CN105251519B - 负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片及其制备方法。微米片的片长为5～50μm、片宽为2～10μm、片厚为0.2～1μm，其上负载有粒径为10～120nm的贵金属纳米颗粒，其中，贵金属为金，或铂，或银；方法先将贵金属靶材置于搅拌下的氯化铁溶液中，再使用波长为532nm或1064nm、重复频率为1～20Hz、脉冲宽度为5～15ns、功率为40～120mJ/pulse的激光照射贵金属靶材至少1min，得到混合胶体溶液，之后，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它具有更高的芬顿催化降解污水的性能，极易于广泛地商业化应用于水溶液中污染物的催化降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧基氯化铁微米片及制备方法，尤其是一种负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片及其制备方法。
背景技术
氧基氯化铁(FeOCl)的晶体结构具有层状特征，层与层之间由范德华力键合，可作为嵌入小分子或离子的主体材料，在导电聚合物、低维导体材料、锂电储能、芬顿催化降解污水等方面具有重要的应用。近期，人们为了获得结构稳定的氧基氯化铁，作了一些有益的尝试，如在“氧基氯化铁改性处理的研究”，《电池》第24卷第4期(1994年8月)第160～162页中公开了一种改性氧基氯化铁和其制备方法。该文中提及的改性氧基氯化铁的形貌为片状，其长、宽和厚度均为微米量级；制备方法为将氯化铁和三氧化二铁在360℃下经数天的烧结成片状氧基氯化铁后，将片状氧基氯化铁浸泡于苯胺水溶液中，在不同的温度和时间下进行改性处理。但是，无论是改性氧基氯化铁，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，改性氧基氯化铁虽在作为锂二次电池阴极材料时，其充放电性能有了明显的提高，然因其形貌过于单一，当作为催化剂而用于芬顿催化降解污水时，却难以有较高的催化降解功效；其次，制备方法既繁杂，又费时耗能，还不能获得具有较高催化降解功效的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理，具有较高催化降解功效的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片包括氧基氯化铁微米片，特别是，
所述氧基氯化铁微米片上负载有贵金属纳米颗粒；
所述负载有贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的片长为5～50μm、片宽为2～10μm、片厚为0.2～1μm；
所述贵金属纳米颗粒的粒径为10～120nm。
作为负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的进一步改进：
优选地，贵金属为金，或铂，或银。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法包括液相法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的0.01～2mol/L的氯化铁溶液中，再使用波长为532nm或1064nm、重复频率为1～20Hz、脉冲宽度为5～15ns、功率为40～120mJ/pulse的激光照射贵金属靶材至少1min，得到混合胶体溶液；
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
优选地，贵金属靶材为金靶材，或铂靶材，或银靶材。
优选地，氯化铁溶液为氯化铁水溶液，或氯化铁乙醇溶液，或氯化铁丙酮溶液。
优选地，激光的光斑直径为1.5～2.5mm。
优选地，发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为1000～12000r/min、时间为2～6min。
优选地，洗涤处理为使用去离子水或乙醇或丙酮对分离得到的固态物进行2～3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于30～80℃下烘干，或置于室温下自然干燥。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为片状物上布满颗粒状物；其中，片状物的片长为5～50μm、片宽为2～10μm、片厚为0.2～1μm，颗粒状物的粒径为10～120nm。片状物为氧基氯化铁微米片，颗粒状物为金纳米颗粒或铂纳米颗粒或银纳米颗粒。这种由氧基氯化铁微米片和贵金属纳米颗粒组装成的目的产物，既由于氧基氯化铁微米片具备芬顿催化降解污水的功能；又因贵金属纳米颗粒也具有催化降解的能力，以及极大的比表面积；还由于两者的有效整合，从而使目的产物具有了更高的芬顿催化降解污水的性能。
其二，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了结构合理，具有较高催化降解功效的目的产物——负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片；还使其具有了更高的芬顿催化降解污水的性能；更有着工艺简单、节能省时、制作成本低的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于水溶液中污染物的催化降解。
附图说明
图1是选用贵金属靶材为金靶材，对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出目的产物由表面平滑的纳米片和其上分散均匀的纳米颗粒构成。
图2是对图1所示的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的曲线a为目的产物的XRD谱线，曲线b和曲线c分别为金、氧基氯化铁的标准谱线；图2证实了目的产物由具有立方晶系的金相、正交晶系的氧基氯化铁构成，且氧基氯化铁具有择优取向性。
图3是选用贵金属靶材为铂靶材，对制备方法制得的目的产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。SEM图像显示出氧基氯化铁微米片上布满了铂纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
作为贵金属靶材的金靶材、铂靶材和银靶材；作为氯化铁溶液的氯化铁水溶液、氯化铁乙醇溶液和氯化铁丙酮溶液；Nd:YAG固体激光器；去离子水；乙醇；丙酮。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的0.01mol/L的氯化铁溶液中；其中，贵金属靶材为金靶材，氯化铁溶液为氯化铁水溶液。再使用波长为532nm(或1064nm)、重复频率为1Hz、脉冲宽度为15ns、功率为40mJ/pulse的激光照射贵金属靶材3min；其中，激光的光斑直径为1.5mm，发射波长为532nm(或1064nm)的激光器为Nd:YAG固体激光器，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为1000r/min、时间为6min，洗涤处理为使用去离子水(或乙醇或丙酮)对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于30℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的0.05mol/L的氯化铁溶液中；其中，贵金属靶材为金靶材，氯化铁溶液为氯化铁水溶液。再使用波长为532nm(或1064nm)、重复频率为5Hz、脉冲宽度为12.5ns、功率为60mJ/pulse的激光照射贵金属靶材2.5min；其中，激光的光斑直径为1.8mm，发射波长为532nm(或1064nm)的激光器为Nd:YAG固体激光器，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为3000r/min、时间为5min，洗涤处理为使用去离子水(或乙醇或丙酮)对分离得到的固态物进行2次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于44℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的0.2mol/L的氯化铁溶液中；其中，贵金属靶材为金靶材，氯化铁溶液为氯化铁水溶液。再使用波长为532nm(或1064nm)、重复频率为10Hz、脉冲宽度为10ns、功率为80mJ/pulse的激光照射贵金属靶材2min；其中，激光的光斑直径为2mm，发射波长为532nm(或1064nm)的激光器为Nd:YAG固体激光器，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为6000r/min、时间为4min，洗涤处理为使用去离子水(或乙醇或丙酮)对分离得到的固态物进行3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于55℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的1mol/L的氯化铁溶液中；其中，贵金属靶材为金靶材，氯化铁溶液为氯化铁水溶液。再使用波长为532nm(或1064nm)、重复频率为15Hz、脉冲宽度为7.5ns、功率为100mJ/pulse的激光照射贵金属靶材1.5min；其中，激光的光斑直径为2.3mm，发射波长为532nm(或1064nm)的激光器为Nd:YAG固体激光器，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9000r/min、时间为3min，洗涤处理为使用去离子水(或乙醇或丙酮)对分离得到的固态物进行3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于68℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的2mol/L的氯化铁溶液中；其中，贵金属靶材为金靶材，氯化铁溶液为氯化铁水溶液。再使用波长为532nm(或1064nm)、重复频率为20Hz、脉冲宽度为5ns、功率为120mJ/pulse的激光照射贵金属靶材1min；其中，激光的光斑直径为2.5mm，发射波长为532nm(或1064nm)的激光器为Nd:YAG固体激光器，得到混合胶体溶液。
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为12000r/min、时间为2min，洗涤处理为使用去离子水(或乙醇或丙酮)对分离得到的固态物进行3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于80℃下烘干(或置于室温下自然干燥)，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
再分别选用作为贵金属靶材的金靶材或铂靶材或银靶材，作为氯化铁溶液的氯化铁水溶液或氯化铁乙醇溶液或氯化铁丙酮溶液，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1或图3所示，以及如或近似于图2中的曲线所示的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，包括液相法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将贵金属靶材置于搅拌下的0.01～2mol/L的氯化铁溶液中，再使用波长为532nm或1064nm、重复频率为1～20Hz、脉冲宽度为5～15ns、功率为40～120mJ/pulse的激光照射贵金属靶材至少1min，得到混合胶体溶液；
步骤2，对混合胶体溶液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片；
所述负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片为氧基氯化铁微米片上负载有贵金属纳米颗粒，其中，负载有贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的片长为5～50μm、片宽为2～10μm、片厚为0.2～1μm，贵金属纳米颗粒的粒径为10～120nm。
2.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是贵金属靶材为金靶材，或铂靶材，或银靶材。
3.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是氯化铁溶液为氯化铁水溶液，或氯化铁乙醇溶液，或氯化铁丙酮溶液。
4.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是激光的光斑直径为1.5～2.5mm。
5.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是发射波长为532nm或1064nm的激光器为Nd:YAG固体激光器。
6.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，其转速为1000～12000r/min、时间为2～6min。
7.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水或乙醇或丙酮对分离得到的固态物进行2～3次的清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
8.根据权利要求1所述的负载贵金属纳米颗粒的氧基氯化铁微米片的制备方法，其特征是干燥处理为将清洗后的固态物置于30～80℃下烘干，或置于室温下自然干燥。
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2015
- 2015-11-25 CN CN201510835245.0A patent/CN105251519B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105251519A (zh) | 2016-01-20 |
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