CN105318665B - 一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，包括：真空喷雾冷冻造粒装置，其包括喷雾筒，喷雾筒内设有用于将待冻干液体雾化分散为液滴的雾化喷嘴，喷雾筒连接用于在容器中形成真空环境使液滴中部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴冻结形成颗粒的真空系统；动态加热干燥装置，包括用于组成密闭容器的外筒，用于容纳并加热干燥物料的回转干燥器部分设于密闭容器内，加热循环系统控制回转干燥器温度；用于将干燥物料从真空密闭容器放出的真空出料机构。本发明还提供了全自动密闭式喷雾冻干生产方法，使冻干在密闭条件下进行，不使用冷媒与物料接触，降低了药品污染的风险，过程可以连续，保证了喷雾冻干生产的密闭性、无菌性和连续性。
Description
技术领域
本发明涉及一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，用于药厂无菌冻干车间，属于真空冷冻干燥技术领域。
背景技术
真空冷冻干燥，也称升华干燥。其原理是在密闭环境中将待冻干的溶液进行冷冻，然后给予一定的温度和真空度，使被冻结的溶液中的水分通过升华的方式去除。
真空冷冻干燥有如下的优点：
(1)低温下冻干药品不会导致药品变性或发生活性损失。
(2)在冻干的药品中，微生物的生长和酶的催化作用几乎是不可能发生的。
(3)通过冻干，药品可以非常好的保持初始的体积和形状。
(4)药品中容易被氧化的成分可以很容易的被保护。
(5)利于长期保存。
(6)大部分冻干药品可以在室温下进行储存。
基于上述优点，冷冻干燥技术可以用于以下领域：食品和微生物的生产，以注射剂原料药为代表的药品的生产，血液制品的生产加工，以及各种其它材料的制造和加工。
传统的冷冻干燥工艺中，如图1所示，需要将待冻干的液体A预先灌装入玻璃瓶或托盘等容器B中，再将该容器B盛放在平面放置的板层C上冻结成冰，真空环境下板层升温对冰块加热，水蒸气升华并留下干燥物质。此干燥过程中，待干燥物料始终是静置的，只有底部小范围区域与板层接触，传热有限，特别是当物料预先装入玻璃瓶等热不良导体的容器中进行冻干时，传热效果差，干燥时间长；静置的物料上表面最先干燥，干燥层逐渐向冻结层下降，在这一阶段，干燥层成为冻结层升华水蒸气向外扩散的阻碍，传质效果差，进一步延长了干燥时间；此外，静置干燥对板层温度均匀性也提出了很高的要求。
公开号为US20130118026A1的美国专利公开了一种喷雾冻干技术，其是将待冻干液体从容器上方用喷嘴喷下，另一组喷嘴喷射液氮，待冻干液滴下落过程中与冷媒接触换热，速冻形成冰颗粒；冰颗粒置于锥形容器中，使用搅拌器翻动，通过锥壁加热干燥物料；搅拌器翻动对物料施加机械力，其摩擦、碰撞作用容易破坏物料原有的形体状态；而且物料在锥体内必须堆积到一定高度方能被搅拌器翻动，这种堆积也阻碍底部升华水蒸气向外扩散；此外，锥形干燥器只能分次进行干燥。
另有一种速冻技术是将液氮置于容器底部，待冻干液体从上方喷下或滴下，穿过液氮低温区进行速冻。冷冻干燥工艺被广泛应用在(但不限于)制药工业中，其制品对洁净的、无菌的制药工艺有着严格要求。以上两种速冻技术都使用冷媒(液氮)与物料直接接触制冷，其洁净度、无菌性难以保证，并且冷媒换热后汽化，重新制成液态需消耗极大能量，直接排放则容易造成浪费和污染。
综上所述，如何提高冷冻干燥工艺中待冻干物料的冷冻及干燥效率，并且该过程应尽量避免破坏物料原有的形体状态；更重要的是如何在冻干工艺中保护物料的洁净度与无菌性，避免物料在设备之间输送受环境污染或污染环境；更进一步地使冷冻干燥连续进行，同时降低能耗，均成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高冷冻干燥工艺中待冻干液体的冷冻及干燥效率，同时保持物料冷冻后原有的形体状态，保护制品的洁净度与无菌性，使冷冻干燥连续进行的喷雾冻干生产设备，以缩短冻干周期、提高生产效率、降低药品受污染的风险、降低成本和能耗。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：包括互相连接组成密闭容器的真空喷雾冷冻造粒装置和动态加热干燥装置；
所述的真空喷雾冷冻造粒装置包括喷雾筒，所述喷雾筒内设有用于将待冻干液体雾化分散为液滴的雾化喷嘴，所述喷雾筒连接用于在密闭容器中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成冰颗粒的真空系统。
优选地，所述液滴中的部分组分为水。
优选地，所述液滴在密闭容器内不与冷媒直接接触。
优选地，所述喷雾筒为密闭容器的一部分，上部为筒形，下部为锥形。
优选地，所述雾化喷嘴连接密闭的配液管道，所述配液管道上设有流量调节装置。
优选地，所述真空喷雾冷冻造粒装置还包括用于将汽化后的所述液滴中的部分组分冷凝的冷凝装置。
更优选地，所述冷凝装置为第一制冷夹套和冷凝器中的一种或其组合，所述的第一制冷夹套设于所述喷雾筒上部的外侧，第一制冷夹套内部通有冷媒；所述冷凝器设于所述的喷雾筒外，并与所述喷雾筒连接。
优选地，所述真空系统包括真空泵，所述的喷雾筒设有连接口，连接口上设有阀门；当所述的冷凝装置为第一制冷夹套时，真空泵通过管道连接喷雾筒的连接口；当所述的冷凝装置为冷凝器或第一制冷夹套和冷凝器的组合时，冷凝器通过管道连接喷雾筒的连接口，真空泵通过另一管道连接冷凝器。
进一步地，所述喷雾筒的连接口上设有过滤网。
进一步地，所述第一制冷夹套内的冷媒通过管道上的流体泵形成循环并通过热交换器降温。
进一步地，所述第一制冷夹套的截面为矩形，以环绕所述喷雾筒的上部一圈的形式设置；或者，所述第一制冷夹套的截面为半圆形，以螺旋状环绕所述喷雾筒的上部若干圈的形式设置，所述的第一制冷夹套内的冷媒可以是硅油。
进一步地，所述的冷媒温度为-40℃～-100℃。
优选地，所述喷雾筒的下部锥形外侧设有用于避免冰颗粒融化的第二制冷夹套，第二制冷夹套内通有冷媒。
进一步地，所述第二制冷夹套内的冷媒通过管道上的流体泵形成循环并通过热交换器降温。
进一步地，所述第二制冷夹套的截面为矩形，以环绕锥形外侧一圈的形式设置；或者，所述的第二制冷夹套的截面为半圆形，以螺旋状环绕锥形外侧若干圈的形式设置，所述的第二制冷夹套内的冷媒可以是硅油。
进一步地，所述的第二制冷夹套内的冷媒温度为-10℃～-40℃。
优选地，所述喷雾筒底部设有用于放出冰颗粒的下料管。
更优选地，所述喷雾筒的顶壁、上部侧壁和锥形侧壁的外侧设有至少一个用于把冰颗粒震落到下料管内的振动器。
更优选地，所述的下料管与所述的动态加热干燥装置相连接，且相连接的管道上有阀门。
所述的动态加热干燥装置包括外筒；用于容纳并加热物料的回转干燥器部分设于外筒内；用于控制回转干燥器加热温度的控温循环系统与回转干燥器连接。
优选地，所述外筒为密闭容器的一部分，外筒上设有
用于连接真空喷雾冷冻造粒装置下料管的进料管；
及用于放出干燥物料的出料口，出料口连接真空出料机构。
更优选地，所述真空喷雾冷冻造粒装置的喷雾筒与动态加热干燥装置的外筒连接组成完整的密闭容器。
更优选地，所述真空出料机构用于将干燥物料从真空密闭容器中放出，恢复到大气压下分装至收料罐或连接到其他收料装置，所述机构由上出料阀、缓存区、复压管道、抽气管道及下出料阀组成。
进一步地，上出料阀、下出料阀设于所述动态加热干燥装置出料口下方，上出料阀、下出料阀之间设有缓存区，缓存区通过设有抽气阀的管路与所述动态加热干燥装置的外筒连接，缓存区还连接设有复压阀的干燥洁净无菌气体通入管路；收料装置与下出料阀连接。
优选地，所述回转干燥器包括
用于容纳并加热干燥物料的转筒；
用于将转筒与电机连接的转轴；
用于给转轴旋转提供动力的电机。
优选地，所述转筒的全部、转轴的一部分设于密闭容器内，所述转轴的另一部分在密闭容器外部与所述电机连接。
进一步地，所述转轴与外筒之间通过轴座连接。
优选地，所述转筒外侧设有至少一段中空夹套，中空夹套内通流体使筒壁升温或降温。
进一步地，所述中空夹套截面形状为矩形，以环绕所述转筒外部一周的形式设置；中空夹套为一段或多段，沿其旋转中心线方向直线排列；每段中空夹套均设有流体进、出管道，内部通流体循环使筒壁升温或降温。
优选地，所述转筒内壁设有至少一段与转筒旋转中心线呈一定角度的导向槽，当转筒正向旋转，物料被导向槽带动向出料口方向迁移；当转筒反向旋转，物料被带回。
优选地，所述控温循环系统包括依次连接组成一个闭合回路的旋转接头、热交换器、电加热器及流体泵，闭合回路内通循环流体。
更优选地，所述旋转接头是一侧用于固定连接，一侧用于连接回转体并在回转体任意旋向连续或不连续旋转运动中不间断地输送流体，不间断地输送电流的装置。
进一步地，所述转轴内部设有用于流体循环的通道，该通道一侧在所述外筒容器内与所述转筒上的一段或多段中空夹套连接；该通道另一侧在所述外筒容器外与所述旋转接头连接。旋转接头在转轴任意旋向连续或不连续旋转运动中，使所述闭合回路内的流体在所述中空夹套内不间断地输送。
进一步地，所述流体为水或硅油。
进一步地，所述转筒内设有用于检测物料信息的探测器，所述信息可以是温度；探测器与所述旋转接头连接；所述旋转接头在转轴任意旋向连续或不连续旋转运动中不间断地输送电流。
优选地，所述全自动密闭式喷雾冻干生产设备还包括将洁净水引入密闭容器内进行清洗，及将消毒剂引入密闭容器内进行灭菌的清洗灭菌系统，所述消毒剂可以是无菌纯蒸汽。
优选地，所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备还包括用于对真空喷雾冷冻造粒及动态加热干燥过程进行程序自动控制的控制系统，所述的控制系统包括可编程逻辑控制器(PLC)和计算机(PC)中的至少一个。
本发明还提供了一种全自动密闭式喷雾冻干生产方法，采用上述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，步骤为：
步骤1：选择性打开或关闭所述设备的各个阀门，利用真空系统将密闭容器抽到一定的真空度；
步骤2：利用雾化喷嘴将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入喷雾筒，所述的液滴中的部分组分在真空环境中汽化吸热使液滴温度下降，所述的冷凝装置将汽化后的所述的液滴中的部分组分凝结进而维持所述的容器中的真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成冰颗粒；
步骤3：通过进料管将所述冰颗粒物料加入转筒中；转筒温度通过控温循环系统控制；转筒在干燥过程中持续转动，物料在转筒底部翻滚，充分均匀地与筒壁接触受热；导向槽随转筒旋转将物料从转筒底部带起，物料由于重力作用在导向槽上向出料口方向滑动，当导向槽随转筒继续旋转，物料由于重力作用跌落回转筒底部；通过控制喷雾加料量与转筒转速使物料以适当的速率向出料口迁移并均匀散布在转筒底部，不形成堆积，升华气体快速从物料表面及颗粒间隙中排出通过真空系统抽走并凝结在冷凝装置表面；物料通过转筒转动持续翻滚和逐步向前迁移的复合运动，在转筒内逐渐干燥，直至完全干燥；
步骤4：干燥物料从转筒内掉落到出料口内；需要出料时，打开上出料阀，物料落入缓存区，关闭上出料阀、抽气阀；打开复压阀，向缓存区通入干燥洁净无菌气体，使缓存区与收料装置内外压差一致；打开下出料阀，通过收料装置收集干燥物料，缓存区物料排净后关闭下出料阀、复压阀，打开抽气阀，并且更换收料装置；需要再次出料时，重复该步骤。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过真空喷雾冷冻造粒技术将液体冻结成颗粒，极大地提高了待冻干液体的冷冻速率，喷雾筒内不设置冷媒喷嘴，装置内不具有液氮低温区，速冻过程中完全不使用冷媒与物料接触，完全杜绝物料被污染的风险，提高了冻干工艺的无菌性，降低了生产能耗，并且冷媒是循环使用的，不向环境排放产生污染。
2、通过回转干燥器使冻干物料在转筒内动态翻滚，充分、均匀受热，并使升华气体快速排出，提高了干燥效率，缩短了物料的干燥时间；物料在加热干燥装置中主要依靠自身重力进行翻滚或迁移，其原有的形体状态得以保护；并且使干燥过程可以连续进行。
3、通过真空出料机构将冻干后物料从真空密闭环境内转移到常压下，保证冻干工艺可以连续进行，保护密闭容器不受环境污染。
4、整个冻干生产中设备保持系统密闭，从待冻干液体加入到干燥颗粒放出，所有加料、冷冻干燥、出料过程均在无菌密闭的环境中进行，降低了物料被环境污染或污染环境的风险；且整个过程可以连续进行，保证了冻干工艺的密闭性、无菌性和连续性。
5、相较于传统冻干工艺生产流程简化，生产效率提高，自动化程度提高，能耗降低，设备运行和维护成本降低；
6、适用范围较广，大部分的注射剂和无菌原料药均可采用该设备进行冻干，包括很多不适合使用传统冻干机冻干的蛋白类制剂、生物制品及有毒、致敏性物料等。
附图说明
图1为传统的冷冻干燥装置的结构示意图；
图2为实施例1提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图；
图3为实施例1中真空喷雾冷冻造粒装置的结构示意图；
图4为实施例1中动态加热干燥装置的结构示意图；
图5为实施例1中真空出料机构的结构示意图；
图6为实施例2提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图；
图7为实施例2中真空喷雾冷冻造粒装置的结构示意图；
图8为实施例3提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图；
图9为实施例3中真空喷雾冷冻造粒装置的结构示意图；
图10为实施例4中动态加热干燥装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
图2为本实施例提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图，所述的设备包括依次连接形成密闭容器的真空喷雾冷冻造粒装置1、动态加热干燥装置2及真空出料机构3。
图3为本实施例提供的真空喷雾冷冻造粒装置1的结构示意图，所述的装置包括用于在喷雾造粒过程中容纳产品的喷雾筒1-1；多个用于将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入喷雾筒1-1中的雾化喷嘴1-2；用于在密闭容器中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成冰颗粒的真空系统；以及用于将汽化后的所述的液滴中的部分组分冷凝的冷凝装置。所述的雾化喷嘴1-2设于喷雾筒1-1内。所述的真空系统与喷雾筒1-1连接。
所述的喷雾筒1-1上部为筒形，下部为锥形。所述的冷凝装置为设于喷雾筒1-1上部的外侧通入冷媒的第一制冷夹套1-3，冷媒为硅油。硅油通过管道上的流体泵1-4形成循环并通过热交换器1-5降温。第一制冷夹套1-3的截面为矩形，以环绕喷雾筒1-1的上部一圈的形式设置。喷雾筒1-1的下部锥形外侧设有用于避免冰颗粒融化的第二制冷夹套1-6，其内通入冷媒为硅油。硅油通过另一组管道上的流体泵1-4形成循环并通过热交换器1-5降温。第二制冷夹套1-6的截面为矩形，以环绕喷雾筒1-1下部锥形外侧一圈的形式设置。所述的两个热交换器1-5都连接制冷系统1-7。所述的制冷系统1-7为压缩机。
所述的雾化喷嘴1-2连接密闭的配液管道1-8，管道内通入待冻干液体，配液管道1-8上设有流量调节阀1-9。所述的真空系统包括真空泵1-10，与喷雾筒1-1通过管道1-11连接，所述的管道1-11上设有阀门1-12。喷雾筒1-1的连接口上设有过滤网1-13。
所述的喷雾筒1-1的底部设有用于放出冰颗粒的出料阀1-14，喷雾筒1-1的顶壁、上部侧壁和下部侧壁的外侧各设有一个用于把冰颗粒震落的振动器1-15。所述的振动器1-15由电机驱动振动。所述的出料阀1-14通过管道与动态加热干燥装置连接。
图4为本实施例提供的动态加热干燥装置2的结构示意图，所述的装置包括：外筒2-1、进料管2-2、出料口2-4，出料口有阀门；所述喷雾筒1-1通过出料阀1-14与进料管2-2连接，喷雾筒1-1与外筒2-1组成密闭容器并保护容器内物料不受环境污染或污染环境；由转筒2-11、转轴2-12、电机2-13，以及至少一个轴座组成的回转干燥器，转筒2-11用于容纳并加热干燥物料，转轴2-12用于将电机2-13旋转动力传递给转筒2-11；由旋转接头2-21、热交换器2-22、电加热器2-23、流体泵2-24组成的控温循环系统。
转筒2-11外侧设有至少一段中空夹套2-15，每段中空夹套2-15均通过管道与转轴2-12内部的通道连接，并且转筒2-11的全部、转轴2-12的一部分安装在密闭容器内；转轴2-12的另一部分在密闭容器外与电机2-13连接，并且该部分的内部通道与旋转接头2-21连接；所述的旋转接头2-21是一侧用于固定连接，另一侧用于连接转轴2-12并在其任意旋向连续或不连续旋转运动中不间断地输送流体，不间断地输送电流的装置。所述的控温循环系统内通入流体为硅油，硅油通过电加热器2-23加热并通过热交换器2-22调节温度并通过流体泵2-24进行循环流动使中空夹套2-15筒壁升温或降温。
图5为本实施例提供的真空出料机构3的结构示意图，所述的机构包括设于出料口2-4下方的上出料阀3-1、下出料阀3-2，及两出料阀之间的缓存区3-3，缓存区3-3通过带有抽气阀3-5的管路与密闭容器连接，缓存区3-3还连接带有复压阀3-6的通入干燥洁净无菌气体的管路；收料罐3-4与下出料阀3-2连接。
所述的设备的密闭容器内还可通入洁净水用于容器清洗，可通入消毒剂用于容器灭菌，消毒剂优选无菌蒸汽。
上述全自动密闭式喷雾冻干生产设备使用时，待冻干液体可以是常温水溶液、混悬液、乳浊液等，包含或不包含辅料均可，以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，包括如下步骤：
步骤1：先利用真空系统将所述的喷雾筒1-1与外筒2-1组成的密闭容器抽到负压，真空度为300Pa。
步骤2：所述的第一制冷夹套1-3温度控制为-60℃，第二制冷夹套1-6温度控制为-20℃；通过配液管道1-8将所述的常青藤粉末水溶液输送给雾化喷嘴1-2，喷雾压力为0.4MPa，喷嘴直径为1.0mm，利用雾化喷嘴1-2将液体雾化分散为液滴并喷入喷雾筒1-1，液滴中的水在真空环境中汽化后吸热使液滴温度下降，真空系统持续抽真空，所述的第一制冷夹套1-3将汽化后的水凝结在喷雾筒1-1内壁进而维持真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成冰颗粒，该过程仅需数秒完成，通过振动器1-15的振动作用将冰颗粒震落到喷雾筒1-1底部放出。所述的液滴在喷雾筒1-1内不与冷媒直接接触而被冻结。
步骤3：通过进料管2-2将物料的冰颗粒加入到转筒2-11内。所述的转筒2-11某一段中空夹套2-15通过控温循环系统控制加热温度为20℃；转筒2-11在干燥过程中持续旋转，物料在转筒底部翻滚，充分均匀地与筒壁接触受热；导向槽2-14随转筒旋转将物料从转筒底部带起，物料由重力作用在导向槽上向出料口2-4方向滑动，导向槽随转筒继续旋转，物料由重力作用跌落回转筒底部，通过控制流量调节阀1-9的液体加入量与转筒转速使物料以适当的速率向出料口迁移并均匀散布在转筒底部，不形成堆积；升华气体快速从物料表面及颗粒间隙中排出通过真空系统抽走并凝结在喷雾筒1-1上部内壁；物料通过转筒旋转持续翻滚和逐步向出料口迁移的复合运动，在转筒内逐渐干燥，直至完全干燥。
步骤4：干燥物料从转筒2-11内掉落到出料口2-4内；需要出料时，打开上出料阀3-1，物料落入缓存区3-3内，关闭上出料阀3-1、抽气阀3-5；打开复压阀3-6，向缓存区通入干燥洁净无菌气体，使缓存区3-3与收料装置3-4内外压差一致；打开下出料阀3-2，通过收料装置3-4收集干燥物料，缓存区3-3内物料排净后关闭下出料阀、复压阀，打开抽气阀，并且更换收料装置；需要再次出料时，重复该步骤。
所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备在冻干过程中通过由可编程逻辑控制器和计算机组成的控制系统进行自动化控制。
实施例2
图6为实施例2提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图，该实施例与实施例1的区别在于真空喷雾冷冻造粒装置部分。
如图7所示，为实施例2中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图，所述装置类似于实施例1，区别在于：所述的冷凝装置为设于喷雾筒1-1外并与其连接的冷凝器1-30，所述的冷凝器1-30通过管道1-11连接喷雾筒1-1的连接口，所述的真空泵1-10通过另一管道连接冷凝器1-30，冷凝器1-30与喷雾筒1-1的连接管道1-11上设有阀门1-12，喷雾筒1-1上部的外侧不设置第一制冷夹套1-3。
以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，上述全自动密闭式喷雾冻干生产设备使用时，实施步骤类似于实施例1，区别在于：
步骤2：所述液体速冻过程中液滴喷入喷雾筒1-1，水在真空环境中汽化后吸热使液滴温度下降，真空系统持续抽真空，所述的冷凝器1-30将汽化后的水凝结进而维持容器内真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成冰颗粒。
步骤3：所述冰颗粒物料在加热干燥过程中升华气体排出，通过真空系统抽走并凝结在所述冷凝器1-30上。
实施例3
图8为实施例3提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图，该实施例与实施例1的区别在于真空喷雾冷冻造粒装置部分。
如图9所示，为实施例3中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图，所述装置类似于实施例1，区别在于：所述的冷凝装置为第一制冷夹套1-3与冷凝器1-30的组合，所述的第一制冷夹套1-3设于喷雾筒1-1上部的外侧，所述的冷凝器1-30设于喷雾筒1-1外；所述的冷凝器1-30通过管道1-11连接喷雾筒1-1的连接口，所述的真空泵1-10通过另一管道连接冷凝器1-30，冷凝器1-30与喷雾筒1-1的连接管道1-11上设有阀门1-12。
以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，上述全自动密闭式喷雾冻干生产设备使用时，实施步骤类似于实施例1，区别在于：
步骤2：所述液体速冻过程中液滴喷入喷雾筒1-1，水在真空环境中汽化后吸热使液滴温度下降，真空系统持续抽真空，所述的第一制冷夹套1-3将汽化后的水凝结在喷雾筒1-1内壁，冷凝器1-30将汽化后的水凝结，进而维持容器内真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成颗粒。
步骤3：所述冰颗粒物料在加热干燥过程中升华气体排出，通过真空系统抽走并凝结在所述喷雾筒1-1上部内壁和冷凝器1-30上。
本实施例提供的所述真空喷雾冷冻造粒装置的喷雾筒1-1外部连接多个冷凝器1-30，所述设备连续的进行喷雾冻干生产。
实施例4
图2为实施例4提供的全自动密闭式喷雾冻干生产设备的结构示意图，结合图5、图10，本实施例的结构可以与实施例1、2、3相同，实施步骤不同。
以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，上述全自动密闭式喷雾冻干生产设备使用时，实施步骤的区别在于：
步骤2：所述液体速冻过程中液滴喷入喷雾筒1-1，冻结形成一定批量的冰颗粒后停止喷雾。
步骤3：通过进料管2-2将冻结成冰颗粒的物料加入转筒2-11内。加料过程中转筒2-11旋转，物料在转筒底部翻滚，此时控温循环系统不加热中空夹套2-15；加料完毕，控温循环系统开始加热，转筒2-11通过电机2-13驱动正转一段时间后反转，经过若干次旋转方向切换，物料在转筒内左右迁移逐渐干燥；直至该次加入的物料完全干燥。
步骤4：需要出料时，依次打开真空出料机构的复压阀3-6、抽气阀3-5，向缓存区3-3和密闭容器内通入干燥洁净无菌气体，使容器的压力与收料装置3-4压差一致，打开上出料阀3-1、下出料阀3-2，使出料口2-4与收料装置3-4接通，转筒2-11连续正转直至物料排空。
本实施例使用全自动密闭式喷雾冻干生产设备批次的冻干生产物料。
Claims (9)
1.一种全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：包括互相连接组成密闭容器的真空喷雾冷冻造粒装置(1)和动态加热干燥装置(2)；
真空喷雾冷冻造粒装置(1)包括喷雾筒(1-1)，所述喷雾筒(1-1)内设有用于将待冻干液体雾化分散为液滴的雾化喷嘴(1-2)，所述喷雾筒(1-1)连接用于在密闭容器中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成冰颗粒的真空系统；
动态加热干燥装置(2)包括外筒(2-1)；用于容纳并加热物料的回转干燥器部分设于外筒(2-1)内；用于控制回转干燥器加热温度的控温循环系统与回转干燥器连接；
还包括用于将干燥物料从真空密闭容器内放出，恢复到大气压下分装并收料的真空出料机构(3)；所述真空出料机构(3)包括设于所述动态加热干燥装置(2)出料口(2-4)下方的上出料阀(3-1)、下出料阀(3-2)，上出料阀(3-1)、下出料阀(3-2)之间设有缓存区(3-3)，缓存区(3-3)通过设有抽气阀(3-5)的管路与所述动态加热干燥装置(2)的外筒连接，缓存区(3-3)还连接设有复压阀(3-6)的干燥洁净无菌气体通入管路；收料装置(3-4)与下出料阀(3-2)连接。
2.如权利要求1所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述真空喷雾冷冻造粒装置(1)还包括用于将汽化后的所述的液滴中的部分组分冷凝的冷凝装置；
所述冷凝装置为第一制冷夹套(1-3)和冷凝器(1-30)中的一种或其组合，所述的第一制冷夹套(1-3)设于所述喷雾筒(1-1)上部的外侧，第一制冷夹套(1-3)内部通有冷媒；所述冷凝器(1-30)设于所述喷雾筒(1-1)外，并与所述喷雾筒(1-1)连接。
3.如权利要求2所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述的真空系统包括真空泵(1-10)，所述喷雾筒(1-1)设有连接口，所述连接口上设有阀门；当所述的冷凝装置为第一制冷夹套(1-3)时，所述的真空泵(1-10)通过管道(1-11)连接所述的喷雾筒(1-1)的连接口；当所述的冷凝装置为冷凝器(1-30)或第一制冷夹套(1-3)和冷凝器(1-30)的组合时，所述的冷凝器(1-30)通过管道(1-11)连接所述的喷雾筒(1-1)的连接口，所述的真空泵(1-10)通过另一管道连接冷凝器(1-30)。
4.如权利要求3所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述液滴中的部分组分为水；
所述液滴在所述密闭容器内不与冷媒接触；
所述喷雾筒(1-1)为所述密闭容器的一部分；所述喷雾筒(1-1)上部为筒形，下部为锥形；
所述的喷雾筒(1-1)的下部的外侧设有用于避免冰颗粒融化的第二制冷夹套(1-6)，所述的第二制冷夹套(1-6)内通有冷媒；
所述的喷雾筒(1-1)的底部设有用于放出冰颗粒的下料管(1-14)；
所述雾化喷嘴(1-2)连接密闭的配液管道(1-8)，所述配液管道(1-8)上设有流量调节装置(1-9)。
5.如权利要求4所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述外筒(2-1)为所述密闭容器的一部分，所述外筒(2-1)上设有
用于连接所述真空喷雾冷冻造粒装置(1)的所述下料管(1-14)的进料管(2-2)；
及用于放出干燥物料的出料口(2-4)。
6.如权利要求1所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述回转干燥器包括
用于容纳并加热干燥物料的转筒(2-11)；
用于将转筒(2-11)与电机(2-13)连接的转轴(2-12)；
用于给所述转轴(2-12)旋转提供动力的电机(2-13)。
7.如权利要求6所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述转筒(2-11)的全部、转轴(2-12)的一部分设于密闭容器内，所述转轴(2-12)的另一部分在密闭容器外与所述电机(2-13)连接，所述转轴(2-12)与外筒(2-1)之间通过轴座连接；
所述转筒(2-11)外侧设有至少一段中空夹套(2-15)，中空夹套(2-15)内通流体使筒壁升温或降温；
所述转筒(2-11)内壁设有至少一段与转筒旋转中心线呈一定角度的导向槽(2-14)，当转筒(2-11)正向旋转，物料被导向槽(2-14)带动向出料口方向迁移；当转筒(2-11)反向旋转，物料被带回。
8.如权利要求7所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，其特征在于：所述控温循环系统包括依次连接组成一个闭合回路的旋转接头(2-21)、热交换器(2-22)、电加热器(2-23)及流体泵(2-24)，闭合回路内通循环流体；
所述转轴(2-12)内部设有用于流体循环的通道，该通道一侧在所述密闭容器内与所述转筒(2-11)上的一段或多段中空夹套(2-15)连接；该通道另一侧在密闭容器外与所述旋转接头(2-21)连接；所述旋转接头(2-21)在转轴(2-12)任意旋向连续或不连续旋转运动中，使所述闭合回路内的流体在所述中空夹套(2-15)内不间断地输送；
所述转筒(2-11)内设有用于检测物料信息的探测器，所述探测器与所述旋转接头(2-21)连接，所述旋转接头(2-21)在转轴(2-12)任意旋向连续或不连续旋转运动中不间断地输送电流。
9.一种全自动密闭式喷雾冻干生产方法，其特征在于，采用如权利要求8所述的全自动密闭式喷雾冻干生产设备，步骤为：
步骤1：选择性打开或关闭所述设备的各个阀门，利用真空系统将真空喷雾冷冻造粒装置(1)和动态加热干燥装置(2)互相连接组成的密闭容器抽到一定的真空度；
步骤2：利用雾化喷嘴(1-2)将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入喷雾筒(1-1)，所述的液滴中的部分组分在真空环境中汽化吸热使液滴温度下降，所述的冷凝装置将汽化后的所述的液滴中的部分组分凝结进而维持所述的密闭容器中的真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成颗粒；
步骤3：通过进料管(2-2)将所述冰颗粒物料加入转筒(2-11)中；转筒(2-11)温度通过控温循环系统控制；转筒(2-11)在干燥过程中持续转动，物料在转筒(2-11)底部翻滚，充分均匀地与筒壁接触受热；导向槽(2-14)随转筒(2-11)旋转将物料从转筒(2-11)底部带起，物料由于重力作用在导向槽(2-14)上向出料口(2-4)方向滑动，当导向槽(2-14)随转筒继续旋转，物料由于重力作用跌落回转筒(2-11)底部；通过控制喷雾加料量与转筒(2-11)转速使物料以适当的速率向出料口(2-4)迁移并均匀散布在转筒底部，不形成堆积，升华气体快速从物料表面及颗粒间隙中排出通过真空系统抽走并凝结在冷凝装置表面，物料通过转筒(2-11)转动持续翻滚和逐步向前迁移的复合运动，在转筒(2-11)内逐渐干燥，直至完全干燥；
步骤4：干燥物料从转筒(2-11)内掉落到出料口(2-4)内；需要出料时，打开上出料阀(3-1)，物料落入缓存区(3-3)，关闭上出料阀(3-1)、抽气阀(3-5)；打开复压阀(3-6)，向缓存区通入干燥洁净无菌气体，使缓存区(3-3)与收料装置(3-4)内外压差一致；打开下出料阀(3-2)，通过收料装置(3-4)收集干燥物料，缓存区(3-3)物料排净后关闭下出料阀(3-2)、复压阀(3-6)，打开抽气阀(3-5)，并且更换收料装置(3-4)；需要再次出料时，重复步骤4。
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