CN105040146A - 一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法，属于吸附材料制备领域。该方法是以稗草秸秆为原料，经过粉碎，活化等预处理脱除秸秆表面木素，再用醋酸作溶剂，醋酸酐作乙酰化剂，硫酸作催化剂对稗草秸秆乙酰化处理，再用溶剂抽提分离得到醋酸纤维素，配以木质素和乙酸以及四氢呋喃混合均匀制成纺丝液，经高压静电纺丝装置喷丝固化最终得到一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。利用有害植物稗草作原料，实现了废物的利用，本发明制作的复合材料吸附性能优异，具有生物可降解性，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法，属于吸附材料制备领域。
背景技术
稗草是一种一年生草本植物，稗草和稻子外形极为相似。稗草长在稻田里、沼泽、沟渠旁、低洼荒地。形状似稻但叶片毛涩，颜色较浅。稗草与稻子共同吸收稻田里养份，因此稗草是稻田里的恶性杂草。稗草茎杆中含有丰富的纤维素，利用稗草为原料提取植物纤维是对其废物利用的一个良好途径。
纤维素和木质素均为植物界储量居于前列的天然高分子，具有可再生、良好生物降解性等特点。以静电纺丝法制备得到的木质素/纤维素纳米纤维应不仅具备两者的优势还应具有新的性能，如力学性能等。
木质素中含有酚羟基、醇羟基、羰基、羧基、甲氧基、共轭双键等多种功能基团
或化学键，且存在酚型和非酚型的芳香环。越来越多的研究表明，木质素及其生
物可用于吸附金属阳离子，也可用于吸附水中的阴离子。醋酸纤维素作为多孔膜材料，具有选择性高、透水量大、加工简单等特点。
木质素结构复杂，存在成丝性不好，且所成丝力学性能较差等缺点，限制了木质素纳米纤维的应用。通过添加成丝性好、且力学性能优越的醋酸纤维（CA），利用混纺的方法制备得到木质素/醋酸纤维素混合纤维不仅提高了纯木质素的可纺性及纤维的力学性能，而且具备生物可降解性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前木质素结构复杂，存在成丝性不好，且所成丝力学性能较差等缺点，限制了木质素纳米纤维的应用的现状，提供了一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法，该方法是以稗草秸秆为原料，经过粉碎，活化等预处理脱除秸秆表面木素，再用醋酸作溶剂，醋酸酐作乙酰化剂，硫酸作催化剂对稗草秸秆乙酰化处理，再用溶剂抽提分离得到醋酸纤维素，配以木质素和乙酸以及四氢呋喃混合均匀制成纺丝液，经高压静电纺丝装置喷丝固化最终得到一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取稗草秸秆在烈日下曝晒2～3天，将其投入气流粉碎机粉碎成1～3cm的小段，之后将秸秆碎片用蒸汽爆破机进行活化处理，剥离秸秆中的木素，使原料撕裂为细小纤维；
（2）取200～300g上述活化后的稗草秸秆放入1000mL的烧杯中，加入200～300mL醋酸和300～400mL醋酸酐，用低速搅拌机在100～200r/min的转速下搅拌3～5min，之后加入5～7mL质量浓度为80%的硫酸溶液作催化剂，油浴升温至110～130℃，置于磁力搅拌机上搅拌反应2～3h，搅拌转速为60～120r/min，对稗草秸秆进行乙酰化处理；
（3）将上述乙酰化后的混合液倒入卧式高速离心机，以8000～11000r/min的转速离心15～20min，分离得上清液，向上清液中加入50～100mL蒸馏水后产生沉淀，用布氏漏斗抽滤得到沉淀，用去离子水冲洗至pH为6～7后，放入真空干燥器干燥；
（4）将干燥后的沉淀物放入索式抽提器，并连接收集瓶，往收集瓶中加入瓶体积2/3的丙酮，进行冷凝回流，抽提6～12h后，过滤得到沉淀物，放入烘箱在70～80℃下干燥，过100～200目钢筛即得醋酸纤维素；
（5）按体积比为1:1分别量取100～200mL乙酸和四氢呋喃倒入500mL烧杯中搅拌均匀，再将20～30g制得的醋酸纤维素倒入乙酸和四氢呋喃混合溶剂中使其充分溶解，再取10～20g木质素粉末溶于100～200mL醋酸中，按质量比为8:2称取木质素溶液和醋酸纤维素溶液，放在漩涡混合器上振荡混合20～30min得到纺丝液；
（6）将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纤维膜材料，即一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的应用方法为：取本发明制得的微纳米复合材料制成过滤网，安置在污水厂二沉池的进水管中，每隔20～30cm设置一层滤网，共设置3～5层，当待处理的污水通过进水管的滤网时，污水中的重金属离子被本发明制得的复合材料滤网吸附，以达到污水净化的目的，经检测金属离子去除率达到80%以上。
本发明的有益效果是：
（1）利用有害植物稗草作原料，实现了废物的利用；
（2）本发明制作的复合材料吸附性能优异，具有生物可降解性，对环境无污染。
具体实施方式
取稗草秸秆在烈日下曝晒2～3天，将其投入气流粉碎机粉碎成1～3cm的小段，之后将秸秆碎片用蒸汽爆破机进行活化处理，剥离秸秆中的木素，使原料撕裂为细小纤维；取200～300g上述活化后的稗草秸秆放入1000mL的烧杯中，加入200～300mL醋酸和300～400mL醋酸酐，用低速搅拌机在100～200r/min的转速下搅拌3～5min，之后加入5～7mL质量浓度为80%的硫酸溶液作催化剂，油浴升温至110～130℃，置于磁力搅拌机上搅拌反应2～3h，搅拌转速为60～120r/min，对稗草秸秆进行乙酰化处理；将上述乙酰化后的混合液倒入卧式高速离心机，以8000～11000r/min的转速离心15～20min，分离得上清液，向上清液中加入50～100mL蒸馏水后产生沉淀，用布氏漏斗抽滤得到沉淀，用去离子水冲洗至pH为6～7后，放入真空干燥器干燥；将干燥后的沉淀物放入索式抽提器，并连接收集瓶，往收集瓶中加入瓶体积2/3的丙酮，进行冷凝回流，抽提6～12h后，过滤得到沉淀物，放入烘箱在70～80℃下干燥，过100～200目钢筛即得醋酸纤维素；按体积比为1:1分别量取100～200mL乙酸和四氢呋喃倒入500mL烧杯中搅拌均匀，再将20～30g制得的醋酸纤维素倒入乙酸和四氢呋喃混合溶剂中使其充分溶解，再取10～20g木质素粉末溶于100～200mL醋酸中，按质量比为8:2称取木质素溶液和醋酸纤维素溶液，放在漩涡混合器上振荡混合20～30min得到纺丝液；将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纤维膜材料，即一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的应用方法为：取本发明制得的微纳米复合材料制成过滤网，安置在污水厂二沉池的进水管中，每隔20～30cm设置一层滤网，共设置3～5层，当待处理的污水通过进水管的滤网时，污水中的重金属离子被本发明制得的复合材料滤网吸附，以达到污水净化的目的，经检测金属离子去除率达到80%以上。
实例1
取稗草秸秆在烈日下曝晒2天，将其投入气流粉碎机粉碎成1cm的小段，之后将秸秆碎片用蒸汽爆破机进行活化处理，剥离秸秆中的木素，使原料撕裂为细小纤维；取200上述活化后的稗草秸秆放入1000mL的烧杯中，加入200mL醋酸和300mL醋酸酐，用低速搅拌机在100r/min的转速下搅拌3min，之后加入5mL质量浓度为80%的硫酸溶液作催化剂，油浴升温至110℃，置于磁力搅拌机上搅拌反应2h，搅拌转速为60r/min，对稗草秸秆进行乙酰化处理；将上述乙酰化后的混合液倒入卧式高速离心机，以8000r/min的转速离心15min，分离得上清液，向上清液中加入50mL蒸馏水后产生沉淀，用布氏漏斗抽滤得到沉淀，用去离子水冲洗至pH为6后，放入真空干燥器干燥；将干燥后的沉淀物放入索式抽提器，并连接收集瓶，往收集瓶中加入瓶体积2/3的丙酮，进行冷凝回流，抽提6h后，过滤得到沉淀物，放入烘箱在70℃下干燥，过100目钢筛即得醋酸纤维素；按体积比为1:1分别量取100mL乙酸和四氢呋喃倒入500mL烧杯中搅拌均匀，再将20g制得的醋酸纤维素倒入乙酸和四氢呋喃混合溶剂中使其充分溶解，再取10g木质素粉末溶于100mL醋酸中，按质量比为8:2称取木质素溶液和醋酸纤维素溶液，放在漩涡混合器上振荡混合20min得到纺丝液；将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纤维膜材料，即一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的应用方法为：取本发明制得的微纳米复合材料制成过滤网，安置在污水厂二沉池的进水管中，每隔20cm设置一层滤网，共设置3层，当待处理的污水通过进水管的滤网时，污水中的重金属离子被本发明制得的复合材料滤网吸附，以达到污水净化的目的，经检测金属离子去除率达到82%。
实例2
取稗草秸秆在烈日下曝晒2天，将其投入气流粉碎机粉碎成2cm的小段，之后将秸秆碎片用蒸汽爆破机进行活化处理，剥离秸秆中的木素，使原料撕裂为细小纤维；取250g上述活化后的稗草秸秆放入1000mL的烧杯中，加入250mL醋酸和350mL醋酸酐，用低速搅拌机在150r/min的转速下搅拌4min，之后加入6mL质量浓度为80%的硫酸溶液作催化剂，油浴升温至120℃，置于磁力搅拌机上搅拌反应2h，搅拌转速为90r/min，对稗草秸秆进行乙酰化处理；将上述乙酰化后的混合液倒入卧式高速离心机，以9000r/min的转速离心18min，分离得上清液，向上清液中加入80mL蒸馏水后产生沉淀，用布氏漏斗抽滤得到沉淀，用去离子水冲洗至pH为6后，放入真空干燥器干燥；将干燥后的沉淀物放入索式抽提器，并连接收集瓶，往收集瓶中加入瓶体积2/3的丙酮，进行冷凝回流，抽提9h后，过滤得到沉淀物，放入烘箱在75℃下干燥，过150目钢筛即得醋酸纤维素；按体积比为1:1分别量取150mL乙酸和四氢呋喃倒入500mL烧杯中搅拌均匀，再将25g制得的醋酸纤维素倒入乙酸和四氢呋喃混合溶剂中使其充分溶解，再取15g木质素粉末溶于150mL醋酸中，按质量比为8:2称取木质素溶液和醋酸纤维素溶液，放在漩涡混合器上振荡混合25min得到纺丝液；将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纤维膜材料，即一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的应用方法为：取本发明制得的微纳米复合材料制成过滤网，安置在污水厂二沉池的进水管中，每隔25cm设置一层滤网，共设置4层，当待处理的污水通过进水管的滤网时，污水中的重金属离子被本发明制得的复合材料滤网吸附，以达到污水净化的目的，经检测金属离子去除率达到85%。
实例3
取稗草秸秆在烈日下曝晒3天，将其投入气流粉碎机粉碎成3cm的小段，之后将秸秆碎片用蒸汽爆破机进行活化处理，剥离秸秆中的木素，使原料撕裂为细小纤维；取300g上述活化后的稗草秸秆放入1000mL的烧杯中，加入300mL醋酸和400mL醋酸酐，用低速搅拌机在200r/min的转速下搅拌5min，之后加入7mL质量浓度为80%的硫酸溶液作催化剂，油浴升温至130℃，置于磁力搅拌机上搅拌反应3h，搅拌转速为120r/min，对稗草秸秆进行乙酰化处理；将上述乙酰化后的混合液倒入卧式高速离心机，以11000r/min的转速离心20min，分离得上清液，向上清液中加入100mL蒸馏水后产生沉淀，用布氏漏斗抽滤得到沉淀，用去离子水冲洗至pH为7后，放入真空干燥器干燥；将干燥后的沉淀物放入索式抽提器，并连接收集瓶，往收集瓶中加入瓶体积2/3的丙酮，进行冷凝回流，抽提12h后，过滤得到沉淀物，放入烘箱在80℃下干燥，过200目钢筛即得醋酸纤维素；按体积比为1:1分别量取200mL乙酸和四氢呋喃倒入500mL烧杯中搅拌均匀，再将30g制得的醋酸纤维素倒入乙酸和四氢呋喃混合溶剂中使其充分溶解，再取20g木质素粉末溶于200mL醋酸中，按质量比为8:2称取木质素溶液和醋酸纤维素溶液，放在漩涡混合器上振荡混合30min得到纺丝液；将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纤维膜材料，即一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
本发明的应用方法为：取本发明制得的微纳米复合材料制成过滤网，安置在污水厂二沉池的进水管中，每隔30cm设置一层滤网，共设置5层，当待处理的污水通过进水管的滤网时，污水中的重金属离子被本发明制得的复合材料滤网吸附，以达到污水净化的目的，经检测金属离子去除率达到89%。
Claims (2)
1.一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取稗草秸秆在烈日下曝晒2～3天，将其投入气流粉碎机粉碎成1～3cm的小段，之后将秸秆碎片用蒸汽爆破机进行活化处理，剥离秸秆中的木素，使原料撕裂为细小纤维；
（2）取200～300g上述活化后的稗草秸秆放入1000mL的烧杯中，加入200～300mL醋酸和300～400mL醋酸酐，用低速搅拌机在100～200r/min的转速下搅拌3～5min，之后加入5～7mL质量浓度为80%的硫酸溶液作催化剂，油浴升温至110～130℃，置于磁力搅拌机上搅拌反应2～3h，搅拌转速为60～120r/min，对稗草秸秆进行乙酰化处理；
（3）将上述乙酰化后的混合液倒入卧式高速离心机，以8000～11000r/min的转速离心15～20min，分离得上清液，向上清液中加入50～100mL蒸馏水后产生沉淀，用布氏漏斗抽滤得到沉淀，用去离子水冲洗至pH为6～7后，放入真空干燥器干燥；
（4）将干燥后的沉淀物放入索式抽提器，并连接收集瓶，往收集瓶中加入瓶体积2/3的丙酮，进行冷凝回流，抽提6～12h后，过滤得到沉淀物，放入烘箱在70～80℃下干燥，过100～200目钢筛即得醋酸纤维素；
（5）按体积比为1:1分别量取100～200mL乙酸和四氢呋喃倒入500mL烧杯中搅拌均匀，再将20～30g制得的醋酸纤维素倒入乙酸和四氢呋喃混合溶剂中使其充分溶解，再取10～20g木质素粉末溶于100～200mL醋酸中，按质量比为8:2称取木质素溶液和醋酸纤维素溶液，放在漩涡混合器上振荡混合20～30min得到纺丝液；
（6）将上述制得的纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成纳米纤维，以无序状排列在收集板上，形成类似无纺布状的纤维膜材料，即一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺木质素/醋酸纤维素微纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
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