CN105170082A - 一种半焦吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种半焦吸附剂的制备方法，首先制备半焦，其次将制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物溶液，最后将所得混合物溶液进行加热，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂。一种半焦吸附剂的制备方法，其制备方法简单、价廉、易操作，充分利用了地域的能源优势。该方法得到的半焦吸附剂有很好的吸附性能，其表面化学性质稳定，能耐酸、耐碱，所以能在较大的酸碱度范围内应用；由于其有发达的孔隙结构，除了用于吸附气相、液相的污染物以外，还可以作为催化剂的载体。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，涉及一种半焦吸附剂的制备方法。
背景技术
随着我国工业现代化加速进行，所面临的环境污染问题也日趋突出。而对于我国这样一个缺水国家来说，水环境污染的日趋严重化更是进一步加剧了我国水资源短缺的矛盾，成为制约我国经济社会发展的重要因素。据我国环保部门统计，我国每年约有8×108m3的工业废水被排放。在这些工业废水中，不仅含有工业重金属铬、锌、镍、钨等，还含有一些无机剧毒和有机剧毒成分，这些废水不经过处理直接排放的话，不仅对生态环境造成极大的破坏，还对人体的造血系统和神经系统造成伤害，引发肿瘤、产生变异等中毒症状。因此，亟需采用可行的方法，达到去除污染物的效果，并达到深度治理环境的要求。
工业废水的处理方法有很多种，常规的工业废水处理方法主要有溶剂处理法、化学氧化法、活性污泥法、吸附法等。吸附法在吸附含酚废水中应用较为广泛，常用的吸附剂有沸石、活性炭、石墨烯等。然而，这些吸附剂的比表面积和内部孔径都比较小，吸附强度低。
发明内容
本发明的目的是提供一种半焦吸附剂的制备方法，通过增加吸附剂的内部孔道，使其比表面积和孔径都有所扩大，解决了现有吸附剂吸附强度低的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种半焦吸附剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备半焦；
步骤2：将步骤1制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物溶液；
步骤3：将步骤2所得混合物溶液进行加热至水分蒸干，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中制备半焦的具体方法为：
步骤1.1：将褐煤热解后得到固体产物；
步骤1.2：将步骤1.1所得固体产物用乙醇洗涤，得到滤饼；
步骤1.3：将步骤1.2得到的滤饼用去离子水洗涤至中性；
步骤1.4：将步骤1.3得到的溶液进行抽滤，将抽滤后的滤饼进行烘干，得到半焦。
步骤2中ZnCl2水溶液的溶度为0.5mol/L。
步骤2中半焦与ZnCl2水溶液的用量比例为1:20-1:30。
步骤3中加热的具体方法为：将步骤2的混合物溶液放置在磁舟中，再将磁舟放入真空气氛电阻炉中，在300-400℃下加热0.4-0.6小时，之后继续升温到550-650℃并且加热1.5-2.5小时。
步骤1.1中热解的具体方式为：将褐煤置于铝甑中加热至500-520℃。
步骤1.2中乙醇的浓度为95％，洗涤次数为2-4次。
步骤1.4中烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为1-3小时。
本发明的有益效果是：一种半焦吸附剂的制备方法，制备方法简单、价廉、易操作，充分利用了地域的能源优势。该方法得到的半焦吸附剂有很好的吸附性能，其表面化学性质稳定，能耐酸、耐碱，所以能在较大的酸碱度范围内应用；由于其有发达的孔隙结构，除了用于吸附气相、液相的污染物以外，还可以作为催化剂的载体。
附图说明
图1是本发明半焦吸附剂的XRD图；
图2是现有吸附剂的扫描电镜图；
图3是本发明半焦吸附剂的扫描电镜图；
图4是本发明半焦吸附剂对苯酚溶液移除率的曲线图；
图5是本发明半焦吸附剂对硝基苯酚移除率的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种半焦吸附剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备半焦；
具体方法为：
步骤1.1：将褐煤热解后得固体产物；
热解的具体方式为：将褐煤置于铝甑中加热至500-520℃；
步骤1.2：将步骤1.1所得固体产物用乙醇洗涤，得到滤饼；
乙醇的浓度为95％，洗涤次数为2-4次；
步骤1.3：将步骤1.2洗涤后的滤饼用去离子水洗涤至中性；
步骤1.4：将所述步骤1.3得到的溶液进行抽滤，将抽滤后得到的滤饼进行烘干，烘干的温度为：60-80℃，得到半焦；
步骤2：将步骤1制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物溶液；ZnCl2水溶液的溶度为0.5mol/L，半焦与ZnCl2水溶液的用量比例为1:20-1:30；
步骤3：将步骤2所得混合物溶液进行加热至水分蒸干，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂；
加热的具体方法为：将步骤2的混合物溶液放置在磁舟中，再将磁舟放入真空气氛电阻炉中，在300-400℃下加热0.4-0.6小时，之后继续升温到550-650℃并且加热1.5-2.5小时。
实施例1
步骤1：制备半焦；
具体方法为：
步骤1.1：将褐煤热解后得固体产物；
热解的具体方式为：将褐煤置于铝甑中加热至500℃；
步骤1.2：将步骤1.1所得固体产物用乙醇洗涤；
乙醇的浓度为95％，洗涤次数为2次；
步骤1.3：将步骤1.2洗涤后的滤饼用去离子水洗涤至中性；
步骤1.4：将所述步骤1.3得到的溶液进行抽滤，将抽滤后的得到的滤饼进行烘干，烘干的温度为：60℃，得到半焦；
步骤2：将步骤1制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物溶液；ZnCl2水溶液的溶度为0.5mol/L，半焦与ZnCl2水溶液的用量比例为1:20；
步骤3：将步骤2所得混合物溶液进行加热至水分蒸干，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂；
加热的具体方法为：将步骤2的混合物溶液放置在磁舟中，再将磁舟放入真空气氛电阻炉中，在300℃下加热0.4小时，之后继续升温到550℃并且加热1.5小时。
实施例2
步骤1：制备半焦；
具体方法为：
步骤1.1：将褐煤热解后得固体产物；
热解的具体方式为：将褐煤置于铝甑中加热至510℃；
步骤1.2：将步骤1.1所得固体产物用乙醇洗涤；
乙醇的浓度为95％，洗涤次数为3次；
步骤1.3：将步骤1.2洗涤后的滤饼用去离子水洗涤至中性；
步骤1.4：将所述步骤1.3得到的溶液进行抽滤，将抽滤后的得到的滤饼进行烘干，烘干的温度为：70℃，得到半焦；
步骤2：将步骤1制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物；ZnCl2水溶液的溶度为0.5mol/L，半焦与ZnCl2水溶液的用量比例为1:25；
步骤3：将步骤2所得混合物溶液进行加热至水分蒸干，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂；
加热的具体方法为：将步骤2的混合物溶液放置在磁舟中，再将磁舟放入真空气氛电阻炉中，在350℃下加热0.5小时，之后继续升温到600℃并且加热2小时。
实施例3
步骤1：制备半焦；
具体方法为：
步骤1.1：将褐煤热解后得固体产物；
热解的具体方式为：将褐煤置于铝甑中加热至520℃；
步骤1.2：将步骤1.1所得固体产物用乙醇洗涤；
乙醇的浓度为95％，洗涤次数为4次；
步骤1.3：将步骤1.2洗涤后的滤饼用去离子水洗涤至中性；
步骤1.4：将所述步骤1.3得到的溶液进行抽滤，将抽滤后的得到的滤饼进行烘干，烘干的温度为：80℃，得到半焦；
步骤2：将步骤1制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物；ZnCl2水溶液的溶度为0.5mol/L，半焦与ZnCl2水溶液的用量比例为1:30；
步骤3：将步骤2所得混合物溶液进行加热至水分蒸干，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂；
加热的具体方法为：将步骤2的混合物溶液放置在磁舟中，再将磁舟放入真空气氛电阻炉中，在400℃下加热0.6小时，之后继续升温到650℃并且加热2.5小时。
一种半焦吸附剂的制备方法，制备方法简单、价廉、易操作，充分利用了地域的能源优势。该方法得到的半焦吸附剂有很好的吸附性能，其表面化学性质稳定，能耐酸、耐碱，所以能在较大的酸碱度范围内应用；由于其有发达的孔隙结构，除了用于吸附气相、液相的污染物以外，还可以作为催化剂的载体。
对制备的半焦吸附剂进行实验分析：
1.XRD表征：对该半焦吸附剂进行XRD分析，分析结果如图1所示：从图1中可知，该半焦吸附剂在活化前后衍射峰的位置有较为明显的改变，有些峰明显加强，在2θ＝26.6°时，峰的强度有所加强，与标准卡片对比，发现该处衍射峰的位置与SiO2衍射峰的位置吻合。这说明在活化半焦的过程中，由于灰分大部分被除去，使得SiO2的含量相对增加。此外在2θ＝31.74、34.38以及56.54°时，有明显的衍射峰，与标准卡片对比，发现该处衍射峰的位置与ZnO衍射峰的位置吻合。这说明ZnCl2在活化过程中，在半焦的孔道之间作用，起到了造孔和维持孔结构的作用。
2.SEM表征：对该半焦吸附剂进行SEM分析，分析结果如图2及图3所示：图2为现有吸附剂的扫描电镜照片，从图中可以看出，半焦的颗粒大，且表面比较光滑，一般来说其比表面积相对较小；图3为该半焦吸附剂扫描电镜照片，从图中可以看出，颗粒相对较小，表面变得粗糙，孔结构发达，有些孔道穿透了半焦颗粒，增加了半焦的比表面积。这说明在用氯化锌改性半焦过程中，将半焦中的灰分分解，同时造成了半焦颗粒的破裂，从而增强了其吸附性能。
3.初始浓度对吸附性能的影响：向10个锥形瓶中分别加入20mL浓度为20mg/L的含苯酚模拟废水，其中向9个锥形瓶中各加入0.01g的半焦吸附剂，不加入半焦吸附剂的锥形瓶作为空白对照。在室温、溶液初始pH值、没有光照的条件下，水浴恒温振荡吸附，每隔2、4、6、8、10、20、30、40、60min进行取样，抽滤，量取10mL滤液，依次加入0.1mL氯化铵-氨水缓冲溶液、0.2mL4-氨基安替比林溶液和0.2mL铁氰化钾溶液，摇匀后，静置10min，然后测其吸光度。根据朗伯-比尔定律由吸光度推算出苯酚溶液的浓度。用苯酚溶液的移除率来评价和确定改性半焦的适宜用量。用同样的方法测定0.02g、0.03g、0.04g改性半焦的实验，结果如图4所示。将目标污染物改为对硝基苯酚模拟含酚废水，依据同样方法测定改性半焦吸附对硝基苯酚的能力，结果如图5所示。
图4中可以看出，在0-10min内，添加0.5g/L半焦的苯酚溶液的移除率大约由22％增加到46％，吸附移除率随着改性半焦用量的增加而快速增大，这是因为改性半焦用量的增加提供了更多的可利用吸附活性位和吸附剂的比表面积，可以吸附去除更多的苯酚分子，因此吸附去除率是随改性半焦的用量增加而增加的。但超过10min后，吸附去除率变化很小，几乎达到一个常数。添加量为0.03g和0.04g时，吸附移除率相差很小。因此从经济的角度考虑，本实验条件下改性半焦吸附苯酚的最佳吸附剂添加量为1.5g/L。同样的对硝基苯酚(如图5所示)，在0-10min内吸附量也快速增加，在添加量为1.0g/L时移除率达到97％，添加量为1.5g/L是移除率增加不大，综合考虑选取添加量为1.0g/L。
Claims (8)
1.一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备半焦；
步骤2：将步骤1制备的半焦与ZnCl2水溶液混合，并搅拌均匀，得混合物溶液；
步骤3：将步骤2所得混合物溶液进行加热至水分蒸干，然后在室温下冷却，即得半焦吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备半焦的具体方法为：
步骤1.1：将褐煤热解后得到固体产物；
步骤1.2：将步骤1.1所得固体产物用乙醇洗涤，得到滤饼；
步骤1.3：将步骤1.2得到的滤饼用去离子水洗涤至中性；
步骤1.4：将步骤1.3得到的溶液进行抽滤，将抽滤后的滤饼进行烘干，得到半焦。
3.根据权利要求1所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中ZnCl2水溶液的溶度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中半焦与ZnCl2水溶液的用量比例为1:20-1:30。
5.根据权利要求1所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加热的具体方法为：将步骤2的混合物溶液放置在磁舟中，再将磁舟放入真空气氛电阻炉中，在300-400℃下加热0.4-0.6小时，之后继续升温到550-650℃并且加热1.5-2.5小时。
6.根据权利要求2所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中热解的具体方式为：将褐煤置于铝甑中加热至500-520℃。
7.根据权利要求2所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中乙醇的浓度为95％，洗涤次数为2-4次。
8.根据权利要求2所述的一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为1-3小时。
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| CN201510571113.1A Pending CN105170082A (zh) | 2015-09-09 | 2015-09-09 | 一种半焦吸附剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105170082A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106423113A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-02-22 | 黑龙江省能源环境研究院 | 一种改性油页岩半焦吸附剂的制备方法 |
| CN106622124A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-10 | 西安科技大学 | 一种高吸附性活性半焦及其制备方法和应用 |
| CN111167407A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-19 | 陕西科技大学 | 一种半焦活性炭吸附剂及其koh碱熔融法制备方法和在去除水中四环素中的应用 |
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| JPS5669213A (en) * | 1979-11-05 | 1981-06-10 | Babcock Hitachi Kk | Method for preventing ignition of semicoke or carbonaceous adsorbent |
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| CN102764631A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-11-07 | 中山大学 | 一种多孔半焦吸附材料的制备方法 |
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-
2015
- 2015-09-09 CN CN201510571113.1A patent/CN105170082A/zh active Pending
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| CN111167407A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-05-19 | 陕西科技大学 | 一种半焦活性炭吸附剂及其koh碱熔融法制备方法和在去除水中四环素中的应用 |
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