CN105017517A - 一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法，该方法包括如下步骤：将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中，于70-100℃反应1-7小时，即得到所述绿色环保、缓凝型高效减水剂，其中，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.1～1):1。采用本发明方法制备得到的减水剂兼具减水、缓凝效果，可根据不同掺量实现不同工程需要，且效果良好，同时，该产品成本相对较低，无甲醛污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法。
背景技术
蔗糖是常用来延长混凝土凝结时间、实现新拌混凝土保塑性的一种有机缓凝剂，其通过调整水泥水化过程，延缓水泥水化放热，在施工灌注和提高工程质量方面具有重要作用，尤其对夏季和大体积混凝土施工更具有重要现实意义。
依据现有蔗糖缓凝机理研究，在蔗糖使用过程中存在一个临界掺量，当在少掺量范围内时，蔗糖缓凝作用一方面表现在蔗糖分子对水化产物的吸附，另一方面其与Ca2+离子作用形成络合物蔗糖钙，抑制Ca(OH)2晶核及C-S-H凝胶生长；而在较大掺量范围内时，其将促进钙矾石（AFt）结晶，出现对水泥的促凝效果。
利用蔗糖改性而制备的高效减水剂有着较好的使用性能，其中王文平等通过蔗糖改性，制备出丙烯酸蔗糖酯，并以此为原料合成出蔗糖酯改性聚羧酸减水剂，在固体掺量0.2%、水灰比0.29时，水泥净浆流动度达303mm，减水剂性能良好；陈妍等以自制甲基丙烯酸蔗糖酯、丙烯酸、甲基丙烯酸等为原料，在过硫酸钾引发作用下，制备出蔗糖基聚羧酸高效减水剂，在固体掺量0.3%、水灰比0.29条件下，水泥净浆流动度为340mm，且水泥抗折强度增强。
根据目前工程上缓凝剂使用情况，为满足特殊工程需要，在实际施工中主要采用将缓凝剂和其他高效减水剂复配使用方案，但该工作模式在方便实用和兼容性方面存在不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中，于70-100℃反应1-7小时，即得到所述的高效减水剂，其中，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.1～1):1。
进一步，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.5～0.9):1，最优选地的为0.7:1。
进一步，反应温度为优选为90-100℃，最优地为90℃。
进一步，反应时间优选为4-6小时，最优地为5小时。
进一步，按总质量浓度为0.3-0.5%，将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中。优选地，按总质量浓度为0.4-0.5%，将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明减水剂的红外图谱；
图2是本发明减水剂的示差折光检测器图谱；
图3是对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比对减水剂性能的影响曲线；
图4是反应温度对减水剂性能的影响曲线；
图5为反应物浓度对减水剂性能的影响曲线；
图6为反应时间对减水剂性能的影响曲线；
图7是本发明减水剂在水泥颗粒表面的吸附性能曲线；
图8是本发明减水剂对Zeta电位的影响曲线；
图9是本发明减水剂对砂浆减水率的影响曲线；
图10是本发明减水剂对净浆流动度经时损失曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
原料及仪器
蔗糖，市售一级；对氨基苯磺酸，分析纯；氢氧化钠，分析纯；P·O 42.5级普通硅酸盐水泥；中国ISO标准砂；萘系高效减水剂，市售。
Waters 2414示差折光检测器；FT-IR Spectrometer L128-0099傅立叶变换红外光谱仪；Nano ZS 90型纳米粒度及Zeta电位分析仪；752紫外可见分光光度计； GJ160-2双转双速水泥净浆搅拌机；JJ-5水泥胶砂搅拌机；JC/T 727水泥净浆标准稠度与凝结时间测定仪；ZT-96型ISO水泥胶砂振实台；NLD-3水泥胶砂流动度测定仪；NYL-300压力试验机。
性能测试方法
(1)水泥净浆流动度的测定：按GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试。水灰比采用0.35，减水剂掺量为水泥用量的0.5%(均以粉计)。
(2)固含量和砂浆减水率的测定：按GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试。
(3)抗压强度的测定：按GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》的规定测试。
(4)减水剂饱和掺量及净浆流动度经时损失的测定：饱和掺量参考水泥净浆流动度的测定进行；测定净浆流动度后，将净浆转入杯子里，放入养护箱。隔1h测定其净浆流动度，测定时搅匀。
实施例1
于配有回流冷凝管、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，按对氨基苯磺酸与蔗糖摩尔比为0.7:1，反应物总质量浓度为0.43%，将反应物对氨基苯磺酸和蔗糖溶解于水中，然后水浴升温至90℃，反应3h后停止加热冷却至室温，得均一深红棕色产品溶液，调节pH至6.5-7使用。
产品溶液可加乙醇，醇沉、洗涤得到纯化的减水剂。
取10ml上述样品与20ml无水乙醇混合，析出的沉淀用无水乙醇洗涤去除杂质，于60℃烘箱中干燥后进行红外光谱、分子量及分子量分布分析。
图1为样品的红外图谱，在3272cm-1处为较宽的-OH和-NH2伸缩振动峰；1599cm-1、1498cm-1、是苯环上的C=C键伸缩振动产生的特征吸收峰；1397cm-1处可能为芳香胺C-N伸缩振动吸收峰；819cm-1处是苯环对位取代的特征吸收峰；1117cm-1、1030cm-1处为-SO3 -的伸缩振动产生的特征吸收峰；1170cm-1可能为醚键或磺酸根的伸缩振动吸收峰，红外图谱表明本发明的减水剂分子中含有氨基、羟基、磺酸基、苯环、醚键等官能团。
分子量及分子量分布测定：利用Waters 2414示差折光检测器，采用3根Ultrahydrogel 250Ao凝胶柱串联，以纯水为流动相，在测试温度40℃、进样量20μL及样品浓度2.0mg/L条件下，实现对减水剂分子量及其分布的测定，结果如表1及图2。
表1 分子量及分布
由图2可以看出，样品出现了较明显的双峰，双组分的比例为28%和72%，各峰分布相对集中，其中38min左右锋的样品分子量如表1所示，其数据分子量为25510，重均分子量为41228。
实验例
在实施例1的基础上，分别调节对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比、反应温度、反应物浓度、反应时间，考查各自对酯化率的影响，结果如下。
图3为对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比对减水剂性能的影响曲线，在(0.1～1):1范围内，净浆流动度随着摩尔比的增大先增大后减小。由图3可以看出，对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比优选为(0.5～0.9):1，最优选地的为0.7:1。
图4为反应温度对减水剂性能的影响曲线，由图4可以看出，在70-100℃范围内，随着反应温度上升，净浆流动度变化趋势为先升高后趋缓，因此，优选的反应温度为90-100℃，最优地为90℃。
图5为反应物浓度对减水剂性能的影响曲线，由图5可以看出，净浆流动度随反应物质量浓度的增大先增大后降低，因此，优选地，反应物浓度为0.4-0.5%，最优选地为0.43%。
图6为反应时间对减水剂性能的影响曲线，由图6可以看出，开始时净浆流动度随时间的延长而增大，于5h时出现峰值；继续延长反应时间，净浆流动度呈降低趋势。因此，优选地反应时间为4-6小时，最优地为5小时。
本发明减水剂的性能
如无特别说明，以下各性能测试中，本发明的减水剂用量以纯量计。
1、减水剂在水泥颗粒表面的吸附性能研究
本发明的减水剂具有-SO3H，-OH，-NH2等官能团，通过对水泥颗粒表面吸附，可改变固液界面物化性质和颗粒间作用力，吸附曲线如图7所示。
由图7可以看出，在低掺量下，随着减水剂浓度的增加吸附量增加明显，当减水剂浓度增至2g/L时，吸附量增量趋缓，其中本发明的减水剂和萘系高效减水剂的饱和吸附量分别为10.06 mg/g和6.3 mg/g，且在对应相同掺量下，本发明的减水剂较萘系高效减水剂有更高的吸附量。
2、 Zeta电位的测定
减水剂通过吸附在水泥颗粒表面，改变水泥表面的点和分布，并形成双电层结构，增强静电斥力效应，提高减水剂的分散作用，而Zeta电位的测量可以直观反映静电斥力效应，所以在吸附量研究的基础上，进一步对比分析了减水剂掺量对Zeta的影响（图8）。
图8表明，随着水泥中减水剂掺量的增加，水泥颗粒表面电位绝对值逐步增大，本发明的减水剂在掺量8g/L时，Zeta电位绝对值为27.8mV，相应萘系高效减水剂的Zeta电位绝对值为38.6mV。
3、砂浆减水率的测定
按照标准，对减水剂不同掺量时的砂浆减水率进行测定，由图9可见，随着减水剂掺量的增加，砂浆减水率明显增大，掺量为0.3%，0.5%，0.7%，0.9%时砂浆减水率分别达到13.1%，16.8%，21.5%和24.1%，减水剂性能良好。
4、饱和掺量和净浆流动度经时损失的测试
依据国标，测定了减水剂不同掺量下的水泥净浆流动度及1h水泥净浆流动度，结果见图10(水灰比为0.35)。
从图10可知，减水剂掺量为0.5%时，水泥流动度达到265.5mm，而掺量大于0.5%时，净浆流动度随掺量增加变化不明显，故临界掺量为0.5%。 同时，在减水剂固体掺量为0.1%～0.9%时，水泥净浆流动度经时损失较大；当减水剂掺量大于0.9%时，净浆流动度经时损失较小趋于平缓为4.7%。因此，在固体掺量大于0.9%时，减水剂具有较好的净浆流动度保持性能。
5、砂浆抗压强度的测定
依据国标，测试了减水剂掺量为0.3%、0.5%和0.7%下的砂浆抗压强度（表2）。
表2减水剂掺量对砂浆抗压强度的影响
从表2表明，减水剂固体掺量为0.3%和0.5%时，3d、7d和28d砂浆抗压强度比均有所提高，约为同期空白砂浆抗压强度的120%；固体掺量为0.7%时，3d砂浆抗压强度比强度降低较多，7d抗压强度比基本持平，28天抗压强度比达到110%有所提高；固体掺量为0.9%时，砂浆3d、7d、28d抗压强度较空白均较低，出现假凝现象。
以上性能实验表明，本发明的减水剂兼具减水、缓凝效果，可根据不同掺量实现不同工程需要，且效果良好，同时，该产品成本相对较低，无甲醛污染。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绿色环保、缓凝型高效减水剂的制备方法，包括如下步骤：将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中，于70-100℃反应1-7小时，即得到所述的高效减水剂，其中，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.1～1):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为(0.5～0.9):1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述对氨基苯磺酸与蔗糖的摩尔比为0.7:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为90-100℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应温度为90℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为4-6小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，反应时间为5小时。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，按总质量浓度为0.3-0.5%，将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，按总质量浓度为0.4-0.5%，将蔗糖和对氨基苯磺酸溶于水中。
10.一种依权利要求1-9任一所述的方法制备得到的绿色环保、缓凝型高效减水剂。
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