CN105017014A - 一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺 - Google Patents
一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105017014A CN105017014A CN201510370888.2A CN201510370888A CN105017014A CN 105017014 A CN105017014 A CN 105017014A CN 201510370888 A CN201510370888 A CN 201510370888A CN 105017014 A CN105017014 A CN 105017014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- amyl
- based polyol
- acid
- lab scale
- enanthic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N heptanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 218
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 title claims abstract description 98
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 title claims abstract description 67
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 title abstract description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 73
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 65
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 51
- -1 neopentyl polyol Chemical class 0.000 claims abstract description 39
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 35
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 20
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 92
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 86
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 50
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 46
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 42
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 39
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 30
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 30
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 29
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 claims description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 claims description 23
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 23
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- WMYINDVYGQKYMI-UHFFFAOYSA-N 2-[2,2-bis(hydroxymethyl)butoxymethyl]-2-ethylpropane-1,3-diol Chemical compound CCC(CO)(CO)COCC(CC)(CO)CO WMYINDVYGQKYMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 18
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 14
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims description 12
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 11
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 11
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 10
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 10
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 9
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 7
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 7
- 238000012952 Resampling Methods 0.000 claims description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 3
- AWQSAIIDOMEEOD-UHFFFAOYSA-N 5,5-Dimethyl-4-(3-oxobutyl)dihydro-2(3H)-furanone Chemical compound CC(=O)CCC1CC(=O)OC1(C)C AWQSAIIDOMEEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 15
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 15
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 15
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 2
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 2
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/56—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，所述制备工艺为对于采购来的不同批次的新戊基多元醇和庚酸，先根据所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来进行若干次小试试验，当本次小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性良好后，结束试验，并以最后一次小试试验的原料批次和原料配比作为规模化生产的原料配比来进行生产。本发明的优点在于：本发明的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺可使得原料得到充分的利用，减少了产品后处理的麻烦。
Description
技术领域
本发明属于有机化学原料制造领域，特别涉及一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺。
背景技术
在众多的脂肪酸酯中，有一类脂肪酸酯具有季碳原子的特殊结构，又称新戊基结构，典型的例子如：季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇脂肪酸酯、三羟甲基丙烷脂肪酸酯、双三羟甲基丙烷脂肪酸酯、新戊二醇脂肪酸酯，它们备受人们的青睐。因为这些新戊基脂肪酸酯的羰基的β位碳原子上没有氢原子，所以不能和酯基的醇部分的碳和氢形成六原子环状的共振结构，只有高能量才能破坏这样的酯结构，这使得新戊基多元醇脂肪酸酯的抗氧化性和抗消去反应的稳定性很好。因而新戊基多元醇脂肪酸酯具有其它酯类无可比拟的优越性，成为目前润滑油中的高端合成酯的最佳选择。
新戊基多元醇脂肪酸酯不仅热氧化安定性好、热分解温度高，而且耐低温性能好、在环境中易降解，可以用作润滑油的合成基础油和金属轧制过程中的润滑剂，所以越来越受到人们的重视。
庚酸虽然比较贵，但是它作为一种具有奇数碳原子数的饱和脂肪酸，用它和新戊基多元醇、高级脂肪醇等合成得到的合成酯，一个明显的特点就是产品的倾点低，可以在低温环境下使用。
当今合成新戊基多元醇脂肪酸酯类产品的工艺文献不少，不外乎采用直接酯化法和酯交换法。酯交换法由于要用到碱性催化剂，且会产生低级脂肪醇等有易燃和爆炸危险的副产品，所以实际上用得不多。即使是采用直接酯化法，大都是采用某种原料过量来促使反应正向进行，这在后续的提纯、精制过程中就会遇到过量的原料和产物分离的困难。即使采用分子精馏等手段来脱除某种过量的原料，就算能够脱得很彻底，也必然会引起目标产物得率的下降，而且由此分离过程带来的能耗也是不容忽视的，因而很难合成出价格有竞争性的产品来。
有些文献反映的当前生产工艺显示，在合成新戊基多元醇脂肪酸酯的过程中，采用溶剂或带水剂来提高脱水的效率，使酯化反应不至于在较高温度下才能进行彻底。然而采用这样的工艺带来的一个可怕的效果就是最终要让这些溶剂或带水剂和产物实现彻底的分离也很困难。而少量的低沸点溶剂或带水剂的存在会导致产品的闪点明显下降，给产品在高温下使用带来隐患。
还有些文献反映的当前生产工艺显示，为了提高酯化率、减少反应的时间，往往采用脂肪酸过量的办法来进行反应，然后对产物进行后处理。在对产品的后处理方面，大都采用中和、水洗和分相等提纯手段。采用这样的技术带来的后果是这些酸性的原料会有损失、单耗难以达到理想的水平、生产成本居高不下。在中和过程中产生的盐难以除去，要对处在废水中的盐进行符合环保要求的处理也是一件令人非常头痛的事情。在后处理的过程中因为用到了碱性物质，还可能发生已经合成出来的酯再发生皂化反应的情况，使得产物在后续的使用过程中出现问题。
翻翻公开的关于合成酯的工艺资料，可以发现当前的工艺技术中在催化剂的选择方面，大都摒弃传统的催化剂，改用各式各样的负载或复合催化剂。其实制备各种新型的催化剂的成本就比较高，而且这些新型的催化剂的催化效果还不如传统催化剂好。即使有些固体催化剂可以回收，但是随着在使用过程中固载催化剂的有效成分不断被洗脱，实际上这些催化剂可以重复使用的寿命有限。
由于原料的来源不同，生产工艺也不尽相同，不同批次原料的纯度、杂质含量等指标存在着细微的波动，所以要生产出合格的新戊基多元醇脂肪酸酯，也需要针对不同批次原料的特点进行小试摸索，合理调整原料的配比才行。
针对现有生产新戊基多元醇脂肪酸酯类产品工艺的不足以及不同批次间原料的质量波动，有必要考虑控制生产成本和兼顾产品质量的均衡性，采用易得的对甲苯磺酸作为催化剂，结合靠小试来确定不同批次原料间合理的配比，来经济、合理地生产新戊基多元醇庚酸酯。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种采用对甲苯磺酸为催化剂，经济且合理的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其创新点在于：对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和庚酸，
先根据所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来选择当前小试的摩尔配比；
采用对甲苯磺酸作为催化剂，在通氮气的情况下依靠加热进行酯化反应，并通过收集装置收集随氮气带出的水，观察到收集装置中在5～20分钟内不再有水脱出后，取样，测定样品的酸值，通过一次或多次小试摩尔配比的调整使得当前小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g；
加入吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中，按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性；如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内后，乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试；
以本次小试中酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性也符合要求的小试摩尔配比作为当前批次原料的原料配比来进行规模化生产。
进一步地，所述具体步骤如下：
步骤S1：对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和庚酸，计算所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来进行小试试验，若所用新戊基多元醇的羟基数或混合新戊基多元醇的折合羟基的数量为n，则庚酸与新戊基多元醇或混合新戊基多元醇的理论摩尔比为n；
步骤S2：设定本次小试中新戊基多元醇与庚酸的摩尔比为0.9:n～1.2:n；
步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入0.4～1.2mol的庚酸，然后根据步骤S2中设定的摩尔比投入相应量的新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110±4℃时，加入庚酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以10～100mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到120～250℃，加热5～24h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样；
步骤S4：测定样品的酸值,如果样品的酸值≤1.5mgKOH/g，则直接跳到步骤S9；如果样品的酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步骤；
步骤S5：继续反应0.5～2h；
步骤S6：取样测定反应后的酸值，若酸值≤1.5mgKOH/g，则跳到步骤S9；若酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步；
步骤S7：判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值，若该绝对值＞0.5mgKOH/g，则返回步骤S5；若该绝对值≤0.5mgKOH/g，则进入下一步；
步骤S8：若酸值仍＞1.5mgKOH/g，则结束本次小试，并返回步骤S2重新在0.9:n～1.2:n的范围内调整并设定下一次新戊基多元醇与庚酸小试试验的具体摩尔配比；若酸值已≤1.5mgKOH/g，则进入下一步；
步骤S9：向三颈瓶中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸总投料质量的0.5～5％、粒径为65～80μm的吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定试剂瓶中的合成液和水的分离性，如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试，记下该批次所用庚酸和新戊基多元醇合适的摩尔配比，以本次小试的摩尔配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；如果测定结果显示合成液和水的分离性不好，则返回步骤S2，微调小试试验中庚酸与新戊基多元醇或混合新戊季多元醇的具体摩尔配比，然后进行下一次小试；
步骤S11：规模化生产；
进一步地，所述规模化生产的步骤具体为：
步骤S111：以小试得到的当前批次所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸的摩尔比，在2M3的反应釜中，投入庚酸和新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，使釜内原料的总质量处在500～1500kg的范围内，开启搅拌，开始时转速维持在5～50rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115±5℃时，加入庚酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以1～100L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到50～300rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到120～250℃，加热5～24h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值；
步骤S112：如果样品的酸值不能达到≤1.5mgKOH/g的水平，再进行反应0.5～2h，再取样检测酸值，直至样品的酸值≤1.5mgKOH/g；
步骤S113：向反应釜中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸总投料质量的0.1～2％的吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～3h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到50～70℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为250～300目的滤网，进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行到返回的产品的颜色已看不出吸附脱色剂颗粒的残留为止，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
进一步的，所述新戊基多元醇或混合新戊季多元醇是三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、新戊二醇中的一种或几种。
进一步的，所述吸附脱色剂可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。
进一步的，所述吸附脱色剂可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。
本发明的优点在于：
（1）由于购得的各批次原料在纯度上有细微的波动，所以采用在相应原料的理论摩尔配比或经验摩尔配比的基础上，对各批次的原料先通过小试来调整它们的配比，直到小试合成出来的新戊基多元醇脂肪酸酯的酸值既符合要求，和水的分离性也符合要求后，再采用此合适的原料摩尔配比去进行规模化生产，可以使得原料得到充分的利用，保证产品的质量，省却了分子精馏这样的高耗能、产品有损失的后处理步骤，使生产过程经济、合理，产品具有市场竞争力。
（2）不必像当前的部分工艺一样，采用甲苯、二甲苯等沸点不高、有毒的有机溶剂去作为带水剂，避免了操作过程中的危险有害因素，产品中不存在低沸物的残留，从而保证了合成出来的新戊基多元醇脂肪酸酯可以在高温下使用。
（3）由于没有采用一些传统工艺所采用的脂肪酸过量，然后再用碱溶液进行中和的工艺，省却了水洗和分相等后处理步骤，且不会产生难以处理的盐类物质，使得生产过程显得简洁、环保，避免了合成出来的产品在碱性条件下再被皂化、水解的风险。
（4）采用传统的对甲苯磺酸作为催化剂，方便易得、不存在批次间催化活性有差异的问题，它还有一个好处，就是其熔点约为106℃，当反应结束产物冷却下来后，可以在脱色过滤的过程中把从体系中析出的对甲苯磺酸一起过滤掉，实现催化剂和产物的分离。
（5）当采用活性炭作为吸附脱色剂时，在活性炭价格较高的情况下，结合使用硅藻土、凹凸棒土、活性白土等价廉的多孔性吸附剂，可以堆积起合理的滤层厚度，既足以在抽滤或循环压滤过程中起到良好的过滤脱色效果，又能够有效地降低脱色过程的成本。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
一种新戊基多元醇庚酸酯的制备方法，采用三羟甲基丙烷和庚酸为原料，具体步骤包括：
步骤S1：对于采购来的当前批次的三羟甲基丙烷和庚酸，由于一分子三羟甲基丙烷含有的羟基的数量为3，则庚酸与三羟甲基丙烷的理论摩尔比为3；
步骤S2：设定本次小试中庚酸与三羟甲基丙烷的摩尔比，根据前几次合成得出的经验，三羟甲基丙烷和庚酸比较合适的摩尔比为1.05:3；
步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入1.2mol（156.216g）的庚酸，然后相应地投入0.42mol（56.351g）的三羟甲基丙烷，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110℃时，加入庚酸和三羟甲基丙烷总投料质量212.567g的1％（2.13g）的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到180±5℃，加热10h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样；
步骤S4：测定样品的酸值，为0.58mgKOH/g，由于样品的酸值≤1.5mgKOH/g，则直接跳到步骤S9；
步骤S9：向三颈瓶中加入三羟甲基丙烷和庚酸总投料质量的2％（4.25g）粒径为75μm的活性白土，继续加热搅拌1h，然后停止加热，等小试样品冷却到60℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置十分钟时，油相和水相之间乳化层的体积为1mL，表示该合成液和水的分离性良好，所以不用再调整该批次三羟甲基丙烷相对于庚酸的摩尔配比；结束该次小试，记下该批次所用庚酸和三羟甲基丙烷合适的摩尔配比，以本次小试的摩尔配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；
步骤S11：规模化生产；
具体为：
步骤S111：采用上述步骤中得到的对于当前批次的三羟甲基丙烷和庚酸的合适摩尔配比1.05:3，在2M3的反应釜中，投入781.08kg庚酸和281.757kg三羟甲基丙烷，使釜内原料的总质量达到1062.837kg，开启搅拌，开始时转速维持在15rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115℃时，加入庚酸和三羟甲基丙烷总投料质量的1.0％（10.63kg）的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以20L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到150rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到180±5℃，加热10.5h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值，为0.62mgKOH/g；
步骤S112：由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以不用再继续进行反应；
步骤S113：向反应釜中加入三羟甲基丙烷和庚酸总投料质量的0.5％（5.31kg）粒径为75μm的活性白土，继续加热搅拌2h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到60℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为270μm的滤网进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行六分钟后，返回的产品的颜色已看不出活性白土颗粒的残留，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
实施例2
一种生产双三羟甲基丙烷庚酸酯的方法，采用双三羟甲基丙烷和庚酸为原料，具体步骤包括：
步骤S1：对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和庚酸，一个双三羟甲基丙烷分子中有4个羟基，则庚酸与双三羟甲基丙烷的理论摩尔比为4；
步骤S2：设定本次小试中庚酸与双三羟甲基丙烷的摩尔比，根据前几次合成得出的经验与理论摩尔比相结合，双三羟甲基丙烷和庚酸比较合适的摩尔比为1.05:4；
步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入1.2mol（156.216g）的庚酸，然后相应地投入0.315mol（78.854g）的双三羟甲基丙烷，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110℃时，加入庚酸和双三羟甲基丙烷总投料质量235.07g的1％（2.35g）的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到160±5℃，加热6.5h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样；
步骤S4：测定样品的酸值，为0.8mgKOH/g，由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以接下去直接跳到步骤S9；
步骤S9：向三颈瓶中加入双三羟甲基丙烷和庚酸总投料质量的1％（2.35g）粒径为75μm的活性炭，继续加热搅拌1h，然后停止加热，等小试样品冷却到60℃时，趁热在铺有粒径为75μm的硅藻土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置到三十分钟时，油相和水相之间乳化层的体积为5mL，表示该合成液和水的分离性不好；由于测得的结果显示合成液和水的分离性不好，所以返回步骤S2，调整该批次双三羟甲基丙烷相对于庚酸的摩尔配比为1.03:4，投入1.2mol（156.216g）的庚酸，然后相应地投入0.309mol（77.352g）的双三羟甲基丙烷，小试合成的其余过程同步骤S3，然后进行脱色、过滤，测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置二十分钟后，油相和水相之间乳化层的体积为2mL，表示该合成液和水的分离性已经可以接受，记下该批次所用双三羟甲基丙烷和庚酸合适的摩尔配比1.03:4；
步骤S11：规模化生产；
具体为：
步骤S111：采用上述步骤中得到的对于当前批次的双三羟甲基丙烷和庚酸的合适摩尔配比1.03:4，在2M3的反应釜中，投入781.08kg庚酸和387.76kg双三羟甲基丙烷，使釜内原料的总质量达到1167.84kg，开启搅拌，开始时转速维持在15rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115℃时，加入庚酸和双三羟甲基丙烷总投料质量的0.8％（9.34kg）的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以20L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到150rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到160±5℃，加热7h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值，为1.2mgKOH/g；
步骤S112：由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以不用再继续进行反应；
步骤S113：向反应釜中加入双三羟甲基丙烷和庚酸总投料质量的0.3％（3.5kg）粒径为75μm的活性炭、0.15％（1.75kg）粒径为75μm的硅藻土，继续加热搅拌1.5h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到60℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为270目的滤网，进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行四分钟后，返回的产品的颜色已看不出硅藻土颗粒和黑色的活性炭颗粒残留，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
实施例3
一种新戊基多元醇庚酸酯的制备方法，采用季戊四醇和庚酸为原料，具体步骤如下：
步骤S1：对于采购来的当前批次的季戊四醇和庚酸，一个季戊四醇分子中有4个羟基，则庚酸与季戊四醇的理论摩尔比为4；
步骤S2：设定本次小试中庚酸与季戊四醇的摩尔比，先采用两者的理论摩尔配比1:4；
步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入1.2mol（156.216g）的庚酸，然后相应地投入0.3mol（40.845g）的季戊四醇，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110℃时，加入庚酸和季戊四醇总投料质量197.061g的1％（1.97g）的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到190±5℃，加热15h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样；
步骤S4：测定样品的酸值，为2.8mgKOH/g,由于样品的酸值没有达到≤1.5mgKOH/g的水平，进入下一步；
步骤S5：继续反应1h；
步骤S6：取样测定反应后的酸值，为2.5mgKOH/g，由于酸值＞1.5mgKOH/g，进入下一步；
步骤S7：判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值，由于该绝对值≤0.5mgKOH/g，进入下一步；
步骤S8：由于当前酸值仍＞1.5mgKOH/g，结束本次小试，并返回步骤S2，重新在0.9:n～1.2:n的范围内调整并设定下一次季戊四醇与庚酸小试试验的具体摩尔配比为1.05:4，投入1.2mol（156.216g）的庚酸，然后相应地投入0.315mol（42.887g）的季戊四醇，其余过程重复步骤S3，反应15h，取样，测得的样品酸值为0.8mgKOH/g，已达到酸值≤1.5mgKOH/g的要求，进入下一步；
步骤S9：向三颈瓶中加入季戊四醇和庚酸总投料质量的1％（1.97g）粒径为75μm的活性炭，继续加热搅拌1h，然后停止加热，等小试样品冷却到60℃时，趁热在铺有粒径为75μm的凹凸棒土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置到二十分钟时，油相和水相之间乳化层的体积为0mL，表示该合成液和水的分离性很好，结束该次小试，记下该批次季戊四醇和庚酸合适的摩尔配比，为1.05:4，以本次小试的原料配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；
步骤S11：规模化生产；
具体为：
步骤S111：采用上述步骤中得到的对于当前批次的季戊四醇和庚酸的合适摩尔配比1.05:4，在2M3的反应釜中，投入781.08kg庚酸和214.436kg季戊四醇，使釜内原料的总质量达到995.516kg，开启搅拌，开始时转速维持在15rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115℃时，加入庚酸和季戊四醇总投料质量的1％（9.96kg）的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以50L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到150rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到190±5℃，加热16h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值，为0.86mgKOH/g；
步骤S112：由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以不用再继续进行反应；
步骤S113：向反应釜中加入季戊四醇和庚酸总投料质量的0.4％（3.98kg）粒径为75μm的活性炭、0.2％（1.99kg）粒径为75μm的凹凸棒土，继续加热搅拌1.5h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到60℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为270目的滤网，进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行八分钟后，返回的产品的颜色已看不出褐色的凹凸棒土颗粒和黑色的活性炭颗粒残留，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
实施例4
一种新戊基多元醇庚酸酯的制备方法，采用质量百分比占90％的季戊四醇、10％的双季戊四醇组成的混合新戊基多元醇和庚酸为原料，具体步骤如下：
步骤S1：一个季戊四醇分子中有4个羟基，一个双季戊四醇分子中有6个羟基，由质量百分比占90％的季戊四醇、10％的双季戊四醇组成的混合新戊基多元醇的平均分子量为142.783，折合羟基数为4.112,对于用采购来的季戊四醇和双季戊四醇配制成的这种混合新戊基多元醇，相对于庚酸的理论摩尔配比即为1:4.112；
步骤S2：设定本次小试中庚酸与新戊基多元醇的摩尔比，本次小试直接采用理论摩尔配比1:4.112；
步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入1.234mol（160.602g）的庚酸，然后相应地投入0.3mol（42.835g）的混合新戊基多元醇，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110℃时，加入庚酸和混合新戊基多元醇总投料质量203.437g的1％（2.03g）的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到240±5℃，加热18h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样；
步骤S4：测定样品的酸值，为0.2mgKOH/g,由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以接下去直接跳到常规步骤的S9；
步骤S9：向三颈瓶中加入混合新戊基多元醇和庚酸总投料质量的1％（2.03g）粒径为75μm的凹凸棒土，继续加热搅拌1.5h，然后停止加热，等小试样品冷却到60℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置三十分钟后，油相和水相之间乳化层的体积为5mL，表示该合成液和水的分离性不好；
需要返回步骤S2,微调下一次小试试验中庚酸与这种混合新戊基多元醇的具体摩尔配比为0.97:4.112；投入1.234mol（160.602g）的庚酸，然后相应地投入0.291mol（41.550g）的混合新戊基多元醇，小试合成的其余过程同步骤S3，对合成出的产品取样，测得其酸值为0.6mgKOH/g，符合要求，继续进行脱色、过滤，然后再次测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置二十分钟后，油相和水相之间乳化层的体积为2mL，表示该合成液和水的分离性已经可以接受，记下针对本批次配制的混合新戊基多元醇和庚酸原料的合适摩尔配比为0.97:4.112，以本次小试的原料配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；
步骤S11：规模化生产；
具体为：
步骤S111：采用上述步骤中得到的对于当前批次的混合新戊基多元醇和庚酸的合适摩尔配比0.97:4.112，在2M3的反应釜中，投入781.08kg庚酸和202.076kg配制的混合新戊基多元醇，使釜内原料的总质量达到983.156kg，开启搅拌，开始时转速维持在15rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115℃时，加入庚酸和混合新戊基多元醇总投料质量的1％（9.83kg）的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以20L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到150rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到240±5℃，加热19h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值，为0.66mgKOH/g；
步骤S112：由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以不用再继续进行反应；
步骤S113：向反应釜中加入配制的混合新戊基多元醇和庚酸总投料质量的0.6％（5.90kg）粒径为75μm的凹凸棒土，继续加热搅拌2h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到60℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为270μm的滤网进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行十分钟后，返回的产品的颜色已看不出褐色的凹凸棒土颗粒的残留，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
实施例5
一种新戊基多元醇庚酸酯的制备方法，采用新戊二醇和庚酸为原料，具体步骤如下：
步骤S1：对于采购来的当前批次的新戊二醇和庚酸，一个新戊二醇分子中有2个羟基，则庚酸与新戊二醇的理论摩尔比为2:1；
步骤S2：设定本次小试中庚酸与新戊二醇的摩尔比，根据前几次合成得出的经验，新戊二醇和庚酸比较合适的摩尔比为1.02:2；
步骤S3：在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入1.6mol（208.288g）的庚酸，然后相应地投入0.816mol（84.896g）的新戊二醇，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110℃时，加入庚酸和新戊二醇总投料质量293.274g的1％（2.93g）的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到140±5℃，加热5h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样；
步骤S4：测定样品的酸值, 为2.5mgKOH/g,由于样品的酸值没有达到≤1.5mgKOH/g的水平，因此进入下一步骤；
步骤S5：继续反应1h；
步骤S6：取样测定反应后的酸值，取样检测酸值为1.6mgKOH/g；由于其酸值仍没有达到≤1.5mgKOH/g的水平，因此继续进入步骤S7；
步骤S7：判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值，由于该绝对值＞0.5mgKOH/g，返回步骤S5，继续反应1h，然后再取样，测定样品的酸值，为1.2 mgKOH/g，进入下一步；
步骤S8：由于第三次样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，接下去进入步骤S9；
步骤S9：向三颈瓶中加入新戊二醇和庚酸总投料质量的2％（5.865g）的粒径为75μm的硅藻土，继续加热搅拌1h，然后停止加热，等小试样品冷却到60℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性，测得的结果为高速搅拌结束后静置十分钟时，油相和水相之间乳化层的体积为2mL，表示该合成液和水的分离性良好，记下该批次新戊二醇和庚酸合适的摩尔配比，为1.02:2，以本次小试的原料配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；
步骤S11：规模化生产；
具体为：
步骤S111：采用上述步骤中得到的对于当前批次的新戊二醇和庚酸的合适摩尔配比1.02:2，在2M3的反应釜中，投入781.08kg庚酸和318.699kg新戊二醇，使釜内原料的总质量达到1099.779kg，开启搅拌，开始时转速维持在20rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115℃时，加入庚酸和新戊二醇总投料质量的1.0％（10.998kg）的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以20L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到180rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到140±5℃，加热7.5h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在10分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值，为1.3mgKOH/g；
步骤S112：由于样品的酸值已经达到≤1.5mgKOH/g的水平，所以不用再继续进行反应；
步骤S113：向反应釜中加入新戊二醇和庚酸总投料质量的0.6％（6.60kg）粒径为75μm的硅藻土，继续加热搅拌2h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到60℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为270μm的滤网进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行三分钟后，返回的产品的颜色已看不出硅藻土颗粒的残留，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
以上内容显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺为对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和庚酸；先根据所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来选择当前小试的摩尔配比；采用对甲苯磺酸作为催化剂，在通氮气的情况下依靠加热进行酯化反应，并通过收集装置收集随氮气带出的水，观察到收集装置中在5～20分钟内不再有水脱出后，取样，测定样品的酸值，通过一次或多次小试摩尔配比的调整使得当前小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g；加入吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中，按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性；如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内后，乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试；以本次小试中酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性也符合要求的小试摩尔配比作为当前批次原料的原料配比来进行规模化生产。
2.根据权利要求1所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于所述具体步骤如下：步骤S1：对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和庚酸，计算所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来进行小试试验，若所用新戊基多元醇的羟基数或混合新戊基多元醇的折合羟基的数量为n，则庚酸与新戊基多元醇或混合新戊基多元醇的理论摩尔比为n；步骤S2：设定本次小试中新戊基多元醇与庚酸的摩尔比为0.9:n～1.2:n；步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入0.4～1.2mol的庚酸，然后根据步骤S2中设定的摩尔比投入相应量的新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110±4℃时，加入庚酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以10～100mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到120～250℃，加热5～24h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样；步骤S4：测定样品的酸值,如果样品的酸值≤1.5mgKOH/g，则直接跳到步骤S9；如果样品的酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步骤；
步骤S5：继续反应0.5～2h；
步骤S6：取样测定反应后的酸值，若酸值≤1.5mgKOH/g，则跳到步骤S9；若酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步；
步骤S7：判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值，若该绝对值＞0.5mgKOH/g，则返回步骤S5；若该绝对值≤0.5mgKOH/g，则进入下一步；
步骤S8：若酸值仍＞1.5mgKOH/g，则结束本次小试，并返回步骤S2重新在0.9:n～1.2:n的范围内调整并设定下一次新戊基多元醇与庚酸小试试验的具体摩尔配比；若酸值已≤1.5mgKOH/g，则进入下一步；
步骤S9：向三颈瓶中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸总投料质量的0.5～5％、粒径为65～80μm的吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；
步骤S10：按照GB/T 7305—2003规定的方法，测定试剂瓶中的合成液和水的分离性，如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试，记下该批次所用庚酸和新戊基多元醇合适的摩尔配比，以本次小试的摩尔配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；如果测定结果显示合成液和水的分离性不好，则返回步骤S2，微调小试试验中庚酸与新戊基多元醇或混合新戊季多元醇的具体摩尔配比，然后进行下一次小试；
步骤S11：规模化生产。
3.根据权利要求1或2所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于所述规模化生产的步骤具体为：步骤S111：以小试得到的当前批次所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸的摩尔比，在2M3的反应釜中，投入庚酸和新戊基多元醇或混合新戊季多元醇，使釜内原料的总质量处在500～1500kg的范围内，开启搅拌，开始时转速维持在5～50rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115±5℃时，加入庚酸和所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以1～100L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到50～300rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到120～250℃，加热5～24h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值；
步骤S112：如果样品的酸值不能达到≤1.5mgKOH/g的水平，再进行反应0.5～2h，再取样检测酸值，直至样品的酸值≤1.5mgKOH/g；
步骤S113：向反应釜中加入所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸总投料质量的0.1～2％的吸附脱色剂，继续加热搅拌0.5～3h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到50～70℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，采用目数为250～300目的滤网，进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行到返回的产品的颜色已看不出吸附脱色剂颗粒的残留为止，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。
4.根据权利要求1或2所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于：所述新戊基多元醇或混合新戊季多元醇是三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、新戊二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于：所述新戊基多元醇或混合新戊季多元醇是三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、新戊二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于：所述吸附脱色剂可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。
7.根据权利要求3所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于：所述吸附脱色剂可以是活性炭、活性白土、凹凸棒土、硅藻土。
8.根据权利要求6或7所述的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺，其特征在于：所述吸附脱色剂为活性炭时，可以结合硅藻土、凹凸棒土、活性白土一起使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510370888.2A CN105017014A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510370888.2A CN105017014A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105017014A true CN105017014A (zh) | 2015-11-04 |
Family
ID=54407377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510370888.2A Pending CN105017014A (zh) | 2015-06-30 | 2015-06-30 | 一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105017014A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112559577A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-26 | 苏州千木信息技术有限公司 | 板材加工工艺的推荐方法及系统 |
-
2015
- 2015-06-30 CN CN201510370888.2A patent/CN105017014A/zh active Pending
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 秦中秋: "三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究", 《辽宁化工》 * |
| 费建奇; 赵伟: "新戊基多元醇脂肪酸的酯化反应机理与酯的结构设计", 《润滑油》 * |
| 费建奇; 赵伟: "硫酸催化新戊基多元醇脂肪酸酯化反应行为研究", 《润滑油》 * |
| 邢凤兰; 马文辉; 徐群; 刘范嘉: "三羟甲基丙烷酯的合成及其抗乳化性能研究", 《化工进展》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112559577A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-26 | 苏州千木信息技术有限公司 | 板材加工工艺的推荐方法及系统 |
| CN112559577B (zh) * | 2020-12-15 | 2024-04-30 | 苏州千木信息技术有限公司 | 板材加工工艺的推荐方法及系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104945247A (zh) | 一种新戊基多元醇油酸酯的制备工艺 | |
| CN101238091B (zh) | 对苯二甲酸二（2-乙基己酯）的制备 | |
| Roschat et al. | Biodiesel production based on heterogeneous process catalyzed by solid waste coral fragment | |
| CN102030634B (zh) | 制备多元醇酯的方法 | |
| JP4418432B2 (ja) | バイオディーゼル油の製造方法 | |
| US20050016059A1 (en) | Method for transesterifyng vegetable oils | |
| US20060293533A1 (en) | Systems and methods for esterification and transesterification of fats and oils | |
| CN101538228B (zh) | 抗流感和禽流感病毒药物化合物帕拉米韦的合成方法 | |
| CN105647656A (zh) | 从高游离脂肪酸原料生产生物柴油和甘油的方法 | |
| WO2012119520A1 (zh) | 一种cta残渣制作增塑剂的方法 | |
| CN105130800A (zh) | 一种新戊基多元醇混合酸酯的制备工艺 | |
| EP2316811B1 (en) | Process for producing hydrogenated aromatic polycarboxylic acid | |
| CN104910035A (zh) | 一种以负载固体碱催化合成羟烷基酰胺的方法 | |
| CN101805270A (zh) | 脂肪族二异氰酸酯及其制备方法和用途 | |
| CN105017014A (zh) | 一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺 | |
| CN103373953A (zh) | 3-氨基哌啶及其光学异构体的制备方法 | |
| TW201527275A (zh) | 方法 | |
| CN104874386B (zh) | 一种用于丙酮缩合的改性镁铝复合氧化物催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104926654A (zh) | 一种2-乙基己酸新戊基多元醇酯的制备工艺 | |
| CN105037146A (zh) | 双三羟甲基丙烷月桂酸酯及其一种制备方法 | |
| CN105001082A (zh) | 一种新戊基多元醇月桂酸酯的制备工艺 | |
| CN105732490A (zh) | 一种贝曲西班的制备方法 | |
| CN105037145A (zh) | 一种采用配制酸制备新戊基多元醇脂肪酸酯的工艺 | |
| CN104910010A (zh) | 一种生产双三羟甲基丙烷庚酸酯的方法 | |
| CN105037144A (zh) | 2-乙基己酸双三羟甲基丙烷酯及其一种生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151104 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |