CN105139916A - 碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋15~30份，氧化钯20~30份，二氧化钌10~15份，GaAs2~6份,碳粉0.05~1.8份；无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙10~30份，二氧化硅5~10份，三氧化二铝8~12份，硫酸钡10~15份，硅藻土1~3份，玻璃纤维2~8份；有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30~50份，柠檬酸三丁酯10~15份，聚乙烯醇6~10份，过氯乙烯树脂10~20份，氯化石5~8份。电阻浆料性能稳定性好、阻值精度高，再现性好。
Description
技术领域
本发明属于电阻器件技术领域，具体涉及一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法。
背景技术
电阻浆料是一种融冶金、化学、物理学、电子技术、分析测试技术等多学科领域于一身的技术密集型高技术产品。为适应印刷、烧结工艺要求和实际应用要求，他必须具备可印刷性、功能特性和工艺兼容性。常用的电阻浆料是由功能相、粘结相与有机载体三部分，按一定比例混合而成的一种粘稠均匀的悬浮液体。影响电阻浆料电性能的最关键因素是功能相成分，近年来，对功能相成分的选择不断拓展，电阻浆料的性能也逐步提高。
薄膜电阻和厚膜电阻通成为膜电阻，二者主要是从制备工艺和膜层厚度两方面来进行区别的。厚膜电阻是以电阻浆料为原材料，通过丝网印刷、喷涂和烧结等厚膜工艺将组成电路的电子元器件及其连线，以厚膜的形式制作在绝缘基片上所构成的整体电路。膜的厚度一般为几至几十微米，比薄膜的厚。厚膜电阻包括传统的炭-环氧树脂系厚膜电阻，金属有机化合物厚膜电阻以及聚合物厚膜电阻等。厚膜电阻材料中的功能相多为具有良好导电性和热稳定性的金属或无机非金属材料，无机粘结相主要是各种绝缘性和工艺性优良的玻璃或树脂，他将导电颗粒粘结在基片上，使厚膜电阻具有所需的机械性能和电性能。
发明内容
本发明提供一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法，电阻浆料性能稳定性好、阻值精度高，再现性好。
本发明采用的技术方案为：
一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋15~30份，氧化钯20~30份，二氧化钌10~15份，GaAs2~6份,碳粉0.05~1.8份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙10~30份，二氧化硅5~10份，三氧化二铝8~12份，硫酸钡10~15份，硅藻土1~3份，玻璃纤维2~8份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30~50份，柠檬酸三丁酯10~15份，聚乙烯醇6~10份，过氯乙烯树脂10~20份，氯化石蜡5~8份。
所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，优选地，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋20~28份，氧化钯22~26份，二氧化钌12~14份，GaAs3~5份，碳粉0.5~1.2份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙15~25份，二氧化硅7~9份，三氧化二铝10~12份，硫酸钡12~14份，硅藻土1~3份，玻璃纤维4~6份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30~50份，柠檬酸三丁酯12~14份，聚乙烯醇7~9份，过氯乙烯树脂14~18份，氯化石蜡6~7份。
所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，进一步优选的，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋24份，氧化钯24份，二氧化钌13份，GaAs4份，碳粉0.9份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙20份，二氧化硅8份，三氧化二铝11份，硫酸钡13份，硅藻土2份，玻璃纤维5份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素40份，柠檬酸三丁酯13份，聚乙烯醇8份，过氯乙烯树脂16份，氯化石蜡6.5份。
所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料的制备方法，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在1~6μm范围内，然后加入碳粉，70~90℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为10~30℃/min，升温至600~800℃，保温3~5h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
步骤1）中混磨均匀控制平均粒径为2μm。
步骤1）水浴烘干温度为80℃。
步骤2）中控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h。
步骤3）中熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持10~20min，以10℃/min的升温速率升温至500~800℃，维持30~50min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持80~100min。
有益效果：本发明提供一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法，电阻浆料性能稳定性好、阻值精度高，再现性好。
具体实施方式
实施例1
一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋15份，氧化钯20份，二氧化钌10份，GaAs2份,碳粉0.05份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙10份，二氧化硅5份，三氧化二铝8份，硫酸钡10份，硅藻土1份，玻璃纤维2份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30份，柠檬酸三丁酯10份，聚乙烯醇6份，过氯乙烯树脂10份，氯化石蜡5份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在2μm范围内，然后加入碳粉，80℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持15min，以10℃/min的升温速率升温至700℃，维持40min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持90min。
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
实施例2
一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋30份，氧化钯30份，二氧化钌15份，GaAs6份,碳粉1.8份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙30份，二氧化硅10份，三氧化二铝12份，硫酸钡15份，硅藻土3份，玻璃纤维8份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素50份，柠檬酸三丁酯15份，聚乙烯醇10份，过氯乙烯树脂20份，氯化石蜡8份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在2μm范围内，然后加入碳粉，80℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持15min，以10℃/min的升温速率升温至700℃，维持40min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持90min。
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
实施例3
一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋20份，氧化钯22份，二氧化钌12份，GaAs3份，碳粉0.5份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙15份，二氧化硅7份，三氧化二铝10份，硫酸钡12份，硅藻土1份，玻璃纤维4份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30份，柠檬酸三丁酯12份，聚乙烯醇7份，过氯乙烯树脂14份，氯化石蜡6份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在2μm范围内，然后加入碳粉，80℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持15min，以10℃/min的升温速率升温至700℃，维持40min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持90min。
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
实施例4
一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋28份，氧化钯26份，二氧化钌14份，GaAs5份，碳粉1.2份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙25份，二氧化硅9份，三氧化二铝12份，硫酸钡14份，硅藻土3份，玻璃纤维6份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素50份，柠檬酸三丁酯14份，聚乙烯醇9份，过氯乙烯树脂18份，氯化石蜡7份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在2μm范围内，然后加入碳粉，80℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持15min，以10℃/min的升温速率升温至700℃，维持40min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持90min。
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
实施例5
一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋24份，氧化钯24份，二氧化钌13份，GaAs4份，碳粉0.9份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙20份，二氧化硅8份，三氧化二铝11份，硫酸钡13份，硅藻土2份，玻璃纤维5份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素40份，柠檬酸三丁酯13份，聚乙烯醇8份，过氯乙烯树脂16份，氯化石蜡6.5份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在2μm范围内，然后加入碳粉，80℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持15min，以10℃/min的升温速率升温至700℃，维持40min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持90min。
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
对实施例1~5中得到的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料进行性能测试，测试方法参照相应的国家标准，测试结果见表1。
表1：
Claims (8)
1.一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，其特征在于，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋15~30份，氧化钯20~30份，二氧化钌10~15份，GaAs2~6份,碳粉0.05~1.8份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙10~30份，二氧化硅5~10份，三氧化二铝8~12份，硫酸钡10~15份，硅藻土1~3份，玻璃纤维2~8份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30~50份，柠檬酸三丁酯10~15份，聚乙烯醇6~10份，过氯乙烯树脂10~20份，氯化石蜡5~8份。
2.根据权利要求1所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，其特征在于，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋20~28份，氧化钯22~26份，二氧化钌12~14份，GaAs3~5份，碳粉0.5~1.2份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙15~25份，二氧化硅7~9份，三氧化二铝10~12份，硫酸钡12~14份，硅藻土1~3份，玻璃纤维4~6份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素30~50份，柠檬酸三丁酯12~14份，聚乙烯醇7~9份，过氯乙烯树脂14~18份，氯化石蜡6~7份。
3.根据权利要求1所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料，其特征在于，功能相组分及各组分质量份数如下：钨酸铋24份，氧化钯24份，二氧化钌13份，GaAs4份，碳粉0.9份；
无机粘结相组分及各组分质量份数如下：氧化钙20份，二氧化硅8份，三氧化二铝11份，硫酸钡13份，硅藻土2份，玻璃纤维5份；
有机载体相组分及各组分质量份数如下：乙基纤维素40份，柠檬酸三丁酯13份，聚乙烯醇8份，过氯乙烯树脂16份，氯化石蜡6.5份。
4.根据权利要求1所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将钨酸铋、氧化钯、二氧化钌和GaAs至于球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质进行球磨活化，混磨均匀并控制平均粒径在1~6μm范围内，然后加入碳粉，70~90℃下水浴烘干，并研磨分散；
2）将步骤1）分散的混合粉置于箱式电阻炉中烧结，控制升温速率为10~30℃/min，升温至600~800℃，保温3~5h；冷却至室温，备用；
3）将无机粘结相组分按比例混合均匀后在硅钼棒箱式电炉中熔炼，然后倒入冷水中，水淬后置于球磨罐中，以蒸馏水为球磨介质进行球磨，球磨后得玻璃粉，抽滤、烘干、分散备用；
4）有机载体按比例混合均匀，加入步骤2）和步骤3）的物料，搅拌分散，经三辊轧制得碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料。
5.根据权利要求4所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于：步骤1）中混磨均匀控制平均粒径为2μm。
6.根据权利要求4所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于：步骤1）水浴烘干温度为80℃。
7.根据权利要求4所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于：步骤2）中控制升温速率为20℃/min，升温至700℃，保温4h。
8.根据权利要求4所述的碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于：步骤3）中熔炼工艺条件为：初始温度100℃，维持10~20min，以10℃/min的升温速率升温至500~800℃，维持30~50min，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，维持80~100min。
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