CN104974683B - 一种魔芋粉-壳聚糖-pva共混胶粘剂的制备方法 - Google Patents
一种魔芋粉-壳聚糖-pva共混胶粘剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种魔芋粉‑壳聚糖‑PVA共混胶粘剂的制备方法，涉及胶黏剂制备技术领域。本方法包括以下步骤（1）配制质量分数为10%PVA溶液；（2）魔芋粉和壳聚糖在溶液中共混聚合反应；（3）向共混聚合物中加入PVA溶液和交联剂环氧氯丙烷溶液，在60‑70℃搅拌1.5‑2h得共混胶粘剂。本发明的魔芋粉‑壳聚糖‑PVA共混胶粘剂具有粘结强度高、耐水性好、稳定性好的优点，可以用作胶粘剂广泛用于木材拼装、人造板加工领域，还可应用于防水、包装领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学领域，尤其是一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法。
背景技术
在目前使用的木材胶粘剂中，许多为溶剂类的三醛胶---脲醛树脂(UF),酚醛树脂(PF)和三聚氰胺甲醛树脂(VIF)，这“三醛胶”除耐水性差、储存期短外，在生产和使用的过程中释放出大量的甲醛，对环境污染造成很大的影响，人类长期接触还会造成患呼吸道疾病、恶性肿瘤、白血病等疾病的危险。随着环保和节能等理念的提出，对木材工业用胶也提出了更高的要求，这就要求减少甲醛单体和用量，使胶粘剂中游离醛含量达到最低标准，或寻求合适的原料和配方来取代“三醛”胶，彻底解决游离醛释放带来的环境问题。
天然胶粘剂原料来源广泛，成本低，使用方便，无毒环保，随着石油能源紧张和胶粘剂理论研究的深入，更重要的是人们环保意识的增强，天然胶粘剂又重新受到重视，以期充分发挥其天然环保和可再生的优势。
魔芋葡甘聚糖是提取自天南星科魔芋块茎中的一种储备性多糖，是一种可再生天然高分子资源，其来源广泛，具有生物可降解性，水溶胶黏度高，可增稠、凝胶和成膜。壳聚糖(chitosan，CA)是甲壳素(Chitin)脱乙酰化反应转化而成的生物大分子，也是自然界中唯一的天然碱性多糖。壳聚糖分子结构中含有丰富的羟基和氨基，使之易于进行化学修饰和改性，其应用领域非常广泛。近年来，壳聚糖广泛应用于医药、食品、化工、环保等行业。壳聚糖通过改性生成的一系列衍生物均具有很强的亲水性，能被生物所降解，是一类无毒、无污染的高分子材料。聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)是由聚醋酸乙烯水解而得的白色粉末状水溶性高分子树脂，无毒无害，价格低廉，成膜性好且生成的胶膜强度高，适用于粘接纸张、织物和木材等。PVA还可以作为诸多胶黏剂的助剂使用，可提高黏接力和耐湿性。
但目前研究制得的魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂粘结强度不够好，制约了其的发展。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种胶接强度高、耐水性好的魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法。
一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％PVA溶液；
(2)在容器中加入40-60份魔芋粉和200-300份去离子水，升温至65-75℃，在转速为200-220r/min的搅拌条件下搅拌均匀成魔芋溶液，向魔芋溶液中加入40-60份壳聚糖，不断搅拌使壳聚糖溶解或充分溶胀，调整pH值在4～6的范围内，加入2-3重量份的引发剂搅拌30-40min得到共混聚合物；
(3)向共混聚合物中加入30-40份质量浓度为10％的PVA溶液，10-20重量份质量浓度为4％的环氧氯丙烷溶液，在60-70℃搅拌1.5-2h得共混胶粘剂；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6～7，升温至85℃继续反应5min后，降温出料，静置脱泡后即得胶黏剂。
进一步地，所述10％PVA溶液的制备方法为：将PVA和纯水按质量比1：9在常温下溶胀5～10min，然后将溶胀后的溶液升温至90℃恒温保持20～30min，使之完全溶解后，再降温至25℃进行密封，即制成质量分数为10％的PVA溶液。
进一步地，本发明所述PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
进一步地，所述引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵或过硫酸钾溶液。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明优选环氧氯丙烷作交联剂，环氧氯丙烷是一种环状含氧化合物，易与接枝淀粉分子发生交联反应，使化学键之间彼此结合形成一种貌似网状结构的高聚合物，并使交联点链段具有更好的延展性，柔软性，因此其力学性能更好，而且由于环氧氯丙烷交联反应条件温和，易于控制，其化学稳定性高，所得交联产物抗酸、碱、抗剪切作用的稳定性更高。本发明的制备工艺通过优选共聚单元，引发剂，控制反应的温度条件，所得胶黏剂较现有的胶黏剂而言，不含有有机挥发物，污染小更环保，粘结强度更强，耐水性能更高，同时生产成本低，易于大规模生产，是无毒无害污染少的胶黏剂。
具体实施方式
以下通过实施例，对本发明作进一步详述：
实施例1
一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％PVA溶液：将PVA和纯水按质量比1：9在常温下溶胀5min，然后将溶胀后的溶液升温至90℃恒温保持20min，使之完全溶解后，再降温至25℃进行密封，即制成质量分数为10％的PVA溶液；其中，所选PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
(2)在容器中加入40份魔芋粉和300份去离子水，升温至65℃，在转速为200r/min的搅拌条件下搅拌均匀成魔芋溶液，向魔芋溶液中加入40份壳聚糖，不断搅拌使壳聚糖溶解或充分溶胀，调整pH值为4，加入2重量份的引发剂搅拌30min得到共混聚合物；所用引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵溶液；
(3)向共混聚合物中加入40份质量浓度为10％的PVA溶液，20重量份质量浓度为4％的环氧氯丙烷溶液，在70℃搅拌1.5h得共混胶粘剂；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6，升温至85℃继续反应5min后，降温出料，静置脱泡后即得胶黏剂。
实施例2
一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％PVA溶液：将PVA和纯水按质量比1：9在常温下溶胀10min，然后将溶胀后的溶液升温至90℃恒温保持30min，使之完全溶解后，再降温至25℃进行密封，即制成质量分数为10％的PVA溶液；其中，所选PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％；
(2)在容器中加入60份魔芋粉和200份去离子水，升温至75℃，在转速为220r/min的搅拌条件下搅拌均匀成魔芋溶液，向魔芋溶液中加入60份壳聚糖，不断搅拌使壳聚糖溶解或充分溶胀，调整pH值为6，加入3重量份的引发剂搅拌40min得到共混聚合物；所用引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵溶液；
(3)向共混聚合物中加入30份质量浓度为10％的PVA溶液，10重量份质量浓度为4％的环氧氯丙烷溶液，在60℃搅拌2h得共混胶粘剂；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到7，升温至85℃继续反应5min后，降温出料，静置脱泡后即得胶黏剂。
实施例3
一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％PVA溶液：将PVA和纯水按质量比1：9在常温下溶胀8min，然后将溶胀后的溶液升温至90℃恒温保持25min，使之完全溶解后，再降温至25℃进行密封，即制成质量分数为10％的PVA溶液；其中，所选PVA的聚合度≥1700,醇解度为97％。
(2)在容器中加入50份魔芋粉和250份去离子水，升温至70℃，在转速为210r/min的搅拌条件下搅拌均匀成魔芋溶液，向魔芋溶液中加入50份壳聚糖，不断搅拌使壳聚糖溶解或充分溶胀，调整pH值为5，加入2-3重量份的引发剂搅拌35min得到共混聚合物；所用引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵或过硫酸钾溶液；
(3)向共混聚合物中加入35份质量浓度为10％的PVA溶液，15重量份质量浓度为4％的环氧氯丙烷溶液，在65℃搅拌2h得共混胶粘剂；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6.5，升温至85℃继续反应5min后，降温出料，静置脱泡后即得胶黏剂。
实施例3性能测试
对实施例1、2或3所制得的胶粘剂做如下性能指标测试，其测试结果如下表1所示：
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 剪切强度/MPa | 28 | 30 | 31 |
| 抗拉强度/MPa | 26 | 27 | 27 |
| 剥离强度/MPa | 46 | 50 | 48 |
从测试结果可以看出，本发明所制得的共混胶粘剂粘结强度大，各方面性能都能满足木材胶粘剂的使用标准，可以在木材拼装、人造板加工领域使用。
Claims (2)
1.一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制质量分数为10％PVA溶液；
(2)在容器中加入40-60份魔芋粉和200-300份去离子水，升温至65-75℃，在转速为200-220r/min的搅拌条件下搅拌均匀成魔芋溶液，向魔芋溶液中加入40-60份壳聚糖，不断搅拌使壳聚糖溶解或充分溶胀，调整pH值在4～6的范围内，加入2-3重量份的引发剂搅拌30-40min得到共混聚合物；
(3)向共混聚合物中加入30-40份质量浓度为10％的PVA溶液，10-20重量份质量浓度为4％的环氧氯丙烷溶液，在60-70℃搅拌1.5-2h得共混胶粘剂；然后用30％的NaOH溶液将胶液的pH值调节到6～7，升温至85℃继续反应5min后，降温出料，静置脱泡后即得胶黏剂；
所述引发剂为质量浓度为10％的过硫酸铵或过硫酸钾溶液；所述PVA的聚合度≥1700，醇解度为97％。
2.根据权利要求1所述的一种魔芋粉-壳聚糖-PVA共混胶粘剂的制备方法，其特征在于所述10％PVA溶液的制备方法为：将PVA和纯水按质量比1：9在常温下溶胀5～10min，然后将溶胀后的溶液升温至90℃恒温保持20～30min，使之完全溶解后，再降温至25℃进行密封，即制成质量分数为10％的PVA溶液。
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