。中国专利申请CN102569861A公开了一种酶生物燃料电池，采用酚类质子交换膜，并以石墨烯-纳米金复合物负载漆酶和葡萄糖氧化酶分别作为阴阳两极的催化剂，虽然在一定程度上提高了电池的运行周期，但其输出功率仍然较低。酶生物燃料电池代表一种新兴的能源方式，但其仍存在许多问题需要解决，如低的开路电压、低的输出功率以及短时间的运行稳定性。
近来，采用碱性媒介和金属催化剂的葡萄糖生物燃料电池因其较佳的性能而逐渐引起了人们的关注，因此开发利用碱性媒介和金属催化剂代替酶或微生物作为葡萄糖生物燃料电池的催化剂并且性能更佳的葡萄糖生物燃料电池具有重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种利用碱性媒介和金属催化剂代替酶或微生物作为葡萄糖生物燃料电池的催化剂并且性能稳定且输出功率较大的葡萄糖生物燃料电池。
本发明的一方面提供了一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池，所述生物燃料电池包括阳极室、阴极室、分隔阳极室与阴极室的隔膜以及连接所述阳极室中的阳极和阴极室中的阴极的外电路，所述阳极室中的燃料为葡萄糖，所述阴极室中的燃料为氧气，所述阳极和阴极均为负载有纳米银粒子的镍网或铜网电极。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的一个实施例，所述隔膜为PEEK基阴离子交换膜。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的一个实施例，所述阳极室中的阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有葡萄糖且葡萄糖浓度为0.1～5mol/L。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的一个实施例，所述阴极室中的阴极电解液采用浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的通入流量50～1000sscm。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的一个实施例，所述镍网或铜网的孔隙率为60～90％且孔径尺寸为150～250μm。
本发明的另一方面提供了一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
A、制备电极：采用酸液将清洗后的镍网或铜网进行刻蚀处理并冲洗，再将镍网或铜网置入硝酸银溶液中进行浸泡处理，制得负载纳米银粒子的镍网或铜网电极，将所述负载纳米银粒子的镍网或铜网电极清洗后存储在KOH或NaOH溶液中备用；
B、配制电解液：配制含有葡萄糖的阳极电解液和含有氧气的阴极电解液；
C、组装生物燃料电池：将所述负载纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极和阴极并分别装入阳极室和阴极室中；安装分隔阳极室与阴极室的隔膜；利用外电路连接所述阳极和阴极；向阳极室中加入阳极电解液并向阴极室中加入阴极电解液，组装得到生物燃料电池。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法的一个实施例，所述酸液为盐酸溶液且盐酸溶液的浓度为5～10mol/L，刻蚀处理的时间为15～30min；所述KOH或NaOH溶液的浓度为1～5mol/L。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法的一个实施例，所述镍网或铜网的孔隙率为80％以上且孔径尺寸为150～250μm；所述硝酸银溶液的浓度为1～5mmol/L，浸泡处理的时间为30～60min。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法的一个实施例，所述阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有葡萄糖且葡萄糖浓度为0.1～5mol/L；所述阴极室中的阴极电解液采用浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的通入流量为50～1000sscm。
根据本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法的一个实施例，所述隔膜为PEEK基阴离子交换膜，并且在使用所述PEEK基阴离子交换膜之前利用质量浓度为3～5％的KCL溶液对其进行浸泡处理。
与现有技术相比，本发明的直接氧化葡萄糖生物燃料电池采用负载纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极和阴极，从而有效提高了电池的功率密度，获得的最大输出功率明显高于使用酶或微生物作为催化剂的葡萄糖生物燃料电池，并且还保证了生物燃料电池在不同温度条件、不同负载条件下的稳定性；并且，所述生物燃料电池的制备方法较为简易，成本不高，便于推广和应用。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的直接氧化葡萄糖生物燃料电池的结构示意图。
图2A和图2B示出了示例1中多孔金属镍网的扫描电镜照片；图2C示出了示例1中负载纳米银粒子的镍网电极的扫描电镜照片。
图3示出了示例1中多孔金属镍网和负载纳米银粒子的镍网电极的XRD图谱。
图4示出了示例2、示例3和示例4中的直接氧化葡萄糖生物燃料电池在阳极电解液中葡萄糖浓度分别为0.1mol/L、0.5mol/L和0.9mol/L时的电压-电流曲线和功率密度-电流曲线。
图5示出了示例2、示例3和示例4中的直接氧化葡萄糖生物燃料电池在阳极电解液中葡萄糖浓度分别为0.1mol/L、0.5mol/L和0.9mol/L时的开路电压和电池内阻曲线。
图6示出了示例2、示例5和示例6中的直接氧化葡萄糖生物燃料电池在阴极电解液中氧气流量分别为100sscm、200sscm和400sscm时的电压-电流曲线。
图7示出了示例2、示例7和示例8中的直接氧化葡萄糖生物燃料电池分别在23℃、40℃和60℃时的电压-电流曲线。
附图标记说明：
1-阳极室、2-阴极室、3-阳极、4-阴极、5-隔膜、6-外电路、7-负载、8-阳极室进料管、9-阳极室出料管、10-阴极室进料管、11-阴极室出料管。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面先对本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的结构和原理进行详细的说明。
图1示出了根据本发明示例性实施例的直接氧化葡萄糖生物燃料电池的结构示意图。如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述直接氧化葡萄糖生物燃料电池包括阳极室1、阴极室2、分隔阳极室1与阴极室2的隔膜5以及连接阳极室1中的阳极3和阴极室2中的阴极4的外电路6。其中，阳极室1中的燃料为葡萄糖，阴极室2中的燃料为氧气。根据本发明，阳极3和阴极4均为负载有纳米银粒子的镍网或铜网电极。
具体地，本发明采用负载有纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极催化电极和阴极催化电极，分别催化阳极室中的葡萄糖失去电子和阴极室中的氧气获得电子，电子从阳极3经外电路6回到阴极4构成回路，实现燃料的化学能向电能的转化。其中，在连接成回路时，还可以在外电路6中连接负载7来测试其功率输出。本发明采用具有高比表面积和体积比的镍网或铜网来进行高催化活性材料银的负载，不仅能够实现更好的催化效果并获得较大的输出功率，而且还有利于降低燃料电池的成本，扩大应用范围。根据本发明的优选实施例，镍网或铜网为多孔镍网或铜网，并且镍网或铜网的孔隙率为60～90％以上且孔径尺寸为150～250μm。
其中，本发明所使用的隔膜优选为PEEK基阴离子交换膜(FumasepTMFAB)，PEEK基阴离子交换膜的优点是力学强度高、化学稳定性好且成本低，该阴离子交换膜可以直接购买获得，本发明不对其具体性能进行过多限制。
优选地，阳极室1上还设置有阳极室进料管8和阳极室出料管9以进行阳极室1中阳极电解液和燃料的加入和反应后产物的排出，阴极室2上同样地也设置有阴极室进料管10和阴极室出料管11以进行阴极室2中阴极电解液和燃料的加入和反应后产物的排出。
根据本发明的示例性实施例，阳极室1中使用的阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有葡萄糖且葡萄糖浓度为0.1～5mol/L。阴极室2中的阴极电解液采用浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的通入流量为50～1000sscm。其中，阳极电解液通入的饱和氮气是为了排除阳极室中的空气，阻止空气中的CO2和KOH或NaOH反应。
下面对本发明直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法进行具体说明。
根据本发明的示例性实施例，所述直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法包括以下各步骤。
步骤A：制备电极
首先，采用酸液将清洗后的镍网或铜网进行刻蚀处理并冲洗，再将镍网或铜网置入硝酸银溶液中进行浸泡处理，制得负载纳米银粒子的镍网或铜网电极，将所述负载纳米银粒子的镍网或铜网电极清洗后存储在KOH或NaOH溶液中备用。
优选地先利用丙酮对镍网或铜网进行超声波清洗，以尽可能地去除镍网或铜网上的污垢；再利用酸液对镍网或铜网进行刻蚀处理以在镍网或铜网上形成较大的附着表面积，利于纳米银粒子的负载。其中，所述酸液可以为盐酸溶液且盐酸溶液的浓度为5～10mol/L，刻蚀处理的时间优选为15～30min。
镍网或铜网的孔隙率优选为60～90％以上且孔径尺寸为150～250μm。硝酸银溶液的浓度优选为1～5mmol/L，浸泡处理的时间优选为30～60min。以上参数范围的选择更有利于在高比表面积和体积比的镍网或铜网上有效地实现高催化活性材料银的负载，实现更好的催化效果并获得较大的输出功率，降低燃料电池的成本并扩大应用范围。
在组装生物燃料电池之前，优选地将制备得到的负载纳米银粒子的镍网或铜网电极存储起来备用，避免活性损失和失效。其中，KOH或NaOH溶液的浓度优选为1～5mol/L。
步骤B：配制电解液
配制含有葡萄糖的阳极电解液和含有氧气的阴极电解液。
燃料具体是在电解液中进行电子的获得和失去，电子转移到电极表面并移动形成电流，因此电解液需要保证燃料获得和失去电子的适宜条件。
根据本发明的示例性实施例，阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有葡萄糖且葡萄糖浓度为0.1～5mol/L。阴极室中的阴极电解液采用浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的通入流量为100～1000sscm。
步骤C：组装生物燃料电池
将步骤A中制备和存储的负载纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极3和阴极4并分别装入阳极室1和阴极室2中；
安装分隔阳极室1与阴极室2的隔膜5；
利用外电路连接阳极3和阴极4；
向阳极室1中加入阳极电解液并向阴极室2中加入阴极电解液，组装得到生物燃料电池。
其中，隔膜的主要功能是分隔氧化剂与还原剂并传导离子。本发明中选用的隔膜为PEEK基阴离子交换膜(FumasepTMFAB)，并且在使用PEEK基阴离子交换膜之前利用质量浓度为3～5％的KCL溶液对其进行浸泡处理以除去交换膜中可能存在的杂质。
组装好生物燃料电池之后，通过持续地加入燃料等反应物并持续地排出反应产物，即可实现连续地发电和电力供应。优选地，在进行正式发电之前，优选地让电池运行一段时间以获得稳定的开路电压。
下面结合示例对本发明的直接氧化葡萄糖生物燃料电池及其制备方法作进一步说明。
示例1：阳极和阴极的制备
选用多孔金属镍网圆片(直径为5cm)并将该多孔金属镍网圆片用丙酮清洗5分钟，然后采用6mol/L的盐酸刻蚀处理15分钟，再用超纯水进行超声清洗，最后用氮气气流吹干备用。
将上述处理后的多孔金属镍网放入2mmol/L的硝酸银溶液中浸泡处理30min，制得负载纳米银粒子的镍网电极。在组装生物燃料电池之前，用超纯水清洗该负载纳米银粒子的镍网电极，然后存储在2mol/L的氢氧化钾溶液中待用。
其中，多孔金属镍网的扫描电镜照片如图2A和图2B所示，负载纳米银粒子的镍网电极的扫描电镜照片如图2C所示；多孔金属镍网和负载纳米银粒子的镍网电极的XRD如图3所示。由图2A、图2B和图2C可以观察到尺寸大小均一的银纳米粒子均匀地分散在多孔镍网表面，形成质量较佳的负载纳米银粒子的镍网电极；由图3可见，对比镍网的XRD图，负载纳米银粒子的镍网的XRD图中出现更加明显的银粒子的结晶衍射峰，表明银粒子已经涂覆在镍网表面。
示例2：
采用PEEK阴离子交换膜(FumasepTMFAB，厚度为100um)作为分隔阳极室和阴极室之间的隔膜。阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5mol/L的KOH缓冲液，其中葡萄糖的浓度为0.5mol/L；阴极电解液则为0.5mol/L的KOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的流量为100sscm。
将示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极分别装入阳极室和阴极室中并用外电路连接阳极和阴极，加入上述阳极电解液和阴极电解液后得到直接氧化葡萄糖生物燃料电池。
在测试本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的输出功率曲线时，先让电池运行一段时间获得稳定的开路电压后并记录开路电压值，然后以不同的外部电阻负载Ri(10Ω-100kΩ)连接电池的阳极和阴极，并采用数字万用表测量电池在不同负载下的功率输出。其中，实验温度为23℃。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线和功率密度-电流曲线见图4，开路电压和电池内阻曲线见图5。本示例中，葡萄糖的浓度为0.5mol/L，电池的性能达到最佳，输出功率达到23mW/cm2，开路电压达到最大值为0.824V，电池内阻为425mOhm。
示例3：
利用示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极并且按照示例2组装生物燃料电池，其中，阳极电解液中的葡萄糖的浓度为0.1mol/L。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线和功率密度-电流曲线见图4，开路电压和电池内阻曲线见图5。本示例中，葡萄糖的浓度为0.1mol/L，获得极化曲线、功率密度曲线和开路电压要低于实例2的结果。
示例4：
利用示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极并且按照示例2组装生物燃料电池，其中，阳极电解液中的葡萄糖的浓度为0.9mol/L。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线和功率密度-电流曲线见图4，开路电压和电池内阻曲线见图5。本示例中，葡萄糖的浓度为0.9mol/L，获得极化曲线、功率密度曲线和开路电压要低于实例2的结果。
示例5：
利用示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极并且按照示例2组装生物燃料电池，其中，阴极电解液中的氧气流量为200sscm。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线见图6。本示例中，氧气流量为200sscm，获得极化曲线、功率密度曲线和开路电压与实例2的结果相似。
示例6：
利用示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极并且按照示例2组装生物燃料电池，其中，阴极电解液中的氧气流量为400sscm。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线见图6。本示例中，氧气流量为400sscm，获得极化曲线、功率密度曲线和开路电压与实例2的结果相似。
示例7：
利用示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极并且按照示例2组装生物燃料电池，其中，实验温度设定为40℃。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线见图7。本示例中，实验温度设定为40℃，获得极化曲线要高于实例2的结果。
示例8：
利用示例1中制备得到的负载纳米银粒子的镍网电极作为阳极和阴极并且按照示例2组装生物燃料电池，其中，实验温度设定为60℃。
本示例中直接氧化葡萄糖生物燃料电池的电压-电流曲线见图7。本示例中，实验温度设定为60℃，获得极化曲线要高于实例7的结果。
由上述示例可知，本发明的直接氧化葡萄糖生物燃料电池在阳极电解液中的葡萄糖浓度为0.5mol/L，阴极电解液中的氧气流量为100sscm时，电池的开路电压为0.824V且电池的功率密度达到最大，为23mw.cm-2。本发明的直接氧化葡萄糖生物燃料电池具有优异的稳定性。
综上所述，本发明的直接氧化葡萄糖生物燃料电池采用负载纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极和阴极，从而有效提高了电池的功率密度，获得的最大输出功率明显高于使用酶或微生物作为催化剂的葡萄糖生物燃料电池，并且还保证了生物燃料电池在不同温度条件、不同负载条件下的稳定性；并且，所述生物燃料电池的制备方法较为简易，成本不高，便于推广和应用。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池，其特征在于，所述生物燃料电池包括阳极室、阴极室、分隔阳极室与阴极室的隔膜以及连接所述阳极室中的阳极和阴极室中的阴极的外电路，所述阳极室中的燃料为葡萄糖，所述阴极室中的燃料为氧气，所述阳极和阴极均为负载有纳米银粒子的镍网或铜网电极。
2.根据权利要求1所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池，其特征在于，所述隔膜为PEEK基阴离子交换膜。
3.根据权利要求1所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池，其特征在于，所述阳极室中的阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有葡萄糖且葡萄糖浓度为0.1～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池，其特征在于，所述阴极室中的阴极电解液采用浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的通入流量为50～1000sscm。
5.根据权利要求1所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池，其特征在于，所述镍网或铜网的孔隙率为60～90％且孔径尺寸为150～250μm。
6.一种直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
A、制备电极：采用酸液将清洗后的镍网或铜网进行刻蚀处理并冲洗，再将镍网或铜网置入硝酸银溶液中进行浸泡处理，制得负载纳米银粒子的镍网或铜网电极，将所述负载纳米银粒子的镍网或铜网电极清洗后存储在KOH或NaOH溶液中备用；
B、配制电解液：配制含有葡萄糖的阳极电解液和含有氧气的阴极电解液；
C、组装生物燃料电池：将所述负载纳米银粒子的镍网或铜网电极作为阳极和阴极并分别装入阳极室和阴极室中；安装分隔阳极室与阴极室的隔膜；利用外电路连接所述阳极和阴极；向阳极室中加入阳极电解液并向阴极室中加入阴极电解液，组装得到生物燃料电池。
7.根据权利要求6所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述酸液为盐酸溶液且盐酸溶液的浓度为5～10mol/L，刻蚀处理的时间为15～30min；所述KOH或NaOH溶液的浓度为1～5mol/L。
8.根据权利要求6所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述镍网或铜网的孔隙率为80％以上且孔径尺寸为150～250μm；所述硝酸银溶液的浓度为1～5mmol/L，浸泡处理的时间为30～60min。
9.根据权利要求6所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述阳极电解液采用氮气饱和且浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有葡萄糖且葡萄糖浓度为0.1～5mol/L；所述阴极室中的阴极电解液采用浓度为0.5～5mol/L的KOH或NaOH缓冲液，其中含有饱和氧气且氧气的通入流量为50～1000sscm。
10.根据权利要求6所述的直接氧化葡萄糖生物燃料电池的制备方法，其特征在于，所述隔膜为PEEK基阴离子交换膜，并且在使用所述PEEK基阴离子交换膜之前利用质量浓度为3～5％的KCL溶液对其进行浸泡处理。
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