CN105148758B - 一种快速制备纳米乳液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速制备纳米乳液的方法，将疏水性液态化合物溶于能与水互溶的液态有机溶剂中作为油相，然后与水相同时高速注射入混合器的密闭腔体中；其中，在油相中或水相中或两相中加有乳化剂；流体在体积受限的腔体内充分湍流混合，该混合具有高雷诺数，过程虽只需低能输入，但为高能密度耗散，与水互溶的溶剂进入水相，疏水的油相被水相分散为纳米乳液，同时其表面被存在的乳化剂保护以防止乳液颗粒的聚集，生成的纳米乳液从混合器出口流出，完成制备。本发明的方法耗能低，设备简单，并易于操作，所制备的纳米乳液具有液滴尺寸小和单分散性优异的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备纳米乳液的方法，属于纳米制剂领域。
背景技术
乳液是一种液体分散于另一种互不相溶的液体中所形成的多相分散体系。其中以液滴的形式存在的一相称作内相或分散相、不连续相。而另一相则称作外相或者分散介质、连续相。当乳液的外相为水，内相为油时则称其水包油(O/W)型乳液，反之则称作油包水型(W/O)乳液。在乳液形成后，液滴平均尺寸随时间会逐渐增大。其失稳的因素主要包括：范德华力导致的絮凝，大液滴由于重力导致的漂浮或沉降分成，尺寸分布不均一引起的奥氏熟化等。为了增强液滴尺度稳定性，制备乳液时需加入乳化剂。乳化剂会吸附在两相界面形成分子膜，1)可以降低界面张力，提高液滴热力学稳定性；2)使液滴间形成位阻，使液滴相互碰撞后不易融合。另外，由于液滴表面可能吸附上带电荷的乳化剂或由于液滴间的摩擦诱导其表面产生电荷，液滴之间因为带上同种电荷而相互排斥，液滴的融合受到限制，在一定程度上提高了乳状液的尺度稳定性。
纳米乳液是乳液体系的一种，是由众多粒径小于约200nm的液滴分散于分散相中所组成。由于其尺寸在纳米级别，对可见光散射程度低，外观上具有透明或者半透明的特征。此外，纳米乳液一般具有低粘度、高比表面积、相对较好的尺度稳定性等特点，在食品、化妆品、医药制剂、机械加工、石化等行业上得到大规模地运用。
纳米乳液作为一种热力学非平衡系统，并不会自发形成，需要乳化方法有额外的能量输入。常用的纳米乳液制备方法可分为两大类：高能乳化法和低能乳化法。高能乳化法包括高速搅拌法、高压均质法和超声等，通过输入较高能量来提高剪切力，使大液滴被分割为小液滴。低能乳化法包括相转变组分法、相转变温度法和微乳液稀释法等。低能乳化法由于需要输入的能量较少，制备装置简单，得到了各行业广泛的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备纳米乳液的新方法，该方法耗能低，设备简单，并易于操作，所制备的纳米乳液具有液滴尺寸小和单分散性优异的特点。
为了达到上述目的,本发明提供的技术方案是：
一种快速制备纳米乳液的方法，将疏水性液态化合物溶于能与水互溶的液态有机溶剂中作为油相，然后与水相同时高速注射入混合器的密闭腔体中；其中，在油相中或水相中或两相中加有乳化剂；流体在体积受限的腔体内充分湍流混合，该混合具有高雷诺数，过程虽只需低能输入，但为高能密度耗散，与水互溶的溶剂进入水相，疏水的油相被水相分散为纳米乳液，同时其表面被存在的乳化剂保护以防止乳液颗粒的聚集，生成的纳米乳液从混合器出口流出，以完成整个纳米乳液的制备。
所述的混合器为具有混合腔体的密闭非敞口的混合器，具有至少两个流体注入口和一个流出口。
流体混合过程为高雷诺数湍流共混，流体注射入混合器的密闭腔体中时，混合器密闭腔体的单入口注射速度为0.1m/s以上。
其中，所述的乳化剂至少含有下列中的一种：脂肪烃酸、芳香烃酸、混合烃酸、硬脂酸、油酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、季铵类化和物、卵磷脂、氨基酸类化合物、甜菜碱类化合物、脂肪酸甘油酯、醚类非离子助剂、脂类非离子助剂、小分子盐、聚乙二醇型表面活性剂、两亲性共聚物、两亲性蛋白、带电荷聚电解质、吐温或斯盘类表面活性剂、两亲性纳米颗粒。
其中，所述的小分子盐为羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐或季铵盐。
其中，所述的疏水性液态化合物为生物油、食用油、香精、精油、药用油、燃油、石油、汽油、柴油；硅油、矿物油、机械油、润滑油、冷却油、基础油之一或其混合。
其中，所述的疏水性液态化合物至少含有下列中的一种：橄榄油、菜籽油、花生油、亚麻油、蓖麻油、豆油、向日葵油、茶树油、猪油、鱼油；桔子油、玫瑰精油、薰衣草精油、茉莉精油；石油、汽油、柴油；硅油。
其中，所述的能与水互溶的液态有机溶剂至少含有下列中的一种：甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、乙二醇、丙二醇、丙三醇、六氟异丙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、二甲基咪唑烷酮。
所述的水相采用亲水性液体，至少含有水或醇中的一种。
对所制得的纳米乳液液滴粒径使用动态光散射仪进行测定，并用扫描电镜观察其尺寸。有益效果：
本方法运用具有密闭腔体的多入口混合器制备纳米乳液，具有低能输入、快速高效的特点。其过程(如图1所示)为：将疏水性液态化合物溶于能与水互溶的液态有机溶剂中作为油相，然后与水相同时高速注射入混合器密闭腔体中。其中，在油相或水相或两相中加有乳化剂。流体在体积受限腔体内充分湍流混合，该混合具有高雷诺数，过程虽只需低能输入，但属高能密度耗散。与水互溶的溶剂进入水相，疏水的油相被水相分散为纳米乳液，同时其表面被加入的乳化剂保护以防止乳液颗粒的聚集。生成的纳米乳液从混合器出口流出，以完成整个纳米乳液的制备。从流体注射入混合腔体开始混合，到混合结束流出腔体，最短只需数十毫秒，因此我们将该方法命名为瞬时纳米乳液法(Flash Nanoemulsion，FNE)，通过该方法所制备的纳米乳液具有液滴尺寸小和单分散性优异的特点。
附图说明
图1.瞬时纳米乳液法(FNE)过程示意图。
图2.使用0.25mL吐温和0.25mL桔子油通过FNE制得的10mL纳米乳液粒径分布图(平均直径dv＝86nm，多分散系数PDI＝0.28)。
图3.使用0.4mL吐温和0.1mL桔子油通过FNE制得的10mL纳米乳液粒径分布图(平均直径dv＝9nm，多分散系数PDI＝0.29)。
图4.使用45mgPEG-b-PLGA和0.5mL桔子油，通过FNE制得的10mL纳米乳液粒径分布图(平均直径dv＝17nm，多分散系数PDI＝0.24)。
图5.使用45mgPEG-b-PLGA和0.5mL桔子油，通过FNE制得的10mL纳米乳液扫描电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：FNE制备的10mL纳米乳液(含0.25mL吐温80和0.25mL桔子油)。
在常温下，分别取0.25mL桔子油、0.25mL吐温80和4.5mL丙酮充分混合，吸入一针筒。将5mL蒸馏水吸入另一同样尺寸的针筒。分别用旋紧头连接两针筒与混合器两入口，同时以相同速度注射两液体入混合器。两相液体在混合器腔体中充分湍流混合，所得乳液从混合器出口流出。混合共耗时约5秒。用容器收集乳液，并用动态光散射法对乳液粒径大小和分布进行测定，结果如图2所示，平均直径dv＝86nm，多分散系数PDI＝0.28。
实施例二：FNE制备的10mL纳米乳液(0.4mL吐温80和0.1mL桔子油)。
在常温下，分别取0.1mL桔子油、0.4mL吐温80和4.5mL丙酮充分混合，吸入一针筒。将5mL蒸馏水吸入另一同样尺寸的针筒。分别用旋紧头连接两针筒与混合器两入口，同时以相同速度注射两液体入混合器。两相液体在混合器腔体中充分湍流混合，所得乳液从混合器出口流出。混合共耗时约5秒。用容器收集乳液，并用动态光散射法对乳液粒径大小和分布进行测定，结果如图3所示，平均直径dv＝9nm，多分散系数PDI＝0.29。
实施例三：FNE制备的10mL纳米乳液(45mgPEG-b-PLGA和0.5mL桔子油)。
在常温下，称取45mg的PEG-b-PLGA，完全溶解于4.5mL丙酮中，再加入0.5mL纯桔子油完全混合溶解，吸入一针筒。将5mL蒸馏水吸入另一同样尺寸的针筒。分别用旋紧头连接两针筒与混合器两入口，同时以相同速度注射两液体入混合器。两相液体在混合器腔体中充分湍流混合，所得乳液从混合器出口流出。混合共耗时约5秒。用容器收集乳液，并用动态光散射法对乳液粒径大小和分布进行测定，结果如图4所示，平均直径dv＝17nm，多分散系数PDI＝0.24。同时用扫描电镜进行表征，结果如图5所示，直径在约10-40nm，与动态光散射基本一致。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种快速制备纳米乳液的方法，其特征在于：将疏水性液态化合物溶于能与水互溶的液态有机溶剂中作为油相，然后与水相同时高速注射入混合器的密闭腔体中；其中，在油相中或水相中或两相中加有乳化剂；流体在体积受限的腔体内充分湍流混合，该混合具有高雷诺数，过程虽只需低能输入，但为高能密度耗散，与水互溶的溶剂进入水相，疏水的油相被水相分散为纳米乳液，同时其表面被存在的乳化剂保护以防止乳液颗粒的聚集，生成的纳米乳液从混合器出口流出，完成制备；所述的混合器为具有混合腔体的密闭非敞口的混合器，具有至少两个流体注入口和一个流出口；流体混合过程为高雷诺数湍流共混，流体注射入混合器的密闭腔体中时，混合器密闭腔体的单入口注射速度为0.1 m/s以上。
2.如权利要求1所述的快速制备纳米乳液的方法，其特征在于：所述的乳化剂至少含有下列中的一种：脂肪烃酸、芳香烃酸、混合烃酸、硬脂酸、油酸、月桂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、季铵类化合物、卵磷脂、氨基酸类化合物、甜菜碱类化合物、脂肪酸甘油酯、醚类非离子助剂、脂类非离子助剂、聚乙二醇型表面活性剂、两亲性共聚物、两亲性蛋白、带电荷聚电解质、吐温或斯盘类表面活性剂、两亲性纳米颗粒。
3.如权利要求1所述的快速制备纳米乳液的方法，其特征在于：所述的疏水性液态化合物为生物油、香精、精油、燃油、机械油之一或其混合。
4.如权利要求1所述的快速制备纳米乳液的方法，其特征在于：所述的能与水互溶的液态有机溶剂至少含有下列中的一种：甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、乙二醇、丙二醇、丙三醇、六氟异丙醇、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、二甲基咪唑烷酮。
5.如权利要求1所述的快速制备纳米乳液的方法，其特征在于：所述的水相采用亲水性液体，至少含有水或醇中的一种。
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