CN105255361B - 一种有机硅浸渍漆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
发明涉及油漆类化工领域，特别涉及一种有机硅浸渍漆及其制备方法和应用。所述有机硅浸渍漆的固化产物的拉伸强度为15MPa以上，优选的范围为15‑20MPa，所述有机硅浸渍漆的固化产物的弯曲强度为25MPa以上，优选的范围为25‑35MPa。本发明的有机硅浸渍漆机械强度有了较大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及油漆类化工领域，特别涉及一种有机硅浸渍漆及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅材料是目前一种通用的绝缘材料品种，广泛应用于浸渍漆、涂料、云母带胶粘剂等领域，但有机硅材料有着其自身的缺陷，其固化产物机械强度低的问题一直备受非议。
有机硅硅氢加成类有机硅漆产品是有机硅体系中的一大类产品，其是通过硅乙烯基和硅氢之间发生加成反应来得到最后的固化产物，通常是由硅乙烯基组份和硅氢组份组成，为得到合适的漆粘度，例如得到1000CP的漆粘度，一般采用把硅乙烯基组份和硅氢组份分别做到1000CP左右的粘度，由它们混配得到漆的粘度则为1000CP左右，但这样得到的产品机械强度非常一般。
因此，亟需开发出一种机械强度提高的有机硅漆产品。
发明内容
本发明提供了一种有机硅浸渍漆，所述有机硅浸渍漆的固化产物的拉伸强度为15MPa以上，优选为15-20MPa，所述有机硅浸渍漆的固化产物的弯曲强度为25MPa以上，优选为25-35MPa。
其中，上述有机硅浸渍漆的固化产物的拉伸强度根据国家标准GB/T 1040-1992测量得到；上述有机硅浸渍漆的固化产物的弯曲强度根据国家标准GB/T 9341-2000测量得到。
在一个具体实施例中，所述有机硅浸渍漆在23±2℃的条件下具有大于或等于800CP，且小于等于1400CP的粘度，优选具有大于或等于900CP，且小于等于1500CP的粘度。
其中，上述有机硅浸渍漆的粘度根据国家标准GB15022-2007测量得到。
在一个具体实施例中，所述有机硅浸渍漆在温度为200℃的条件下固化挥发份的含量不超过2％。
其中，上述有机硅浸渍漆在温度为200℃的条件下固化挥发份的含量根据国家标准GB15022-2007测量得到。
在一个具体实施例中，所述有机硅浸渍漆包括硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基，且所述硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基的摩尔比是(20-80):(5-40):(5-40):(5-40)，优选所述硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基的摩尔比是(30-70):(10-30):(5-20):(5-20)。
本发明还提供了一种制备如上任何一种有机硅浸渍漆的制备方法，包括如下步骤：
A)将硅乙烯基单体与甲基硅烷单体和苯基硅烷单体在溶剂中共水解缩聚；将硅氢单体、甲基硅烷单体和苯基硅烷单体在溶剂中共水解缩聚；分别得到含有硅乙烯基基团的缩聚物和含有硅氢基团的缩聚物的体系；
C)分别抽提除去上述两种缩聚物的体系中的溶剂和低沸物，然后分别得到含硅乙烯基团的有机硅预聚物和含硅氢基团的有机硅预聚物；
D)将所述含硅乙烯基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物与催化剂以及抑制剂混合，搅拌后，得到有所述有机硅浸渍漆。
在一个具体实施例中，所述硅乙烯基单体包括甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基双封头中的一种或多种；
所述硅氢单体包括甲基氢二氯硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、二甲基氢乙氧基硅烷和含氢双封头中的一种或多种；
所述甲基硅烷单体包括二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或多种；
所述苯基硅烷单体包括二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷和一苯基三甲氧硅烷中的一种或多种。
其中，乙烯基双封头又称为四甲基二乙烯基二硅氧烷；含氢双封头又称为甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷或1,1,3,3-四甲基二硅氧烷等。
在一个具体实施例中，步骤A)中的溶剂为弱极性溶剂，优选包括甲苯、二甲苯、丙酮、环烷烃、卤代烃、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或多种与水混合成乳浊液，优选为甲苯与水的乳浊液，更优选甲苯和水的比例范围按质量分数配比为(50-100):(30-60)。
在一个具体实施例中，在共水解缩聚过程中，溶剂的温度范围为5-60℃，优选范围为10-50℃。
在一个具体实施例中，在步骤A)和步骤C)之间还包括步骤B-I)，分别对所述含有硅乙烯基基团的缩聚物和含有硅氢基团的缩聚物的体系进行浓缩。
在一个具体实施例中，在步骤B-I)和步骤C)之间还包括步骤B-II)，分别对步骤B-I)获得的含有硅乙烯基基团的缩聚物和含有硅氢基团的缩聚物的体系进行洗涤直到中性。
本发明利用至少含有硅乙烯基的预聚物和含有硅氢基的预聚物两种组份来合成得到本发明的有机硅浸渍漆，并且将其中一种预聚物的粘度做得特别大，而另一种预聚物的粘度做得相对比较小，这样大粘度的组分提供足够的机械强度，而小粘度的组分则用来配漆时起稀释作用，不至于使两种组分配合得到的漆粘度过大。并且一种组分的粘度大于另一种组分的粘度的方案比起两种组分采用基本相同粘度的方案在机械强度方面有着很大的改进。因此，在一个具体实施例中，在所述步骤C)中得到的含硅乙烯基团的有机硅预聚物和含硅氢基团的有机硅预聚物中，一种预聚物在60±2℃的条件下具有5000-10000CP的粘度，另一种预聚物在23±2℃的条件下具有20-100CP的粘度。也就是说，粘度范围为5000-10000CP/(60±2℃)的预聚物可以是含有硅乙烯基的预聚物，也可以是含有硅氢基的预聚物；粘度范围为20-100CP/(23±2℃)的预聚物可以是含有硅乙烯基的预聚物，也可以是含有硅氢基的预聚物；但含有硅乙烯基的预聚物和含有硅氢基的预聚物的粘度范围不能同时为5000-10000CP/(60±2℃)，也不能同时为20-100CP/(23±2℃)。
在一个具体实施例中，在步骤D)中，所述含硅乙烯基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(30-50):(20-40)，优选所述含硅乙烯基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(35-45):(25-35)。
在一个具体实施例中，所述催化剂选自铂催化剂，所述抑制剂选自含氮、磷、硫、烯基和炔基等基团的化合物中的至少一种。
在一个具体实施例中，所述催化剂的用量占混合物总质量的0.01-0.05％；和/或所述抑制剂的用量占混合物总质量的0.01-0.1％。
本发明具体的制备工艺流程：
(一)有机硅浸渍漆的预聚物的合成，按终产物，即有机硅浸渍漆的摩尔分数计，其中的甲基：苯基：硅乙烯基团：硅氢基团＝(20-80)％：(5-40)％：(5-40)％：(5-40)％，将硅乙烯基单体与甲基硅烷单体和苯基硅烷单体在溶剂中共水解缩聚；将硅氢单体、甲基硅烷单体和苯基硅烷单体在溶剂中共水解缩聚；分别得到含硅乙烯基团的缩聚物A和含硅氢基团的缩聚物B的溶液，然后分别在80-140℃的温度下进行浓缩，然后抽除溶剂和低沸物，即得到有机硅预聚物A和B，其中将A组份或B组份中的一个组分的粘度范围控制在5000-10000CP/60℃，而相应的另一组份的粘度范围控制在20-100CP/23℃。
(二)复配预聚物，将上述中间预聚物A和B组份按(35-45):(25-35)质量份，并且混入树脂总量的0.01-0.05％的铂催化剂和0.01-0.1％抑制剂，搅拌约半小时后即得到有机硅无溶剂浸渍漆产品。
本发明提供了一种高机械强度的有机硅浸渍漆产品及其合成方法，这种高机械强度的有机硅浸渍漆产品具有以下特性：(1)不以任何有机溶剂为介质的绝缘漆品种，无溶剂的纯漆绝缘漆，属无公害绿色环保绝缘材料；(2)该漆在常温下具有较低的粘度；(3)该浸渍漆固化成膜时无低分子物脱出，不影响电气性能，无污染，综合性能好，应用工艺性能好，适用于电机、变压器等设备的真空压力浸渍绝缘处理。该产品含有硅乙烯基成分和硅氢成分，其固化以铂催化剂引发的硅氢加成反应的固化机理，其固化反应机理如式(1)。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1
取一苯基三氯硅烷1mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二氯硅烷0.5mol、二苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计(武汉格莱莫检测设备有限公司)测量A组份粘度为8120CP/60℃。
取一苯基三氯硅烷0.5mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基氢二氯硅烷0.4mol、甲基苯基二氯硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为50CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.52的质量比混和，之后加入配方量的0.015％铂催化剂和0.05％抑制剂亚磷酸三乙酯，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1100CP/23℃。
实施例2
取一苯基三氯硅烷0.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二氯硅烷0.4mol、二苯基二乙氧基硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.3mol，在10℃的条件下以6L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为35CP/23℃。
取一苯基三氯硅烷1.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基氢二氯硅烷0.4mol、甲基苯基二乙氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.1mol，在10℃的条件下以6L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为7550CP/60℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.35的质量比混和，之后加入配方量的0.02％铂催化剂和0.08％抑制剂乙烯基环己醇，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1050CP/23℃。
实施例3
取一苯基三氯硅烷1.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二氯硅烷0.5mol、甲基苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在20℃的条件下以8L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为9050CP/60℃。
取一苯基三氯硅烷0.3mol、二甲基二氯硅烷0.2mol、甲基氢二氯硅烷0.5mol、甲基苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.3mol，在15℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经旋转NDJ-79粘度计测量B组份粘度为40CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.23的质量比混和，之后加入配方量的0.018％铂催化剂和0.04％抑制剂二甲基乙酰胺，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为920CP/23℃。
实施例4
取一苯基三氯硅烷1mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二甲氧基硅烷0.5mol、二苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为9020CP/60℃。
取一苯基三氯硅烷0.5mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基氢二乙氧基硅烷0.4mol、甲基苯基二氯硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以7L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为48CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.51的质量比混和，之后加入配方量的0.015％铂催化剂和0.05％抑制剂乙硫醚，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1150CP/23℃。
实施例5
取一苯基三氯硅烷0.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、二甲基乙烯基甲氧基硅烷0.4mol、二苯基二乙氧基硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.3mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为40CP/23℃。
取一苯基三氯硅烷1.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、二甲基氢乙氧基硅烷0.4mol、甲基苯基二乙氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.1mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为6890CP/60℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.25的质量比混和，之后加入配方量的0.02％铂催化剂和0.08％抑制剂乙烯基环己醇，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为930CP/23℃。
实施例6
取一苯基三氯硅烷1.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、乙烯基三氯硅烷0.45mol、甲基苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在20℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为7950CP/60℃。
取一苯基三氯硅烷0.3mol、二甲基二氯硅烷0.2mol、含氢双封头0.5mol、甲基苯基二氯硅烷0.2mol，在15℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经旋转粘度计测量B组份粘度为35CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.35的质量比混和，之后加入配方量的0.018％铂催化剂和0.04％抑制剂二甲基乙酰胺，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为980CP/23℃。
实施例7
取一苯基三氯硅烷0.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、乙烯基双封头0.2mol、二苯基二乙氧基硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.1mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为45CP/23℃。
取一苯基三氯硅烷1.2mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基氢二氯硅烷0.4mol、甲基苯基二乙氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.1mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为8150CP/60℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.30的质量比混和，之后加入配方量的0.02％铂催化剂和0.08％抑制剂乙烯基环己醇，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1010CP/23℃。
实施例8
取一苯基三氯硅烷1mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、二甲基乙烯基甲氧基硅烷0.1mol、乙烯基双封头0.1mol和甲基乙烯基二氯硅烷0.2mol、二苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为8520CP/60℃。
取一苯基三氯硅烷0.5mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、二甲基氢乙氧基硅烷0.1mol、甲基氢二氯硅烷0.3mol、甲基苯基二氯硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为40CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.3的质量比混和，之后加入配方量的0.015％铂催化剂和0.05％抑制剂乙硫醚，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1200CP/23℃。
对比例1
取一苯基三氯硅烷0.6mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二氯硅烷0.5mol、二苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为1050CP/23℃。
取一苯基三氯硅烷0.8mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基氢二氯硅烷0.4mol、甲基苯基二氯硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为950CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.35的质量比混和，之后加入配方量的0.015％铂催化剂和0.05％抑制剂亚磷酸三乙酯，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1020CP/23℃。
对比例2
取一苯基三氯硅烷0.6mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二氯硅烷0.4mol、二苯基二乙氧基硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.3mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为1100CP/23℃。
取一苯基三氯硅烷0.8mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基氢二氯硅烷0.4mol、甲基苯基二乙氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.1mol，在10℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为1000CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.45的质量比混和，之后加入配方量的0.02％铂催化剂和0.08％抑制剂乙烯基环己醇，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1050CP/23℃。
对比例3
取一苯基三氯硅烷0.7mol、二甲基二氯硅烷0.1mol、甲基乙烯基二氯硅烷0.5mol、甲基苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol，在20℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得到A组份，经NDJ-79旋转粘度计测量A组份粘度为1000CP/23℃。
取一苯基三氯硅烷0.6mol、二甲基二氯硅烷0.2mol、甲基氢二氯硅烷0.5mol、甲基苯基二氯硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.3mol，在15℃的条件下以5L/min的速度把有机硅单体滴加到具有快速搅拌的烧瓶中，滴加水解反应持续4小时，然后在120℃进行回流浓缩熟化反应4小时，之后进行水洗至中性，把上层漆层进行抽真空脱溶剂和脱低沸物，并取样测粘度，当粘度达到目标范围时，即停加热，冷却至60℃以下出料得出B组份，经NDJ-79旋转粘度计测量B组份粘度为1020CP/23℃。
分别得到A、B两组份，按A/B＝1.4的质量比混和，之后加入配方量的0.018％铂催化剂和0.04％抑制剂二甲基乙酰胺，搅拌均匀，即出料得到产品，使用NDJ-79旋转粘度计测量漆的粘度为1010CP/23℃。
实施例9
根据国家标准GB/T 1040-1992测量上述所有实施例和对比例中制备的产品的的固化产物的拉伸强度；根据国家标准GB/T 9341-2000测量上述所有实施例和对比例中制备的产品的固化产物的弯曲强度；根据国家标准GB15022-2007测量上述所有实施例和对比例中制备的产品的粘度以及产品的固化挥发份的含量。
从表1可以看出，本发明的实施例1-8中制备的有机硅浸渍漆的拉伸强度和弯曲强度明显优于对比例1-3中制备的有机硅浸渍漆，从而使有机硅浸渍漆的机械强度有了较大的提高。同时本发明的实施例1-8中制备的有机硅浸渍漆生物粘度范围以及固化挥发份的含量与对比例相比并没有显著的变化。
表1性能测试结果
| 实施例 | 拉伸强度(MPa) | 弯曲强度(MPa) | 粘度(CP) | 固化挥发份的含量(％) |
| 实施例1 | 15.6 | 29.4 | 1100 | 1.2 |
| 实施例2 | 16.4 | 30.2 | 1050 | 1.5 |
| 实施例3 | 18.5 | 29.8 | 920 | 1.4 |
| 实施例4 | 17.8 | 32.9 | 1150 | 1.4 |
| 实施例5 | 18.2 | 33.5 | 930 | 1.8 |
| 实施例6 | 16.3 | 29.8 | 980 | 1.5 |
| 实施例7 | 17.5 | 34.0 | 1010 | 0.9 |
| 实施例8 | 18.8 | 32.9 | 1200 | 1.0 |
| 对比例1 | 12.6 | 23.7 | 1020 | 1.2 |
| 对比例2 | 13.5 | 24.2 | 1050 | 1.5 |
| 对比例3 | 12.2 | 20.9 | 1010 | 1.4 |
Claims (12)
1.一种有机硅浸渍漆的制备方法，包括如下步骤：
A)将硅乙烯基单体与甲基硅烷单体和苯基硅烷单体在溶剂中共水解缩聚；将硅氢单体、甲基硅烷单体和苯基硅烷单体在溶剂中共水解缩聚；分别得到含硅乙烯基团的缩聚物和含硅氢基团的缩聚物的体系；
C)分别抽提除去上述两种缩聚物的体系中的溶剂和低沸物，然后分别得到含硅乙烯基团的有机硅预聚物和含硅氢基团的有机硅预聚物；
预聚物中硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基的摩尔比是(20-80):(5-40):(5-40):(5-40)；
D)将所述含硅乙烯基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物与催化剂以及抑制剂混合，搅拌后，得到有所述有机硅浸渍漆；其中，所述有机硅浸渍漆含质量比例为(30-50):(20-40)的硅乙烯基团的有机硅预聚物和含硅氢基团的有机硅预聚物，一种预聚物在60±2℃的条件下具有5000-10000CP的粘度，另一种预聚物在23±2℃的条件下具有20-100CP的粘度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅乙烯基单体包括甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或多种；
所述硅氢单体包括甲基氢二氯硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、二甲基氢乙氧基硅烷和含氢双封头中的一种或多种；
所述甲基硅烷单体包括二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或多种；
所述苯基硅烷单体包括二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷和一苯基三甲氧硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中的溶剂为弱极性溶剂，包括甲苯、二甲苯、丙酮、环烷烃、卤代烃、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或多种与水混合成的乳浊液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中的溶剂为甲苯与水的乳浊液，甲苯和水的比例范围按质量分数配比为(50-100):(30-60)。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，在共水解缩聚过程中，溶剂的温度范围为5-60℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在共水解缩聚过程中，溶剂的温度范围为10-50℃。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤A)和步骤C)之间还包括步骤B-I)，分别对步骤B-I)获得的含有硅乙烯基基团的缩聚物和含有硅氢基团的缩聚物的体系进行浓缩平衡。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述含硅乙烯基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(35-45):(25-35)。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自铂催化剂，和/或，所述抑制剂选自含氮、磷、硫、烯基和炔基基团的化合物中的至少一种。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量占混合物总质量的0.01-0.05％；和/或所述抑制剂的用量占混合物总质量的0.01-0.1％。
11.一种如权利要求1-10任意一项所述方法制备的有机硅浸渍漆，所述有机硅浸渍漆的固化产物的拉伸强度为15MPa以上，所述有机硅浸渍漆的固化产物的弯曲强度为25MPa以上；其中，所述有机硅浸渍漆含质量比例为(30-50):(20-40)的硅乙烯基团的有机硅预聚物和含硅氢基团的有机硅预聚物，一种预聚物在60±2℃的条件下具有5000-10000CP的粘度，另一种预聚物在23±2℃的条件下具有20-100CP的粘度。
12.根据权利要求11所述的有机硅浸渍漆，其特征在于，所述有机硅浸渍漆的固化产物的拉伸强度为15-20MPa，所述有机硅浸渍漆的固化产物的弯曲强度为25-35MPa。
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