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CN105324183A - 使用光引发剂的基材预处理 - Google Patents

使用光引发剂的基材预处理 Download PDF

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CN105324183A
CN105324183A CN201480024144.9A CN201480024144A CN105324183A CN 105324183 A CN105324183 A CN 105324183A CN 201480024144 A CN201480024144 A CN 201480024144A CN 105324183 A CN105324183 A CN 105324183A
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Abstract

一种用于制备涂覆的基材的方法，所述方法包括：(a)将光引发剂施加至基材表面；(b)将所述光引发剂暴露于紫外线或紫外线-可见光辐射以活化所述光引发剂并且形成预处理的表面；以及(c)将涂层组合物施加至所述预处理的基材以形成涂覆的基材。所述涂料组合物可以是含纳米颗粒的乳液。

Description

使用光引发剂的基材预处理
相关申请交叉引用
本申请要求于2013年5月29日提交的美国临时申请序列号61/828,379的权益。在先申请的公开内容被认为是本申请公开的部分(且通过引用纳入本文)。
技术领域
本发明涉及在施涂前对基材预处理。
背景技术
施涂工艺通常需要在施涂前处理基材，以改善性质，如粘附性、润湿均匀性、以及基材与涂料之间的相容性。这样的预处理可以通过改变表面化学性质来改变基材表面的性质。已知的预处理包括化学底漆、电晕暴露、等离子体暴露、以及紫外线(UV)暴露。所述预处理可与施涂步骤一起完成，或可单独完成。
Garbar等人的名称为《用于制造透明导电涂层的工艺》的WO2009/149249中描述了在用自组装的乳液施涂以形成透明导电涂层前，对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材进行UV活化。并描述了线速度为1.1-2.7米/分钟。
发明概述
描述了一种用于制备涂覆的基材的方法，所述方法包括：(a)将光引发剂施加至基材表面；(b)将所述光引发剂暴露于紫外线或紫外线-可见光辐射以活化所述光引发剂并且形成预处理的表面；以及(c)将涂料组合物施加至所述预处理的基材以形成涂覆的基材。所述涂料组合物可以是含纳米颗粒的乳液。相对于通过仅仅暴露于紫外线或紫外线-可见光辐射预处理的基材，采用光引发剂来预处理所述基材使得涂覆的基材的制备具有更高的线速度。
本发明的一个或多个实施方式的细节在附图以及以下说明书中阐明。通过说明书和权利要求书很容易了解本发明的其他特征、目标、以及优点。
具体实施方式
合适的基材的例子包括聚合物膜或片材，例如聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚烯烃、聚(甲基)丙烯酸酯、共聚物、以及多层膜。对于辊到辊的工艺而言，所述基材可为刚性或柔性的。
合适的光引发剂的例子包括吸收UV或UV-可见光并生成自由基的分子。可以使用单种光引发剂，或可使用光引发剂的混合物，包括协同光引发剂体系，例如，二元型或II型光引发剂体系。选择光引发剂使得光引发剂的吸收波长与用于引发的光源(例如，UV灯或LED)的发射波长重叠。
一种有用的光引发剂类别包括α-羟基酮。这个类别内的光引发剂的市售例子是购自BASF树脂公司(BASFResins)的Irgacure184。
光引发剂可以0.1-10重量％的浓度溶解于溶剂中。在选择溶剂或溶剂混合物时要考虑的因素包括光引发剂的可溶性、溶剂的挥发性、以及溶剂与基材和施涂工艺的相容性。
光引发剂溶液可以通过各种技术在基材上沉积，所述技术包括棒铺涂、浸没、旋涂、浸渍、狭缝模头涂覆、凹印涂覆、胶版印刷、喷涂、或任何其他合适的技术。湿涂层厚度可为1-100微米，优选1-10微米。沉积后，所述光引发剂溶液可在环境条件下干燥，或可通过使用升高的温度和/或空气流加速干燥，这取决于光引发剂和溶剂的选择(例如，温度不应过高，以防止引起光引发剂挥发)。在在线工艺情况下，应选择用于快速干燥的干燥条件以及溶剂。
所述光引发剂溶液干燥后，将预处理的基材暴露于UV或可见光辐射源，例如水银灯或LED，以活化光引发剂。选择辐射源的波长、强度、以及暴露时间(例如，如由线速度所确定)以有效活化选定的具体光引发剂。
光引发剂活化后，用选用的涂料组合物涂覆所述基材。优选地，将光引发剂活化与施涂步骤之间的时间最小化，以保留活化效果，这可与通过时间一起减少。
与光引发剂预处理一起使用的涂料包括溶液、分散体或乳液。溶液可以包括基于溶剂的涂料或可为100％固含量(例如，100％单体或单体共混物)。分散体可包括分散在溶剂中的颗粒组分。涂层可包括粘合剂涂层、保护涂层(例如，硬涂层或UV阻挡涂层)、光学涂层、导电涂层、剥离涂层、抗菌涂层、印刷物等。
乳液涂料可包括自组装成迹线和单元的网络的涂料。施加至预处理的基材的乳液包括连续液相以及与连续液相不混溶并且在连续液相内形成分散域的分散液相。在一些实施方案中，所述连续相比分散相蒸发更快。合适的乳液的一个例子是油包水乳液，其中水是分散液相，油提供连续相。乳液还可呈水包油乳液形式，其中油提供了分散液相，水提供连续相。
连续相可包含有机溶剂。合适有机溶剂可包括石油醚、己烷、庚烷、甲苯、苯、二氯乙烷、三氯乙烯、氯仿、二氯甲烷、硝基甲烷、二溴甲烷、环戊酮、环己酮或它们的任意混合物。优选地，用于该连续相的溶剂或多种溶剂的特征在于其挥发性比分散相(例如，水相)的挥发性更高。
用于分散液相的合适材料可包括水和/或水可混溶的溶剂，例如甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮。
所述乳液还可包含至少一种乳化剂、粘结剂或它们的任意混合物。合适的乳化剂可包括非离子化合物和离子化合物，例如市售的表面活性剂(美国密苏里州圣路易斯西格玛·奥德里奇公司(Sigma-AldrichCo.，St.Louis，MO))、(美国密苏里州圣路易斯西格玛·奥德里奇公司)、单油酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、或它们的任意组合。合适的粘结剂例子包括改性的纤维素，例如分子量为约100,000-200,000的乙基纤维素，和改性脲，例如BYK化学品公司(BYK-ChemieGmbH)(德国韦塞尔市)生产的市售的以及树脂。
乳液制剂的油相和/或水相中还可存在其他添加剂。例如，添加剂可包括但不限于：反应或非反应性稀释剂、氧清除剂、硬质涂层组分、抑制剂、稳定剂、着色剂、颜料、IR吸收剂、表面活性剂、湿润剂、流平剂、流动控制剂、触变或其他流变改性剂、滑爽剂、分散助剂、消泡剂、湿润剂、以及腐蚀抑制剂。
所述乳液还可包括金属纳米颗粒。所述金属纳米颗粒可以包括导电金属或包括金属合金的金属混合物，所述金属合金选自下组但不限于此：银、金、铂、钯、镍、钴、铜。优选的金属纳米颗粒包括银、银-铜合金、银钯、或其他银合金，或者如美国专利5,476,535和7,544,229中所述的称为冶金化学法(MCP)的工艺所产生的金属或金属合金。
合适乳液的具体例子记载在美国专利第7,566,360号中，该专利的全部内容以引用的方式并入。这些乳液制剂通常包含40-80％的有机溶剂或有机溶剂的混合物、0-3％的粘结剂、0-4％的乳化剂、2-10％的金属粉末、以及15-55％的水或水可混溶的溶剂。
所述涂料组合物可通过混合乳液的所有组分来制备。所述混合物可使用超声波处理、高剪切混合、高速混合、或用于制备悬浮液和乳液的其他已知方法来均质化。
可使用棒铺涂、浸没、旋涂、浸渍、狭缝模头涂覆、凹印涂覆、胶版印刷、喷涂、或任何其他合适技术将所述组合物施涂到预处理的基材上。在一些实施方式中，将均质化涂料组合物施涂至预处理的基材上，直到厚度达到1-200微米，例如，5-200微米。
将乳液施加至预处理的基材之后，在施加或不施加热量的情况下，将乳液的液体部分蒸发。当从乳液中去除液体时，纳米颗粒自组装成网络状图案迹线，所述迹线限定透光的单元。
在一些实施方式中，单元是随机成形的。在其他实施方式中，进行所述方法以形成具有规则图案的单元。这样的方法的例子记载在2011年6月10日提交的名称为“生产图案化涂层的方法”的WO2012/1170684中，该申请转让给与本申请相同的受让人，且其全部内容以引用的方式并入本文。根据该方法，将所述组合物施涂在预处理的基材表面，并干燥以去除液体载体，同时在施涂和/或干燥过程中施加外力，以在预处理的基材的选定区域内相对于连续相使分散域选择性生长。施加外力引起了非挥发性组分(纳米颗粒)的自组装并形成图案形式的涂层，所述图案包括限定单元的迹线，所述单元具有规则间距(例如，规则的中心到中心的间距)，所述规则间距是由外力构成确定。可以例如通过将组合物沉积在预处理的基材表面上并且随后将迈耶棒通过所述组合物来完成外力施加。或者，还可使用凹版滚筒来施加所述组合物。在另一实施方式中，所述组合物可沉积在预处理的基材表面上，此后，将光刻掩模放置在所述组合物上。在掩模情况下，随着该组合物干燥，掩模促使组合物采用对应于掩模图案的图案。
在各种情况下，是外力控制所述图案(具体来说，控制在干燥涂层中的单元之间的中心至中心的间距)。然而，限定单元的迹线的宽度并不直接受到外力控制。相反，所述乳液和干燥条件的特性是迹线宽度的主要决定因素。以此方式，可容易地制造要比外力明显更窄的线，而不存在开发工艺、母料以及具有极细线宽的材料所需的困难以及花费。精细线宽可以通过乳液以及干燥工艺产生。然而，可使用外力来(容易且不昂贵)控制网络单元尺寸、间距以及取向。
液体去除并且自组装层形成之后，该层接着可以使用热学、激光、紫外线、激光、或其他处理和/或暴露于化学品(如金属盐、碱或离子液体)进行烧结。
实施例
表1-词汇
测试方法
％透射率(％T)：％透射率是在波长为400-740纳米时具有20纳米分辨率的透过样品的光的平均百分比，其通过具有积分球的GretagMacbethColorEye3000分光光度计(密歇根州大急流城爱色丽公司(X-riteCorp，GrandRapids，MI))进行测量。一般来说，％透射率值越高，最终涂层质量越佳。
光引发剂涂层以及UV活化
将光引发剂溶解于丙酮，并使用迈耶棒涂覆到PET基材上形成6微米湿厚度。所述涂层在室温下干燥1分钟并且通过穿过在LC6B传送机上具有带H型灯泡的F300SUV固化灯的系统(马里兰州盖瑟斯堡融合UV系统公司(FusionUVSystemsInc.，Gaithersburg，MD))进行UV活化。
乳液
将表2所示组分按照以下方式混合。使用超声波均质器混合除了D.I.水之外的所有组分直至均匀，以形成分散体。接着，添加D.I.水并用超声波均质器混合，形成均匀乳液。
使用迈耶棒将均匀乳液以30微米湿厚度涂覆到PET膜上。在50℃下干燥涂膜，在此期间，导电网络自行组配并且干燥。
表2-乳液组分
组分 重量％
BYK410 0.155
Span60 0.127
环己酮 4.575
P204 4.034
甲苯 50.519
Cymel303LF 0.117
Kflex A307 0.245
Nacure 2501 0.237
Q4-3667(在甲苯中5重量％) 0.587
乙基纤维素(在甲苯中5重量％) 0.703
Synperonic NP-30(在甲苯中1重量％) 0.428
2-氨基1-丁醇 0.128
苯胺 0.073
具有0.02重量％BYK 348的D.I.水 38.07
实施例1(比较例)
将多片E100PET以25英尺/分钟(7.62米/分钟)的速度通过UV系统。将一片膜通过所述系统一次，将另一片膜通过所述系统两次，并且又一片膜通过所述系统三次。接着，如上所述，用所述乳液涂覆所述多片PET。
测试涂覆的膜的％透光率，结果如下：
通过一次：61.0％T
通过两次：75.2％T
通过三次：79.4％T。
实施例2
用0.283重量％Irgacure184在丙酮中的溶液涂覆多片E100PET并如上所述进行UV活化。一片涂覆的膜以25英尺/分钟(7.62米/分钟)的速度通过UV系统，第二片以20英尺/分钟(6.10米/分钟)的速度通过。接着，如上所述，用所述乳液涂覆所述多片PET。
测试涂覆的膜的％透光率，结果如下：
7.62米/分钟：78.1％T
6.10米/分钟：78.8％T。
实施例3(比较例)
将多片U46PET以25英尺/分钟(7.62米/分钟)的速度通过UV系统。将一片膜通过所述系统一次，将另一片膜通过所述系统两次，并且又一片膜通过所述系统三次。接着，如上所述，用所述乳液涂覆所述多片PET。
测试涂覆的膜的％透光率，结果如下：
通过一次：67.2％T
通过两次：77.3％T
通过三次：81.6％T。
实施例4
用0.283重量％Irgacure184在丙酮中的溶液涂覆多片U46PET并如上所述进行UV活化。将一片涂覆的膜以25英尺/分钟(7.62米/分钟)的速度通过UV系统，第二片以35英尺/分钟(10.67米/分钟)的速度通过，并且第三片以45英尺/分钟(13.72米/分钟)的速度通过。接着，如上所述，用所述乳液涂覆所述多片PET。
测试涂覆的膜的％透光率，结果如下：
7.62米/分钟：80.5％T
10.67米/分钟：80.0％T
13.72米/分钟：80.2％T。
已经描述本发明的多个实施方式。然而，应当理解，可在不背离本发明的精神和范围的情况下，可做出各种修改。因此，其他实施方式也在所附权利要求书的范围之内。

Claims (2)

1.一种用于制备涂覆的基材的方法，所述方法包括：
(a)将光引发剂施加至基材表面；
(b)将所述光引发剂暴露于紫外线或紫外线-可见光辐射以活化所述光引发剂并且形成预处理的表面；以及
(c)将涂料组合物施加至所述预处理的基材以形成涂覆的基材。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂料组合物包含乳液，所述乳液包含分散在液体中的纳米颗粒，其中所述液体包含：(i)油相，所述油相包含不与水混溶的溶剂；以及(ii)水相，所述水相包含水或水可混溶的溶剂。
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