CN105315821A - 一种防脱碳纳米涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种防脱碳纳米涂料及其制备方法，涂料组成wt%为：5～20%纳米Al2O3、50～80%硅藻土、2～10%石墨粉、5～20%粘结剂、1～3%悬浮分散剂，余量为溶剂和杂质。将Al(NO3)3和NH4HCO3分别配制成Al(NO3)3和NH4HCO3水溶液；向硅藻土与NH4HCO3的悬浊液中加入Al(NO3)3溶液，将反应生成的Al(OH)3沉淀物过滤洗涤，得到纳米Al(OH)3和硅藻土混合物；混合物加热脱水形成纳米Al2O3；将纳米Al2O3和硅藻土混合物中加入溶剂、石墨粉、粘结剂和悬浮分散剂，搅匀后形成纳米级防脱碳浆料。本发明纳米涂料颗粒度均匀，尺寸结构小，分散性好，成本低廉，配制和涂覆工艺简单易行，自然剥落能力强，能有效预防钢板高温氧化和脱碳，适合各种复杂形状，精密加工的金属工件。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理材料领域，尤其涉及一种防止金属工件在氧化性气氛中高温氧化脱碳的纳米涂料及其制备方法。
背景技术
金属材料高温加热是一种常见的加工方法。例如材料热处理是通过对金属进行加热、保温和冷却产生固态相变，达到改变其内部组织结构，消除材质缺陷，细化晶粒的目的。最终实现延长金属零部件的使用寿命，环保节能的目的。高温加热时，金属表面的碳元素若与氧化性气氛接触会引起氧化、脱碳现象的产生。并且随着金属表层与内部碳元素浓度差的增加进一步加剧脱碳现象。从而引起工件的强度、硬度和耐磨性等机械性能的下降。热处理时甚至会导致淬火裂纹的出现。目前解决此问题的常用方法有两种：一是采用真空加热炉对试样进行加热处理；二是在试样表面喷涂防脱碳涂料。真空炉设备复杂，成本高，并且受工件形状形状制约应用范围较窄。而防氧化涂料具有使用方便、成本低、效果好的特点，得到了广泛的应用。
优质涂料应具有热稳定性好、涂层致密、触变性和流变性良好等特点。由于纳米材料具有独特的表面效应和小尺寸效应，致使其熔点降低，熔融性好。并且纳米颗粒的平铺性较普通颗粒好，孔隙率低，结合强度大，硬度高。因此添加少许纳米颗粒组分，可以增加涂料反应活性，从而在技术上无需花费太大成本，使传统涂料的功能得到质的提高。
公开号CN102352142A的发明专利公开了一种高温纳米防渗碳涂料，该涂料配方中添加了纳米级碳化物和氮化物，具有防高温渗碳、高热导率、与基体部件有良好的结合强度、与铁水浸润消除气隙性能的特点。但该专利中不涉及纳米添加物的制备方法。若直接购买则会增加涂料成本，限制了该产品的推广应用。
公开号CN1632137A发明专利公开了一种自剥落高温防氧化/脱碳涂层材料的制备方法。该涂料成分为达到添加纳米级别，需要将玻璃体基体由按配比调配的TiO2、SiO2、Al2O3和玻璃粉在滚筒式球磨机球磨24小时。该方法增加了工序能耗，并且球磨后粒径分布无法精确控制，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有防脱碳效果良好、成本低，操作简单的纳米级的高温防氧化/脱碳涂料及其制备方法。利用溶胶-凝胶法原位合成纳米Al2O3颗粒，并将其均匀负载于硅藻土表面，保证了涂料的纳米级尺度组成。
为此，本发明所采取的解决方案是：
一种防脱碳纳米涂料，其组成成分及wt％为：纳米Al2O35～20％、硅藻土50～80％、石墨粉2～10％、粘结剂5～20％、悬浮分散剂1～3％，余量为溶剂和杂质。
所述粘结剂为水溶性化合物聚丙烯酸盐或聚乙二醇中的一种或两种。所述聚丙烯酸盐为分子量为15000～30000的聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾；所述聚乙二醇分子量为2000～8000。
所述悬浮分散剂为钠基膨润土和羧甲基纤维素；
所述溶剂为水和酒精。
所述纳米Al2O3粒度为20～100nm。
一种防脱碳纳米涂料的制备方法，其具体制备步骤为：
1、按质量配比称取：Al(NO3)321～84份、NH4HCO324～93份、硅藻土50～80份、石墨粉2～10份、粘结剂5～20份、悬浮分散剂1～3份，备用；
2、将Al(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中，配制成Al(NO3)3饱和溶液和NH4HCO3饱和溶液；
3、将硅藻土加入NH4HCO3溶液中搅拌成悬浊液，搅拌的同时缓慢地向其中加入Al(NO3)3溶液进行反应，生成被硅藻土高度分散的Al(OH)3沉淀物；
4、将生成的沉淀物过滤洗涤，得到由纳米Al(OH)3和硅藻土组成的混合物；
5、将该混合物在200～300℃下加热30min，使纳米Al(OH)3脱水形成纳米Al2O3；
6、将反应后得到的纳米Al2O3和硅藻土混合物中加入溶剂、石墨粉、粘结剂和悬浮分散剂，搅拌均匀后形成纳米防脱碳浆料。
本发明涂料的使用方法及有益效果为：
使用时，首先清理干净钢铁工件表面的浮砂、灰尘、油锈等杂质，然后使用喷枪、辊刷等工具，以人工或机械涂刷方式将涂料涂覆在待处理工件表面，涂层厚度为0.1～1.0mm。加热冷却后，由于钢制工件与涂层材料的热膨胀系数的差异，导致涂层自然剥落。
硅藻土中的SiO2是玻璃的主要形成物，可以提高涂层的机械强度，Al2O3可以起到加强玻璃网络结构的作用，提高涂层的玻璃化能力。纳米材料所具有的小尺寸效应可以提高Al2O3反应活性，降低熔点，从而在热处理加热时促进涂层烧结，使涂层致密地包裹钢坯，起到良好的保护作用。
本发明通过溶胶-凝胶法原位制备纳米级颗粒的防脱碳涂料，通过化学反应形成纳米颗粒的胶体，同时让它在反应过程中被其他载体高度分散，形成颗粒度均匀，尺寸结构小，分散性好的纳米涂料。采用溶胶-凝胶法制备的纳米涂料能有效预防钢板高温氧化和脱碳，为环保水性涂料，纳米级别，适合各种复杂形状，精密加工的金属工件。此涂层材料使用方便，成本低廉，配制和涂覆工艺简单易行，自然剥落能力强，适用性广。
附图说明
图1是无涂层保护钢板热处理后显微组织；
图2是纳米涂料保护钢板热处理后显微组织。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
防脱碳纳米涂料各化学成分质量如表1所示：
表1实施例1制备涂料的原料及配比
按照表1称取Al(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中形成溶液。将精制硅藻土加入NH4HCO3溶液中搅拌成悬浊液，搅拌的同时缓慢地向其中加入Al(NO3)3溶液，进行沉淀反应。将生成的沉淀物过滤并充分洗涤后于200～300℃下加热30min，得到纳米Al2O3和硅藻土组成的混合物。首先用酒精将聚丙烯酸钠进行预溶解，随后加入水形成液体粘结剂。在此混合物中加入溶剂、石墨粉、粘结剂和悬浮分散剂，搅拌均匀后即可形成纳米防脱碳浆料。
室温下将制得的涂料均匀喷涂在待热处理42CrMo试样表面。将工件在860℃时保温60min后进行油淬热处理，被保护表面呈金属光泽，金相检验分析发现，被保护面无氧化、脱碳现象发生。淬火后，涂层自然剥落。
实施例2
防脱碳纳米涂料各化学成分质量如表2所示：
表2实施例2涂料成分配比
按照表2称取Al(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中形成饱和溶液。将硅藻土加入NH4HCO3溶液中搅拌成悬浊液，搅拌的同时缓慢地向其中加入Al(NO3)3溶液，进行沉淀反应。将生成的沉淀物过滤并充分洗涤后于200～300℃下加热30min，得到纳米Al2O3和硅藻土组成的混合物。首先用酒精将聚丙烯酸钠进行预溶解，随后加入水形成液体粘结剂。在此混合物中加入溶剂、石墨粉、粘结剂和悬浮分散剂，搅拌均匀后即可形成纳米防脱碳浆料。
室温下将制得的涂料均匀喷涂在待热处理30CrMoA试样表面。将工件在860℃时保温60min后进行油淬热处理，被保护表面呈金属光泽，金相检验分析发现，被保护面无氧化、脱碳现象发生。淬火后，涂层自然剥落。
Claims (3)
1.一种防脱碳纳米涂料，其特征在于，其组成成分及wt%为：纳米Al2O35～20%、硅藻土50～80%、石墨粉2～10%、粘结剂5～20%、悬浮分散剂1～3%，余量为溶剂和杂质；
所述粘结剂为聚丙烯酸盐或聚乙二醇中的一种或两种；所述聚丙烯酸盐为分子量为15000～30000的聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾；所述聚乙二醇分子量为2000～8000；
所述悬浮分散剂为钠基膨润土和羧甲基纤维素；
所述溶剂为水和酒精。
2.根据权利要求1所述的防脱碳纳米涂料，其特征在于，所述纳米Al2O3粒度为20～100nm。
3.一种如权利要求1所述防脱碳纳米涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按质量配比称取：Al(NO3)321～84份、NH4HCO324～93份、硅藻土50～80份、石墨粉2～10份、粘结剂5～20份、悬浮分散剂1～3份，备用；
（2）将Al(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中，配制成Al(NO3)3饱和溶液和NH4HCO3饱和溶液；
（3）将硅藻土加入NH4HCO3溶液中搅拌成悬浊液，搅拌的同时缓慢地向其中加入Al(NO3)3溶液进行反应，生成被硅藻土高度分散的Al(OH)3沉淀物；
（4）将生成的沉淀物过滤洗涤，得到由纳米Al(OH)3和硅藻土组成的混合物；
（5）将该混合物在200～300℃下加热30min，使纳米Al(OH)3脱水形成纳米Al2O3；
（6）将反应后得到的纳米Al2O3和硅藻土混合物中加入溶剂、石墨粉、粘结剂和悬浮分散剂，搅拌均匀后形成纳米防脱碳浆料。
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