CN104979150A - 一种铍窗封接的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铍窗封接的方法，将铍片浸泡在质量比为9-11:1的硫酸和过氧化氢混合液中，混合液温度控制在50-55℃；反应时间在13-17s；浸泡好的铍片用去离子水冲洗8-12min，然后在75-85℃的烘箱烘干并存储于真空柜中备用；选用铜作为输出窗的基金属，封接时的升温速率为3℃/min，保温温度730℃，时间60min，再升温至800℃,保温时间8min，在此温度下，铍片、铜和焊料的相互溶蚀，在封接面形成铍片、铜、焊料的金属化合物，从而形成了牢固气密的钎焊面。本发明保证了铍窗的封接可靠性，使得铍窗在射线管中得以大量的应用。使得封接好的输出窗钎焊性能牢固可靠。输出窗在800℃可承受反复热冲击，输出窗的漏率优于10-9pa.m3/s。
Description
技术领域
本发明涉及铍窗技术领域，具体是一种铍窗封接的方法。
背景技术
铍是一种稀有金属，由于铍的中子吸收截面小，因此铍对X射线的吸收少，穿透能力强，因此在射线管中，铍是理想的输出窗材料。但是铍的化学性能活泼，在常温下极易生成致密而稳定的氧化膜，这层膜使铍与焊料之间的侵润性极差，封接后漏气率高，工作时稳定性差。目前在国内的射线管生产厂家因为不能很好的解决铍的封接的问题，输出窗往往采用铜窗，减少了射线的透过率，增加了能源的消耗。
中国专利CN103715045A公开了一种铍窗及其封接方法，在铍窗片下表面的封接边缘区镀有一层金属镍，而且是针对其需要保护的铍窗进行的封接方法，封接时间短、工艺较为复杂，难以保证封接效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铍窗封接的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铍窗封接的方法，由如下步骤组成：
1）将铍片浸泡在质量比为9-11:1的硫酸和过氧化氢混合液中，混合液温度控制在50-55℃；反应时间在13-17s；
2）浸泡好的铍片用去离子水冲洗8-12min，然后在75-85℃的烘箱烘干并存储于真空柜中备用；
3）选用铜作为输出窗的基金属，封接时的升温速率为3℃/min，保温温度730℃，时间60min，再升温至温度800℃,保温时间8min，在此温度下，铍片、铜和焊料的相互溶蚀，在封接面形成铍片、铜、焊料的金属化合物，从而形成了牢固气密的钎焊面。
作为本发明进一步的方案：步骤1）中硫酸和过氧化氢的质量比为10:1。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中浸泡好的铍片用去离子水冲洗10min，然后在80℃的烘箱烘干并存储于真空柜中。
作为本发明进一步的方案：步骤3）中焊料选用银铜28银基焊料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过对铍的清洗、储存、封接的结构和封接工艺的选择与优化，保证了铍窗的封接可靠性，使得铍窗在射线管中得以大量的应用。使得封接好的输出窗钎焊性能牢固可靠。输出窗在800℃可承受反复热冲击，输出窗的漏率优于10-9pa.m3/s。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种铍窗封接的方法，将铍片浸泡在9:1配比的硫酸和过氧化氢混合液中，混合液温度控制在50℃。反应时间在13s。清洗好的铍片用去离子水冲洗8min，然后在75℃的烘箱烘干并存储于真空柜中。由于铍在常温下生成的氧化膜致密而稳定，用高温破膜的方法容易增加铍的脆性并且破膜不易彻底，得不到理想的封接强度。因此我们选用的是在封接温度下与铍相互溶蚀性强的铜作为输出窗的基金属，焊料选用银铜28银基焊料，通过高温下铍片、铜和焊料的相互溶蚀，使封接面处的氧化铍成功破膜，形成新的合金。这种新合金形成的封接结构牢固可靠。由于高温下铍、铜和焊料的相互反应很活跃，因此对封接温度和速率的要求很高，不能过度溶蚀。封接时的升温速率为3℃/min，保温温度730℃，时间60min，再升温至温度800℃,保温时间8min。使在封接面形成铍片、铜、焊料的金属化合物，从而形成了牢固气密的钎焊面。
实施例2
本发明实施例中，一种铍窗封接的方法，将铍片浸泡在11:1配比的硫酸和过氧化氢混合液中，混合液温度控制在55℃。反应时间在17s。清洗好的铍片用去离子水冲洗12min，然后在85℃的烘箱烘干并存储于真空柜中。由于铍在常温下生成的氧化膜致密而稳定，用高温破膜的方法容易增加铍的脆性并且破膜不易彻底，得不到理想的封接强度。因此我们选用的是在封接温度下与铍相互溶蚀性强的铜作为输出窗的基金属，焊料选用银铜28银基焊料，通过高温下铍片、铜和焊料的相互溶蚀，使封接面处的氧化铍成功破膜，形成新的合金。这种新合金形成的封接结构牢固可靠。由于高温下铍、铜和焊料的相互反应很活跃，因此对封接温度和速率的要求很高，不能过度溶蚀。封接时的升温速率为3℃/min，保温温度730℃，时间60min，再升温至温度800℃,保温时间8min。使在封接面形成铍片、铜、焊料的金属化合物，从而形成了牢固气密的钎焊面。
实施例3
本发明实施例中，一种铍窗封接的方法，将铍片浸泡在10:1配比的硫酸和过氧化氢混合液中，混合液温度控制在52℃。反应时间在15s。清洗好的铍片用去离子水冲洗10min，然后在80℃的烘箱烘干并存储于真空柜中。由于铍在常温下生成的氧化膜致密而稳定，用高温破膜的方法容易增加铍的脆性并且破膜不易彻底，得不到理想的封接强度。因此我们选用的是在封接温度下与铍相互溶蚀性强的铜作为输出窗的基金属，焊料选用银铜28银基焊料，通过高温下铍片、铜和焊料的相互溶蚀，使封接面处的氧化铍成功破膜，形成新的合金。这种新合金形成的封接结构牢固可靠。由于高温下铍、铜和焊料的相互反应很活跃，因此对封接温度和速率的要求很高，不能过度溶蚀。封接时的升温速率为3℃/min，保温温度730℃，时间60min，再升温至温度800℃,保温时间8min。使在封接面形成铍片、铜、焊料的金属化合物，从而形成了牢固气密的钎焊面。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1. 一种铍窗封接的方法，其特征在于，由如下步骤组成：
1）将铍片浸泡在质量比为9-11:1的硫酸和过氧化氢混合液中，混合液温度控制在50-55℃；反应时间在13-17s；
2）浸泡好的铍片用去离子水冲洗8-12min，然后在75-85℃的烘箱烘干并存储于真空柜中备用；
3）选用铜作为输出窗的基金属，封接时的升温速率为3℃/min，保温温度730℃，时间60min，再升温至温度800℃,保温时间8min，在此温度下，铍片、铜和焊料的相互溶蚀，在封接面形成铍片、铜、焊料的金属化合物，从而形成了牢固气密的钎焊面。
2.根据权利要求1所述的铍窗封接的方法，其特征在于，步骤1）中硫酸和过氧化氢的质量比为10:1。
3.根据权利要求1所述的铍窗封接的方法，其特征在于，步骤2）中浸泡好的铍片用去离子水冲洗10min，然后在80℃的烘箱烘干并存储于真空柜中。
4.根据权利要求1所述的铍窗封接的方法，其特征在于，步骤3）中焊料选用银铜28银基焊料。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN111037135A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-21 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 一种铍与不锈钢的焊接方法及铍窗与不锈钢窗的焊接方法 |
| RU2760320C1 (ru) * | 2021-04-13 | 2021-11-23 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина" | Способ изготовления вакуумплотного бериллиевого выпускного окна |
| RU2815735C1 (ru) * | 2023-03-22 | 2024-03-21 | Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" | Способ изготовления вакуумноплотного выпускного бериллиевого окна |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘序芝: "铍焊技术及其展望", 《真空电子器件》 * |
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