CN104987954B - 从厚朴树叶中提取挥发油以及厚朴酚的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从厚朴树叶中提取挥发油以及厚朴酚的方法，先是将厚朴树叶粉末置于蒸馏罐中进行水蒸气蒸馏，提取出厚朴挥发油，然后通过下述步骤提取厚朴酚：①搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，加熟石灰调节pH＝9‑10，继续搅拌30‑40min，过滤，②滤渣用pH＝9‑10的石灰水常温浸提两次，合并前述提取液，用浓盐酸调节提取液pH＝3‑4，静置沉化，再用水洗涤至中性，45℃下恒温干燥，得粗提物，③粗提物与4倍量硅胶拌合，用石油醚回流提取，浓缩提取液，冷却，待完全析出结晶后过滤，再用乙酸乙酯和石油醚混合溶液进行重结晶。本发明实现了厚朴树叶中两种有效成分的综合提取，工序简单，成本低，提取率高，能够实现绿色工厂化生产。

Description

从厚朴树叶中提取挥发油以及厚朴酚的方法

技术领域

本发明涉及植物有效成分的提取方法，具体涉及的是一种从厚朴树叶中提取挥发油以及厚朴酚的方法。

背景技术

厚朴酚是一种生理活性显著的药物，有抗炎、抗菌、抗病原微生物、抗溃疡、抗氧化、抗肿瘤、能抑制吗啡戒断反应和抑制血小板聚集等作用，临床上主要用作消除胸腹满闷、镇静中枢神经、运动员肌肉松弛、抗真菌、抗溃疡等的药物中，应用广范，用量大。长期以来，厚朴酚主要是从木兰属植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd et Wils)干燥的干皮、根皮及枝皮中提取，厚朴树皮是重要的中药材，也叫中药厚朴，厚朴树皮要生长20年左右才符合药用质量要求，厚朴树生长缓慢，药材生产周期很长。现今厚朴树皮的资源已经非常有限，厚朴酚的来源也受到了资源匮乏的限制。

研究发现，厚朴树叶中含有和厚朴树皮相同的生物活性物质，如厚朴酚、和厚朴酚、挥发油等，而且发现厚朴挥发油有抗菌活性，只是厚朴树叶中厚朴酚的含量较低，仅有0.29％-0.36％，是厚朴树皮含量的1/8-1/10。可是厚朴树叶资源比较丰富，其叶长而宽大，每年秋天自然凋落，每年生长的厚朴树叶和厚朴树皮的重量相当，因此，人们便开始了从厚朴树叶中提取厚朴酚的研究。起始，人们用现有的从厚朴树皮中提取厚朴酚的方法来提取厚朴树叶中的厚朴酚，实践证明，这一途径行不通，因为从厚朴树皮中提取厚朴酚的方法是用碱提或醇提，而碱性溶剂或醇提过程中的高温回流都会引起厚朴酚的氧化变质，厚朴酚损失较大，其结果是基本上得不到厚朴酚产品。直到2012年，中国专利公开号CN 102304027B公开了一种用甲醇浸泡厚朴树叶提取厚朴酚的方法，该方法的提取率可达到98.1％-98.6％，含量高达99.1％。但是该方法中所使用的主要提取介质甲醇造成了有毒有害的工作环境，而且还存在着提取过程繁琐、工厂化生产成本较高的不足。

发明内容

本发明的目的在于提出一种从厚朴树叶中将挥发油和厚朴酚进行综合提取的方法，该方法工序更简单，成本更低，而且厚朴酚的纯度高，提取率稳定，能够实现绿色工厂化生产。

实现上述目的的技术方案是：一种从厚朴树叶中提取挥发油以及厚朴酚的方法，其特征是按下述步骤完成：

1)将厚朴树叶粉末置于蒸馏罐中，搅拌下通入水蒸气进行蒸馏，蒸馏时间为1h-1.2h，从冷凝管中接收全程溜出液，

2)溜出液用30℃-60℃型号石油醚萃取三次，每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的0.7-1倍，合并萃取液，

3)用无水硫酸钠干燥萃取液，然后蒸馏回收石油醚，得到厚朴挥发油；

4)完成了步骤1)后，搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，自然降温至常温，加入熟石灰，调节pH＝9-10，继续搅拌30min-40min，放出物料，过滤，

5)将步骤4)的滤渣用pH＝9-10的石灰水常温浸提两次，每次石灰水的用量是滤渣重量的23-25倍，每次浸提过程中连续搅拌30min-40min，过滤，滤液与步骤4)的滤液合并，

6)滤液用浓盐酸调节其pH＝3-4，静置沉化，收集沉淀物，

7)用蒸馏水将沉淀物洗涤至中性，在45℃下恒温干燥，得粗提物，

8)粗提物与4倍量的硅胶拌合均匀，拌合物用30-32倍量的30℃-60℃型号石油醚在循环提取器里回流提取，回流至溜出液无厚朴酚时为止，然后浓缩提取液并回收石油醚，冷却，待完全析出淡黄色的结晶后，过滤，

9)淡黄色结晶用乙酸乙酯和石油醚体积比为8∶2的溶液进行重结晶，得到纯度不低于99.2％的厚朴酚。

本发明的优点在于：1、实现了两种有效成分的综合提取，既得到了厚朴挥发油，又得到了厚朴酚，使厚朴树叶综合利用。2、厚朴树叶粉末经过水蒸气蒸馏处理后再提取厚朴酚，能大幅度减少以往提取过程中的黑色粘稠胶状物，易纯化处理，且厚朴酚的提取率明显提高。3、用浓盐酸调节滤液的pH＝3-4能使酚类物质最大化沉淀，减少了其他酸性物质的析出。4、工序更简单，用时短，在厚朴酚的提取过程中主要以石灰水溶液作为提取介质，避免了有毒有害溶剂的使用，实现了绿色工厂化生产。5、成本更低，在厚朴酚的提取过程中，废水可循环套用，较大幅度降低了生产成本。6、提取率稳定，厚朴酚的纯度高。7、按照本发明方法，工厂化的生产规模能够使厚朴树叶挥发油的得油量达到1.5％-2.0％；厚朴酚的提取率达到98.5％-99.1％，纯度达到99.2％-99.5％；该方法也适合从厚朴树皮中提取厚朴酚，而且可大幅度提高厚朴酚的提取率和纯度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将厚朴树叶阴干，粉碎，过100目筛，然后按下述步骤完成厚朴挥发油及厚朴酚的提取：

1)称取厚朴树叶粉末40kg放入蒸馏罐中，搅拌下通入水蒸气蒸馏1.2h，从冷凝管中接收全程溜出液，

2)溜出液用30℃-60℃型号石油醚萃取三次，每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的0.7倍，合并萃取液，

3)用无水硫酸钠干燥萃取液，然后蒸馏回收石油醚，得到0.72kg厚朴挥发油；

4)完成了步骤1)后，继续搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，自然降温至常温，加入熟石灰，调节pH＝10，搅拌30min-40min，放出物料，过滤，

5)将步骤4)的滤渣用pH＝10的石灰水常温浸提两次，每次石灰水的用量是滤渣重量的25倍，每次浸提过程中连续搅拌40min，过滤，滤液与步骤4)的滤液合并，

6)滤液用浓盐酸调节其pH＝3，静置沉化，收集沉淀物，

7)用蒸馏水将沉淀物洗涤至中性，在45℃下恒温干燥，得粗提物2.45kg，

8)粗提物与4倍量的硅胶拌合均匀，拌合物用30倍量的30℃-60℃型号石油醚在循环提取器里回流提取，回流至溜出液无厚朴酚时为止，然后浓缩提取液并回收石油醚，冷却，待完全析出淡黄色的结晶后，过滤，

9)淡黄色结晶用乙酸乙酯和石油醚体积比为8∶2的溶液进行重结晶，得到高纯度的厚朴酚以及其它酚类物质，其中厚朴酚为0.141kg，纯度为99.5％，提取率为99.1％。

实施例2

称取厚朴树叶100目粉末60kg，放入蒸馏罐中，然后按下述步骤完成厚朴挥发油及厚朴酚的提取：

1)搅拌下通入水蒸气蒸馏1h，从冷凝管中接收全程溜出液，

2)溜出液用30℃-60℃型号石油醚萃取三次，每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的1倍，合并萃取液，

3)用无水硫酸钠干燥萃取液，然后蒸馏回收石油醚，得到0.96kg厚朴挥发油；

4)完成了步骤1)后，继续搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，自然降温至常温，加入熟石灰，调节pH＝9，搅拌40min，放出物料，过滤，

5)将步骤4)的滤渣用pH＝9的石灰水常温浸提两次，每次石灰水的用量是滤渣重量的24倍，每次浸提过程中连续搅拌40min，过滤，滤液与步骤4)的滤液合并，

6)滤液用浓盐酸调节其pH＝3，静置沉化，收集沉淀物，

7)用蒸馏水将沉淀物洗涤至中性，在45℃下恒温干燥，得粗提物3.48kg，

8)粗提物与4倍量的硅胶拌合均匀，拌合物用31倍量的30℃-60℃型号石油醚在循环提取器里回流提取，回流至溜出液无厚朴酚时为止，然后浓缩提取液并回收石油醚，冷却，待完全析出淡黄色的结晶后，过滤，

9)淡黄色结晶用乙酸乙酯和石油醚体积比为8∶2的溶液进行重结晶，得到高纯度的厚朴酚以及其它酚类物质，其中厚朴酚为0.216kg，纯度为99.3％，提取率为98.8％。

实施例3

称取厚朴树叶100目粉末80kg，放入蒸馏罐中，然后按下述步骤完成厚朴挥发油及厚朴酚的提取：

1)搅拌下通入水蒸气蒸馏1h，从冷凝管中接收全程溜出液，

2)溜出液用30℃-60℃型号石油醚萃取三次，每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的0.7倍，合并萃取液，

3)用无水硫酸钠干燥萃取液，然后蒸馏回收石油醚，得到1.36kg厚朴挥发油；

4)完成了步骤1)后，搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，自然降温至常温，加入熟石灰，调节pH＝10，继续搅拌30min，放出物料，过滤，

5)将步骤4)的滤渣用pH＝9的石灰水常温浸提两次，每次石灰水的用量是滤渣重量的23倍，每次浸提过程中连续搅拌35min，过滤，滤液与步骤4)的滤液合并，

6)滤液用浓盐酸调节其pH＝4，静置沉化，收集沉淀物，

7)用蒸馏水将沉淀物洗涤至中性，在45℃下恒温干燥，得粗提物4.96kg，

8)粗提物与4倍量的硅胶拌合均匀，拌合物用32倍量的30℃-60℃型号石油醚在循环提取器里回流提取，回流至溜出液无厚朴酚时为止，然后浓缩提取液并回收石油醚，冷却，待完全析出淡黄色的结晶后，过滤，

9)淡黄色结晶用乙酸乙酯和石油醚体积比为8∶2的溶液进行重结晶，得到高纯度的厚朴酚以及其它酚类物质，其中厚朴酚为0.286kg，纯度为99.2％，提取率为98.5％。

Claims (1)

1.一种从厚朴树叶中提取挥发油以及厚朴酚的方法，其特征是按下述步骤完成：

1)将厚朴树叶粉末置于蒸馏罐中，搅拌下通入水蒸气进行蒸馏，蒸馏时间为1h-1.2h，从冷凝管中接收全程溜出液，

2)溜出液用30℃-60℃型号石油醚萃取三次，每次萃取时石油醚的用量为溜出液体积量的0.7-1倍，合并萃取液，

3)用无水硫酸钠干燥萃取液，然后蒸馏回收石油醚，得到厚朴挥发油；

4)完成了步骤1)后，继续搅拌蒸馏罐中的水和固体渣，自然降温至常温，加入熟石灰，调节pH＝9-10，继续搅拌30min-40min，放出物料，过滤，

5)将步骤4)的滤渣用pH＝9-10的石灰水常温浸提两次，每次石灰水的用量是滤渣重量的23-25倍，每次浸提过程中连续搅拌30min-40min，过滤，滤液与步骤4)的滤液合并，

6)滤液用浓盐酸调节其pH＝3-4，静置沉化，收集沉淀物，

7)用蒸馏水将沉淀物洗涤至中性，在45℃下恒温干燥，得粗提物，

8)粗提物与4倍量的硅胶拌合均匀，拌合物用30-32倍量的30℃-60℃型号石油醚在循环提取器里回流提取，回流至溜出液无厚朴酚时为止，然后浓缩提取液并回收石油醚，冷却，待完全析出淡黄色的结晶后，过滤，

9)淡黄色结晶用乙酸乙酯和石油醚体积比为8∶2的溶液进行重结晶，得到纯度不低于99.2％的厚朴酚。