CN105218738B - 四元共聚物乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四元共聚物乳液及其制备方法，其步骤包括：首先将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酰胺混合均匀，得到透明溶液后加入到恒压滴液漏斗；向三口瓶中加入水和乳化剂，开启搅拌，同时开始加热至70℃，通氮40分钟后，加入引发剂；将恒压滴液漏斗中的溶液滴加到三口瓶内的溶液中；滴加完毕后，反应4小时后最终得到四元共聚物乳液。本发明制得的四元共聚物乳液具有良好的油水分离效果，且其制备过程简单、方便。
Description
技术领域
本发明涉及油田含油污水用油水分离剂技术领域，具体涉及一种甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺-丙烯酸乙酯四元共聚物乳液及其制备方法。
背景技术
目前，国内众多油田的生产污水(含油污水)多采用聚铝和阳离子型聚丙烯酰胺等分子链上带有正电荷的药剂进行处理，其作用机理是带正电荷的药剂通过静电中和作用使水中带负电的油滴絮凝。至今，国内鲜有采用阴离子型油水分离剂处理含油污水的研究，但在国外油田已开始使用一些丙烯酸酯类乳液型油水分离剂处理含油污水，这些油水分离剂的侧基带有羧基，可以认为是阴离子型油水分离剂，它们具有用量小、成本低、效果好等优点。因此关于制备、生产阴离子型油水分离剂这一课题已得到国内油田相关技术人员的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四元共聚物乳液及其制备方法，该四元共聚物乳液具有良好的油水分离效果，且其制备过程简单、方便。
为了达到上述目的，本发明的技术解决方案是：一种四元共聚物乳液制备方法，其包括如下步骤：
(1)首先将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酰胺混合均匀，得到透明溶液后加入到恒压滴液漏斗；
(2)向三口瓶中加入水和乳化剂，开启搅拌，同时开始加热至70℃，通氮40分钟后，加入引发剂；
(3)将步骤(1)恒压滴液漏斗中的溶液滴加到步骤(2)的三口瓶内的溶液中；
(4)滴加完毕后，反应4小时后最终得到四元共聚物乳液。
进一步地，所述步骤(1)中甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯酸乙酯四种单体总重量占乳液总重量的百分比为25％-35％。
进一步地，所述丙烯酸乙酯的重量占四种单体总重量的40％-60％，甲基丙烯酸甲酯的重量占四种单体总重量的15％-25％，丙烯酰胺的重量占四种单体总重量的3％-5％，甲基丙烯酸的重量占四种单体总重量的20-25％。
进一步地，所述步骤(2)中的乳化剂为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐，辛基酚聚氧乙烷10或者两者的复配物，乳化剂的加量为四种单体总重量的0.2％-0.6％。
进一步地，所述步骤(2)中的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，所述引发剂的加量为四种单体总重量的0.1％-0.3％。
一种四元共聚物乳液，其由所述的四元共聚物乳液的制备方法制得。
采用上述方案后，本发明四元共聚物乳液及其制备方法，通过步骤(1)的单体混合工序和步骤(2)、(3)、(4)的聚合反应工序制得本发明四元共聚物乳液，其以甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺和丙烯酸乙酯为原料，通过乳液聚合得到一种阴离子型甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺-丙烯酸乙酯共聚物乳液，油田含油污水油水分离剂，该发明的油水分离剂针对油田含油污水具有良好的油水分离效果。
附图说明
图1为本发明制得的四元共聚物的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)单体混合工序：将13g丙烯酸乙酯，7.6g甲基丙烯酸甲酯，1g丙烯酰胺和6.3g甲基丙烯酸在烧杯中混合均匀，得到透明溶液，然后将混合溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；
(2)聚合反应工序：向三口瓶中加入70g水和0.84gMS-1，开启搅拌，同时开始加热至70℃，通氮40min后，加入0.07g过硫酸铵；
(3)将步骤(1)恒压滴液漏斗中的溶液在1h内滴加到步骤(2)的三口瓶内的溶液中；
(4)滴加完毕后，再反应4h后最终得到四元共聚物乳液。
实施例2
(1)单体混合工序：将15.4g丙烯酸乙酯，4.2g甲基丙烯酸甲酯，1.4g丙烯酰胺和7g甲基丙烯酸在烧杯中混合均匀，得到透明溶液，然后将混合溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；
(2)聚合反应工序：向三口瓶中加入70g水、0.42gMS-1和0.42gOP-10，开启搅拌，同时开始加热至70℃，通氮40min后，加入0.07g过硫酸钾；
(3)将步骤(1)恒压滴液漏斗中的溶液在1h内滴加到步骤(2)的三口瓶内溶液中；
(4)滴加完毕后，再反应4h后最终得到四元共聚物乳液。
如图1所示为从上述实施例中制备得到的甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酰胺-丙烯酸乙酯四元共聚物红外光谱图。光谱图中3443cm-1对应丙烯酰胺中-CONH2的特征吸收峰，1479cm-1和1443cm-1对应甲基丙烯酸甲酯中的-CH2-振动吸收峰，1187cm-1和1148cm-1对应甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯中-(CO)-O-C的不对称振动吸收峰，854cm-1对应丙烯酸乙酯的特征吸收峰。
以海上某油田含油污水为处理对象，此含油污水含油量为4500mg/L，75℃下加入四元共聚物乳液20mg/L和30mg/L后，搅拌后水中含油量可分别降至80mg/和55mg/L。
综上甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯丙烯酰胺-丙烯酸乙酯共聚物乳液的性能评价结果，可以发现其对于油田注水后产生的含油污水具有良好的油水分离效果，能满足油田生产的要求。
以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种四元共聚物乳液制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酰胺混合均匀，得到透明溶液后加入到恒压滴液漏斗；
(2)向三口瓶中加入水和乳化剂，开启搅拌，同时开始加热至70℃，通氮40分钟后，加入引发剂；
(3)将步骤(1)恒压滴液漏斗中的溶液滴加到步骤(2)的三口瓶内的溶液中；
(4)滴加完毕后，反应4小时后最终得到四元共聚物乳液；
所述丙烯酸乙酯的重量占四种单体总重量的46.6％-60％，甲基丙烯酸甲酯的重量占四种单体总重量的15％-25％，丙烯酰胺的重量占四种单体总重量的3％-5％，甲基丙烯酸的重量占四种单体总重量的20-25％。
2.如权利要求1所述的四元共聚物乳液制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯酸乙酯四种单体总重量占乳液总重量的百分比为25％-35％。
3.如权利要求1所述的四元共聚物乳液制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的乳化剂为烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐，辛基酚聚氧乙烷10或者两者的复配物，乳化剂的加量为四种单体总重量的0.2％-0.6％。
4.如权利要求1所述的四元共聚物乳液制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，所述引发剂的加量为四种单体总重量的0.1％-0.3％。
5.一种四元共聚物乳液，其特征在于，由权利要求1-4之一所述的四元共聚物乳液的制备方法制得。
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