CN105067666B - 一种利用热分析检测植物生物质toc的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)植物生物质样品的制备；(2)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准；(3)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准；(4)植物生物质样品DSC扫描实验，获取天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准的DSC图谱；(5)DSC图谱解译，获取热指标；(6)TOC计算。本发明节省了大量的实验步骤，缩短5～11小时的实验时间，避免了酸化药剂的使用，减轻环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测植物生物质TOC的方法，具体涉及一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法。
背景技术
植物生物质是地表环境的重要组分，也是天然有机质的主要来源，然而其化学组成比较复杂，表征难度大。当前，热分析样品预处理简单，实验时间短，是表征有机质的简单、快速、可靠的分析技术。近年来，热重分析(TGA)、差式量热扫描(DSC)在有机碳稳定性方面的应用越来越广泛。研究表明，热分析指标对于不同的土地利用方式，不同耕作方式，甚至森林火灾有比较敏感的响应；同时更深入的定量研究为热分析定量检测天然有机质提供了理论基础。例如，现有技术报道的不同实验条件对热曲线的影响，有利于天然有机质热分析的标准化；报道的热指标与生物指标的相关性，可以为有机质检验提供潜在的便捷方案；以及研究证明了热分析在判别不同植被类型方面的用途。
总有机碳(TOC)的测定原理是基于把不同形式的有机碳通过氧化转化为易定量测定的二氧化碳，利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对样品TOC进行定量测定，工作原理普遍使用的是国家标准GB13193-91所采用的燃烧氧化-非分散红外吸收法。而传统固体样品TOC的操作方法一般采用直接测定法，即通过将无机碳(IC)除去后测定全碳(TC)，去除IC是通过酸化固体样品，然后通过静置等待或氮吹方式去除转化为CO2的无机碳。虽然该方法实验结果更准确，但由于传统测定植物固体样品TOC的操作中，样品需要酸化曝气等预处理，以及酸化步骤需要耗费一定的盐酸等药剂，并且静置等操作步骤需要6～12小时，再去除无机碳后仍需将固体样品烘干之后才能进行测定工作，而且在进行大批量样品检测时实验成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种快速的、预处理简单且更环境友好的批量地粗略检测植物生物质TOC的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法，包括以下步骤：
(1)植物生物质样品的制备：采集的植物样品按照不同部位分类，分别在80～100℃杀青1～2h，并且在50～70℃彻底干燥11～13h，研磨，过16～20目筛，然后密封保存于阴凉干燥处；
(2)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：测试有机标准样品在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程(包括TGA、DSC实验)，分析各慢速热解的特征温度区段中有机标准样品的吸热/放热峰特征指标，配合标准物质的特性，确定有机标准样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准；
(3)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：测试植物生物质在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程(包括TGA、DSC实验)，结合标准有机物质的慢速热解表征参数标准，研究植物生物质慢速热解的特征温度区段，分析植物生物质DSC曲线各温度区段中的吸热/放热峰特征指标，并与标准有机质样品进行对比分析；配合标准物质结构特征、元素组成等特性，确定天然植物生物质样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准；
(4)植物生物质样品DSC扫描实验：将10mg预处理的植物样品置于标准样品盘之中，由差式量热扫描仪在氮气氛围下进行热分析获取DSC图谱；
(5)DSC图谱解译，获取热指标：以130℃～210℃为起点和终点，对DSC曲线第二个吸热特征峰进行积分，获取峰面积，及TOC特征峰的吸热焓值；
(6)TOC计算：基于吸热焓值利用经验公式，计算TOC＝0.396×F2+4.103。
进一步，步骤(2)、步骤(3)中，所述热重分析厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温到800℃；所述差式量热扫描厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温升至600℃。
进一步，步骤(4)中，样品盘和对照盘的质量差在0.1mg之内。
进一步，步骤(4)中，每个样品盘在使用前，要经过从室温以10℃min-1的速率升温至110℃，并保持30min，再冷却至室温的处理过程。
进一步，步骤(4)中，样品盘不加盖，并且在80ml/min的N2流量下进行扫描。
本发明将厌氧条件下慢速热解实验用于快速检测植物生物质的有机质含量，利用热分析DSC曲线第二个吸热特征峰(Peak F2)分析过程中温度区间的选取，积分方法的选取。由此免除了预处理的酸化、烘干环节，从而节省了大量的实验步骤，缩短5～11小时的实验时间，避免了酸化药剂的使用，减轻环境污染。
本发明将传统的热分析方法应用于新的分析领域，可以进行植物生物质TOC的粗略测定，在植物样品需要初步筛查，且不需要太高精确程度的情况(例如饲料选择、大范围植物普查研究)下，是一种更经济、更便捷的方法。
附图说明
图1为热分析DSC曲线第二个吸热特征峰。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1：
1、植物生物质样品的制备：分析对象是经过预处理的植物样品(可分为4大类：挺水植物、沉水植物、浮水植物和陆生植物)，即采集到的植物样品按照根、叶、茎等不同部位分类，分别在90℃杀青1～2小时，并且在60℃彻底干燥12小时，干燥后经过研磨过1mm筛，然后密封保存于阴凉干燥处。
2、植物生物质样品DSC扫描实验：将10mg预处理的植物样品置于标准铝盘之中，由差式量热扫描仪(DSC)进行热分析获取DSC图谱。
3、DSC图谱解译，获取热指标：使用Universal Analysis 2000软件打开DSC结果文件，以130℃～210℃为起点和终点，对peak F2进行积分，获取峰面积，及TOC特征峰的吸热焓值。
4、TOC计算：基于吸热焓值利用经验公式，计算TOC＝0.396×F2+4.103。。
5、实验条件、热谱解译参数及经验公式的获取“前置步骤”如下：
(1)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：采用热分析、差式量热扫描测试测试有机标准样品在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程，研究有机标准样品慢速热解的特征温度区段，分析各温度区段中有机标准样品的吸热/放热峰特征指标，包括：峰值温度、吸/放热焓值、特征峰温度范围，配合标准物质结构特征、元素组成等特性，确定有机标准样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准。
(2)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：采用热分析、差式量热扫描测试测试植物生物质在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程，结合标准有机物质的慢速热解表征参数标准，研究植物生物质慢速热解的特征温度区段，分析植物生物质DSC曲线各温度区段中的吸热/放热峰特征指标，并与标准有机质样品进行对比分析；配合标准物质结构特征(固态13C NMR检测)、元素组成等特性，确定天然植物生物质样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准。
(3)植物生物质生化指标检测：TOC测定利用总有机碳分析仪(TOC-VCPH型，Shimadzu(岛津)公司)，采用燃烧氧化－非色散红外吸收法测定；使用元素分析仪(VarioMacro元素分析仪，Elementar公司)测定碳、氮、硫和氢元素的百分比，将10g植物样品置于25ml水中，取上清液检测；采用通过固态13C NMR检测，分析植物生物质的有机碳结构特点。
其中，固态13C NMR检测所采用的仪器和方法是：称取约100mg WEOM冷干样品直接进行固态13C NMR波谱分析，所用仪器为Bruker AV-300核磁共振仪，采用标准4mm双轴承探头，共振频率为293.8MHz，循环延迟时间d1＝5s，脉冲宽度1.0μs，扫描次数2048次，接触时间0.0492s。
热分析实验所使用的参数是：热重分析是使用TGA(TA仪器公司的TGA Q50热重分析仪)来评估样品热稳定性和物理吸附水挥发情况的方法。TGA用于扫描大概5mg样品，在流量为80ml min-1的氮气(纯度99.99％)气氛下，以10℃min-1的速率从室温到800℃。差示量热扫描分析用DSC(TA仪器公司的DSC Q20差示量热扫描仪)进行。将大概10mg经过预处理的粉末样品放入标准铝盘中(Lot no.900786.901；TA仪器公司)。为提高DSC精度，样品盘和对照盘的重量都经过称重，以保证其质量差在0.1mg之内。DSC同样在氮气(纯度99.99％)氛围下运行，为去除样品中的物理吸附水，每个样品盘从室温以10℃min-1的速率升温至110℃，并保持30分钟，再冷却至室温。DSC的样品分析程序是以10℃min-1的速率从室温升至600℃。为减少实验过程中气态产物与样品发生二次反应带来结果的不确定性，DSC实验过程中铝盘不加盖，并且使用较大的N2流量(80ml/min)。
根据主要的吸收峰及位移，将谱图分为七个主要的共振区，即I：CCH/CCH2/CCH3碳区(0-45ppm)、II：NCH/OCH3区(45-60ppm)、III：OCH2碳区(60-95ppm)、IV：O-C-O碳区(95-110ppm)、V：芳香C区(110-145ppm)、VI：O-芳香碳区(145-165ppm)、VII：COO/N-C＝O区(165-190ppm)。
Claims (5)
1.一种利用热分析检测植物生物质TOC的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)植物生物质样品的制备：采集的植物样品按照不同部位分类，分别在80～100℃杀青1～2h，并且在50～70℃彻底干燥11～13h，研磨，过16～20目筛，然后密封保存于阴凉干燥处；
(2)标准有机物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：采用热重分析、差式量热扫描测试有机标准样品在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程，分析各慢速热解的特征温度区段中有机标准样品的吸热/放热峰特征指标，配合标准物质的特性，确定有机标准样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准；
(3)天然植物生物质厌氧条件慢速热解表征参数标准：采用热重分析、差式量热扫描测试植物生物质在厌氧环境、慢速升温条件下的热解过程，结合标准有机物质的慢速热解表征参数标准，研究植物生物质慢速热解的特征温度区段，分析植物生物质DSC曲线各温度区段中的吸热/放热峰特征指标，并与标准有机质样品进行对比分析；配合标准物质的特性，确定天然植物生物质样品厌氧条件下慢速解热过程的表征标准；
(4)植物生物质样品DSC扫描实验：将10mg预处理的植物样品置于标准样品盘之中，由差式量热扫描仪在氮气氛围下进行热分析获取DSC图谱；
(5)DSC图谱解译，获取热指标：以130℃～210℃为起点和终点，对DSC曲线第二个吸热特征峰进行积分，获取峰面积，及TOC特征峰的吸热焓值；
(6)TOC计算：基于吸热焓值利用经验公式，计算TOC＝0.396×F2+4.103。
2.根据权利要求1所述的利用热分析检测植物生物质TOC的方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)中，所述热重分析厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温到800℃；所述差式量热扫描厌氧环境、慢速升温条件为流量为80ml min-1的氮气气氛下，以10℃min-1的速率从室温升至600℃。
3.根据权利要求1或2所述的利用热分析检测植物生物质TOC的方法，其特征在于，步骤(4)中，样品盘和对照盘的质量差在0.1mg之内。
4.根据权利要求1或2所述的利用热分析检测植物生物质TOC的方法，其特征在于，步骤(4)中，每个样品盘在使用前，要经过从室温以10℃min-1的速率升温至110℃，并保持30min，再冷却至室温的处理过程。
5.根据权利要求1或2所述的利用热分析检测植物生物质TOC的方法，其特征在于，步骤(4)中，样品盘不加盖，并且在N2流量为80ml/min的氛围下，样品以10℃min-1的速率从室温升至600℃进行扫描。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Inventor after: Guo Fei Inventor after: Sun Fuhong Inventor after: Wu Fengchang Inventor after: Qi Ji Inventor after: Su Hailei Inventor after: Liao Haiqing Inventor after: Bai Yingchen Inventor before: Guo Fei Inventor before: Wu Fengchang Inventor before: Hu Yan Inventor before: Liao Haiqing Inventor before: Sun Fuhong Inventor before: Mu Yunsong Inventor before: Bai Yingchen Inventor before: Su Hailei |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20180202 Termination date: 20190821 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |