CN105254823B - 一种有机硅光扩散微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机硅光扩散微球的制备方法：在反应釜中，加入一定量的分散剂，引发剂，有机硅树脂微球，全氟丁基乙烯，4‑乙烯基吡啶，进行聚合反应，得到改性的有机硅树脂微球。
Description
技术领域
本发明涉及一种光扩散剂的制备方法，特别是一种有机硅光扩散微球的制备方法。
背景技术
光扩散材料指具有一定透光率和雾度的光学材料，可以将点光源和线光源转换成线光源和面光源，达到使入射光束光强均匀分布的效果，广泛应用在平板显示，照明工程，激光，投影成像等技术领域。如今，随着大功率发光二极管芯片制造技术的成熟，及其在汽车照明、信号指示灯、户外显示屏及室内外照明等领域得到广泛应用，LED光扩散粒子的需求量迅速增加。
CN101849201提供了一种能够赋予优于现有球状树脂粒子的光扩散性及光透射性、提高屏幕等最终产品的性能的光扩散剂。本发明的光扩散剂包含在表面具有多个凹坑的球状树脂粒子，透明性、光学物性优异，所以使用该光扩散剂的光扩散膜具有优异的光扩散性和总透光性。所以是即使在某个位置观察到散射光的情况下也平衡地满足良好的光扩散性和总透光性的光扩散膜，能够广泛用于液晶显示的背光、透射型屏幕、照明器具、灯饰看板等。
CN103193915涉及一种光扩散剂、PMMA光扩散板及其制备方法。该光扩散剂为苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷(MAiBuPOSS)的无规共聚物。PMMA光扩散板的组成及质量百分含量为：聚甲基丙烯酸甲酯97.0～99.5％，光扩散剂0.5～3.0％，以上各组分的质量百分含量为100％。光扩散剂中的苯乙烯成分与MAiBuPOSS成分的折射率与PMMA的折射率不同，当光线经过材料时，光线会经过多次折射，最后通过基材的光线变得光亮柔和。
现有公知技术的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面处理以保证分散均匀，以提高光分散性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机硅光扩散微球及其制备方法。
在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，有机硅树脂微球，全氟丁基乙烯，4-乙烯基吡啶，升温至反应温度，待反应结束，离心，干燥。得到表面聚合的有机硅树脂微球，即得到本发明产品。
本发明提供一种有机硅光扩散微球，通过以下步骤实现：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中加入1000份水，0.5-4份乳化剂(优选2份)，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份有机硅树脂微球，0.5-5份(优选3份)4-乙烯基吡啶单体混合，再加入0.05-0.1份引发剂(优选0.2份)、搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，通入0.5-5份(优选2份)全氟丁基乙烯，然后从70-100℃(优选90℃)反应8-20h(优选10h)，反应结束后离心，干燥得到产品。
所述化学分散剂包括阴离子乳化剂，为十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、二烷基琥珀酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠及链烷烃磺酸钠等长链烷基型阴离子型乳化剂、全氟辛酸钾盐或铵盐及全氟烷辛磺酸钠盐或铵盐中的任意一种。优选二烷基琥珀酸钠。
所述引发剂优选过硫酸钾，过硫酸铵。所述全氟丁基乙烯为市售产品，如武汉赛沃尔化工有限公司生产的产品。所述4-乙烯基吡啶为市售产品，如苏州市四同医药科技有限公司生产的产品。所述有机硅树脂微球为市售产品，如东莞市三合化工有限公司生产的有机硅树脂微球产品。
本发明的有益效果：
现有的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面处理以保证分散均匀，以提高光分散性。经过表面聚合改性的光散射粒子不具有分散不均，团聚等缺点，透光率较高。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
本发明提供一种光扩散微球，通过以下步骤实现：
实施例1
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中加入1000kg水，4kg二烷基琥珀酸钠，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100kgTM520型有机硅树脂微球，5kg4-乙烯基吡啶混合，再加入0.2kg过硫酸钾引发剂、搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入2kg全氟丁基乙烯气体，然后从90℃反应14h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中加入1000kg水，0.5kg十二烷基硫酸铵，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100kg TM540型有机硅树脂微球，0.5kg4-乙烯基吡啶单体混合，再加入0.05kg过硫酸钾引发剂、搅拌均匀：
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2烧杯中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入0.5kg全氟丁基乙烯气体，然后从70℃反应20h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-2。
实施例3
少骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中加入1000kg水，4kg十六烷基苯磺酸钠，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100kg TM580型有机硅树脂微球，5kg4-乙烯基吡啶单体混合，再加入0.1kg过硫酸铵引发剂、搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入5kg全氟丁基乙烯气体，然后从100℃反应8h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-3。
对比例1
有机硅树脂微球粉体不进行接枝，产品编号为SX-4。
实施例4
实施例1-3和对比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧剂0.3份，与扩散剂进行预分散，加入PC粒子100份后，转移到低速混合机中搅拌，混合均匀后用双螺杆挤出机熔融共混、造粒，最后经注塑机注塑成型光扩散板。
光学测试
使用透光率/雾度测试仪(EEL57D，上海精密仪器有限公司)，按GB/T2410-2008测试。
| 样品编号 | 透光率％ |
| SX-1 | 86 |
| SX-2 | 84 |
| SX-3 | 89 |
| SX-4 | 76 |
可见，由于SX-4未经过表面处理，在PC板中分散不均匀，导致透光率低。而经过表面聚合改性的光散射粒子则不具有分散不均，团聚等缺点，透光率较高。
Claims (2)
1.一种有机硅光扩散微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中加入1000份水，0.5-4份乳化剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份有机硅树脂微球，0.5-5份4-乙烯基吡啶单体混合，再加入0.05-0.1份引发剂、搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤2中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，通入0.5-5份全氟丁基乙烯，然后从70-100℃反应8-20h，反应结束后离心，干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中使用全氟丁基乙烯、4-乙烯基吡啶单体，对有机硅树脂微球进行表面聚合。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |