CN105086921B - 一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105086921B CN105086921B CN201510485817.7A CN201510485817A CN105086921B CN 105086921 B CN105086921 B CN 105086921B CN 201510485817 A CN201510485817 A CN 201510485817A CN 105086921 B CN105086921 B CN 105086921B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- low temperature
- temperature resistant
- organosilicon sealant
- hollow microsphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000565 sealant Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 68
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 16
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 14
- -1 radical siloxane Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 8
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 8
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920013822 aminosilicone Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 3
- 125000005586 carbonic acid group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims 1
- AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N dibutyltin Chemical compound CCCC[Sn]CCCC AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims 1
- ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N methoxysilane Chemical compound CO[SiH3] ARYZCSRUUPFYMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 150000005002 naphthylamines Chemical class 0.000 claims 1
- RUFPHBVGCFYCNW-UHFFFAOYSA-N 1-naphthylamine Chemical compound C1=CC=C2C(N)=CC=CC2=C1 RUFPHBVGCFYCNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 13
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 13
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 13
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 13
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 13
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 6
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5～10份，填料15～20份，交联剂3～10份，催化剂1～2份，偶联剂0.5～1份，稳定剂1～2份，防老剂1.5～2份，增粘剂2～6份，增溶剂PE‑g‑MAH 4～5份，聚砜10～12份，碳酸钙中空微球14～15份。本发明还提供了该有机硅密封胶的制备方法。本发明提供的有机硅密封胶具有较好的耐低温性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种密封胶，特别是涉及一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术：
有机硅密封胶，是由硅和氧原子交替组成的线性有机硅聚合物制得的建筑密封胶和粘合剂，能在较宽的温度范围内使用，显示出优良的耐高温性能、耐电绝缘性、弹性、耐老化性、耐紫外线辐射、耐臭氧、化学稳定等特性，因而能在多种条件下使用，具有安全可靠，耐候性好，使用寿命长等优点。有机硅密封胶分单组分和双组分两种，是一种能室温固化的弹性体，由二甲基硅氧烷中间体水解，继而缩合成聚硅氧烷，成为有机硅高聚物。60年代初，有机硅建筑密封胶在国外已应用于商业建筑。1992年美国有机硅密封胶的产值为3.25亿美元，占密封胶总产值的22.8％；且每年以2％～6％的速度增长。日本有机硅密封胶发展虽晚，但发展较快，尤其是改性有机硅密封胶自1978年投产以来增长很快，成为日本用量最大的密封胶，近几年仍保持10％～20％的年增长率。80年代以前，由于我国有机硅密封胶工业化生产发展缓慢，国内建筑上使用的有机硅密封胶长期依赖进口；近年来，随着技术水平的提高和市场需求的扩大，有机硅建筑密封胶生产迅猛发展，许多企业投资建厂或扩大生产，生产能力一般为1000～5000t/a，目前国内总生产能力已超过30kt/a，形成了江浙、广东两大有机硅建筑密封胶生产基地。为了降低成本以及获得各种性能以满足不同场合的需要，对有机硅密封胶的改性是近几年的研究热点，这些改性在获得了一些优异性能的同时也损失了其他性能，例如耐低温性能经过改性之后被削弱了不少，相对于其优异的耐高温性能而言显得较为一般，在温度很低的场合表现不佳，容易脆化开裂。
例如，公开号为CN102559133B、公开日为2014.03.19、申请人为成都硅宝科技股份有限公司的中国专利公开了“加成型单组分有机硅密封胶及其制造方法”，其特点是将乙烯基硅油100质量份，补强填料1～250质量份，结构化控制剂0.5～2质量份，α，ω-二甲基聚二甲基硅氧烷10～30质量份，在真空捏合机中于温度120～170℃，真空度0.06～0.099MPa，脱水共混120～240min获得基料；再将基料100质量份，含氢硅油1～4质量份，抑制剂0.5～5质量份，加入带有搅拌机、温度计的反应釜中，搅拌10min，加入催化剂0.2～3质量份，增粘剂0.1～1.0质量份，搅拌10～15min，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～15min，再加入增粘剂0.1～0.5质量份，在真空度0.08～0.099MPa继续搅拌10～20min，再在真空度0.08～0.099MPa下继续搅拌5～10min，获得单组分加成型有机硅密封胶。该有机硅密封胶对玻璃、铝材等具有优异的粘接性能，不过其同样存在耐低温性能不够理想的缺陷。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种耐低温有机硅密封胶，其具有较好的耐低温性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5～10份，填料15～20份，交联剂3～10份，催化剂1～2份，偶联剂0.5～1份，稳定剂1～2份，防老剂1.5～2份，增粘剂2～6份，增溶剂PE-g-MAH 4～5份，聚砜10～12份，碳酸钙中空微球14～15份。
优选地，本发明所述增塑剂为苯基硅油。
优选地，本发明所述填料为气相白炭黑或硅微粉。
优选地，本发明所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
优选地，本发明所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，本发明所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
优选地，本发明所述稳定剂为氯化钙。
优选地，本发明所述防老剂为萘胺类防老剂。
优选地，本发明所述增粘剂为甲苯二异氰酸酯。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述耐低温有机硅密封胶的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种耐低温有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、填料、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将增塑剂、交联剂、稳定剂、防老剂、增粘剂加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的催化剂后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)碳酸钙中空微球是一种具有中空结构的无机粒子，具有较好的力学性能和热绝缘性能，不过其表面由于羟基的存在呈现亲水性，在亲油性的有机硅基体中分散均匀性不佳，因此本发明通过偶联剂对其改性处理，碳酸钙中空微球表面的部分羟基与偶联剂的有机链发生反应，将亲水性改变成了疏水亲油性，使得改性后的碳酸钙中空微球能均匀分散于有机硅基体中，其特殊的中空结构可产生阻隔作用，可有效阻隔外部的低温环境对有机硅密封胶产生的破坏作用，而且改性后的碳酸钙中空微球与有机硅基体之间形成了很强的界面黏结，可起到很好的增强作用，提高有机硅密封胶的力学性能尤其是低温韧性，大大减少低温开裂，显著提高有机硅密封胶的耐低温性能；
2)聚砜是分子主链中含有烃基-SO2-烃基链节的热塑性树脂，具有很好的机械性能，脆化温度低至-100℃，在增溶剂PE-g-MAH的增溶作用下，聚砜与有机硅基体形成了界面较强的共混，将较为柔顺的分子链引入了有机硅基体中，从而有效降低了有机硅密封胶的脆化温度，进一步提高其耐低温性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，苯基硅油5份，气相白炭黑17份，甲基三甲氧基硅烷8份，二月桂酸二丁基锡1.5份，氨基硅烷偶联剂1份，氯化钙1.6份，萘胺类防老剂1.7份，甲苯二异氰酸酯2.5份，增溶剂PE-g-MAH 4.8份，聚砜11.5份，碳酸钙中空微球14.7份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入氨基硅烷偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将苯基硅油、甲基三甲氧基硅烷、氯化钙、萘胺类防老剂、甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的二月桂酸二丁基锡后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
实施例2
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，苯基硅油8份，硅微粉19份，甲基三甲氧基硅烷9份，二月桂酸二丁基锡1.8份，氨基硅烷偶联剂0.7份，氯化钙1.4份，萘胺类防老剂1.9份，甲苯二异氰酸酯4份，增溶剂PE-g-MAH4份，聚砜12份，碳酸钙中空微球14.4份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入氨基硅烷偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、硅微粉、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将苯基硅油、甲基三甲氧基硅烷、氯化钙、萘胺类防老剂、甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的二月桂酸二丁基锡后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
实施例3
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，苯基硅油10份，硅微粉20份，甲基三甲氧基硅烷3份，二月桂酸二丁基锡1.4份，氨基硅烷偶联剂0.9份，氯化钙1份，萘胺类防老剂1.6份，甲苯二异氰酸酯3份，增溶剂PE-g-MAH4.2份，聚砜11份，碳酸钙中空微球14份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入氨基硅烷偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、硅微粉、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将苯基硅油、甲基三甲氧基硅烷、氯化钙、萘胺类防老剂、甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的二月桂酸二丁基锡后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
实施例4
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，苯基硅油9份，气相白炭黑18份，甲基三甲氧基硅烷5份，二月桂酸二丁基锡2份，氨基硅烷偶联剂0.6份，氯化钙1.2份，萘胺类防老剂1.5份，甲苯二异氰酸酯2份，增溶剂PE-g-MAH 5份，聚砜10.8份，碳酸钙中空微球15份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入氨基硅烷偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将苯基硅油、甲基三甲氧基硅烷、氯化钙、萘胺类防老剂、甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的二月桂酸二丁基锡后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
实施例5
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，苯基硅油7份，硅微粉16份，甲基三甲氧基硅烷10份，二月桂酸二丁基锡1份，氨基硅烷偶联剂0.5份，氯化钙1.8份，萘胺类防老剂2份，甲苯二异氰酸酯5份，增溶剂PE-g-MAH4.4份，聚砜10.5份，碳酸钙中空微球14.8份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入氨基硅烷偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、硅微粉、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将苯基硅油、甲基三甲氧基硅烷、氯化钙、萘胺类防老剂、甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的二月桂酸二丁基锡后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
实施例6
一种耐低温有机硅密封胶，按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，苯基硅油6份，气相白炭黑15份，甲基三甲氧基硅烷4份，二月桂酸二丁基锡1.2份，氨基硅烷偶联剂0.8份，氯化钙2份，萘胺类防老剂1.8份，甲苯二异氰酸酯6份，增溶剂PE-g-MAH 4.9份，聚砜10份，碳酸钙中空微球14.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入氨基硅烷偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将苯基硅油、甲基三甲氧基硅烷、氯化钙、萘胺类防老剂、甲苯二异氰酸酯加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的二月桂酸二丁基锡后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
按照GB/T 5470-2008测试实施例1-6以及对比例的脆化温度，脆化温度越低证明耐低温性能越好，测试结果如下表所示，其中，对比例为公开号为CN102559133B的中国专利：
由上表可见，本发明实施例1-6的脆化温度均明显低于对比例，耐低温性能很好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：按重量份计，由以下组份制成：封端聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂5～10份，填料15～20份，交联剂3～10份，催化剂1～2份，偶联剂0.5～1份，稳定剂1～2份，防老剂1.5～2份，增粘剂2～6份，增溶剂PE-g-MAH 4～5份，聚砜10～12份，碳酸钙中空微球14～15份；
所述增塑剂为苯基硅油；
所述填料为气相白炭黑或硅微粉；
耐低温有机硅密封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将干燥过的碳酸钙中空微球放入无水乙醇中，超声分散40分钟后加热至85℃搅拌12分钟，加入偶联剂的水溶液后升温至95℃，搅拌反应1小时后取出，用无水乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱内90℃下干燥9小时，得到改性碳酸钙中空微球，其中偶联剂的重量为碳酸钙中空微球的16％；
(2)按配方量将封端聚二甲基硅氧烷、填料、增溶剂PE-g-MAH、聚砜以及步骤(1)得到的改性碳酸钙中空微球加入真空捏合机温度为140℃、真空度为0.08MPa条件下脱水共混90分钟，移至搅拌釜中搅拌、冷却后得到基料；
(3)按配方量将增塑剂、交联剂、稳定剂、防老剂、增粘剂加入搅拌釜，搅拌速度为500rpm下与步骤(2)得到的基料混合80分钟，加入配方量的催化剂后继续混合25分钟，得到耐低温有机硅密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：所述稳定剂为氯化钙。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：所述防老剂为萘胺类防老剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温有机硅密封胶，其特征在于：所述增粘剂为甲苯二异氰酸酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510485817.7A CN105086921B (zh) | 2015-08-10 | 2015-08-10 | 一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510485817.7A CN105086921B (zh) | 2015-08-10 | 2015-08-10 | 一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105086921A CN105086921A (zh) | 2015-11-25 |
| CN105086921B true CN105086921B (zh) | 2017-09-12 |
Family
ID=54568276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510485817.7A Expired - Fee Related CN105086921B (zh) | 2015-08-10 | 2015-08-10 | 一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105086921B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108753245A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-06 | 合肥帧讯低温科技有限公司 | 一种耐低温环保型密封胶及其制备方法 |
| CN109988544A (zh) * | 2019-04-22 | 2019-07-09 | 昆山市中迪新材料技术有限公司 | 一种灌封胶及其制备方法 |
| CN111961408A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-11-20 | 厦门中思诺新材料有限公司 | 一种石材湿贴专用的底部密封剂及其制备方法 |
| CN111793458A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-10-20 | 江阴宝柏包装有限公司 | 一种食品用重复封合包装膜及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1603988B1 (en) * | 2003-03-17 | 2008-07-02 | Dow Corning Corporation | Solventless silicone pressure sensitive adhesives with improved high temperature cohesive strength |
| US20070116907A1 (en) * | 2005-11-18 | 2007-05-24 | Landon Shayne J | Insulated glass unit possessing room temperature-cured siloxane sealant composition of reduced gas permeability |
| CN104357004B (zh) * | 2014-12-04 | 2016-09-28 | 广州汇纳新材料科技有限公司 | 一种适合高寒环境使用的灌封胶及其制备方法和应用 |
-
2015
- 2015-08-10 CN CN201510485817.7A patent/CN105086921B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105086921A (zh) | 2015-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105086921B (zh) | 一种耐低温有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN102807812B (zh) | 一种潜固化单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN110305621B (zh) | 一种脱醇型室温固化有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN101353563B (zh) | 一种用于太阳能电池组件的单组分硅酮密封胶及其制造方法 | |
| CN102102006B (zh) | 一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品 | |
| CN105505302B (zh) | 紫外光-湿气双固化改性有机硅胶粘剂及其制备方法 | |
| CN105504294B (zh) | 一种氟硅改性聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN106832319B (zh) | 一种原位制备纳米二氧化硅/端羟基聚二甲基硅氧烷杂化材料的方法 | |
| CN105694461A (zh) | 一种氧化石墨烯改性硅橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN101153076B (zh) | 一种侧基含烷氧基的聚硅氧烷树脂的制备方法 | |
| CN103725199B (zh) | 一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料及其制备方法 | |
| CN113105605B (zh) | 一种uv固化高透明poss改性有机硅-蓖麻油聚氨酯材料及其制备和应用 | |
| CN110305296A (zh) | 一种聚硅氧烷改性环氧树脂及其制备方法 | |
| CN107880797A (zh) | 光伏组件专用耐湿热高强度硅酮结构胶 | |
| CN112175210A (zh) | 一种基于多酚化合物交联的有机硅弹性体的制备方法 | |
| CN107523259B (zh) | 一种α-570偶联剂改性的有机硅密封胶的制备 | |
| CN102898650A (zh) | 一种t链节含苯基的mtq类型硅树脂及其制备方法 | |
| CN109593228A (zh) | 一种聚酰亚胺-有机硅氧烷复合气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN110423353A (zh) | 一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫 | |
| CN104151554B (zh) | 一种三端环氧改性硅油合成方法 | |
| CN107459652A (zh) | 一种可室温固化的耐热硅树脂及其制备方法 | |
| CN109749453B (zh) | 钛酸酯催化组合物及其制备方法和应用 | |
| CN109735298A (zh) | 耐温、耐酸碱的有机硅密封胶及其制备方法 | |
| CN113956840A (zh) | 一种脱醇型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法 | |
| CN113956835A (zh) | 一种用于u形加热管的有机硅密封胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170912 Termination date: 20180810 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |