CN105238567B - 一种环保型含氟清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型含氟清洗剂及其制备方法，是以氢氟醇为起始剂与环氧氯丙烷在催化剂的作用下开环反应得到氢氟醚，然后利用氢氟醚与烷基糖苷在醇钠的催化下发生取代反应制得。本发明制备工艺简单，制备的含氟清洗剂具有良好阻燃性能，不含破坏环境的物质，安全，无毒；对焊锡助焊剂、机械加工零件上多类油脂均具有较好的去除能力，与橡胶、塑料、不锈钢等制品具有良好的相容性，清洗后不会导致腐蚀、溶胀和色变的现象发生，可单独配制水溶液使用也可作为复合清洗剂的活性成分用于清洗行业中。
Description
技术领域
本发明属于非离子表面活性剂制备技术领域，具体涉及一种环保型含氟清洗剂及其制备方法。
背景技术
伴随着清洗技术的迅速发展，清洗已经渗透到几乎所有的工业领域，如：精密机械、表面处理、仪器仪表、电子及半导体等行业。目前，工业上使用的大多为有机溶剂清洗剂和水性清洗剂，有机溶剂清洗剂清洗条件温和，清洗效率高，但是有机溶剂易挥发，容易对环境造成污染，其脂溶性也容易对人体造成毒害作用。其中消耗臭氧层物质（ODS）类清洗剂可破坏臭氧层，造成臭氧层空洞，严重危害地球安全。水基型清洗剂成本低、无毒、对环境污染小，但是稳定性稍差，在一些条件下乳化渗透能力会发生变化而影响清洗效果，而且废液需做一些特殊的处理才能排放。
随着人们环保意识的逐渐提高，清洗剂在满足高效与经济性的同时，还要向着绿色无毒、安全环保的方向发展。
氢氟醚由于氟的强吸电子能力，使其具有优越的热稳定性、独特的低表面自由能和较低的粘度，同时还具有良好的润湿性，优异的生物相容性，无毒无腐蚀性，而且臭氧消耗潜值（ODP）值为零，对臭氧无破坏，温室效应低的特点，是一类性能优异的表面活性剂。目前，氢氟醚推向市场的产品还不多，成本太高限制了其大范围的推广，进一步的开发研究也主要以国外的部分大公司为主，代表有美国的3M公司和日本旭硝株式会社，我国对氢氟醚的制备改性研究方面的报道较少，类似的有中国专利CN102115428A利用醇和含氟烯烃在碱催化剂的作用下，采用连续加入含氟烯烃的方法合成了氢氟醚。随着合成技术的不断提高，以及原料价格的降低，氢氟醚将会是一种新型的长期稳定的氟氯烃清洗剂替代品，具有良好的发展趋势和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型含氟清洗剂及其制备方法，制备工艺简单，制备的含氟清洗剂具有良好阻燃性能，不含破坏环境的物质，安全，无毒；对焊锡助焊剂、机械加工零件上多类油脂均具有较好的去除能力，与橡胶、塑料、不锈钢等制品具有良好的相容性，清洗后不会导致腐蚀、溶胀和色变的现象发生，可单独配制水溶液使用也可作为复合清洗剂的活性成分用于清洗行业中。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保型含氟清洗剂，化学结构式为：
，
其中R1为C6-C12的脂肪烷基链，R2为C3-C8的氟烷基链。
制备方法包括如下步骤：
1）氢氟醚的制备
将氢氟醇和环氧氯丙烷以摩尔比为1:1-1.5混合，磁力搅拌，升温并恒定为60℃时，迅速加入0.5-1wt.%催化剂，反应4-6h，冷却至室温，抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，得到无色透明的氢氟醚液体；
2）含氟清洗剂的制备
将烷基糖苷与步骤1）制得的氢氟醚以摩尔比为1.5-2:1在无水无氧反应器中混合，加入3-5wt.%甲醇钠，在氮气保护下，搅拌升温至90-100℃，恒温反应5-8h，停止加热，自然冷却至室温，得到所述的环保型含氟清洗剂。
所述的氢氟醇为八氟戊醇、五氟正丙醇、十三氟-1-辛醇中的一种。
所述的烷基糖苷为正己基葡萄糖苷、正癸基葡萄糖苷、月桂基葡萄糖苷中的一种。
所述的催化剂为三氟化硼乙醚或四氯化锡。
烷基糖苷作为“世界级”的表面活性剂，具有许多独特的优点，比如：表面张力低，起泡性强，润湿性好，配伍性极强以及可生物降解性等。利用化学改性制备烷基糖苷氢氟醚，制得的产品与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明的含氟清洗剂合成工艺简单，不含破坏环境的物质，安全，无毒。
2、该含氟清洗剂表现出了优异的洗涤性能，对焊锡助焊剂、机械加工零件上多类油脂均具有较好的去除能力，与橡胶、塑料、不锈钢等制品具有良好的相容性，清洗后不会导致腐蚀、溶胀和色变的现象发生。
3、该含氟清洗剂与氟碳溶剂、醇、植物油、固体助剂等均具有很好的配伍性，可单独配制水溶液使用也可作为复合清洗剂的活性成分用于清洗行业中。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明进一步进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1
1、氢氟醚的制备
将五氟正丙醇（2mol）、环氧氯丙烷（2mol）加入装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝器和温控装置的反应器中，待温度上升并恒定为60℃时，取2.42g三氟化硼乙醚迅速加入至反应器中反应4 h，反应完毕后冷却至室温，抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷等物质得到无色透明的氢氟醚液体。
2、氢氟醚烷基糖苷的制备
将正己基葡萄糖苷（1.5mol）与步骤1制得的氢氟醚（1mol）在无水无氧反应器中混合，随后加入23.6g甲醇钠在氮气保护下，搅拌升温至90℃，保持温度反应8h，停止加热，自然冷却至室温，得到含氟清洗剂产品。
实施例2
1、氢氟醚的制备
将八氟戊醇（2mol）、环氧氯丙烷（2mol）加入装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝器和温控装置的反应器中，待温度上升并恒定为60℃时，取6.49g三氟化硼乙醚迅速加入至反应器中反应6 h，反应完毕后冷却至室温，抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷等物质得到无色透明的氢氟醚液体。
2、氢氟醚烷基糖苷的制备
将正己基葡萄糖苷（1.5mol）与步骤1制得的氢氟醚（1mol）在无水无氧反应器中混合，随后加入26.4g甲醇钠在氮气保护下，搅拌升温至100℃，保持温度反应5h，停止加热，自然冷却至室温，得到含氟清洗剂产品。
实施例3
1、氢氟醚的制备
将十三氟-1-辛醇（1mol）、环氧氯丙烷（1.5mol）加入装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝器和温控装置的反应器中，待温度上升并恒定为60℃时，取4.02g四氯化锡迅速加入至反应器中反应5 h，反应完毕后冷却至室温，抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷等物质得到无色透明的氢氟醚液体。
2、氢氟醚烷基糖苷的制备
将正己基葡萄糖苷（2mol）与步骤1制得的氢氟醚（1mol）在无水无氧反应器中混合，随后加入30.4g甲醇钠在氮气保护下，搅拌升温至95℃，保持温度反应7h，停止加热，自然冷却至室温，得到含氟清洗剂产品。
实施例4
1、氢氟醚的制备
将十三氟-1-辛醇（1mol）、环氧氯丙烷（1.5mol）加入装有恒温磁力搅拌器、回流冷凝器和温控装置的反应器中，待温度上升并恒定为60℃时，取5.02g三氟化硼乙醚迅速加入至反应器中反应6 h，反应完毕后冷却至室温，抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷等物质得到无色透明的氢氟醚液体。
2、氢氟醚烷基糖苷的制备
将正己基葡萄糖苷（2mol）与步骤1制得的氢氟醚（1mol）在无水无氧反应器中混合，随后加入38.2g甲醇钠在氮气保护下，搅拌升温至100℃，保持温度反应6h，停止加热，自然冷却至室温，得到含氟清洗剂产品。
实施例5：步骤（2）中烷基糖苷为正癸基葡萄糖苷，其它同实施例4。
实施例6：步骤（2）中烷基糖苷为月桂基葡萄糖苷，其它同实施例4。
含氟清洗剂的性能测试
1、含氟清洗剂的可燃性测试
根据GB267-88石油产品闪点与燃点测定法，采用开口杯法测试可燃性能，结果表明实施例1-6所制备的含氟清洗剂均不易燃，具有较好的阻燃性能。
2、含氟清洗剂材料相容性测试
将脱脂的橡胶、PVC塑料、PCB板、环氧树脂、不锈钢、不锈钢合金试片浸泡于置于盛有3％含氟清洗剂中24h后取出试片，然后再40倍显微镜下观察试片是否有溶胀、气泡、收缩、开裂等现象发生，漆膜、塑料有无色变，各类金属元器件有无腐蚀现象。
表1 实施例1-6含氟清洗剂对各种材料的相容性实验结果
3、含氟清洗剂净洗力测试
将涂有润滑油、防锈油、焊锡助焊剂、天然油脂的试片置于盛有3％含氟清洗剂中，在规定温度下浸泡3 min，摆动清洗，摆动距离(45～50)mm，摆动频率300次/min。摆动结束后，取出在60℃蒸馏水中漂洗，时间不超过5 s，漂洗结束后，热风吹干，冷却称重。
净洗力计算公式如式：
式中：δm：净洗力，％；
m0：试片质量，％；
m1：试片涂覆油污后的质量，％；
m2：涂覆油污试片清洗后的质量，％。
表2 实施例1-6所得含氟清洗剂净洗力测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种环保型含氟清洗剂的制备方法，其特征在于：所述含氟清洗剂化学结构式为：
，
其中R1为C6-C12的脂肪烷基链，R2为C3-C8的氟烷基链；制备方法包括如下步骤：
1）氢氟醚的制备
将氢氟醇和环氧氯丙烷以摩尔比为1:1-1.5混合，磁力搅拌，升温并恒定为60℃时，迅速加入0.5-1wt.%催化剂，反应4-6h，冷却至室温，抽滤除去不溶物后减压蒸馏除去未反应的环氧氯丙烷，得到无色透明的氢氟醚液体；
2）含氟清洗剂的制备
将烷基糖苷与步骤1）制得的氢氟醚以摩尔比为1.5-2:1在无水无氧反应器中混合，加入3-5wt.%甲醇钠，在氮气保护下，搅拌升温至90-100℃，恒温反应5-8h，停止加热，自然冷却至室温，得到所述的环保型含氟清洗剂；
所述的烷基糖苷为正己基葡萄糖苷、正癸基葡萄糖苷、月桂基葡萄糖苷中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氢氟醇为八氟戊醇、五氟正丙醇、十三氟-1-辛醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为三氟化硼乙醚或四氯化锡。
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