CN105348117A - 一种回收四甲基氢氧化铵的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂回收技术领域，更具体而言，涉及一种回收四甲基氢氧化铵的方法及装置，该方法及装置可有效回收废液中的四甲基氢氧化铵；提供了一种降低成本、节能减排的四甲基氢氧化铵回收的方法及装置；一种回收四甲基氢氧化铵的方法，按照以下步骤进行：首先将四甲基氢氧化铵催化剂废液通过活性炭进行吸附，然后冷却结晶，再通过过滤分离工序将固体四甲基氢氧化铵分离出来，分离出来后在软水中溶解配制装置得到四甲基氢氧化铵溶液，配制好的四甲基氢氧化铵溶液进入RT生产车间循环套用，所述冷却结晶至0-25℃，固体四甲基氢氧化铵和软水配置20%-25%的四甲基氢氧化铵溶液；本发明主要应用在催化剂回收方面。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂回收技术领域，更具体而言，涉及一种回收四甲基氢氧化铵的方法及装置，该方法及装置可有效回收废液中的四甲基氢氧化铵。
背景技术
四甲基氢氧化铵是硝基苯法合成橡胶防老剂中间体4-氨基二苯胺（RT培司）的一个关键的相转移催化剂，该催化剂在系统中不断分离、套用。但是，随着不断的循环套用，回收四甲基氢氧化铵中的有效物质的浓度会不断下降，其中有机杂质的含量越来越高，即四甲基氢氧化铵催化活性下降，直接导致RT培司反应选择性降低、生产系统紊乱。因此，生产中会把低于一定浓度的回收四甲基氢氧化铵作为废液排出系统，这样一来不仅会增加催化剂四甲基氢氧化铵的消耗，而且还会产生大量危废。鉴于此，有必要对其进行改进。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，提供了一种降低成本、节能减排的四甲基氢氧化铵回收的方法及装置。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种回收四甲基氢氧化铵的方法，按照以下步骤进行：首先将四甲基氢氧化铵催化剂废液通过活性炭进行吸附，然后冷却结晶，再通过过滤分离工序将固体四甲基氢氧化铵分离出来，分离出来后在软水中溶解配制装置得到四甲基氢氧化铵溶液，配制好的四甲基氢氧化铵溶液进入RT生产车间循环套用。
所述冷却结晶至0-25℃。
固体四甲基氢氧化铵和软水配置20%-25%的四甲基氢氧化铵溶液。
一种回收四甲基氢氧化铵的装置，包括废液站、活性炭装置、冷却结晶装置、过滤分离装置和溶解配制装置，所述废液站、活性炭装置、冷却结晶装置、过滤分离装置和溶解配置装置依次联接，所述过滤分离装置联接有废液收集装置，所述溶解配制装置联接有软水容器，所述溶解配制装置与RT车间联接。
所述废液站内为17%-23%的四甲基氢氧化铵。
所述冷却结晶装置为水浴锅。
所述过滤分离装置为布氏漏斗。
与现有技术相比本发明所具有的有益效果为：
本发明为避免直接排放四甲基氢氧化铵废液所带来的资源浪费和环境污染而设计的装置，该装置不仅回收再利用了四甲基氢氧化铵，而且减少了危废的排放，节能环保，且降低了企业的运行成本。
附图说明
下面通过附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中：1为废液站、2为活性炭装置、3为冷却结晶装置、4为过滤分离装置、5为溶解配制装置、6为废液收集装置、7为软水容器。
具体实施方式
下面实施例结合附图对本发明作进一步的描述。
如图1所示，一种回收四甲基氢氧化铵的装置，主要包括：废液站1、活性炭装置2、冷却结晶装置3、过滤分离装置4、溶解配制装置5、废液收集装置6、软水容器7。废液站1内含量为约20%左右的四甲基氢氧化铵催化剂废液经活性炭装置2进行活性炭吸附，通过活性炭吸附降低四甲基氢氧化铵催化剂废液中有机物含量及物料粘度，再经过冷却结晶装置3冷却至0-25℃，使得四甲基氢氧化铵催化剂废液中的四甲基氢氧化铵从溶液中冷却结晶析出，然后通过过滤分离装置4，过滤四甲基氢氧化铵催化剂废液中的有机杂质留在滤液中，分离得到回收率大于60%的固体四甲基氢氧化铵进入溶解配制装置5中，废液进入废液收集装置6，软水容器7中的软水进入溶解配制装置5与固体四甲基氢氧化铵溶解配制得到20%~25%的四甲基氢氧化铵溶液，配好的四甲基氢氧化铵溶液进入RT生产车间循环套用。四甲基氢氧化铵的回收率大于50%。
下面通过具体的实施步骤以使本发明的方案更加清楚。
1、将500g含量为20.05%的四甲基氢氧化铵催化剂废液加入10g活性炭进行吸附，吸附后放置于1000ml烧杯中，将烧杯放置于0℃的水浴锅中，搅拌冷却至10℃。
2、将冷却至10℃的废催化剂固液混合物置于布氏漏斗中进行抽滤分离，得到含有结晶水的固体四甲基氢氧化铵200g。
3、将200g固体四甲基氢氧化铵溶解于78g软水中，搅拌溶解得到四甲含量为23.01%的四甲基氢氧化铵溶液。
上述中，四甲基氢氧化铵的回收率为64%。
Claims (7)
1.一种回收四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：首先将四甲基氢氧化铵催化剂废液通过活性炭进行吸附，然后冷却结晶，再通过过滤分离工序将固体四甲基氢氧化铵分离出来，分离出来后在软水中溶解配制装置得到四甲基氢氧化铵溶液，配制好的四甲基氢氧化铵溶液进入RT生产车间循环套用。
2.根据权利要求1所述的一种回收四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述冷却结晶至0-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种回收四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：固体四甲基氢氧化铵和软水配置20%-25%的四甲基氢氧化铵溶液。
4.一种回收四甲基氢氧化铵的装置，其特征在于：包括废液站（1）、活性炭装置（2）、冷却结晶装置（3）、过滤分离装置（4）和溶解配制装置（5），所述废液站（1）、活性炭装置（2）、冷却结晶装置（3）、过滤分离装置（4）和溶解配置装置（5）依次联接，所述过滤分离装置（4）联接有废液收集装置（6），所述溶解配制装置（5）联接有软水容器（7），所述溶解配制装置（5）与RT车间联接。
5.根据权利要求1所述的一种回收四甲基氢氧化铵的装置，其特征在于：所述废液站（1）内为17%-23%的四甲基氢氧化铵。
6.根据权利要求1所述的一种回收四甲基氢氧化铵的装置，其特征在于：所述冷却结晶装置（3）为水浴锅。
7.根据权利要求1所述的一种回收四甲基氢氧化铵的装置，其特征在于：所述过滤分离装置（4）为布氏漏斗。
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