CN105339664B - 聚合物材料 - Google Patents

Abstract

用于将流体制剂加入熔体流中的高压注射装置2包括第一泵和第二泵，该第一泵设置成准确地计量流体制剂(包括高负载制剂，该高负载制剂包括固体，该固体含有相对较大尺寸的颗粒)，该第二泵使制剂的压力增大至其所注入的熔体流的压力。在实施例中，该装置包括用于最初接收流体制剂的罐4。该罐经受环境温度和压力并且不需要搅拌或以其它方式搅动。该罐设置成使制剂经由管6输送至第一泵8(其可以为隔膜泵或螺杆泵)。该泵设置成在达到120巴的压力下工作以增大压力。在泵8的下游，管10设置成使制剂从泵8输送至齿轮泵12，该齿轮泵12由电机13驱动。该齿轮泵用于计量流体制剂。在可替换的实施例中，该装置可以包括螺杆泵以计量制剂和齿轮泵以增加压力。该装置可以用于将流体制剂注入熔融聚合物材料中。

Description

聚合物材料

技术领域

本发明涉及聚合物材料，并且特别地，但不排外地，涉及将添加剂掺入聚合物材料中，例如，聚酯，比如在聚酯纤维生产中。

背景技术

已知在生产后通过浴染色或旋转染色将添加剂(例如，着色剂、稳定剂、消光剂、防静电剂、光增白剂、加工助剂等)掺入纤维中。但是，不利的是，这需要大量的流体添加剂制剂，以使添加剂能够渗入纤维中；该过程可能是耗时的，并且在渗透过程之后必须干燥纤维。

还已知使用含有添加剂的母料将添加剂引入聚合物中。例如，可以将母料的粒料和聚合物的粒料经由进料喉引入挤出机中，并且使两种组分一起进行熔化处理。但是，不利的是，挤出机的清洁是耗时的，因为，例如在颜料变化之间需要清洁挤出机的整个长度；并且固体颗粒状的母料的给量和可处理性可能具有挑战性的。此外，使用母料制成的材料，例如纺丝纤维，的一些性能，可能受到不利影响。

掺和添加剂的优选方法是将流体制剂掺入聚合物熔体中。该制剂适当地包括赋形剂，在注入熔体中之前，添加剂分散在赋形剂中。

US7278776(Saurer)公开了将流体染料注入聚合物熔体的装置和方法，并通过向聚合物熔体供应精确量的流体染料解决随时间获得均匀且恒定着色的聚合物熔体的问题。通过提供包括用于容纳流体染料的罐的、用于注入染料的装置解决该问题，其中所述罐连接至气体压力源，从而产生气体缓冲，气体缓冲作用于罐中的染料，因此在恒压下将染料输送至进料泵的入口。进料泵，是齿轮泵，其连接至所述罐和计量泵的入口之间的染料进给管线，计量泵也是齿轮泵。计量泵具有入口和出口，入口经由染料进给管线连接至所述罐，出口连接至熔体承载部件，其中该计量泵被构造为将罐中的测定量的染料加入在熔体承载部件，例如挤出机，中的聚合物熔体中。

尽管US7278776的装置可以能够令人满意地输送包括粘度相对低的稳定的制剂的流体染料，该装置不能用于在较长时段准确地给定一定范围的制剂类型的剂量，包括相对粘滞的制剂(例如，粘度达到40,000cP)和/或包括高负载颗粒(例如，达到85wt％固体)的制剂，其中，所述颗粒的粒径大于5μm并且达到150μm。特别是，用US7278776的齿轮泵精确给定液体染料的剂量，泵内的间隙必须相当窄，这往往使泵更易磨损和/或使泵难以处理相对粘滞的制剂和/或具有高负载颗粒的制剂。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题。

根据本发明的第一方面，提供用于将流体制剂注射入熔融聚合物材料中的注射装置，该注射装置包括第一泵和齿轮泵，该第一泵和齿轮泵串联设置在用于待注射的流体制剂的储存器和该装置的出口之间的流动路径中。

所述第一泵可以是螺杆泵(pcp)或隔膜泵，例如，多重隔膜泵。该第一泵优选pcp。

该第一泵优选设置在齿轮泵的上游。所述储存器适当地在所述第一泵的上游，并且所述储存器经由第一管直接连接至该第一泵。该第一管优选在储存器和第一泵之间提供不中断的流体连接。第二管在第一泵和齿轮泵之间适当地延伸，用于流体制剂从所述第一泵通向所述齿轮泵。

储存器优选设置成将流体制剂以小于100毫巴的压力输送至第一泵的入口。所述储存器优选通向大气。有利地，该储存器优选是不加压的。合适地，该装置设置成使得在第一泵的入口处的压力由储存器中的流体的静压头和大气压限定，并且不设置另外的装置用于使所述储存器加压。优选地，该储存器和第一泵设置用于第一泵的溢流吸引，并且流体来自储存器-即，来自储存器的流体有效“倾入”第一泵中。

该储存器的容量范围为1至1000升，优选至少10升。

在储存器和第一泵之间延伸的管的内径范围可以为4至20mm。在一个实施例中，该储存器可以包括IBC，并且该第一泵可以拧入IBC的出口中。

该储存器可以包括流体制剂，该流体制剂具有此后描述的流体制剂的任何特征。

所述第一泵优选设置成促使流体制剂流入齿轮泵的入口中。

所述齿轮泵适当地为外齿轮泵。购买这样的齿轮泵相对便宜并且操作相对简单。该齿轮泵也可能相对易于清洁。所述齿轮泵适合地具有齿轮，该齿轮具有直齿。有利的是，齿轮泵可具有相对宽的公差，这使其能够泵送相对高负荷的颗粒材料和/或其中流体制剂中的颗粒材料的粒径相对较大的相对粘滞的流体制剂。

所述齿轮泵优选设置成以0.2至10ml每转，优选0.5至5ml每转，的速率范围输送流体。

所述齿轮泵适当地包括齿轮，所述齿轮具有齿轮齿，该齿轮齿包括齿轮尖，其中该齿轮尖和相邻壳体之间的最小距离(在此称为“齿轮尖-壳体间隙”)为至少0.005mm，适当地为至少0.010mm。所述齿轮尖-壳体间隙可以小于0.200mm，优选小于0.150mm，更优选小于0.100mm。

适当地，所述齿轮泵包括两个啮合齿轮，其中两个齿轮包括所述的齿轮尖-壳体间隙。

所述齿轮泵适当地包括齿轮，其中平行于齿轮的转动轴测得的齿轮面和相邻轴承面之间的最小距离(在此称为“齿轮面-轴承面间隙”)为至少0.005mm，适当地为至少0.010mm。所述齿轮面-轴承面间隙可以小于0.200mm，优选小于0.150mm，更优选小于0.100mm。

相互啮合的齿轮之间的相互啮合间隙可以为至少0.005mm，适当地为至少0.010mm。其可以小于0.200mm，优选地小于0.150mm，更优选地小于0.100mm。

适当地，所述齿轮泵包括两个啮合齿轮，其中两个齿轮包括所述的齿轮面-轴承面间隙。

齿轮泵的入口的内径适当地小于10mm，其可以为至少1mm。

所述齿轮泵可以设置成以至少0.1cm³/rev(转)，优选至少1.0cm³/rev输送。该齿轮泵可以设置成以小于10cm³/rev，小于8cm³/rev，或小于6cm³/rev输送。当以指示的速率输送时，所述齿轮泵可以以5-200rpm，例如以10-150rpm范围的rpm适当地操作。

该第一泵和齿轮泵之间的管道的内径可以小于25mm，其可以为至少1mm。

优选地，所述装置包括在所述齿轮泵的上游的第一压力传感器。该第一压力传感器优选设置成测量紧靠齿轮泵的上游的流体制剂的压力。来自该第一压力传感器的压力信息可以传达至处理单元。

优选地，所述装置包括在所述齿轮泵的下游的第二压力传感器。该第二压力传感器优选设置成测量紧靠齿轮泵的下游的流体制剂的压力。来自该第二压力传感器的压力信息可以传达至所述处理单元。

该装置可以设置成依赖所述第一和第二压力传感器评估的压力控制所述第一泵，例如，其速度。

所述第一泵和所述齿轮泵优选可独立操作。优选地，可以独立于所述齿轮泵的速度调节所述第一泵的速度，并且优选地，可以独立于所述第一泵的速度调节所述齿轮泵的速度。

所述装置优选仅包括一个第一泵(例如，pcp或隔膜泵)。所述装置优选仅包括一个齿轮泵。在所述储存器和所述装置的出口(流体制剂经由该出口适当地输送至熔融聚合物材料中)之间，所述装置优选仅包括两个泵-所述第一泵和所述齿轮泵。

所述装置的所述出口可以适于连接至熔体处理装置，因此所述流体制剂可以适当地引入，例如，所述熔体处理装置产生的熔体流中。所述装置可以包括阀，该阀在齿轮泵的下游，用于控制流体制剂至熔体流的流动。该阀可以由处理单元，例如，接收来自所述第一和第二压力传感器的信息的所述处理单元控制。

优选地，所述注射装置与熔体处理装置组合，适当地限定这样的组件，其中所述注射装置的所述出口与入口通过流体连通，流体制剂经由该入口引入所述熔体处理装置产生的熔体流中。

所述装置优选地设置成以至少10巴(优选至少30巴)的压力将流体制剂注入熔体流中。注射压力可以小于300巴。

在包括所述注射装置和所述熔体处理装置的组合中，适当地提供压力监测设备用于监测适当地靠近流体制剂注入熔体流的位置的熔体流压力，其中与所述压力相关的信息适当地设置成传送至所述注射装置，例如，传送至其处理单元。用于注射的装置可以设置成依赖所述压力监测设备评估的所述熔体流的压力，调节流体制剂注入熔体流处的压力。因此，所述注射装置，例如其处理单元，可以接收在熔体流上的压力的定期反馈，并且将装置，例如，处理单元或所述处理单元，适当地边长以据此调节注射压力。

所述注射装置的处理单元或所述处理单元适当地设置成操作所述齿轮泵，使得该齿轮泵的入口和出口之间的压力差小于8巴，例如，小于5巴，或小于3巴。在该情况下，该齿轮泵可以设置成在使用时不显著地增加流体制剂的压力。该齿轮泵(在此称为计量泵)的主要功能可以是计量制剂。该第一泵(在此称为增压泵)可以在所述处理单元的控制下适当地操作，以在使用时显著地增加流体制剂的压力。因此，在该情况下，所述装置的处理单元适当地设置成操作所述增压泵，使得其人口和出口之间的压力差大于20或60巴。该处理单元也可以由计量泵控制计量。

在包括pcp和齿轮泵的实施例中，所述注射装置的处理单元或所述处理单元适当地设置成操作pcp或齿轮泵之一，使得在选定的pcp或齿轮泵之一的入口和出口之间的压力差小于8巴，例如，小于5巴或小于3巴。在该情况下，选定的泵可以设置成在使用时不显著地增加流体制剂的压力。该选定的泵(在此称为计量泵)的主要功能可以为计量制剂。pcp或齿轮泵中的另一个(在此称为增压泵)可以在所述处理单元的控制下适当地操作，以在使用时显著地增加流体制剂的压力。因此，在该情况下，所述装置的处理单元适当地设置成操作所述增压泵，使得其入口和出口之间的压力差大于5巴、20巴、50巴、100巴或150巴，该处理单元还可以由计量泵控制计量。

在每个实施例中，所述注射装置可以设置成以1ml/min至1500ml/min，优选3ml/min至750ml/min，更优选10ml/min至500ml/min的速率范围将流体制剂输送至熔融聚合物材料中。

在第一实施例中，所述装置可以设置成使所述齿轮泵可以操作以计量流体制剂，并且所述第一泵设置成增加流体制剂的压力。可以将该装置的处理单元编程以操作前述的齿轮泵和第一泵。

所述第一泵可以设置成将流体制剂的压力增加至至少60巴，优选至少80巴，更优选至少100巴。该第一泵可以设置成将压力增加至小于150巴或120巴的最大值。使用时，在该第一泵的入口处的流体制剂的压力可以是相对较低的(例如，小于5巴)。因此，该第一泵适当地为这样的类型：其被设置成使流体制剂的压力增加至少60巴，优选增加至少80巴，并且更优选增加至少100巴。

所述第一泵可以设置成以至少0.10毫升/转的速率，优选以至少0.15毫升/转的速率，更优选以0.20毫升/转的速率，并且适当地，同时以所述压力输送流体制剂。输送流体制剂的最大速率可以小于10毫升/转，小于8毫升/转，或小于5毫升/转。该第一泵适当地设置成以上述速率和以上述压力输送流体制剂。

在所述第一实施例中，当所述第一泵为pcp时，所述pcp可以以达到600rpm的速度操作。所述pcp可以达到40或达到36级(即，全腔)。其可以适当地包括至少10、15或20级，从而使其能够产生所需的压力。

在第一实施例(和此后描述的第二实施例)中，该齿轮泵可以如上文一般性的描述。但是，在第一实施例中，该装置的处理单元被适当地编程成操作该齿轮泵，因此，如所述，该齿轮泵计量输送至熔体流的流体制剂。在该情况下，该处理单元可以被编程以使该齿轮泵的入口和出口之间的ΔP保持大致为零。因此，在齿轮泵的入口和出口之间的压力差可以小于3巴、2巴，或1巴。优选地，在流体制剂注入熔融聚合物材料期间，该处理单元被编程以使跨越齿轮泵的压力差保持为±1巴。

该装置适当地包括用户界面，该用户界面用于输入将流体制剂输送至熔融聚合物材料中想要的剂量率。用户界面与所述处理单元适当地通信，并且优先地，该处理单元根据想要的剂量率控制齿轮泵的操作速率，和/或使得在使用时，通过将流体制剂输送至熔融聚合物材料的齿轮泵准确计量流体制剂的预定量。

在第二实施例中，其中所述第一泵为pcp，所述装置可以设置成使得pcp可操作以计量流体制剂，并且所述齿轮泵设置成增加流体制剂的压力。

在第二实施例中，有利地，所述pcp可以比第一实施例中使用的pcp更便宜并且更小。所述pcp可以设置成仅产生达到5巴的压力(并且适当地可以在本质上不能产生比此更大的压力)。所述pcp可以包括10级或更少，优选7级或更少，更优选4级或更少。其可以包括至少2级。所述pcp可以设置成以0.1毫升/转至10毫升/转的速率输送制剂。

虽然在第一和第二实施例中所述装置优选仅包括一个齿轮泵，但该装置可以包括串联的两个或更多个齿轮泵，特别是如果想要产生更高的压力，例如达到300巴。

如所述，第一方面的装置适当地包括用于控制和/或监测第一泵和齿轮泵的处理单元。该处理单元适当地设置成接收来自上述第一和第二压力传感器，例如，定位成监测齿轮泵的入口和出口处的压力的传感器，的信息。所述处理单元可以设置成接收来自熔体处理装置的信息，所述注射装置适当地连接至该熔体处理装置。例如，熔体流的压力信息适当地传送至该处理单元。日流的流速信息也可以传送至该处理单元。齿轮泵下游的阀的状态的信息可以传送至该处理单元。

第一方面的装置适当地包括用户界面，用户可以通过该用户界面输入过程信息。例如，用户可以输入以下信息中的一个或多个：熔体处理装置吞吐量、注射点压力和LDR(Let-Down-Ratio，降低比)。

考虑到根据第一方面所用的齿轮泵的成本相对较低，可以设置多个(例如，至少3个或至少4个)相同的泵，并且该泵设置为装置的可更换的部件。例如，使用间，该泵可能不需要清洁，因此多个泵中的每个泵可以包括不同的流体制剂，例如不同的颜料。

在所述的第二实施例中，pcp和齿轮泵的成本可能相对较低。在该情况下，该装置可以包括多个(例如，至少3个或至少4个)色变单元，其中每个色变单元可以包括pcp、齿轮泵和相连的管子。色变单元还可以包括用于流体制剂的储存器。该色变单元可以为该装置的可更换的部件。其可以被不同的流体制剂，例如颜料污染，但适当地不需要在装置的使用之间广泛地清洁(例如，去除所有的颜料痕迹)。

根据本发明的第二方面，提供一种用于将流体制剂注入熔融聚合物材料的方法，该方法包括选择装置，该装置包括第一泵和齿轮泵，该第一泵和齿轮泵串联设置在含有待注射的流体制剂的储存器和出口之间的流动路径中；操作该第一泵或齿轮泵以增加在储存器和所述出口之间穿过的制剂的压力；以及将所述制剂注入在所述出口的下游的熔融聚合物材料中

有利地，该方法可以用于配分相对粘滞的制剂的剂量，所述制剂具有相对较大颗粒的高负载。

除非另有说明，可在20rpm和23℃下使用Brookfield Viscometer测量在此所述的粘度。

所述制剂的粘度可以为至少5000cP，适当地为至少10000cP，优选为至少15000cP。该粘度可以小于45,000cP，优选小于40,000cP，更优选小于35,000cP。

所述流体制剂可以包括至少20wt％，适当地包括至少30wt％，优选至少40wt％，更优选至少50wt％，特别是至少60wt％固体。所述固体可以包括颗粒材料，例如固体色素和/或染料。所述流体制剂可以包括85wt％或更少的所述类型的固体。所属流体制剂适当地包括15至70wt％，优选15至50wt％流体，例如液体。所述固体适当地作为流体(适当地为赋形剂)中的分散质。因此，该固体一般可以不溶于赋形剂中。使用高负载制剂(并且赋形剂水平相对较低)的能力可以有利于使任何与赋形剂掺入聚合物材料相关的不利影响最小化。

所述固体可以设置成将塑料的性质调节成可以由装置输送。所述固体可以包括想要引入塑料中的任何材料并且可以选自着色剂、UV过滤剂、氧吸收剂、抗微生物剂、乙醛清除剂、再加热添加剂、抗氧化剂、光稳定剂、光增白剂，加工稳定剂和阻燃剂。着色剂可包括色素或染料。

所述固体优选包括不溶性着色剂(即，在赋形剂中不溶)，例如，不溶性色素或染料。

所述赋形剂优选为在STP的液体。所述流体制剂优选为在STP的液体。所述赋形剂的沸点(大气压为760mmHg)优选大于300℃，优选大于350℃，更优选大于500℃。该沸点可以小于1150℃或小于1000℃。该赋形剂的熔点可以小于0℃或小于-10℃。

所述赋形剂优选为液体赋形剂。说明性的液体赋形剂包括但不限于：矿油、C₉-C₂₂脂肪酸酯，乙氧基化C₉-C₂₂脂肪酸酯，乙氧基化醇和增塑剂。增塑剂可以是，例如，癸二酸酯和壬二酸酯，比如癸二酸二丁酯，酯比如苯甲酸苄酯、己二酸酯比如己二酸二辛酯、柠檬酸比如柠檬酸三乙酯，环氧树脂，磷酸酯比如2-乙基己基二苯基磷酸酯，邻苯二甲酸酯比如邻苯二甲酸二辛酯，和第二增塑剂如氯化石蜡。

可以使用光学显微镜评估所述流体制剂中的颗粒的尺寸。适当地，在流体制剂中少于5％，少于1％或少于0.1％数量的颗粒的最大粒径大于150μm。在流体制剂中至少10％数量的颗粒的最大粒径大于10μm，或大于20μm，或大于30μm，或大于40μm。

该流体制剂可以包括中值粒径为5μm或更大的颗粒。该中值粒径可以为100μm或更小。在此使用的d₅₀粒径为中值直径，其中50％体积由大于所说的d₅₀的颗粒组成，并且50％的体积由小于所说的d₅₀值的颗粒组成。在此使用的中值粒径与d₅₀粒径相同。在上述中，可通过激光衍射，例如，使用Horiba LA950Laser Particle Size Analyzer评估粒径和/或中值直径。

所述流体制剂可以包括至少一些粒径比第一方面所述中限定的齿轮泵的齿轮尖-壳体间隙更大的颗粒(例如，至少5％数量的颗粒，例如，至少10％，并且优选少于50％数量或少于30％数量)。

所述流体制剂可以包括至少一些粒径比第一方面所述中限定的齿轮面至轴承面的间隙更大的颗粒(例如，至少5％数量的颗粒，例如，至少10％，并且优选少于50％数量或少于30％数量)。

选择用于该方法的装置可以具有根据第一方面的装置的任何特征。

优选地，操作该装置，例如，第一泵以增加制剂的压力，使得在所述出口的所述制剂的压力为至少10巴、至少40巴，或至少80巴。

在第一方面所述的第一实施例中，所述第一泵可以用于使流体制剂的压力增加至少50巴，适当地增加至少70巴，优选至少85巴，更优选至少100巴。该增加可以小于200巴或小于160巴。这在第一方面称为增压泵。参考第一方面，可以操作齿轮泵(在此称为计量泵)以计量制剂。可以操作该计量泵以使流体制剂增加小于8巴、5巴，或3巴的压力，并且在一些情况下使压力基本不增加。

当所述第一泵为pcp，所述pcp或齿轮泵之一可以用于使流体制剂的压力增加至少50巴，适当地增加至少70巴，优选至少85巴，更优选至少100巴。该增加可以小于200巴或小于160巴。这在第一方面称为增压泵。参见第一方面，可以操作所述pcp或齿轮泵中的另一个(在此称为计量泵)以计量制剂。可以操作该计量泵以使流体制剂增加小于8巴、5巴，或3巴的压力，并且在一些情况下使压力基本不增加。在所述的第一实施例中，pcp可以用作增压泵。在第二实施例中，pcp可以用作计量泵。

在第一和第二实施例中，所述制剂以至少50、70、85、100或120巴的压力适当地注入在出口的下游的熔融聚合物材料中。由注射压力除以所述聚合物材料的压力的比率范围为0.8至1.25。

所述制剂以1至1500ml/min的速率，优选以3至750ml/min的速率，更优选以10至500ml/min的速率适当地注射。

优选地，在所述制剂和所述聚合物材料接触之后，混合物包括少于15wt％(例如，少于10wt％)的来源于所述制剂的材料，和大于85wt％(例如，大于90wt％)的在该方法中与制剂接触的熔融聚合物材料。

优选地，选择制剂并且以在聚合物材料中引入少于15wt％，更优选地少于10wt％，或少于8wt％的赋形剂的速率注射该制剂。即，在制剂和熔融聚合物材料接触之后，在混合物中的赋形剂的数量优选少于15wt％，少于10wt％，或少于8wt％。优选地，在所述制剂和熔融聚合物材料接触之后，经由所述制剂引入聚合物材料中的所有液体的数量之和占在所述接触之后包括所述制剂和所述熔融聚合物材料的混合物总重少于15wt％，少于10wt％，或少于8wt％。

所述聚合物材料可以选自聚酯(特别是PET)、聚碳酸酯和聚烯烃。

在所述制剂和所述聚合物材料之间的接触的下游，混合物可以用于在挤压成型或吹塑成型工艺中形成薄片或纤维；或其它物品。

该方法可以包括依赖由第一和第二压力传感器评估的压力控制齿轮泵，例如其速度，其中所述第一压力传感器设置成测量紧靠齿轮泵的上游的流体制剂的压力，并且所述第二压力传感器设置成测量紧靠所述齿轮泵的下游的所述流体制剂的压力；并且适当地，来自所述第一和第二压力传感器的压力信息传送至控制齿轮泵的操作的处理单元。

该方法优选包括彼此独立地操作第一泵和第二泵。

该方法优选包括用户输入想要的剂量率(或与想要的剂量率相关的信息)，流体制剂以该剂量率加入熔融聚合物材料中。可以经由第一方面的用户界面输入信息。

在第一实施例(相当于在第一方面描述的第一实施例)中，可以操作所述齿轮泵以计量制剂并且所述第一泵(例如，所述隔膜泵或pcp)可以设置成增加所述流体制剂的压力。所述处理单元优选根据输入该单元中的预定参数控制前述齿轮泵和第一泵的操作。

第一实施例的方法可以涉及以第一方面所述的速率输送制剂的第一泵。

在第一实施例中，该方法优选包括使齿轮泵的入口和出口之间的压力差(如第一方面所述的ΔP)保持基本为零。因此，入口处的压力除以出口处的压力的比率可以基本保持在0.95至1.05的范围，优选在0.98至1.02的范围。

在第一实施例中，可以操作该第一泵，使得在其入口和出口之间的压力差为至少50巴、至少70巴，或至少90巴。

在第二实施例(相当于第一方面中所述的第二实施例)中，可以操作所述pcp以计量流体制剂并且所述齿轮泵设置成增加流体制剂的压力。

在第二实施例中，该方法可以包括操作pcp，使得在pcp的出口处的流体制剂的压力小于5巴。可以操作所述pcp从而以大于0.1毫升/转输送。

在第二实施例中，该方法可以包括操作齿轮泵，使得在齿轮泵的出口处的所述流体制剂的压力为至少50巴、至少70巴，或至少90巴。该方法可以包括操作该装置使得齿轮泵的入口处的压力和齿轮泵的出口处的压力之间的差为至少50巴、优选至少70巴，更优选至少90巴，特别是至少110巴。在一些实施例中，可以使用达到200巴或达到400巴的压力。

附图说明

现在结合附图，通过例子描述本发明的具体实施例，其中：

图1为高压注射装置的第一实施例的示意图；

图2为在齿轮的轴线方向的齿轮泵的部件的示意图；

图3为在图2的箭头III的方向并且剪去壳体前部的齿轮泵的部件的示意图；

图4为图2和3的齿轮泵的部件的透视图，其中省略壳体。

图5为试验中使用的装置的示意图；

图6为对于两种测试制剂每转输出v.压力(巴)的图；

图7为g/rev(rpm)v.压力的图；

图8为泵位移RPM v.压力的图；

图9为在比较性实施例中使用的装置的示意图；

图10为详述图9的装置的使用结果的图；

图11为详述使用多重隔膜泵获得的结果的图。

在附图中，相同或相似的部分用相同的附图标记作注。

具体实施方式

一般地说，用于将流体制剂加入熔体流中的高压注射装置包括第一泵和第二泵，该第一泵设置成准确地计量流体制剂(包括含有固体的高负载制剂，该固体包括尺寸相对较大的颗粒)，该第二泵使制剂的压力增大至其所注入的熔体流的压力。在第一实施例中，该第一泵在第二泵的上游且设置成营造压力，并且该第二泵设置成计量。在第二实施例中，该第一泵设置成计量并且该第二泵设置成营造压力。

现在更详细地描述该装置及其功能。

图1展示了高压注射装置的第一实施例。该装置2包括用于最初接收流体制剂的罐4。该罐经受环境温度和压力，并且不需要搅拌或以其它方式搅动。该罐设置成经由管6将制剂输送至由电机9驱动的第一泵8中。该泵适当地设置成以达到120巴的压力工作。在泵8的下游，管10设置成将制剂从泵8输送至齿轮泵12，齿轮泵12由电机13驱动。当所述第一泵8为螺杆泵(pcp)时，其可能由伺服电机9驱动，并且通过编码器反馈控制闭环速度。该泵适当地设置成以达到120巴的压力工作，并且以0.28毫升/转操作。rpm适当地限制在600rpm以避免将剪切热引入流体制剂和泵中。

由于该第一泵设置成增加压力，因此可以使用相对较大的第一泵。例如，当所述第一泵为pcp时，其可以设置成在压力高达120巴下产生0.28毫升/转的排量。这样的pcp的长度可以包括约30次启动。可替换地，所述第一泵可以为多重隔膜泵。

参见图2至4，齿轮泵60为外齿轮泵，其包括两个啮合齿轮62,64，该啮合齿轮具有直齿，安装在各自的轴66,68上。该齿轮设置成在结构70(图2和3)内，结构70包括由与齿轮面72、73、74、75相对的轴承面限定的部件和由与齿轮尖76,78相对的壳体限定的部件。

有利地，相比其它系统中使用的泵，齿轮泵60的间隙可以更宽，并且使用该装置可以准确地计量流体制剂。可能较宽的第一间隙称为齿轮尖-壳体间隙。这是在齿轮的齿轮尖和相邻壳体之间横切齿轮的转动轴测得的最小距离(即，齿轮尖与相邻壳体的接近程度)。图2和3中以距离80代表该间隙。

可能较宽的第二间隙称为齿轮面-轴承面间隙。这是在齿轮的齿轮面72、73、74或75和相邻轴承面82、84之间平行于齿轮的转动轴测得的最小距离(即，齿轮面与轴承面的接近程度)。该第二间隙为图3中的距离90a和90b的总和。

第三间隙是齿轮之间的公差，并且被称为相互啮合的间隙。

第一间隙可以达到200μm，第二间隙可以达到200μm，并且第三间隙也可以达到200μm。

泵12的下游，管14设置成将制剂输送至气动注射阀系统16，该气动注射阀系统16控制制剂经由管18注入动态混合器和/或挤出机的熔体流(未展示)中。

该装置2包括第一压力传感器20和第二压力传感器22，该第一压力传感器放置在泵8和泵12之间并且设置成监测通向泵12的入口处的管10中流体压力，该第二压力传感器22在泵12的下游，监测管14中的流体压力。

该装置包括全自动PLC控制的闭合系统，该全自动PLC控制的闭合系统包含控制面板24，控制面板24与该装置的组件通信。

该装置2可以按下文操作：

将颜料制剂引入罐4中，并且该装置2与管18组装在一起，管18可操作地连接至熔体处理装置的入口，并且设置成以合适的压力将流体制剂输送至熔体处理装置中的聚合物熔体中。可以由操作者经由控制面板4手动设定最初注射流体制剂的压力。可替换地，可以通过紧挨注射点的熔体压力传感器和反馈至控制面板4的信息确定该压力，控制面板4随后控制相关的过程参数。

在操作该装置之前，确定熔体处理装置的预期吞吐量和待引入聚合物中的流体制剂的百分比(即，“降低比”(LDR))并且将信息通过控制面板手动输入该装置中。接着，PLC计算适当的齿轮泵速度以保持正确的剂量率。与动态混合器和/或熔体流(制剂将输送至该动态混合器和/或熔体流中)相连接的挤出机采用0-10V模拟输入，并且与手动输入LDR比较。如果电压变化，则自动调节流体制剂的计量体积，以保持LDR不变。

操作电机9,13，以驱动泵8和12，使得流体制剂从罐4穿过泵6、泵8、泵10、泵12和管14进入注射器阀系统16，该注射器阀系统16最初是闭合的，但当达到预定压力时，可以自动打开。第一泵8设置成营造待经由管18输送至熔体处理装置中的流体制剂的压力。可以通过在罐4中的流体的静压头确定在其入口的压力。有利地，该储存器不需要加压，如果泵8为齿轮泵，将通常会是这种情况。相比齿轮泵，第一泵能更轻易地从罐4抽出流体。此外，已经发现该第一泵能够轻易地营造达到约120巴的压力，并且在较长时段在这样的高压下操作，甚至在流体制剂高度负载有大颗粒时。

该齿轮泵12不设置成增加流体制剂的压力，而是仅仅设置成计量制剂，使得由齿轮泵准确计量的预定量的制剂能够以第一泵营造的压力注入熔体流中，该第一泵营造的压力与熔体流的压力基本相同。由于跨越齿轮泵的压力基本为零，因此泵中的制剂没有倒流的倾向，从而便于使用齿轮泵准确计量制剂。

使用时，该控制面板24接收反馈，使得该装置能够被控制。例如，控制面板24监测由压力传感器20,22确定的压力，控制第一泵，使得由第一泵产生的压力是恒定的，并且在管18中实现适当的制剂压力，以注入动态混合器或熔体流中；其确保管10,14中的压力是相同的，使在入口和出口之间的ΔP基本为零，并且其控制齿轮泵，使齿轮泵计量预定量的制剂。

有利地，已经发现该装置2能够在理想的高压下向熔体处理装置中给送剂量。该第一泵能够轻易使制剂的压力增加至120巴，这可能是需要的。同时，由于齿轮泵12仅用于计量并且跨越该齿轮泵的压力为零，因此其可以相对准确地计量(即使齿轮和泵的其它部件之间的间隙相对较宽)，并且，特别地，相比如果这样的齿轮泵用于增加压力和计量，准确率更大，特别是当涉及具有高粘度和/或携带大颗粒的制剂时。

在较长时段中，齿轮泵的磨损可能导致每转输送的体积降低。这可以通过定期校准泵来解决。

实施例1至4展示了使用pcp的第一和第二实施例的装置的使用。实施例5为比较性实施例。实施例6展示了使用隔膜泵的第一实施例的装置的操作。

实施例1-包含pcp的第二实施例的装置的操作

参见图5，罐4中具有待测试的制剂。标准的Netzsch NX510/008螺杆泵40(以0.9毫升/转输送)被设定为60rpm的控制器控制并且设置成以计量速率将制剂从罐4进给至MVV齿轮泵42的入口端，恰好在齿轮泵的入口前的压力传感器44测量连接管46中的压力。齿轮泵42后面是压力传感器48和压力调节器51，压力传感器48纯粹用于读取后泵管路压力，压力调节器51用于调节后齿轮泵压力。齿轮泵42由伺服电机驱动，该伺服电机由两个泵之间的连接管中的压力支配。该连接管压力设定为5巴，并且通过可编程序逻辑控制器控制齿轮泵速度以使管46中的压力保持恒定。该控制涉及提高或降低齿轮泵的速度以校正滑移影响并且因此使管路50中的输出保持恒定。

评估下面的制剂

在齿轮泵42下游测得的一系列不同压力条件下，在60秒时段内手动收集压力调节器51后的各流体样本。图6提供了结果。参见图6，应该注意，对于制剂B，在不同的压力下(在20至120巴之间)在60秒时段内收集的制剂的重量变化仅为2％。类似地，对于以比制剂B更高的速率输送的制剂A，收集的重量变化仅为2％。

从结果可以清楚看出，使用pcp计量和使用齿轮营造压力的设置能在一定的压力范围内很好地提供准确的计量的输出。在实践中，已经发现必须增加齿轮泵的速度以抵消滑动，并且制剂的浓度越低，越明显。尽管如此，该装置可用于给定以有效的方式加入熔体处理装置中的广泛范围(例如，在粘度和/或颗粒水平方面)的制剂类型的剂量。

实施例2-使用pcp的第一实施例的装置的操作

如第一实施例所述(除了pcp用于控制压力并且齿轮泵用于计量)，该第一实施例的装置用于以如实施例1所述的一系列压力输送制剂(制剂A)。图7和8提供了结果。已发现，在一般情况下，每转的流体位移是基本相同的，与压力无关。

实施例3-使用pcp的第二实施例的装置的操作

除了控制器设定为10、50、100或150rpm，遵循实施例1中一般地描述的过程，评估如下制剂：

当螺杆泵(40)的转速为10、50、100或150rpm时，在齿轮泵42的下游测得的一系列不同压力条件下，收集压力调节器51后面的各流体样本。已经发现在不同的压力下(在20至120巴之间)收集的制剂的重量变化小于2％。

实施例4-使用pcp的第二实施例的装置的操作

除了控制器设定为125rpm，遵循实施例1中描述的过程，评估如下制剂：

对于在齿轮泵42的下游测得的一系列不同压力(在20至120巴之间)，在压力调节器51后面，在60秒时段收集各流体样本。已经发现在各种情况下收集的制剂的重量变化仅为2％。

实施例5(比较性的)-没有齿轮泵的螺杆泵的操作(即，螺杆泵用于计量和营造压力)

参见图9，罐4中具有待测试的制剂D。标准的Netzsch低容量螺杆泵40(输送0.28毫升/转)被设定为200rpm的控制器控制并且设置成以计量速率从罐4将制剂进给到管路50的输出中。该螺杆泵40的后面是压力传感器48。

对于在螺杆泵40的下游测得一系列不同的压力，在压力调节器51的后面，在60秒时段手动收集各流体样本。图10示出了结果，从该图可以注意到，在不同的压力(在0至110巴之间)在60秒时段收集的制剂的重量在高于80巴的压力开始快速下降。从结果可以清楚看出，使用螺杆泵计量和营造压力在高于80巴不能提供准确的计量的输出。

虽然已经使用外齿轮泵描述了第一和第二实施例的装置，也可以使用其它类型的齿轮泵。然而，优选所描述的外齿轮泵，因为外齿轮泵成本低，并且不复杂，这意味着外齿轮泵可以很容易清洁。此外，鉴于其成本低，单独的齿轮泵和相连的管子可以用于使用所述装置输送的每种颜料或制剂。在该情况下，不需要在该装置输送不同的颜料和/或制剂的使用之间清洁齿轮泵和相连的管子-例如，已经用于一种颜料的一个齿轮泵和相连的管子可以更换为待用于输送另一种颜料的另一个齿轮泵和相连的管子。因此，已经(或待)用于输送不同颜料的若干齿轮泵和相连的管子可以在未清洁状态下储存直到需要使用。

在使用pcp的第一实施例中，该pcp营造压力，并且因此，可能相对昂贵。因此，为可能想要使用该装置输送的每种颜料和/或制剂提供专用的pcp在商业上可能是可以接受的。但是，在pcp不要产生高压的第二实施例中，可以使用相对便宜的pcp，因而为待使用该装置输送的每种颜料/制剂提供专用的pcp在商业上是可行的。事实上，在第二实施例的装置中，提供包括在使用时接触制剂的该装置的所有部件的专用试剂盒在商业上是可行的。

每个试剂盒可以包括罐4、pcp8、齿轮泵12和相连的管子。使用这样的试剂盒能够显著降低使用该装置改变待分散的颜料和/或制剂所需的时间，因为在涉及不同颜料和/或制剂的连续过程之间可能需要最小程度的清洁或不需要清洁。

所述装置可以设置成以1ml/min至1500ml/min的速率输送制剂。

应该意识到，可以配定以不同速率或水平加入聚合物材料中的不同制剂的剂量。为了覆盖典型范围的水平，可以从如下四种不同的泵选择合适的pcp：

(i)低容量–泵0.28毫升/转速度达到200rpm；

(ii)中容量–泵0.9毫升/转速度达到200rpm；

(iii)高容量–泵2.8毫升/转速度达到200rpm；

(iv)最高容量–泵>8毫升/转速度达到200rpm。

优选地，这样的泵以小于其最大值操作以维持泵的使用寿命。优选以约100rpm操作。

齿轮泵可以选自：

(i)以0.1cc/rev输送并且范围为10-150rpm的泵；

(ii)以1cc/rev输送并且范围为10-150rpm的泵；

(ii)以5cc/rev输送并且范围为10-150rpm的泵。

所述装置能够准确给定在含有粒径达到100μm的颗粒(例如，色素)，并且颗粒负载达到85wt％(例如，在无机色素的情况下)或达到65wt％(例如，在有机色素和染料的情况下)的制剂的操作温度下粘度范围在5000-35000cp的制剂的剂量。

实施例6-使用多重隔膜泵和齿轮泵的第一实施例的装置的操作

参见图1，罐4中具有待测试的制剂A。通过控制器控制标准的Hydracell P300多重隔膜泵9以确保在管18中实现适当的制剂压力(0至200巴)。控制MVV(0.6cc/rev)齿轮泵(12)，使其设定为50rpm并且设置成以计量速率通过压力调节器16进给制剂。

对于在齿轮泵12的下游测得的一系列不同压力，在压力调节器22后面，在60秒时段，手动收集各流体样本。图11提供结果。参见图11，可以注意到，对于制剂A，在不同压力(在20至200巴)下，在60秒时段收集的制剂的重量变化仅为2％。

从该结果可清楚看出，在一定的压力范围中，使用多重隔膜泵以营造压力和使用齿轮泵计量的设置很好地提供准确的计量的输出。该装置可以用于给定以有效方式加入熔体处理装置的广泛范围(例如，在粘度和/或颗粒水平方面)的制剂类型的剂量。

所述第一实施例可以使用第一泵，该第一泵选自所述的pcp或隔膜泵。

高压注射装置的第二实施例可以使用与图1实施例相同的装置。但是，在第二实施例中，可以使用pcp(而不是隔膜泵)。在该情况下，pcp 8设置成使压力仅增加至约3巴，并且其主要功能是准确计量制剂。齿轮泵12为主泵，其设置成增加制剂的压力。在该情况下，pcp可以设置成产生达到3巴的压力并且以10毫升/转泵送。这样的pcp相对较小(例如，达到6，或达到3次启动)，并且成本相对较低。此外，由于pcp不需要产生高压，内部几何形状可能比较大，便于处理包括大颗粒的制剂。

第二实施例中使用的齿轮泵可以与第一实施例中使用的齿轮泵相同。

在第二实施例中，可以按下文操作该装置。如第一实施例所述，操作电机9和13以驱动所述泵，使得流体制剂从罐4流入注射器阀系统16。但是，在第二实施例中，pcp 8设置成在控制面板24的控制下计量预定速率的制剂。尽管制剂可能具有相对高的粘度并且携带相对大的颗粒物质，该pcp也能够轻易地准确计量该制剂。操作时，在该装置操作期间pcp出口处的压力可以为3巴(即，足以产生令人满意流通过pcp但不会太高以致使齿轮泵的计量能力受损的压力)。离开pcp之后，该制剂进入齿轮泵12中(压力为3巴)。该齿轮泵简单地用于使流体的压力增大至注入熔体流中所需的压力。该压力由压力传感器20,22和受控的齿轮泵的入口和出口之间的ΔP监测，使得在管14及其下游实现预定的压力。

如果在齿轮泵中有任何滑移，流体会流回在pcp和齿轮泵之间的管10中，并且使管中的压力上升。在该情况下，PLC将增加齿轮速度以进行平衡，直到齿轮泵的入口压力恢复至3巴，从而抵消任何滑移。

第二实施例中的齿轮泵公差可能相对较宽并且给量准确度不应该随在使用中齿轮泵的磨损而变化，因为计量是由pcp进行的。

本发明不受限于前述实施例的细节。本发明延伸至在本说明书(包括任何权利要求、摘要和附图)中公开的特征的任何新颖的特征，或任何新颖的组合，或延伸至所公开的任何方法或过程的步骤的任何新颖的特征，或任何新颖的组合。

Claims (32)

1.用于将流体制剂注射入熔融聚合物材料中的注射装置，所述注射装置包括第一泵和齿轮泵，该第一泵和齿轮泵串联设置在用于待注射的流体制剂的储存器和所述注射装置的出口之间的流体路径中，其中所述第一泵选自隔膜泵和螺杆泵。

2.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵为螺杆泵。

3.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵设置在齿轮泵的上游。

4.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述储存器设置成以小于100毫巴的压力将流体制剂输送至第一泵的入口。

5.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述齿轮泵设置成以0.2至10毫升每转的速率输送流体。

6.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述齿轮泵包括具有齿轮齿的齿轮，所述齿轮齿包括齿轮尖，其中该齿轮尖和相邻壳体之间的最小距离为至少0.005mm并且小于0.200mm；和/或所述齿轮泵包括齿轮，其中平行于齿轮的转动轴测得的、所述齿轮面和相邻的轴承面之间的最小距离之和为至少0.005mm并且小于0.200mm；和/或啮合齿轮之间的啮合间隙为至少0.005mm。

7.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述注射装置包括位于齿轮泵的上游的第一压力传感器和位于齿轮泵的下游的第二压力传感器，其中所述注射装置设置成根据所述第一和第二压力传感器评估的压力来控制所述齿轮泵。

8.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述注射装置仅包括一个第一泵；并且仅包括一个齿轮泵。

9.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述注射装置与熔体处理装置结合以限定这样的组件：其中所述注射装置的出口通过流体与入口连通，流体制剂可以经由入口引入所述熔体处理装置产生的熔体流中。

10.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述注射装置设置成以至少10巴的压力注射流体制剂。

11.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，所述注射装置的处理单元设置成操作第一泵或齿轮泵中的任意一个，使得所选的第一泵或齿轮泵中的任意一个的入口和出口之间的压力差小于8巴，并且所述注射装置的所述处理单元设置成操作第一泵或齿轮泵中的另一个，以使流体制剂的压力增加至大于50巴。

12.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，将该注射装置的处理单元编程以操作齿轮泵和第一泵，使齿轮泵可操作以计量流体制剂，并且所述第一泵设置成增加流体制剂的压力。

13.根据权利要求11或12所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵设置成使流体制剂的压力增加至至少60巴。

14.根据权利要求11或12所述的注射装置，其特征在于，将所述处理单元编程以使齿轮泵的入口和出口之间的ΔP保持在小于3巴。

15.根据权利要求1或2所述的注射装置，其特征在于，所述注射装置包括多个变色单元，每个变色单元包括第一泵、齿轮泵和相连的管子。

16.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵为螺杆泵，该螺杆泵包括至少10级。

17.根据权利要求2所述的注射装置，其特征在于，将该注射装置的处理单元编程，从而操作螺杆泵以计量流体制剂，并且使所述齿轮泵增加流体制剂的压力。

18.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵为螺杆泵，该螺杆泵设置成仅产生最多5巴的压力。

19.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵为隔膜泵。

20.根据权利要求1所述的注射装置，其特征在于，所述第一泵为多重隔膜泵。

21.一种将流体制剂注射入熔融聚合物材料中的方法，该方法包括：选择包括第一泵和齿轮泵的装置，该第一泵和齿轮泵串联设置在含有待注射的流体制剂的储存器和出口之间的流动路径中；操作该第一泵或齿轮泵以增加在储存器和所述出口之间穿过的制剂的压力；以及，将所述制剂注射入位于所述出口的下游的熔融聚合物材料中，其中所述装置如权利要求1所述。

22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述制剂的粘度为至少5000cP。

23.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述流体制剂包括至少20wt％的固体。

24.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，在流体制剂中至少10％数量的颗粒的最大粒径大于10μm。

25.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述流体制剂包括中值粒径为5μm或更大的颗粒。

26.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述流体制剂包括至少一些粒径比齿轮泵的齿轮尖-壳体间隙更大的颗粒；和/或所述流体制剂包括至少一些粒径比齿轮面至轴承面间隙更大的颗粒。

27.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，所述粒径比齿轮泵的齿轮尖-壳体间隙更大的颗粒占所述流体制剂中颗粒总量的至少5％；和/或所述粒径比齿轮面至轴承面间隙更大的颗粒占所述流体制剂中颗粒总量的至少5％。

28.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述第一泵用于使流体制剂的压力增加至少50巴，并且，所述齿轮泵被操作以对制剂进行计量，且被操作为使流体制剂的压力增加小于8巴。

29.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，在所述制剂和所述聚合物材料接触之后，其混合物包括少于15wt％的来源于所述制剂的材料和大于85wt％的、在该方法中与制剂接触的熔融聚合物材料。

30.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，在所述制剂和所述聚合物材料接触之后，其混合物包括大于90wt％的、在该方法中与制剂接触的熔融聚合物材料。

31.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，选择制剂并且以向熔融聚合物材料中引入少于15wt％的赋形剂的速率注射该制剂。

32.根据权利要求21或22所述的方法，其特征在于，该方法包括保持齿轮泵的入口和出口之间的压力差，使得在入口处的压力除以在出口处的压力的比率范围为0.95至1.05。