CN105259014A - 一种VOCs溶液的量取方法及标准气体的配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种VOCs溶液的量取方法，该量取方法准确可靠，误差小；本发明还提供一种标准气体的配制方法，该方法所需要的设备简单，配制操作容易，基于质量基础，仅需要称量滤纸和离心管的第一整体质量，以及滤纸、离心管和所加入的VOCs溶液的第二整体质量，然后将二者相减，便得到了所加入的VOCs溶液的准确质量，滤纸的使用可以保证VOCs溶液的快速充分转移并避免VOCs溶液不必要的流动；步骤S5中，当VOCs溶液在柔性容器中于预定温度下静置一定时间后，VOCs将充分挥发并分散在该预定体积的稀释气中，得到的标准气体浓度等于VOCs溶液的总质量乘以所含VOCs的质量浓度再除以稀释气的预定体积。
Description
技术领域
本发明属于VOCs气体的量取与标准气体的配制技术领域，尤其是涉及一种VOCs气体的量取方法及标准气体的配制方法。
背景技术
标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，是分析测量行业中的“量具”，即，标准物质是测量物质成分或特性的一种计量标准，能够用于标定或鉴定测量仪器，评价测量过程与质量控制，从而保证不同时间或空间测量结果的一致性。其中，挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds，VOCs)标准气体是常用的标准物质之一，用以保证VOCs快速检测设备、气质联用仪、高效液相色谱仪等分析仪器检测值的准确性、有效性。
目前，气体标准物质(即标准气体)的配气方法一般分为动态配气法和静态配气法两种。
动态配气法是使已知浓度的原料气与稀释气按恒定比例连续不断地进入混合器混合，从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的标准气体，根据两股气流的流量比可计算出稀释倍数，根据稀释倍数计算出标准气体的浓度。这种方法适用于标准气体用量较大或通气时间较长的实验工作，尤其适用于配制低浓度的标准气体，但是其所用仪器设备配制繁琐、配气系统体积大、操作流程复杂，需要大量的人力物力，且不适合配制高浓度的标准气体。
静态配气法是把一定量的原料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气混匀制得。标准气体的浓度根据加入原料气和稀释气的量及容器容积计算得到。静态配气法的优点是所用设备简单、操作容易，但容器壁有一定吸附作用，会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气体，常引起较大的误差。对于常用的高压钢瓶静态配气法或配气瓶静态配气法，还存在标准气体运输不便，不利于开展不同实验室间的比对验证等问题。为了解决标准气体的运输问题，在配制少量标准气体的场合中，可以采用注射器静态配气法，先用注射器吸取一定量的原料气，再经多次稀释即可得到一定浓度的标准气体。
对于VOCs标准气体而言，其经常用于一次性用量较少的场合，如不同实验室间检测方法的比对验证、采样效率评价、标准曲线绘制、分析仪器校准及质量控制等环节，因此适合采用注射器静态配气法来配制。然而，由于苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、乙醛、丙烯醛等常见VOCs在室温下均为极易挥发的液体，用注射器吸取或推出少量上述物质时会由于不可控的挥发损失或表面吸附而产生较大误差，浓度一致性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种VOCs溶液的量取方法及标准气体的配制方法，以解决量取VOCs溶液时误差大、一致性差的问题，能够简便、快捷、精准地配制特定浓度的VOCs标准气体。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种VOCs溶液的量取方法，该方法使用滤纸作为吸收和释放VOCs的载体，量取过程中先将滤纸置于密闭的转移容器中称量滤纸与转移容器的第一整体质量，待滤纸吸收预定质量的VOCs溶液后再称量滤纸与转移容器的第二整体质量，第二整体质量与第一整体质量之差即为量取的VOCs溶液的质量。
本发明提供的VOCs溶液的量取方法仅需要称量滤纸和转移容器的第一整体质量，以及滤纸、转移容器和所加入的VOCs溶液的第二整体质量，然后将二者相减，便得到了所加入的VOCs溶液的准确质量，滤纸的使用可以保证VOCs溶液的快速充分转移，并能避免VOCs溶液不必要的流动；本量取方法还能够避免传统的注射器静态配气法中吸取或推出VOCs时由于不可控的挥发损失或表面吸附而产生的较大误差。
本发明还提供一种标准气体的配制方法，包括如下步骤：
S1：制备预定浓度的VOCs溶液或准备好预定浓度的VOCs溶液；
S2：将滤纸置于转移容器中，称重并记录第一整体质量；
S3：将预定量的VOCs溶液注入到所述转移容器中，待所述滤纸将所述预定量的VOCs溶液充分吸附后迅速盖紧封好所述转移容器，称重并记录第二整体质量；
S4：将密封好的转移容器放入柔性容器中，抽空所述柔性容器中的空气，并用稀释气清洗若干次；
S5：在所述柔性容器中注入预定体积的稀释气后，将所述转移容器的密封盖打开，并同所述柔性容器一起在预定温度下静置预定时间，以得到所需的标准气体；
其中步骤S1、S2顺序可调换。
柔性容器为方便于隔着柔性容器将其内的转移容器的密封盖打开的容器。
优选的，柔性容器为塑料采样袋。
进一步的，步骤S1中将盛有预定浓度的VOCs溶液的存储容器置于冰水浴中。
转移容器为方便于隔着柔性容器将柔性容器内转移容器的密封盖打开的容器。
优选的，所述转移容器为离心管。
进一步的，步骤S1中预定浓度的VOCs溶液中，含有一种或多种VOC组分，且每种组分的预定浓度均是已知的。
进一步的，步骤S2中所述滤纸为吸附能力较强且本身无VOCs散发的滤纸。
优选的，步骤S3中所述VOCs溶液的预定量为0.01mL-1mL。
优选的，所述稀释气为氮气、氦气或洁净的空气中的一种或多种。
进一步的，步骤S4中，用稀释气清洗若干次具体包括：
向所述柔性容器中注入一定量的稀释气，然后抽真空，如此重复若干次，以充分清洗所述柔性容器。
优选的，所述稀释气的预定体积为1.5L-3000L。
优选的，所述预定温度为23℃-65℃。
优选的，所述柔性容器在预定温度下静置的预定时间为5min-16h。
本发明还提供一种标准气体的验证方法，该方法使用气质联用仪和高效液相色谱法对所述标准气体进行验证。
相对于现有技术，本发明所述的标准气体的配制方法具有以下优势：
(1)基于质量基础，仅需要称量滤纸和转移容器的第一整体质量，以及滤纸、转移容器和所加入的VOCs溶液的第二整体质量，然后将二者相减，便得到了所加入的VOCs溶液的准确质量，滤纸的使用可以保证VOCs溶液的快速充分转移并避免其不必要的流动；步骤S5中，向柔性容器中注入的稀释气的体积是已知的，当VOCs溶液在预定温度下静置预定时间后，VOCs将充分挥发并分散在该预定体积的稀释气中，由此便得到了所需的标准气体，其浓度等于VOCs溶液的总质量乘以所含VOCs的质量浓度再除以稀释气的预定体积；
(2)相对于现有技术中的标准气体配制方法，本发明提供的配制方法所需要的设备简单，配制操作容易，以离心管为例的转移容器运输方便，且离心管内表面积较小，可减少容器壁的吸附，标准气体浓度由VOCs的质量除以稀释气的预定体积得到，因而准确且可以随意调控，解决了传统配气方法的配制步骤繁琐、配气系统体积大、操作流程较长、不确定度的评价程序复杂等问题，极具实用价值。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1为本发明实施例所述的标准气体的配制方法的操作过程示意图。
附图标记说明：
1-冰水浴，2-存储容器，3-转移容器，4-滤纸，5-第一阀门，6-第二阀门，7-柔性容器，8-温度调节舱。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种VOCs溶液的量取方法，该方法使用滤纸作为吸收和释放VOCs的载体，量取过程中先将滤纸置于密闭的转移容器中称量滤纸与转移容器的第一整体质量m0，待滤纸吸收预定质量的VOCs溶液后再称量滤纸与转移容器的第二整体质量m1，量取的VOCs溶液的质量为第二整体质量m1减去第一整体质量m0即(m1-m0)，由VOCs溶液的总质量及每种VOC组份的质量浓度Ci即可获得量取的每种VOC组份的质量(m1-m0)Ci。
本发明实施例提供了一种标准气体的配制方法，如图1所示，包括步骤：
S1、制备预定浓度的VOCs溶液或准备好预定浓度的VOCs溶液；
S2、将滤纸置于转移容器3中，称重并记录第一整体质量；
S3、将预定量的VOCs溶液注入到转移容器3中，待滤纸将预定量的VOCs溶液充分吸附后迅速盖紧封好转移容器3，称重并记录第二整体质量；
S4、将密封好的转移容器3放入柔性容器7中，抽空柔性容器7中的空气，并用稀释气清洗若干次；
S5、在柔性容器7中注入预定体积的稀释气后，将转移容器3的密封盖打开，并同柔性容器7一起置于温度调节舱8中静置预定时间，以得到所需的标准气体；其中步骤S1、S2顺序可调换。
本实施例中转移容器3为离心管，步骤S1中将盛有预定浓度的VOCs溶液的存储容器2置于冰水浴1中，柔性容器7为塑料采样袋，本实施例中步骤S1中VOCs溶液中的溶剂为甲醇或乙腈或其他，滤纸选用Whatman滤纸。
具体地，上述步骤S1中，所述预定浓度的VOCs溶液中，含有一种或多种VOC组分，且每种组分的预定质量浓度Ci均是已知的。
在步骤S1中，如图1所示，将盛有VOCs溶液的容器2置于冰水浴1中，以减少该步骤中VOCs溶液的挥发损失，从而尽量保证所配制标准气体浓度的准确性。
步骤S2中，将滤纸4置于转移容器3即离心管中，称重并记录第一整体质量m0，即(滤纸4+转移容器3)的总质量。
该步骤S2中，所使用的滤纸应为吸附能力较强且本身无VOCs散发的滤纸，以保证VOCs溶液的快速、充分吸附，从而减小转移过程中的溶液损失并避免使用过程中VOCs溶液的不必要流动。
步骤S3中，所述预定量(即向转移容器3中注入的VOCs溶液的体积)可以为0.01mL-1mL，优选的为0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1mL，该体积通常可以随意调节，以便任意调控所需的标准气体的浓度。
需要注意的是，步骤S3中，当注射器、微量进样器、移液管或可调移液器等移液器具(未在图中示出)中的VOCs溶液与转移容器3中的滤纸4接触约2s后，滤纸4便可将移液器具中的VOCs溶液全部吸附，此时，应迅速拿开移液器具并密封转移容器3。称重并记录第二整体质量m1，即(滤纸4+转移容器3+预定量的VOCs溶液)的总质量。
步骤S4中，所述用氮气、氦气或洁净空气等稀释气清洗若干次具体包括：
向柔性容器7中注入一定量的稀释气，然后抽真空，如此重复若干次，以充分清洗柔性容器7。该步骤重点在于，利用稀释气充分清洗排出柔性容器7中原有的空气，以避免制备的标准气体中含有杂质空气，从而保证所配制的标准气体的高纯度。
具体地，本实施例步骤S4中：
将密封好的转移容器3放入50L的柔性容器7即塑料采样袋中，对柔性容器7进行清洗，柔性容器7上设有第一阀门5及第二阀门6，如图1所示。本实施例中通过第一阀门5向柔性容器7中注入25L氮气并立即关闭第一阀门5。再通过第二阀门6对柔性容器7进行抽真空，重复三次，从而充分清洗柔性容器7。
步骤S5中，向柔性容器7中注入的稀释气的预定体积V可以为1.5L-3000L，优选的为25L、100L、500L、1000L。该体积通常可以根据柔性容器7的大小和实验需求随意调节，以便任意调节所需标准气体的浓度。
该步骤S5中，温度调节舱8中的温度通常为23℃-65℃，预定时间通常为5min-16h，从而保证VOC溶液充分挥发并分散在预定体积的稀释气中，以得到高质量的VOC标准气体。
具体地，温度调节舱8中的温度可以为60℃，静置的预定时间可以为1h。
这样，在温度调节舱8中，VOCs溶液完全挥发后，即得到特定浓度的VOCs标准气体，其中每种VOC的质量浓度为由于VOCs溶液称取质量后的转移过程和挥发过程都在密封容器中进行，因而可以有效减小操作过程中的挥发损失和配制误差。
需要说明的是，本发明实施例中，所使用的设备、容器、溶液均为常规的实验仪器或耗材，可以通过市售方式获得，也可以通过本领域技术人员自制获得，本发明对这些设备、容器、溶液的具体参数或其他情况不作详细描述。
本发明提供的配制方法所需要的设备简单，配制操作容易，以离心管为例的柔性容器运输方便，且离心管内表面积较小，可减少容器壁的吸附，标准气体浓度由VOCs溶液的总质量乘以所含VOCs的质量浓度然后除以稀释气的预定体积得到，因而准确且可以随意调控，解决了传统配气方法的配制步骤繁琐、配气系统体积大、操作流程较长、不确定度的评价程序复杂等问题，极具实用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种VOCs溶液的量取方法，其特征在于：该方法使用滤纸作为吸收和释放VOCs的载体，量取过程中先将滤纸置于密闭的转移容器中称量滤纸与转移容器的第一整体质量，待滤纸吸收预定质量的VOCs溶液后再称量滤纸与转移容器的第二整体质量，第二整体质量与第一整体质量之差即为量取的VOCs溶液的质量。
2.一种标准气体的配制方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备预定浓度的VOCs溶液或准备好预定浓度的VOCs溶液；
S2：将滤纸置于转移容器中，称重并记录第一整体质量；
S3：将预定量的VOCs溶液注入到所述转移容器中，待所述滤纸将所述预定量的VOCs溶液充分吸附后迅速盖紧封好所述转移容器，称重并记录第二整体质量；
S4：将密封好的转移容器放入柔性容器中，抽空所述柔性容器中的空气，并用稀释气清洗若干次；
S5：在所述柔性容器中注入预定体积的稀释气后，将所述转移容器的密封盖打开，并同所述柔性容器一起在预定温度下静置预定时间，以得到所需的标准气体；
其中步骤S1、S2顺序可调换。
3.根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S1中将盛有预定浓度的VOCs溶液的存储容器置于冰水浴中。
4.根据权利要求1所述的VOCs气体的量取方法或根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：所述转移容器为方便于隔着柔性容器将柔性容器内转移容器的密封盖打开的容器，优选的，所述转移容器为离心管。
5.根据权利要求1所述的VOCs气体的量取方法或根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：所述柔性容器为方便于隔着柔性容器将其内的转移容器的密封盖打开的容器，优选的，所述柔性容器为塑料采样袋。
6.根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S1中预定浓度的VOCs溶液中，含有一种或多种VOC组分，且每种VOC组分的预定浓度均是已知的。
7.根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S2中所述滤纸为吸附能力较强且本身无VOCs散发的滤纸。
8.根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：步骤S3中所述VOCs溶液的预定量为0.01mL-1mL。
9.根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：所述稀释气的预定体积为1.5L-3000L。
10.根据权利要求2所述的标准气体的配制方法，其特征在于：所述预定温度为23℃-65℃或所述柔性容器在预定温度下静置的预定时间为5min-16h。
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