CN105304157B - 具有导电铜网络的透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有导电铜网络的透明导电薄膜，其包括透明柔性基材和设于透明柔性基材上的透明胶层，透明胶层表面具有沟槽网络，沟槽网络填充有铜质介孔材料。本发明还公开了该透明导电薄膜的制备方法：首先在透明柔性基材上形成沟槽网络，之后在沟槽网络中填充导电墨水并烧结；导电墨水为纳米氧化铜导电墨水，烧结的具体方法是采用波长为200‑1500nm的广谱光源照射填充纳米氧化铜导电墨水的沟槽网络，使纳米氧化铜导电墨水内的纳米氧化铜微粒被还原成纳米铜微粒并被烧结固化。其优点是：利用紫外线还原纳米氧化铜导电墨水，同时利用红外线烧结固化还原后的纳米铜，克服了导电铜浆在保存、印刷、烧结过程中的应用局限性，降低了整个工艺流程的成本。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜技术领域，尤其涉及一种具有导电铜网络的透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是具有良好导电性，在可见光波段具有高透光率的一种薄膜，目前透明导电膜已广泛应用于平板显示、光伏器件、触控面板和电磁屏蔽等领域，具有广阔的市场空间。柔性印刷电路板即FPC，是一种特殊的印制电路板，它的特点是重量轻、厚度薄，柔软、可弯曲，主要适用于手机、笔记本电脑、PDA、数码相机、液晶显示屏等很多产品。
透明导电薄膜和柔性印刷电路板的传统制作工艺是蚀刻法，往往需要曝光、显影、蚀刻及清洗等多道工序，在刻蚀过程中大量的金属材料被毁弃，对板材的腐蚀使其选材受到限制。而近几年兴起的印刷法省去了后续复杂且容易污染环境的刻蚀工艺，一般来说只要打印和固化两道主要工序，具有更高的生产效率。
印刷法是将粒径在纳米量级的金属材料制备成导电墨水，使用印刷工艺把导电墨水印刷在柔性材料薄膜表面，经烧结后形成所需的导电网络。但是印刷技术制成的导电网络是裸露在柔性材料基底表面的凸起结构，防滑防刮特性差；所制成的导电网络图形分辨率受到印刷工艺的制约，无法满足近年来对高分辨率导电网络的需求；同样由于工艺的限制，烧结前固定线宽下导电墨水的量很难进一步提高，即在选定线宽和导电墨水的前提下，导电材料的量很难提高，薄膜的导电率也难以改进；最后，烧结工艺在对导电墨水进行固化的过程中也会对透明柔性基材产生影响，柔性薄膜的选材需要考虑耐热不变形，选择有限。
银化学性质稳定，活跃性低，价格贵，导热、导电性能好，不易受化学药品腐蚀，质软，富延展性，以金属银微粒为主要成分的导电墨水在现阶段的印刷法制作导电网络中应用最广，但银材料价格在600～800美元每千克，制作成本极高。近年来市场上出现的新型导电墨水-纳米铜导电墨水，由于金属铜材料的价格有巨大的优势(价格在80～120美元每千克)，而电阻率水平与银线相当，收到了越来越多的关注，但常温下的纳米铜导电墨水需要搀杂复杂的抗氧化剂或涂料来防止铜微粒氧化，不易保存，且印刷和烧结过程中对设备和环境条件要求极高，往往还需要特制的烧结设备，无形中增加了制造成本。
发明内容
本发明实施例的目的是针对现有技术结构上的缺点/空白，提出一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，通过紫外线还原纳米氧化铜导电墨水，同时用红外线烧结纳米铜微粒，这样克服了导电铜浆在保存、印刷、烧结过程中的应用局限性，降低了整个工艺流程的成本。
为了达到上述发明目的，本发明实施例提出的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法是通过以下技术方案实现的:
一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，该方法首先在透明柔性基材上形成沟槽网络，之后在沟槽网络中填充导电墨水并烧结；其特征在于：所述导电墨水为纳米氧化铜导电墨水，所述烧结的具体方法是采用脉冲光源照射填充纳米氧化铜导电墨水的沟槽网络，使纳米氧化铜导电墨水内的纳米氧化铜微粒被还原成纳米铜微粒并被烧结固化，所述脉冲光源至少发射波长在200-400nm的脉冲紫外线和波长大于800nm的脉冲红外线。
在上述技术方案中，纳米氧化铜导电墨水包含5-30％的氧化铜纳米颗粒以及70-95％的溶剂。
在优选的实施例中，所述溶液为水，所述氧化铜纳米颗粒的含量为12％，氧化铜纳米颗粒的颗粒大小在85-130nm之间。
所述脉冲光源为200-1500nm波长的广谱光源，其脉冲时间为25-10000μs，最高脉冲频率高于千赫兹，最小脉冲间距为20μs，所述脉冲光源总体能量输出范围为4-21J/cm2。
一种优选的方案中，形成所述沟槽网络的具体步骤为：在透明柔性基材表面涂覆薄透明压印胶；然后将一带有沟槽网络倒模的透明紫外压印模板贴合在透明压印胶上并施加压力；之后采用紫外光源照射所述透明紫外压印模板；在压印胶固化后，将透明紫外压印模板脱模即在所述透明柔性基材表面上形成所述沟槽网络。
在该技术方案中，所述透明紫外压印模板为石英模版。
另一种优选的方案中，形成所述沟槽网络的具体步骤为：在压印基板表面贴合透明压印胶层；然后加热透明压印胶使其呈橡胶态；然后将一带有沟槽网络倒模的热压印模板贴合在透明压印胶层上并施加压力；在压印胶层降温重新固化后，将热压印模板脱模，所述压印胶层表面形成所述沟槽网络；最后撤掉压印基板，将压印胶层底面与透明柔性基材贴合。
在该技术方案中，所述热压印模板采用硅或二氧化硅制成。
另外，填充导电墨水的具体步骤为：首先在透明柔性基材上具有沟槽网络的一侧表面整版涂覆一层纳米氧化铜导电墨水，然后用刮刀将沟槽以外的纳米氧化铜导电墨水去除。
除此之外，填充导电墨水还可以采用点胶的方式，具体步骤如下：使刮刀沿透明柔性基材上具有沟槽网络的一侧表面移动，同时在刮刀内侧点胶。
最后，本发明还提供一种具有导电铜网络的透明导电薄膜，该透明导电薄膜，包括透明柔性基材和设于透明柔性基材上的透明胶层，所述透明胶层表面具有沟槽网络，所述沟槽网络填充有导电材料，所述导电材料为铜质介孔材料。
所述铜质介孔材料的孔径为2-50nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明使铜材质在印刷法制备导电网络工艺中的广泛应用成为可能。利用紫外线还原纳米氧化铜导电墨水，同时用红外线烧结纳米铜微粒，这样克服了导电铜浆在保存、印刷、烧结过程中的应用局限性，降低了整个工艺流程的成本；最后制备的铜材质拥有极佳的电阻率，与金属银相当；金属铜相对于作为稀有金属的银来说价格便宜，于降低多种应用(触摸屏，线路板等)的成本，起到了巨大的推进作用。
附图说明
通过下面结合附图对其示例性实施例进行的描述，本发明上述特征和优点将会变得更加清楚和容易理解。
图1为本发明实施例1形成沟槽网络的原理示意图；
图2为本发明实施例1填充导电墨水的原理示意图；
图3为本发明实施例1烧结步骤的原理示意图；
图4为本发明实施例1所形成的透明导电薄膜的结构示意图；
图5为本发明实施例2形成沟槽网络的原理示意图；
图6为本发明实施例2填充导电墨水的原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
如图1-6所示，标号分别表示：
透明柔性基材1、透明压印胶2、透明紫外压印模板3、沟槽网络4、纳米氧化铜导电墨水5、刮刀6、纳米铜导电体7、压印基板8、透明压印胶层9、热压印模板10。
实施例1：
参见图1-4所示，本实施例1中提供一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，该方法包括如下步骤：
第一步、紫外压印
见图1，首先在透明柔性基材1表面涂覆一层常温下具有流动性的薄的透明压印胶2，紫外压印中透明压印胶采用UV胶。然后将一带有所要求的沟槽网络倒模的透明紫外压印模板3与透明压印胶2贴合，并施加一定压力使二者贴合没有间隙；之后在透明紫外压印模板3上设置一紫外光源，向下辐射的紫外光使透明压印胶2(UV胶)固化；最后将透明紫外压印模板3脱模后，即可在透明柔性基材1表面形成固定的沟槽网络4。
透明紫外压印模板4可采用石英模版。
第二步、填充导电墨水
见图2、本步骤采用刮印工艺来使纳米氧化铜导电墨水5灌注入沟槽网络4中。首先，在固化的透明压印胶2表面涂覆一层极薄的纳米氧化铜导电墨水5，然后用刮刀6将沟槽网络4的沟槽以外的纳米氧化铜导电墨水5刮除。
第三步、烧结
见图3，本步骤采用高能脉冲式广谱光源来照射填充纳米氧化铜导电墨水5的沟槽网络4部分。高能脉冲式广谱光源至少发射波长在200-400nm的脉冲紫外线和波长大于800nm的脉冲红外线。，具体的实施例中，广谱光源发射200-1500nm波长的光波，其总体能量输出与纳米氧化铜导电墨水5的涂覆厚度相关，大致范围为4-21J/cm2。
这样纳米氧化铜导电墨水5内的纳米氧化铜微粒在紫外辐射下被还原成纳米铜微粒，变为纳米铜导电墨水，同时由于红外线的加热作用，还原后的纳米铜导电墨水几乎瞬间被烧结固化形成纳米铜导电体7。
在烧结步骤中，采用脉冲光的目的是：连续光的热效应比较明显，而脉冲光能量集中但时间短，相较而言不会积累热量。因此，在本发明的烧结步骤中中选择脉冲光来进行光固化，可以避免产生高温，进而起到了避免破坏待固化区域周围的材料以及结构的目的。
由于导电体由纳米铜形成，所以纳米铜导电体7为纳米铜微粒构成的介孔材料。该介孔材料的孔径为2-50nm。
最终形成的透明导电薄膜的结构可见图4。
本实施例的创新点在于：
本实施例采用纳米氧化铜导电墨水，氧化铜纳米材料本身化学性质稳定，它可以在普通空气环境下进行印刷和烧结，不需要掺入惰性气体或者还原性气体来抑制化学变化。同时，氧化铜相对于金属银来说价格相对便宜。
经过紫外线的还原和红外线的烧结之后，纳米氧化铜导电墨水被转化为固化的铜，制成的铜结构导电性能好，是一种介孔材料，含有大量孔径为2-50nm的小孔。
本实施例应用的广谱光源具有还原氧化铜与烧结铜两种功用，在工作过程中，由于采用脉冲光源，热效应小，对槽壁和透明柔性基材影响极小，保证了整体结构的稳定。
实施例2：
见图5，本实施例采用热压印技术，其具体的步骤为：
首先在压印基板8表面贴合一层常温下呈固态的薄的透明压印胶层9，热压印所用压印胶材料广泛，常规的材料有PC、PMMA等。
之后设置一热源加热压印胶，使透明压印胶层9的温度达到其玻璃态转化温度之上，变为橡胶态。通常，压印基板8采用高导热系数材料，热源直接加热压印基板8，使之温度升高，压印基板8上的透明压印胶层9熔化。
然后将一带有所要求的沟槽网络倒模的热压印模板10贴合在呈橡胶态的透明压印胶层9上并施加压力，使两者贴合无间隙，热压印模板10采用硅或二氧化硅制成。
之后撤掉热源，保持一段时间后透明压印胶层9降温重新固化。
将热压印模板10脱模后，即可形成透明压印胶层9上的沟槽结构。
最后，将压印基材8撤掉，并将透明压印胶层9直接与一透明柔性基材1贴合，为后续工序做准备。
见图6，本实施例墨水填充采用点胶方式，其具体的步骤为：在刮刀6内侧采用点胶的方法上纳米氧化铜导电墨水5，之后随着刮刀6的运动，遇到沟槽网络4的沟槽，纳米氧化铜导电墨水5就会落入并填充沟槽。待整版刮完，沟槽网络4自然就被填充。
后续烧结步骤与实施例1相同。
相较实施例1，本实施例2的优势在于：
导电网络图形分辨率是由压印所得的沟槽决定的，采用的热压印技术可以在透明柔性基材表面上形成微米到纳米级的沟槽网络，极大提高了导电网络的分辨率。
采用点胶的方式在材料方面相对节省。
以上通过多个实施例对于本发明的发明意图和实施方式进行详细说明，但是本发明所属领域的一般技术人员可以理解，本发明以上实施例仅为本发明的优选实施例之一，为篇幅限制，这里不能逐一列举所有实施方式，任何可以体现本发明权利要求技术方案的实施，都在本发明的保护范围内。
需要注意的是，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，在上述实施例的指导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种改进和变形，而这些改进或者变形落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，该方法首先在透明柔性基材上形成沟槽网络，之后在沟槽网络中填充导电墨水并烧结；其特征在于：所述导电墨水为纳米氧化铜导电墨水，所述烧结的具体方法是采用脉冲光源照射填充纳米氧化铜导电墨水的沟槽网络，使纳米氧化铜导电墨水内的纳米氧化铜微粒被还原成纳米铜微粒并被烧结固化，所述脉冲光源至少发射波长在200-400nm的脉冲紫外线，用于将纳米氧化铜微粒还原成纳米铜微粒，形成纳米铜导电墨水，和波长在800-1500nm的脉冲红外线，用于对所述纳米铜导电墨水进行烧结固化；所述脉冲光源的脉冲时间为25-10000μs，最高脉冲频率高于千赫兹，最小脉冲间距为20μs，所述脉冲光源总体能量输出范围为4-21J/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述纳米氧化铜导电墨水包含5-30％的氧化铜纳米颗粒以及70-95％的溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，其特征在于：所述溶剂为水，所述氧化铜纳米颗粒的含量为12％，氧化铜纳米颗粒的颗粒大小在85-130nm之间。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，形成所述沟槽网络的具体步骤为：在透明柔性基材表面涂覆薄透明压印胶；然后将一带有沟槽网络倒模的透明紫外压印模板贴合在透明压印胶上并施加压力；之后采用紫外光源照射所述透明紫外压印模板；在压印胶固化后，将透明紫外压印模板脱模即在所述透明柔性基材表面上形成所述沟槽网络。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，形成所述沟槽网络的具体步骤为：在压印基板表面贴合透明压印胶层；然后加热透明压印胶使其呈橡胶态；然后将一带有沟槽网络倒模的热压印模板贴合在透明压印胶层上并施加压力；在压印胶层降温重新固化后，将热压印模板脱模，所述压印胶层表面形成所述沟槽网络；最后撤掉压印基板，将压印胶层底面与透明柔性基材贴合。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述填充导电墨水的具体步骤为：首先在透明柔性基材上具有沟槽网络的一侧表面整版涂覆一层纳米氧化铜导电墨水，然后用刮刀将沟槽以外的纳米氧化铜导电墨水去除。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜制备方法，其特征在于，所述填充导电墨水的具体步骤为：使刮刀沿透明柔性基材上具有沟槽网络的一侧表面移动，同时在刮刀内侧点胶。
8.一种利用如权利要求1～7任一项所述的透明导电薄膜制备方法制备的具有导电铜网络的透明导电薄膜，包括透明柔性基材和设于透明柔性基材上的透明胶层，所述透明胶层表面具有沟槽网络，所述沟槽网络填充有导电材料，其特征在于：所述导电材料为铜质介孔材料。
9.根据权利要求8所述的一种具有导电铜网络的透明导电薄膜，其特征在于：所述铜质介孔材料的孔径为2-50nm。
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