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CN105277490A - 动态光散射测定装置和动态光散射测定方法 - Google Patents

动态光散射测定装置和动态光散射测定方法 Download PDF

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CN105277490A
CN105277490A CN201510340652.4A CN201510340652A CN105277490A CN 105277490 A CN105277490 A CN 105277490A CN 201510340652 A CN201510340652 A CN 201510340652A CN 105277490 A CN105277490 A CN 105277490A
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dynamic
light scattering
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泉谷悠介
岩井俊昭
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Otsuka Electronics Co Ltd
Tokyo University of Agriculture
Original Assignee
Otsuka Electronics Co Ltd
Tokyo University of Agriculture
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Abstract

提供一种不易受到振动等外来干扰的影响、不需要进行参照光和试样光的光路差调整的动态光散射测定装置等。动态光散射测定装置(1)包含：照射部：其将来自低相干光源(10)的光照射到包含颗粒(42)的试样(40)；光谱强度取得部，其使来自参照面的反射光和透射过参照面的来自试样(40)的散射光分光，取得反射光和散射光的干涉光的光谱强度，所述参照面配置于照射到试样(40)的光的光路上；以及测定部，其基于取得的光谱强度测定试样(40)的动态光散射。

Description

动态光散射测定装置和动态光散射测定方法
技术领域
本发明涉及动态光散射测定装置和动态光散射测定方法。
背景技术
在专利文献1中公开了如下测定装置，在使用低相干光源和迈克耳逊型干涉仪的动态光散射测定装置中，取得参照光和散射光的干涉光的光谱强度，基于取得的光谱强度进行动态光散射测定，由此不需要参照镜(参照面)的扫描。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/077137号
发明内容
发明要解决的问题
但是，在现有的动态光散射测定装置中，使参照光和试样光(来自试样的散射光)分别在独立的光路中传播(参照光和试样光在不同的2个光路中传播)，因此容易受到振动等外来干扰的影响，另外，存在需要进行参照光和试样光的光路差调整的问题。
本发明是鉴于如上问题完成的，其目的在于提供不易受到振动等外来干扰的影响、不需要进行参照光和试样光的光路差调整的动态光散射测定装置和动态光散射测定方法。
用于解决问题的方案
(1)本发明涉及动态光散射测定装置，包含：照射部，其将来自低相干光源的光照射到包含颗粒的试样；光谱强度取得部，其使来自参照面的反射光和透射过所述参照面的来自所述试样的散射光分光，取得所述反射光和所述散射光的干涉光的光谱强度，所述参照面配置于照射到所述试样的光的光路上；以及测定部，其基于取得的所述光谱强度来测定所述试样的动态光散射。
另外，本发明涉及动态光散射测定方法，包含：照射步骤，将来自低相干光源的光照射到包含颗粒的试样；光谱强度取得步骤，使来自参照面的反射光和透射过所述参照面的来自所述试样的散射光分光，取得所述反射光和所述散射光的干涉光的光谱强度，所述参照面配置于照射到所述试样的光的光路上；以及测定步骤，基于取得的所述光谱强度来测定所述试样的动态光散射。
根据本发明，通过构成为：在照射到试样的光(来自低相干光源的光)的光路上配置参照面，使来自该参照面的反射光和透射过该参照面的来自试样的散射光分光，取得反射光和散射光的干涉光的光谱强度，从而使参照光(来自参照面的反射光)和试样光(来自试样的散射光)在相同光路中传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光和试样光的光路差调整。
(2)另外，在本发明的动态光散射测定装置和动态光散射测定方法中也可以为，所述照射部(在所述照射步骤中)将来自所述低相干光源的光经由收纳所述试样的透明容器的壁面照射到所述试样，将所述参照面设为所述透明容器的壁面。
在此，所谓透明容器的壁面也可以是透明容器的外壁面，而且也可以是透明容器的内壁面。
根据本发明，通过将来自低相干光源的光经由收纳试样的透明容器的壁面照射到试样，在测定固液界面附近的试样的动态特性时，将透明容器的壁面设为参照面，从而使参照光(来自参照面的反射光)和试样光(来自试样的散射光)在相同光路上传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光和试样光的光路差调整。
(3)另外，在本发明的动态光散射测定装置和动态光散射测定方法中也可以为，所述照射部(在所述照射步骤中)将来自所述低相干光源的光经由所述试样的气液界面照射到所述试样，将所述参照面设为空气和所述试样的气液界面。
根据本发明，通过将来自低相干光源的光经由试样的气液界面(试样的液面)照射到试样，在测定气液界面附近的试样的动态特性时，将试样的气液界面设为参照面，从而使参照光(来自参照面的反射光)和试样光(来自试样的散射光)在相同光路中传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光和试样光的光路差调整。
(4)另外，在本发明的动态光散射测定装置和动态光散射测定方法中，也可以将所述参照面设于来自所述低相干光源的光传播的光传播部件的射出侧的端部。
根据本发明，通过在来自低相干光源的光传播的光传播部件的射出侧的端部设置参照面，使参照光(来自参照面的反射光)和试样光(来自试样的散射光)在相同光路中传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光和试样光的光路差调整。
附图说明
图1是表示第1实施方式的动态光散射测定装置的构成的一例的图。
图2是表示图1中的参照光和试样光的示意图。
图3是表示动态光散射测定的流程的流程图。
图4(A)是表示光谱强度的时间变动的图像的一例的图，图4(B)是将图4(A)所示的图像的中心部放大的图像。
图5(A)是表示与图4(A)所示的图像的横轴方向的1行相当的光谱强度的图，图5(B)是表示与图4(B)所示的图像的横轴方向的1行相当的中心波长附近的光谱强度的图。
图6是表示对某时间点的光谱强度进行傅里叶逆变换得到的每个散射点的位置的强度的图。
图7是表示某散射点的位置上的强度的时间变动的图。
图8是表示对某散射点的位置上的强度的时间变动进行傅里叶变换得到的功率谱的图。
图9是表示对某散射点的位置上的功率谱进行傅里叶逆变换得到的自相关函数的图。
图10是表示第2实施方式的动态光散射测定装置的构成的示意图。
图11是表示图10中的参照光和试样光的示意图。
图12是表示第3实施方式的动态光散射测定装置的构成的示意图。
附图标记说明
1：动态光散射测定装置、10：低相干光源、20：光循环器、22、24、26：光纤、30：物镜、32：自聚焦透镜、34：半透半反镜、40：试样、42：颗粒、44：气液界面、50：试样容器(透明容器)、52：外壁面、54：内壁面、60：凹面镜、62：衍射光栅、64：凹面镜、70：光检测器、80：运算处理部
具体实施方式
以下一边参照附图一边对本发明的实施方式详细地说明。
(第1实施方式)
图1是示出第1实施方式的动态光散射测定装置的构成的示意图。
动态光散射测定装置1包含低相干光源10、光循环器20、作为照射部发挥作用的物镜30、作为光谱强度取得部发挥作用的衍射光栅62和光检测器70、以及作为测定部发挥作用的运算处理部80。
在此，作为低相干光源10使用SLD(SuperLuminescentDiode:超辐射激光二极管)。此外，作为低相干光源10也可以使用其它的低相干光源、白色LED等极短相干光源。
光循环器20是3端口的光循环器，具有连接着光纤22的第1端口、连接着光纤24的第2端口、以及连接着光纤26的第3端口，将输入到第1端口的光向第2端口输出，将输入到第2端口的光向第3端口输出。
作为物镜30使用例如倍率为10倍、数值孔径为0.25的有限远物镜，使得在成像点的焦深内包含试样容器50的外壁面到测定对象范围的试样40。试样容器50是由相对于入射的光透明的材料形成的透明容器，收纳包含颗粒42的试样40。作为试样容器50，能使用例如玻璃制、透明树脂制的一般的方形容器。
衍射光栅62、凹面镜60、64以及光检测器70作为分光器发挥作用。在此，将分光器的构成设为柴尔尼特纳型，但是也可以设为其它的构成。光检测器70由多个受光元件排成一列的线性传感器照相机构成。
来自低相干光源10的光通过光纤22入射到光循环器20。入射到光循环器20的光通过光纤24利用物镜30经由试样容器50的壁面(透明壁)照射到试样40。
图2是表示图1中的参照光和试样光的示意图。当来自低相干光源10的光(入射光Lin)经由试样容器50的壁面照射到试样40时，从试样40中的颗粒42发出散射光Lsc(后方散射光)。另外，入射光Lin的一部分由试样容器50的外壁面52反射。在第1实施方式中，将来自该外壁面52的反射光设为参照光Lre。即，在第1实施方式中，将位于照射到试样40的光的光路上的外壁面52用作参照面。此外，入射光Lin的一部分也由试样容器50的内壁面54(试样容器50和试样40的界面)反射。在此，将来自试样40的散射光Lsc和来自内壁面54的反射光合起来设为试样光Lsa，另外，在说明便利的基础上，将来自内壁面54的反射光称为基准光Lba。
再次返回到图1的说明，参照光Lre(来自参照面(外壁面52)的反射光)和试样光Lsa(散射光Lsc及び基准光Lba)通过物镜30、光纤24入射到光循环器20。
入射到光循环器20的参照光Lre和试样光Lsa通过光纤26由凹面镜60反射，由衍射光栅62分光。所分光的参照光Lre和试样光Lsa由凹面镜64反射，入射到光检测器70，发生干涉作为干涉光被检测。光检测器70检测该干涉光的光谱强度。由光检测器70检测的检测信号(干涉光的光谱强度)向运算处理部80输出。
运算处理部80(计算机)基于由光检测器70检测的干涉光的光谱强度，进行测定试样40的动态光散射的运算。具体地，运算处理部80基于所检测的光谱强度求出试样40中的每个散射点的位置的强度，基于每个所述散射点的位置的强度的时间变动求出每个所述散射点的位置的功率谱，基于求出的功率谱求出每个所述散射点的位置的自相关函数，解析求出的自相关函数，测定试样40的动态特性(例如试样40中的粒径分布)。
此外，图中z0表示从试样容器50的外壁面52到试样40中的颗粒42中心(散射点)的距离，图中s表示从试样容器50的内壁面54到散射点的距离。
在第1实施方式的动态光散射测定装置中构成为：将来自低相干光源10的光经由试样容器50的壁面照射到试样40，在测定固液界面附近的试样40的动态特性时，将试样容器50的壁面(外壁面52)设为参照面，使由该参照面反射的参照光Lre和透射过该参照面的试样光Lsa(来自试样40的散射光Lsc)分光，取得参照光Lre和试样光Lsa的干涉光的光谱强度。因此，参照光Lre和试样光Lsa在相同光路中传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光Lre和试样光Lsa的光路差调整。
此外，也可以构成为：取代将试样容器50的外壁面52设为参照面，而将试样容器50的内壁面54用作参照面，将来自内壁面54的反射光设为参照光。在该情况下，基准光变成与参照光相同。
图3是表示本实施方式中的动态光散射测定的流程的流程图。首先，运算处理部80将由光检测器70检测的光谱强度的时间变动作为图像来取得(步骤S10)。在此，也可以多次(例如16次)取得表示光谱强度的时间变动的图像。
图4(A)是表示光谱强度的时间变动的图像的一例的图。在此，作为试样40使用收纳于聚苯乙烯制方形容器中的聚苯乙烯胶乳颗粒的悬浮液(颗粒半径：230nm、体积浓度：10％)。另外，作为低相干光源10使用中心波长为827nm、半值全宽为18nm的SLD。另外，作为光检测器70使用像素数为2048的线性传感器照相机，以5kHz的帧率进行连续测定而取得图像。此外，帧率根据测定的颗粒的尺寸(布朗运动的扩散速度)而变更。
在图4(A)所示的图像中，横轴方向(2048像素)表示光谱的波长，图像的明暗表示光谱强度的高低，纵轴方向(4096像素)表示时间。图4(B)是将图4(A)所示的图像的中心部(中心波长附近)放大的图像。
另外，图5(A)是表示与图4(A)所示的图像的横轴方向的1行相当的光谱强度的图，图5(B)是表示与图4(B)所示的图像的横轴方向的1行相当的中心波长附近的光谱强度的图。在图5中，横轴表示波长(单位：nm)，纵轴表示强度(任意单位)。当观看图4、图5时，能确认利用参照光Lre和基准光Lba发现的干涉条纹。另外，该干涉条纹也包含从试样40发出的散射光Lsc的波动成分。
接着，运算处理部80对随时间变动的各光谱强度(与图4(A)所示的图像的横轴方向的各行相当)分别进行傅里叶逆变换(步骤S12)，取得试样40中的每个散射点的位置(即，内壁面54到散射点的距离s)的强度的时间变动(步骤S14)。
图6是表示对某时间点的光谱强度进行傅里叶逆变换得到的每个散射点的位置的强度的图。在图6中，横轴表示从外壁面52起向试样方向的距离z0(单位：μm)，纵轴表示强度(任意单位)。图中用P表示的波峰P是参照光Lre和基准光Lba的干涉光的波峰，在比该波峰P的位置(即距离s＝0的位置)深的位置(距离s＞0的位置)上发现参照光Lre和散射光Lsc的干涉信号。通过对各光谱强度求出这样的每个散射点的位置(距离s)的强度，能取得每个散射点的位置的强度的时间变动。图7是表示某散射点的位置(在此，距离s＝20μm)上的强度的时间变动的图。在图7中，横轴表示时间(单位：秒)，纵轴表示强度(任意单位)。
接着，运算处理部8对试样40中的每个散射点的位置的强度的时间变动分别进行傅里叶变换，取得每个散射点的位置的功率谱(步骤S16)。
图8是表示对某散射点的位置上的强度的时间变动进行傅里叶变换得到的功率谱的图。在图8中，横轴表示频率(单位：Hz)，纵轴表示强度(任意单位，对数表示)。在此，在步骤S10中16次取得表示光谱强度的时间变动的图像，表示对16次的每个散射点的位置的强度的时间变动信号进行处理得到的、某散射点的位置上的功率谱的统计平均。
接着，运算处理部80对每个散射点的位置的功率谱分别进行傅里叶逆变换，取得每个散射点的位置的自相关函数(步骤S18)。
图9是表示对某散射点的位置上的功率谱进行傅里叶逆变换得到的自相关函数的图。在图9中，横轴表示时间(单位：秒)，纵轴表示相关值(对数表示)。
接着，运算处理部80针对每个散射点的位置的自相关函数，应用在动态光散射法中使用的现有的解析法(CONTIN法、累积法、直方图法等)算出试样40中的粒径分布(每个散射点的位置的粒径)(步骤S20)。
(第2实施方式)
图10是表示第2实施方式的动态光散射测定装置的构成的示意图。在图10中，对与图1的构成同样的构成标注相同的附图标记，适当省略其说明。
在图10所示的动态光散射测定装置1中，来自低相干光源10的光通过光纤22、光循环器20、光纤24并利用物镜30从试样容器50的上部开口对试样40的气液界面44(气体氛围(空气)和试样40的界面、试样40的液面)垂直地照射。试样容器50配置成在物镜30的成像点的焦深内包含气液界面44到测定对象范围的试样40。此外，在图10中，距离s(散射点的位置)表示从气液界面44到散射点的距离。
图11是表示图10中的参照光和试样光的示意图。当来自低相干光源10的光(入射光Lin)经由气液界面44照射到试样40时，从试样40中的颗粒42发出散射光Lsc(后方散射光)。另外，入射光Lin的一部分由气液界面44反射。在第2实施方式中，将来自该气液界面44的反射光设为参照光Lre。即，在第2实施方式中，将位于照射到试样40的光的光路上的气液界面44用作参照面。在该情况下，与第1实施方式不同，基准光变成与参照光Lre相同。参照光Lre(来自参照面(气液界面44)的反射光)和试样光Lsa(散射光Lsc)通过物镜30、光纤24入射到光循环器20。以后的光学系统和动态光散射测定的手法与第1实施方式相同。
第2实施方式的动态光散射测定装置构成为：将来自低相干光源10的光经由气液界面44照射到试样40，在测定气液界面44附近的试样40的动态特性时，将气液界面44设为参照面，使由该参照面反射的参照光Lre和透射过该参照面的试样光Lsa(来自试样40的散射光Lsc)分光，取得参照光Lre和试样光Lsa的干涉光的光谱强度。因此，与第1实施方式同样，参照光Lre和试样光Lsa在相同光路中传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光Lre和试样光Lsa的光路差调整。
(第3实施方式)
图12是表示第3实施方式的动态光散射测定装置的构成的示意图。在图12中，对与图1的构成同样的构成标注相同的附图标记，适当省略其说明。
在图12所示的动态光散射测定装置1中，在光纤24的试样40侧的端部连接着自聚焦透镜32(折光指数渐变型透镜)。自聚焦透镜32是在半径方向具有折射率分布的两端为平面的圆筒状的透镜。另外，在自聚焦透镜32的射出侧的端面(光传播部件的射出侧的端部的一例)形成有金属蒸镀膜等的半透半反镜34。此外，在图12中，距离z0表示从自聚焦透镜32的射出侧的端面(半透半反镜34)到试样40中的颗粒42中心(散射点)的距离。
来自低相干光源10的光通过光纤22、光循环器20、光纤24并利用自聚焦透镜32照射到试样40。另外，来自低相干光源10的光的一部分由设于自聚焦透镜32的射出侧的端面的半透半反镜34反射。在第3实施方式中，将来自该半透半反镜34的反射光设为参照光Lre。即，在第3实施方式中，将位于照射到试样40的光的光路上的半透半反镜34用作参照面。参照光(来自参照面(半透半反镜34)的反射光)和试样光(来自试样40的散射光)通过自聚焦透镜32、光纤24入射到光循环器20。以后的光学系统和动态光散射测定的手法与第1实施方式相同。此外，在图12所示的例子中构成为：将来自低相干光源10的光经由试样容器50的壁面照射到试样40，但是也可以构成为：将来自低相干光源10的光从试样容器50的开口经由气液界面照射到试样40。另外，也可以构成为：在自聚焦透镜32的射出侧的端面(半透半反镜34)与试样40接触的状态下，将来自低相干光源10的光照射到试样40。
第3实施方式的动态光散射测定装置构成为：在来自低相干光源10的光传播的光传播部件的射出侧的端部设置参照面(半透半反镜34)，使由该参照面反射的参照光和透射过该参照面的试样光(来自试样40的散射光)分光，取得参照光和试样光的干涉光的光谱强度。因此，与第1实施方式同样，参照光和试样光在相同光路中传播，因此不易受到振动等外来干扰的影响，并且可以不需要进行参照光和试样光的光路差调整。
此外，本发明不限于上述的实施方式，能进行各种变形。本发明包含与在实施方式中说明的构成实质上相同的构成(例如功能、方法以及结果相同的构成、或者目的以及效果相同的构成)。另外，本发明包含将在实施方式中说明的构成中的不是实质性部分置换了的构成。另外，本发明包含能起到与在实施方式中说明的构成相同的作用效果的构成或者能达到相同的目的的构成。另外，本发明包含对在实施方式中说明的构成附加了公知技术的构成。
例如，在上述实施方式中，对使用衍射光栅使参照光和散射光分光的情况进行了说明，但是也可以构成为：使用棱镜等使参照光和散射光分光。

Claims (8)

1.一种动态光散射测定装置，包含：
照射部，其将来自低相干光源的光照射到包含颗粒的试样；
光谱强度取得部，其使来自参照面的反射光和透射过所述参照面的来自所述试样的散射光分光，取得所述反射光和所述散射光的干涉光的光谱强度，所述参照面配置于照射到所述试样的光的光路上；以及
测定部，其基于取得的所述光谱强度来测定所述试样的动态光散射。
2.根据权利要求1所述的动态光散射测定装置，其中，
所述照射部将来自所述低相干光源的光经由收纳所述试样的透明容器的壁面照射到所述试样，
所述参照面是所述透明容器的壁面。
3.根据权利要求1所述的动态光散射测定装置，其中，
所述照射部将来自所述低相干光源的光经由所述试样的气液界面照射到所述试样，
所述参照面是所述试样的气液界面。
4.根据权利要求1所述的动态光散射测定装置，其中，
所述参照面设于来自所述低相干光源的光传播的光传播部件的射出侧的端部。
5.一种动态光散射测定方法，包含：
照射步骤，将来自低相干光源的光照射到包含颗粒的试样；
光谱强度取得步骤，使来自参照面的反射光和透射过所述参照面的来自所述试样的散射光分光，取得所述反射光和所述散射光的干涉光的光谱强度，所述参照面配置于照射到所述试样的光的光路上；以及
测定步骤，基于取得的所述光谱强度测定所述试样的动态光散射。
6.根据权利要求5所述的动态光散射测定方法，其中，
在所述照射步骤中，将来自所述低相干光源的光经由收纳所述试样的透明容器的壁面照射到所述试样，
所述参照面是所述透明容器的壁面。
7.根据权利要求5所述的动态光散射测定方法，其中，
在所述照射步骤中，将来自所述低相干光源的光经由所述试样的气液界面照射到所述试样，
所述参照面是所述试样的气液界面。
8.根据权利要求5所述的动态光散射测定方法，其中，
将所述参照面设于来自所述低相干光源的光传播的光传播部件的射出侧的端部。
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